CN208193738U - 一种用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪 - Google Patents

Abstract

为了解决现有技术中海水分析的问题，本实用新型提供一种用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪。为了达到上述目的，本实用新型的技术方案是：一种用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪，包括自动进样系统、搅拌系统、液液分离系统、萃取容器自清洁系统和总控系统，总控系统分别与自动进样系统、搅拌系统、液液分析系统和萃取容器自清洁系统连接.本发明的有益效果是：实现了从样品加入到萃取液收集过程的全部自动化，大大减轻了实验分析人员的工作量，确保了人员安全，同时自动化过程减少了人为因素的干扰，提高了实验数据的可靠性及对比性。

Description

一种用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪

技术领域

本实用新型涉及一种萃取仪，其应用在测量海水中油类分析，具体的说是一种用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪。

背景技术

伴随我国海洋石油勘探开发活动的蓬勃发展，正常开发活动产生的各类排海污染物(主要包括生产水、生活污水、钻屑、泥浆、各类垃圾)及溢油事故导致海洋环境面临的风险日益加大，为保障海洋生态环境，海水中的油类分析已经成为海洋环境监测与评价工作中必不可少的分析项目。海水中的油类分析方法存在不同，但样品前处理过程一致，即采用不同的萃取剂对海水样品进行液液萃取。萃取过程通常需要在采样现场并由人工完成。以紫外分光光度法为例，采样瓶采集的海水样品经酸化后全部转移至分液漏斗，手动加入一定量的正己烷，然后震荡，震荡方式一般采用手摇或震荡器的方式，震荡2分钟后静置分层。萃取完成后，首先收集水样并测量体积以用于结果计算，然后收集萃取液待测。从海水样品进样到萃取液的收集，整个样品前处理过程均需人工参与，劳动强度大，且样品分析时效性差。萃取完成后，分液漏斗还需人工清洗，进一步增加了实验人员的劳动强度。

目前市面上现有的全自动液液萃取仪采用旋转震荡、翻转震荡、气流震荡等方式，尽管实现了萃取过程本身的自动化，同时部分设备解决了有毒气体挥发及分液漏斗清洗的问题，但是海水进样、萃取剂进样及海水-萃取液分离过程仍需人工完成，自动化程度不高，依然无法满足大样品量下分析时效性高、自动化程度高的要求例如，在公开号为CN201399261Y的专利中，其主要解决动植物油和矿物油分离，并且大部分为原理性分析，萃取方式不同为机械搅拌，液液分离方式不同为定量吸附管。

实用新型内容

为了解决现有技术中海水分析的问题，本实用新型提供一种用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪。

为了达到上述目的，本实用新型的技术方案是：一种用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪，包括自动进样系统、搅拌系统、液液分离系统、萃取容器自清洁系统和总控系统，总控系统分别与自动进样系统、搅拌系统、液液分析系统和萃取容器自清洁系统连接。

总控系统包括控制器，单片机，控制电路，信号传输电路及RS485接口。控制器型号为 MSP430F149。

自动进样系统采用控制器控制，还包括蠕动泵、萃取剂瓶、海水样本瓶、萃取剂入口和海水样本入口，萃取剂瓶通过一个蠕动泵与萃取剂入口连接，海水样本瓶通过另一个蠕动泵与海水样本入口连接，所述萃取剂入口和海水样本入口设置在进样管上，进样管通过密封盖与萃取容器连接。

蠕动泵优选型号为kamoer KDS微型蠕动泵，蠕动泵电机选用DC 24V步进电机，同时搭配KDS专用调速板(4460.3)。

控制器通过RS485通讯总线与调速板连接实现泵速的调节，控制器通过自身的时钟信号控制进样时间，进而分别完成海水及萃取液的自动、定量进样。自动进样过程首先进行萃取液进样，然后进行海水进样。海水现场采样过程中，受人为因素的影响，采样体积不固定，因此进样泵速及体积均可根据采样情况人为设定。考虑到海水及萃取液进样体积存在较大差异，在保证进样精度的前提下，二者分别选用不同的泵管尺寸及泵速。

搅拌系统采用控制器控制，还包括增压气泵、抽气口、进气口、单向阀和气泡喷嘴，增压气泵的管路一端与抽气口连接，另一端通过单向阀与气泡喷嘴连接，气泡喷嘴伸入萃取容器底部，进气口设置在进样管的顶部，抽气口设置在进样管的侧面，进气口与进样管之间设有单向阀。

增压气泵为微型增压气泵，型号为新为诚FCY5015。

气泡喷嘴设有止回阀。

自动进样完成后，控制器驱动增压气泵开始气泡搅拌，空气由顶部抽气口排出，经由萃取容器底部的气泡喷嘴快速喷出，实现液体的搅拌。控制器通过调节增压气泵功率实现由气泡喷嘴进入萃取容器的气流流量，确保搅拌充分。搅拌时间可人为设定。萃取容器内部空间有限，全封闭循环会导致气流流量不足，进而影响搅拌效果，因此该设备采用半封闭循环设计。萃取容器顶部装有单向阀，增压气泵启动后，萃取容器顶部压强降低，外部空气经由单向阀进入循环系统。随外部空气的不断进入，当萃取容器顶部压力增大至大气压时，空气不再进入，搅拌系统实现封闭式内循环。单向阀不仅保证了搅拌系统中有足够的空气参与内循环，同时避免了萃取容器内萃取液的挥发外泄对人体造成的潜在危害。气泡喷嘴前端装有止回阀，搅拌结束后，止回阀能有效防止液体进入气泡喷嘴。定时搅拌结束后，控制器关闭增压气泵，样品自动进入静置分层环节，静置时间可人为设定。增压气泵关闭后，气流循环停止，萃取容器内部气体压力略大于外部大气压，无需人为放气，较高的内部气压将有助于液液分离过程中废液的快速排出。

萃取容器为主体圆筒形，底部为倒锥形，其底部设有分液出口，底部侧面设有气泡喷嘴的接入口，顶部为开口，顶部内侧设有密封盖支撑架，密封盖通过密封盖支撑架密封在萃取容器上，在密封盖上设有进样管、螺纹孔和清洗接口。

萃取容器与传统分液漏斗采用玻璃材质不同，本实用新型萃取容器采用聚四氟乙烯材质，一方面满足了防酸、不污染样品的要求，另一方面，考虑到该装置的萃取容器不仅要具备传统分液漏斗的功能，还需增设海水样本进样口、气泡喷嘴的接入口、抽气口、进气口及清洗接口，因此选用聚四氟乙烯材质不仅便于机械加工且耐用性强。

萃取容器的外形设计主体采用圆筒形，下部为倒锥形，处理同等体积的样品，筒形设计相比梨形更能节省空间，便于设备的紧凑型设计。同时，筒形容器比梨形更适用于搅拌，清洗也更方便。萃取容器顶部密封采用圆形密封盖设计代替传统的瓶塞密封，螺栓螺孔固定，确保了萃取容器顶部有足够空间安装进样、清洗等接入口。进样管的抽气口、萃取剂入口、海水样本入口、进气口、单向阀，从上至下共用同一通道，功能兼顾的同时简化了顶盖的机械加工。

所述密封盖为圆形顶盖密封。

萃取容器自清洁系统包括高压水管、电磁阀、清洗接入口和旋转清洗球，控制器控制电磁阀，电磁阀控制高压水管，高压水管通过电磁阀与清洗接入口连接。

萃取液收集完成后，控制器驱动连接高压水管和旋转清洗球的电磁阀打开，自动进入清洗环节。清洗时间可人为设定。

液液分离系统采用控制器控制，其包括两位三通电磁阀、单片机、电导电极和RS485接口、废液瓶和比色管，两位三通电磁阀与萃取容器底部分液出口连接，在两位三通电磁阀的内部设有电导电极，电导电极通过单片机和RS485接口与控制器连接。

两位三通电磁阀采用型号为Burkert0127。

静置分层时间结束后，控制器输出低电平，两位三通电磁阀出口B打开，位于萃取容器底部的废液经出口B排出；同时，控制器实时接收流经电导电极探测的电导率信号并作为基准信号。搅拌完成后的海水和萃取液两种介质在电导率方面存在巨大差别，当二者分界层到达电导电极后，控制器接收的电导率信号发生突变，控制器输出由低电平变为高电平，两位三通电磁阀出口B关闭，出口A打开，萃取液由出口A排出，进入比色管待测。萃取液的收集时间人为设定足够长，如10秒，以确保萃取液全部流入比色管，然后进入清洗环节。

本实用新型的有益效果是：实现了从样品加入到萃取液收集过程的全部自动化，大大减轻了实验分析人员的工作量，确保了人员安全，同时自动化过程减少了人为因素的干扰，提高了实验数据的可靠性及对比性。

附图说明

图1本实用新型整体结构示意图；

图2本实用新型自动进样系统结构示意图；

图3本实用新型搅拌系统结构示意图；

图4本实用新型萃取容器结构示意图；

图5本实用新型密封盖结构示意图；

图6本实用新型液液分离系统结构示意图；

图7本实用新型液液分离控制信号示意图；

图8本实用新型电路控制结构示意图。

图中：1高压水管；2清洗接入口；3密封盖；4旋转清洗球；5萃取容器；6气泡喷嘴； 7两位三通电磁阀；8废液瓶；9比色管；10电导电极；11单片机；12RS485接口；13增压气泵；14萃取剂瓶；15海水样本瓶；16控制器；17蠕动泵；18抽气口；19萃取剂入口；20 海水样本入口；21进气口；22单向阀；23电磁阀；A萃取液出口；B废液出口。

301清洗接口；302螺纹孔；303海水样本进样口；501密封盖支撑架。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做详细的描述。

如图1所示，一种用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪，包括自动进样系统、搅拌系统、液液分离系统、萃取容器自清洁系统和总控系统，总控系统分别与自动进样系统、搅拌系统、液液分析系统和萃取容器自清洁系统连接。

总控系统包括控制器，单片机，控制电路，信号传输电路及RS485接口。控制器型号为 MSP430F149。

自动进样系统采用控制器控制，还包括蠕动泵17、萃取剂瓶14、海水样本瓶15、萃取剂入口19和海水样本入口20，萃取剂瓶14通过一个蠕动泵17与萃取剂入口19连接，海水样本瓶15通过另一个蠕动泵17与海水样本入口20连接，所述萃取剂入口19和海水样本入口20设置在进样管24上，进样管24通过密封盖3与萃取容器5连接。

蠕动泵优选型号为kamoer KDS微型蠕动泵，蠕动泵电机选用DC 24V步进电机，同时搭配KDS专用调速板(4460.3)。

自动进样系统主要由kamoer KDS微型蠕动泵实现，蠕动泵电机选用DC 24V步进电机，同时搭配KDS专用调速板(4460.3)。控制器通过RS485通讯总线与调速板连接实现泵速的调节，控制器通过自身的时钟信号控制进样时间，进而分别完成海水及萃取液的自动、定量进样。自动进样过程首先进行萃取液进样，然后进行海水进样。海水现场采样过程中，受人为因素的影响，采样体积不固定，因此进样泵速及体积均可根据采样情况人为设定。考虑到海水及萃取液进样体积存在较大差异，在保证进样精度的前提下，二者分别选用不同的泵管尺寸及泵速。

搅拌系统采用控制器16控制，还包括增压气泵13、抽气口18、进气口21、单向阀22和气泡喷嘴6，增压气泵13的管路一端与抽气口18连接，另一端通过单向阀与气泡喷嘴6 连接，气泡喷嘴6伸入萃取容器5底部，进气口21设置在进样管24的顶部，抽气口18设置在进样管24的侧面，进气口21与进样管24之间设有单向阀22。

增压气泵13为微型增压气泵，型号为新为诚FCY5015。

气泡喷嘴6设有止回阀。

自动进样完成后，控制器16驱动增压气泵13开始气泡搅拌，空气由顶部抽气口18排出，经由萃取容器5底部的气泡喷嘴6快速喷出，实现液体的搅拌。控制器16通过调节增压气泵 13功率实现由气泡喷嘴6进入萃取容器5的气流流量，确保搅拌充分。搅拌时间可人为设定。萃取容器5内部空间有限，全封闭循环会导致气流流量不足，进而影响搅拌效果，因此该设备采用半封闭循环设计。萃取容器5顶部装有单向阀22，增压气泵13启动后，萃取容器5顶部压强降低，外部空气经由单向阀22进入循环系统。随外部空气的不断进入，当萃取容器5顶部压力增大至大气压时，空气不再进入，搅拌系统实现封闭式内循环。单向阀22不仅保证了搅拌系统中有足够的空气参与内循环，同时避免了萃取容器5内萃取液的挥发外泄对人体造成的潜在危害。气泡喷嘴6前端装有止回阀，搅拌结束后，止回阀能有效防止液体进入气泡喷嘴6。定时搅拌结束后，控制器16关闭增压气泵13，样品自动进入静置分层环节，静置时间可人为设定。增压气泵13关闭后，气流循环停止，萃取容器5内部气体压力略大于外部大气压，无需人为放气，较高的内部气压将有助于液液分离过程中废液的快速排出。

萃取容器5为主体圆筒形，底部为倒锥形，其底部设有分液出口，底部侧面设有气泡喷嘴6的接入口，顶部为开口，顶部内侧设有密封盖支撑架501，密封盖3通过密封盖支撑架 501密封在萃取容器5上，在密封盖3上设有进样管24、螺纹孔302和清洗接口301。

萃取容器5与传统分液漏斗采用玻璃材质不同，本实用新型萃取容器5采用聚四氟乙烯材质，一方面满足了防酸、不污染样品的要求，另一方面，考虑到该装置的萃取容器5不仅要具备传统分液漏斗的功能，还需增设海水样本进样口303、气泡喷嘴6的接入口、抽气口18、进气口21及清洗接口301，因此选用聚四氟乙烯材质不仅便于机械加工且耐用性强。

萃取容器5的外形设计主体采用圆筒形，下部为倒锥形，处理同等体积的样品，筒形设计相比梨形更能节省空间，便于设备的紧凑型设计。同时，筒形容器比梨形更适用于搅拌，清洗也更方便。萃取容器5顶部密封采用圆形密封盖3设计代替传统的瓶塞密封，螺栓螺孔固定，确保了萃取容器5顶部有足够空间安装进样、清洗等接入口。进样管24的抽气口18、萃取剂入口19、海水样本入口20、进气口21、单向阀22，从上至下共用同一通道，功能兼顾的同时简化了顶盖的机械加工。

所述密封盖为圆形顶盖密封。

萃取容器自清洁系统包括高压水管1、电磁阀23、清洗接入口2和旋转清洗球4，控制器16控制电磁阀23，电磁阀23控制高压水管1，高压水管1通过电磁阀23与清洗接入口2连接。

萃取液收集完成后，控制器16驱动连接高压水管1和旋转清洗球4的电磁阀打开，自动进入清洗环节。清洗时间可人为设定。

液液分离系统采用控制器16控制，其包括两位三通电磁阀7、单片机11、电导电极10和RS485 接口12、废液瓶8和比色管9，两位三通电磁阀7与萃取容器5底部分液出口连接，在两位三通阀7的内部设有电导电极10，电导电极10通过单片机11和RS485接口与控制器16连接。

两位三通电磁阀采用型号为Burkert0127。

如图6和7所示，静置分层时间结束后，控制器16输出低电平，两位三通电磁阀7出口 B打开，位于萃取容器5底部的废液经出口B排出；同时，控制器实时接收流经电导电极10探测的电导率信号并作为基准信号。搅拌完成后的海水和萃取液两种介质在电导率方面存在巨大差别，当二者分界层到达电导电极10后，控制器16接收的电导率信号发生突变，控制器16输出由低电平变为高电平，两位三通电磁阀7出口B关闭，出口A打开，萃取液由出口 A排出，进入比色管9待测。萃取液的收集时间人为设定足够长，如10秒，以确保萃取液全部流入比色管，然后进入清洗环节。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而己，并不以本实用新型为限制，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的均等修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的专利涵盖范围内。

Claims (6)

1.一种用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪，包括自动进样系统、搅拌系统、液液分离系统、萃取容器自清洁系统和总控系统，其特征在于：总控系统分别与自动进样系统、搅拌系统、液液分析系统和萃取容器自清洁系统连接，总控系统包括控制器，单片机，控制电路，信号传输电路及RS485接口；

自动进样系统采用控制器控制，还包括蠕动泵(17)、萃取剂瓶(14)、海水样本瓶(15)、萃取剂入口(19)和海水样本入口(20)，萃取剂瓶(14)通过一个蠕动泵(17)与萃取剂入口(19)连接，海水样本瓶(15)通过另一个蠕动泵(17)与海水样本入口(20)连接，所述萃取剂入口(19)和海水样本入口(20)设置在进样管(24)上，进样管(24)通过密封盖(3)与萃取容器(5)连接；

搅拌系统采用控制器(16)控制，还包括增压气泵(13)、抽气口(18)、进气口(21)、单向阀(22)和气泡喷嘴(6)，增压气泵(13)的管路一端与抽气口(18)连接，另一端通过单向阀与气泡喷嘴(6)连接，气泡喷嘴(6)伸入萃取容器(5)底部，进气口(21)设置在进样管(24)的顶部，抽气口(18)设置在进样管(24)的侧面，进气口(21)与进样管(24)之间设有单向阀(22)；

萃取容器(5)为主体圆筒形，底部为倒锥形，其底部设有分液出口，底部侧面设有气泡喷嘴(6)的接入口，顶部为开口，顶部内侧设有密封盖支撑架(501)，密封盖(3)通过密封盖支撑架(501)密封在萃取容器(5)上，在密封盖(3)上设有进样管(24)、螺纹孔(302)和清洗接口(301)；

萃取容器自清洁系统包括高压水管(1)、电磁阀(23)、清洗接入口(2)和旋转清洗球(4)，控制器(16)控制电磁阀(23)，电磁阀(23)控制高压水管(1)，高压水管(1)通过电磁阀(23)与清洗接入口(2)连接；

液液分离系统采用控制器(16)控制，其包括两位三通电磁阀(7)、单片机(11)、电导电极(10)和RS485接口(12)、废液瓶(8)和比色管(9)，两位三通电磁阀(7)与萃取容器(5)底部分液出口连接，在两位三通电磁阀(7)的内部设有电导电极(10)，电导电极(10)通过单片机(11)和RS485接口与控制器(16)连接。

2.根据权利要求1所述的用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪，其特征在于：两位三通电磁阀(7)采用型号为Burkert0127。

3.根据权利要求1所述的用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪，其特征在于：气泡喷嘴(6)设有止回阀。

4.根据权利要求1所述的用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪，其特征在于：增压气泵(13)为微型增压气泵，型号为新为诚FCY5015。

5.根据权利要求1所述的用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪，其特征在于：蠕动泵(17)优选型号为kamoer KDS微型蠕动泵，蠕动泵电机选用DC 24V步进电机，同时搭配KDS专用调速板(4460.3)。

6.根据权利要求1所述的用于海水中油类分析的全自动液液萃取仪，其特征在于：控制器(16)型号为MSP430F149。