CN208098019U - 一种模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置，包括反应系统；与反应系统连接的气体增压子系统和反应溶液供液子系统；还包括气液收集系统，气液收集系统连接于反应系统的出口端，气液收集系统与反应系统之间设置回压系统，回压系统为气液收集系统与反应系统之间提供压强差，控制反应后的气液收集。通过该装置模拟甲烷渗漏而引起的早期成岩作用，可以更好了解海洋环境及生物地球化学反应过程，对海洋具体地球化学分析工作有重要的指导和指示意义。

Description

一种模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置

技术领域

本实用新型涉及海洋油气地球化学勘查技术领域，尤其涉及模拟海底水合物赋存区甲烷渗漏的研究领域。

背景技术

天然气水合物是继页岩气、煤层气之后最有潜力的接替能源。天然气水合物作为一种全新的、潜力巨大的高效清洁能源，被认为是21世纪的替代能源。我国于2007年和2009年先后在南海海域和青藏高原祁连山冻土区取得天然气水合物实物样品，据预测天然气水合物储量是石油储量二倍多。2017年在我国在南海开展天然气水合物试采并取得突破性成功。

在天然气水合物有利区中，由于水合物的分解释放导致海底普遍存在的甲烷渗漏(冷泉活动),渗漏的甲烷可以穿透上覆岩层/沉积层缓慢地、持续地向海底表面渗漏，并且与沉积物孔隙水中的硫酸根离子、硝酸根离子以及铁、锰等氧化还原敏感元素在微生物的作用下发生氧化还原反应，其中最主要的一个反应就是硫酸根还原-甲烷厌氧氧化作用(AOM),生成的碳酸氢根与孔隙水中的钙、镁离子结合生成自生碳酸盐岩。通过甲烷渗漏发生的系列地球化学过程导致沉积物、孔隙水地球化学异常，这些异常正是我们识别下伏油气藏/天然气水合物地球化学勘查的理论基础。海底甲烷渗漏代表了深部油气/水合物从源区或储层向海底表面运移，属于冷泉活动。因此，海底甲烷渗漏过程复杂，并与海底浅表层沉积物和水发生系列复杂反应。尽管海底甲烷渗漏(冷泉活动)普遍存在，但是依然缺乏对海底甲烷渗漏机理和甲烷与孔隙水的阴阳离子在微生物作用下发生的系列反应及其产物和早期成岩作用的认识，从而直接影响到海洋油气/天然气水合物的地球化学识别和勘探效果。拟开展的模拟海底甲烷渗漏早期成岩作用反应系统是解决这一难题的有效技术手段之一。

目前有关天然气水合物分解引起的甲烷渗漏及其与孔隙水中阴阳离子在微生物作用下发生的系列地球化学反应及其产物和早期成岩作用的研究刚刚起步，鉴于甲烷渗漏(冷泉活动)的复杂性，在对南海冷泉活动区开展孔隙水和自生碳酸盐岩地球化学研究的基础上，辅以相关的室内模拟实验研究很有必要。国内与海底甲烷渗漏及其早期成岩作用的模拟实验系统不多，已有实验装置主要以模拟水合物生成分解为主，无法体现海底沉积层中的甲烷渗漏引起的系列地球化学反应和早期成岩作用，难以对水合物赋存区甲烷渗漏活动导致的早期成岩作用进行定性和定量化研究。

实用新型内容

本实用新型针对上述问题，提出了一种能够模拟海底甲烷渗漏的冷泉环境，并用于甲烷渗漏对早期成岩作用进行研究的实验装置及方法。

为实现上述目标，本实用新型提供如下技术方案：

一种模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置，包括反应系统；

与所述反应系统连接，为所述反应系统提供压强调节的气体增压子系统；

与所述反应系统连接，为所述反应系统提供反应溶液供给的反应溶液供液子系统；

还包括气液收集系统，所述气液收集系统连接于所述反应系统的出口端，所述气液收集系统与所述反应系统之间设置回压系统，所述回压系统为气液收集系统与所述反应系统之间提供压强差，控制反应后的气液收集。

所述气体增压子系统包括甲烷气源、空气压缩机、增压泵及气体储罐，所述甲烷气源、增压泵及气体储罐通过带有控制阀的管线依次连通，所述空气压缩机通过带有调压阀及控制阀的管线连通所述增压泵，所述气体储罐与所述反应系统通过带有调压阀、单向阀及若干控制阀的管线连接，所述气体储罐与所述反应系统之间设置有气体质量流量控制器。

所述反应溶液供液子系统包括带活塞液体容器及带活塞微生物容器，所述带活塞液体容器与所述带活塞微生物容器均为一端通过带控制阀的管线连接于恒速恒压泵，另一端通过带控制阀的管线连接于所述反应系统，所述恒速恒压泵连通装有蒸馏水的液体容器，用于给所述恒速恒压泵提供泵液。

所述反应系统包括放置在高低温恒温箱内的反应釜，所述反应釜上设置有上下前后相互对称的可视窗口，所述反应釜顶部设有气体取样口，所述反应釜侧面设置有若干液体取样口，所述若干液体取样口分布在不同高度上，所述反应釜侧面还设置有温度计及若干电导率传感器，所述气体增压子系统与所述反应溶液供液子系统分别通过带有控制阀的管线连通反应釜的上下两端。

所述反应釜顶部还设置有安全阀及气体储罐，所述气体储罐一端通过带控制阀的管线连通于所述反应釜的顶部，另一端通过带阀门的管线连通气体增压子系统。

所述反应釜为可视化哈氏合金反应釜。

所述收集系统包括气液分离器，所述气液分离器顶部通过带控制阀的管线连接气体流量计，所述气液分离器底部通过带控制阀的管线连接采出液计量系统。

所述回压系统包括通过管线依次连接的回压阀、回压容器、手摇泵及回压液体容器，所述回压容器上设置压力表。

同时，提供一种相对应的模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应方法，包括以下步骤：

步骤一：检查反应装置是否正常，各管线及各阀门是否存在漏气；

步骤二：在反应釜中加入固态沉积物/石英砂样品；

步骤三：开启所述反应溶液供液子系统，通过所述恒速恒压泵的压强调节

作用，将带活塞液体容器中的反应溶液注入反应釜；

步骤四：通过所述恒速恒压泵的压强调节作用，将带活塞微生物容器中的

微生物注入反应釜中；

步骤五：启动高低温恒温箱，使反应釜中的温度达到设定的温度值；

步骤六：设定实验压强值及回压系统压强值；

步骤七：开启所述气体增压子系统，使气体储罐中输入的甲烷气体达到设

定的压强值；

步骤八：反应物质在反应釜中发生反应，实时控制反应釜内的压强在设定范围内；

步骤九：每隔0.5-12小时，通过调节压强差采集水样和气体样，直到反应结束。

可通过气体增压子系统、反应釜及回压系统的压强差控制反应过程中气液流动速率,通过计量系统计量甲烷的消耗量和液体排出量。

本实用新型的有益效果为：

通过该模拟海底甲烷渗漏早期成岩作用机制的反应装置模拟甲烷渗漏而引起的早期成岩作用，可以更好了解海洋环境，了解全球碳循环，了解早期成岩作用以及生物地球化学反应过程，室内模拟甲烷在微生物作用下与水体中的阴阳离子发生系列地球化学反应过程及其产物对海洋具体地球化学分析工作有重要的指导和指示意义。

附图说明

图1为本实用新型模拟海底甲烷渗漏早期成岩作用的反应装置示意图。

图中各附图标记为：

1、1-甲烷气源，2-空气压缩机，3-气体增压泵，4-气体储罐，5-气体质量流量控制器，6-单向阀，7-高低温恒温箱，8-反应釜，9-带活塞液体容器， 10-带活塞微生物容器，11-恒速恒压泵，12-液体容器，13-安全阀，14-甲烷报警器，15-真空泵，16-缓冲罐，17-回压容器，18-手摇泵，19-回压液体容器，20-气液分离器，21-气体流量计，22-采出液计量系统，23-放空阀，24- 回压阀，25-蓝宝石视窗，26-温度传感器，27-电导率传感器，28-取样口，29-取气口，30-入口压力控制器，31-第一调压阀，32-第二调压阀；

2、压力表P1-P6；

3、控制阀Z1-Z38。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型的内容做进一步详细说明。

实施例一：(5℃，10MPa)

如图1所示，一种模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置，包括气体增压子系统、反应溶液供液子系统、反应系统、回压系统及气液收集系统。

气体增压子系统包括：甲烷气源1、4个压力表(P1、P2、P3和P4)、4个控制阀门(气瓶高压进口阀Z25、驱动气体进口阀Z26、高压气体出口阀Z27和减压阀出口阀Z24)、2个调压阀(31和32)。(气瓶压力:压力表量程16MPa，精度1.6级(满量程的1.6％)；控制驱动气体的压力(即压缩空气):压力表量程为1.6MPa，精度1.6级；出口压力即增压泵出口(即气体储罐压力):压力表量程60MPa，精度1.6级；调压压力即调压阀出口压力:压力表量程60MPa，精度1.6级；其中驱动气体与最终打出压力的气体的换算关系为：60×驱动气压＝最终打出来的压力。)

增压过程具体操作：接通空气压缩机2电源，启动空气压缩机2，第一调压阀31，通过压力表P2将空气压缩机2输出的压力要调整至预定驱动压力 (0.1MPa)。达到预定驱动压力后，空气压缩机2自动关闭；打开甲烷气源1的阀Z25，压力表P1显示的值为甲烷起源1的压力值。打开空气压缩机2端的阀 Z24，增压泵3在驱动压力下开始工作,对甲烷气源开始增压。打开阀Z26，增压后的气体将被输送至气体储罐4中，压力表P3显示气体储罐4中的压力。经一定时间，气体储罐4中的压力升高到预定压力(1-30MPa)。增压完毕后，关掉甲烷气源阀门Z25，关掉空气压缩机输出端阀门Z24，关掉空气压缩机2,关闭阀 Z26。

反应溶液供液子系统：事先配制好反应溶液(模拟海水溶液)备用。将带活塞液体容器9的活塞复位到容器底部，即使用气体储罐4中的高压气体将带活塞液体容器9的活塞复位，具体操作为：打开阀Z27，Z21，Z7，Z13，Z14， Z10和放空阀Z6，缓慢调节第二调压阀32，控制其出口压力在几个大气压，即可在气压作用下，即可将中间活塞推到带活塞液体容器9底部，然后关闭所有阀门，将第二调压阀32复位。打开带活塞液体容器9，倒入足量的反应溶液，盖上带活塞液体容器9。往液体容器12加入约500ml的蒸馏水作为恒压恒速泵 11进液端的泵液。打开恒压恒速泵11，设定0.5MPa的泵出压力，启动恒压恒速泵11，开始从液体容器12吸入泵液；当恒压恒速泵11出口端压力达到0.5MPa 时，恒压恒速泵11暂停工作。此时，打开控制阀Z4、Z10、Z14和Z18，可将带活塞液体容器9中的反应溶液输入到反应釜8中。

反应系统：包括高低温恒温箱7(工作温度：范围-20～100℃，控温精度：±0.1℃)、设置在高低温恒温箱7内的可视化哈氏合金反应釜8、反应釜8上设置有4个进口蓝宝石高压可视视窗25、7个取样口Z31-Z37、气体取样口29、温度探头26、5个电导率探头27、上进样口Z17、下进样口Z18，上出样口Z19、下出样口Z20、排液口Z30。

反应釜控温：开启高低温恒温箱7，设定温度为-20～20℃度，当反应釜8 中的反应溶液温度达到稳定后(约10小时左右)，可以对反应釜8加压。反应釜加压操作为：打开阀Z27，调节调压阀32，调节气体储罐4的出口压力(如 1MPa)。依次打开阀Z21、Z7、Z13和Z17，将气体储罐4中的高压气体输送到反应釜8中，反应釜中的压力很快达到设定值。反应釜8内的温度由于高压气体输入，温度暂时升高。经高低温恒温箱7一段时间降温后，反应釜8内温度降低至加压前的设定温度。缓慢调节第二调压阀32，升高出口压力，使得反应釜 8中的压力逐渐增加到预定实验压力。反复多次充气气体，使得其压力和温度达到预定压力和温度条件。

气液收集系统包括气液分离器，气液分离器顶部通过带控制阀的管线连接气体流量计，气液分离器底部通过带控制阀的管线连接采出液计量系统。

回压系统包括通过管线依次连接的回压阀、回压容器、手摇泵及回压液体容器，加压容器上设置压力表。

微生物注入：打开带活塞微生物容器10顶底部的控制阀Z28，手动将带活塞微生物容器10中的活塞复原到活塞底部(或者，在反应釜8处于高压状态时，打开带活塞微生物容器10底部的控制阀Z28，然后轻微缓慢地打开微生物阀 Z29，利用高压气体将活塞推至其底部)。待活塞推到带活塞微生物容器10底部后，连接带活塞微生物容器10底部的管线，然后关闭微生物阀Z29及控制阀Z28。将配备减压阀的氮气瓶备好，连临时管线，接至微生物容器上方。缓慢调节调压阀，控制氮气的出口压力，使得气体能温和地输出。使用75％酒精溶液对操作手进行擦拭，并对带活塞微生物容器10进行消毒灭菌处理，以减少对微生物添加过程中操作者手上及空气中微生物混入对注入的微生物的干扰。调节氮气出口位置，使其能将酒精消毒液快速吹干，吹干后，保持氮气持续吹出。将备好的微生物溶液50ml，倒入带活塞微生物容器10，倒入溶液、盖上及连接管阀件过程中，均应保证氮气不断地吹脱带活塞微生物容器10。接着，启动恒压恒速泵11，打开控制阀Z4、Z29、Z10和Z14，首先设至恒压恒速泵11的压力略高于反应釜8预定实验压力。当恒压恒速泵11暂停工作时，说明管线内的压力已达到设定压力。打开控制阀Z17，则恒压恒速泵11的压力将轻微降低，带活塞微生物容器10中的微生物溶液将由反应釜8顶部输送到反应釜中。当恒压恒速泵11的压力不变时，说明活塞已达到带活塞微生物容器10顶部，注入完毕。依次关闭控制阀Z4、Z29、Z10、Z14和Z17。

实验过程中温度压力等的数据采集：

打开电脑，启动桌面的数据采集软件，将软件与数据采集卡的通讯打开，就能看到采集的温度26、压力、电阻率27等在数据采集软件中的显示结果。设置数据保存：在数据存盘选项卡中，设置数据保存的位置，数据文件的名称、及数据保存间隔(s)。点击开始保存后，自动弹出一个excel数据文件以进行数据保存。实验结束后，点击停止保存，软件将自动对数据进行保存，并自动关闭excel文件。数据保存完毕。

实验过程中气体和液体样品的采集和测试：

气体取样：实验中的气体取样工作，可以在反应釜8顶端的取气口29完成，具体为：连接气体取样袋，缓缓地打开取气口29阀Z38，当取到所需体积气体时，关闭取气口29的控制阀Z38。取下气体取样袋待测。

液体样：实验过程中水样取样工作在反应釜8一侧取样口28取样。具体操作为：取干净小锥形瓶若干，左手持小锥形瓶，右手缓缓打开取样口28的7个出口阀Z31-Z37依次取样，待达到预定体积时，依次关闭阀门Z31-Z37。在反应釜8侧壁不同位置取样，可实时监测反应釜8不同深度上的溶液化学成分变化，反应模拟海底甲烷渗漏环境中的地球化学过程。

流动实验条件下的采出液计量系统22中的流出液的采集和化学组分测试，气体流量计21出来的气体组分采集的测试。

实验结束后，取反应釜8内不同深度的沉积物(石英砂)固体样本进行组分和微观结构分析，研究甲烷渗漏环境中的早期成岩过程。

反应结束反应釜8气体卸压：将活动排气管连接至气体流量计21出口端，活动排气管一端移至窗外；打开阀Z19，调节回压系统的手摇泵18，将手摇泵的压力表P6缓慢分阶段减小，分阶段排除反应釜8内的高压气体。打开阀Z11 和Z22，排出的气体经气液分离后排出。快速卸压：将活动排气管连接至反应釜的放空阀Z12，活动排气管一端移至窗外；打开阀Z19，调节回压系统的手摇泵，将手摇泵仪表的压力缓慢分阶段减小，分阶段排除反应釜内的高压气体。

反应釜8内反应溶液排出(利用增加系统的高压气体将水压出)：将活动排液管连接至反应釜8底部的放空阀Z30，另一端放空烧杯装废液。打开阀Z27，调节第二调压阀32，调节气体储罐的出口压力为0.3MPa，打开阀Z21、Z7、Z13 和Z17，由于气体压力作用，将水压出。

反应釜、微生物注入容器及管线清洗：

带活塞液体容器9清洗：打开阀Z4和Z8，设定恒速恒压泵压力为0.3MPa，启动恒压恒速泵11，将带活塞液体容器9中的剩余液体排出；带活塞液体容器 9中的液体排出完毕后，关闭阀Z8；打开阀Z27，调节第二调压阀32，打开阀Z21、Z7、Z13、Z14、Z10和Z6，使用气体储罐4中的压力将带活塞液体容器9 中的活塞推到底部，活塞达到底部后，依次关闭阀Z27、Z21、Z7、Z13、Z14、 Z10和Z6；打开带活塞液体容器9，将蒸馏水倒入其中，反复清洗内壁，用虹吸法吸出清洗液；经三次清洗后，倒入少量的蒸馏水(约500ml)，盖上反应液容器。启动恒压恒速泵11，打开阀Z4、Z10、Z14和Z17，驱动蒸馏水流经管线，对阀Z17一端的管线进行清洗。阀Z17一端管线清洗完毕后，关闭阀Z17，打开阀Z18清洗其中的管线。阀Z18一端管线清洗完毕后，关闭阀18。打开反应釜 8，使用蒸馏水反复清洗反应釜8内壁。用虹吸法吸出洗液。联通反应釜8的其他管线，使用氮气对反应釜内的管线和吹脱，保证容器、管线、反应釜干燥。

模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用反应装置的具体操作如下：

准备实验材料，配置模拟海水溶液，准备甲烷厌氧氧化菌和硫酸根还原菌溶液，蒸馏水，南海沉积物样品，甲烷气源，高纯氮气等。

将甲烷气源1，空气压缩机2，气体增压泵3，气体储罐4，气体质量流量控制器5，单向阀6，高低温恒温箱7，可视哈氏合金反应釜8，带活塞液体容器9，带活塞微生物容器10，恒速恒压泵11，液体容器12，安全阀13，甲烷报警器 14，真空泵15，缓冲罐16，回压容器17，手摇泵18，回压液体容器19，气液分离器20，气体流量计21，采出液计量系统22，即天平，放空阀23，回压阀 24，温度传感器26，5个电导率传感器27，入口压力控制器30，第一调压阀31，调压阀2与管线和阀接通，关闭所有阀门，所有传感器、探头、仪表接到数据采集器上，通过数据采集器连到电脑。

打开反应装置总电源开关，检查电路、仪器仪表、阀和传感器是否正常工作，检查仪器、管线和阀门是否漏气；

将带活塞液体容器9和带活塞微生物容器10的活塞置于底部，并装入准备的模拟海水溶液和微生物溶液；

打开反应釜8的上盖，加入约3/5体积的沉积物/石英砂样品，然后盖上上盖，连接与反应釜8相连的各个管线。

打开阀门Z3、Z16、Z17、Z18、Z13、Z14、Z10、Z8、Z29、Z21、Z7和真空泵15的开关，进行反应釜8、缓冲罐16、气体储罐4、带活塞液体容器9、带活塞微生物容器10和管路抽真空，带压力表P5的压力为-0.1MPa是关闭真空泵15，关闭所有阀门。

往液体容器12加入约500ml的蒸馏水作为恒压恒速泵11进液端的泵液。打开恒压恒速泵11，设定0.5MPa的泵出压力，启动恒压恒速泵11开始工作，从液体容器12吸入泵液；当恒压恒速泵11出口端压力达到0.5MPa时，恒压恒速泵11暂停工作。此时，打开阀Z4、Z10、Z14和Z18，可将带活塞液体容器9 中的反应溶液输入到反应釜8中，反应釜8内液体装满反应釜8的4/5体积时，关闭恒压恒速泵11，关闭阀Z4、Z10、Z14和Z18。

启动恒压恒速泵11，打开阀Z4、Z29、Z10、Z14和Z17，将带活塞微生物容器10中的微生物溶液由反应釜8顶部输送到反应釜中。反应釜8内液体装满，注入完毕。依次关闭阀Z4、Z29、Z10、Z14和Z17。

启动高低温恒温箱7，使反应釜8中的温度达到设定的温度5℃。

利用手摇泵18、回压液体容器19和回压容器17，把回压系统的压力表P6 的压力值设定在10MPa。

启动空气压缩机2，调压阀31，通过压力表P2将空气压缩机2输出的驱动压力要调整至预定驱动压力(20MPa)。打开甲烷起源1的阀门Z25，打开空气压缩机2端的阀门Z24，通过增压泵3开始增压。打开阀Z26，增压后的气体将被输送至气体储罐4中，压力表P3显示气体储罐4中的压力。待气体储罐4中的压力升高到预定压力(20MPa)。增压完毕后，关掉甲烷气源阀门Z25，关掉空气压缩机输出端阀门Z24，关掉空气压缩机2。

通过第二调压阀32设定实验压力为10MPa，打开阀Z27，调节第二调压阀 32，打开阀Z21、Z5、Z9、Z13、Z18、气体质量流量控制器5和单向阀6，气体将被输送到反应釜8中，到反应釜8内的压力达到预定值(10MPa)，关闭阀Z27、 Z21、Z5、Z9、Z13、Z18。

再次将气体储罐4内的压力增压到20MPa，打开阀Z27，调节调压阀32的压力值为10.2MPa，打开阀Z21、Z5、Z27和Z18，气体将被输送到反应釜8中。往回压系统进液端的回压液体容器19内添加约100ml的蒸馏水，缓慢地摇动手摇泵18，将回压系统中压力调整到10MPa(压力表P6读数)。打开阀Z19，等反应釜8压力略大于回压阀压力表P6数值(10MPa)，反应釜8中的气体或气液将流出，流到气液分离器20处。气体流量计21计量流出气体量，计量完毕后，安全排放至室外；液体将流出到盛水容器中，采出液计量系统22(天平)可计量流出液体质量。轻微调整调压阀32，可控制气体储罐4的出口压力，即可控制相应压差下，甲烷由反应釜8底部向上流动的速度。

定速率时，甲烷流动条件下的实验操作(建立甲烷向上运移过程)：

查看气体储罐4内的压力是否高于反应釜8内压力，至少高1MPa以上为宜。若气体储罐4压力不足，通过气体增压系统给气体储罐4增压。打开阀Z27，第二调压阀32，将气体储罐4出口压力调整值比反应釜内高0.2MPa左右，打开阀 Z21、Z5、Z9、Z13和Z18。通过气体质量控制器5设定输入预定的气体流量，气体将会以一定速率的方式输送到反应釜8中(有约10秒左右的延迟)，约10 秒后，打开阀Z18，气体将被输送到反应釜8中，可在蓝宝石视窗25中看到气体逐渐地向上运移。往回压系统进液端的回压液体容器19内添加约100ml的蒸馏水，缓慢地摇动手摇泵18，密切关注回压系统中的压力表P6读数，将其调整至实验压力。打开阀Z19，反应釜8压力大于回压阀压力表P6数值，则反应釜 8中的气体或气液将流出，流到气液分离器20处。气体流量计21计量流出气体量，计量完毕后，安全排放至室外；液体将流出到盛水容器中，采出液计量系统22(天平)可计量流出液体质量。通过气体质量控制器5设定输入预定的气体流量，即为甲烷由反应釜8底部向上流动的气体流量。

打开控制软件和数据采集器，采集实验过程中的温度、压力、流量和电阻率等数据，数据实时保存在电脑中。

每隔2小时采集水样和气体样，通过液体取样口Z31-Z37，采出液计量系统 22获得的液体样，取气口29和气体流量计21处收集的水样和气样，检测水样中的阴阳离子变化和气样中的气体组分。

反应结束，水样和气样采集完毕，关闭所有阀门。将活动排气管连接至气体流量计21出口端，活动排气管一端移至窗外；打开阀Z19，调节回压系统的手摇泵18，将手摇泵的压力表P6缓慢分阶段减小，分阶段排除反应釜8内的高压气体。打开阀Z11和Z22，排出的气体经气液分离后排出。快速卸压：将活动排气管连接至反应釜的取气口Z19，活动排气管一端移至窗外；打开阀Z19，调节回压系统的手摇泵，将手摇泵仪表的压力缓慢分阶段减小，分阶段排除反应釜内的高压气体。

保存数据，关闭全部阀门，关闭监测与控制系统、关闭电源开关

打开反应釜8的上盖，分层采集沉积物/石英砂固体样品和水样。分析实验结束时水化学成分特征，分析其中的微生物特征；通过X射线衍射、XRF、ICP-MS、扫描电镜等手段，分析样品组分、矿物组成和显微结构。

用蒸馏水清洗反应釜8、带活塞液体容器9和带活塞微生物容器，用蒸馏水清洗干净所有连接管线，吹干以防生锈。

实施实例2：(5℃，10MPa，用气体质量流量控制器10scc/min)

准备实验材料，配置模拟海水溶液，准备甲烷厌氧氧化菌和硫酸根还原菌溶液，蒸馏水，南海沉积物样品，甲烷气源，高纯氮气等；

将甲烷气源1，空气压缩机2，气体增压泵3，气体储罐4，气体质量流量控制器5，单向阀6，高低温恒温箱7，可视哈氏合金反应釜8，带活塞液体容器9，带活塞微生物容器10，恒速恒压泵11，液体容器12，安全阀13，甲烷报警器14，真空泵15，缓冲罐16，回压容器17，手摇泵18，回压液体容器19，气液分离器20，气体流量计21，采出液计量系统(天平)22，放空阀23，回压阀 24，温度传感器26，电导率传感器(5个)27，入口压力控制器30，调压阀31，调压阀2与管线和阀接通，关闭所有阀门，所有传感器、探头、仪表接到数据采集器上，通过数据采集器连到电脑。

打开电源开关，检查电路、仪器仪表、阀和传感器是否正常工作，检查仪器、管线和阀门是否漏气；

将带活塞液体容器9和带活塞微生物容器10的活塞置于底部，并装入准备的模拟海水溶液和微生物溶液；

打开反应釜8的上盖，加入约3/5体积的沉积物/石英砂样品，然后盖上上盖，连接与反应釜8相连的各个管线。

打开阀门Z3、Z16、Z17、Z18、Z13、Z14、Z10、Z8、Z29、Z21、Z7和真空泵15的开关，进行反应釜8、缓冲罐16、气体储罐4、带活塞液体容器9、带活塞微生物容器10和管路抽真空，带压力表P5的压力为-0.1MPa是关闭真空泵 15，关闭所有阀门。

往液体容器12加入约500ml的蒸馏水作为恒压恒速泵11进液端的泵液。打开恒压恒速泵11，设定0.5Mpa的泵出压力，启动恒压恒速泵11开始工作，从液体容器12吸入泵液；当恒压恒速泵11出口端压力达到0.5MPa时，恒压恒速泵11暂停工作。此时，打开阀Z4、Z10、Z14和Z18，可将带活塞液体容器9 中的反应溶液输入到反应釜8中，反应釜8内液体装满反应釜8的4/5体积时，关闭恒压恒速泵11，关闭阀Z4、Z10、Z14和Z18。

启动恒压恒速泵11，打开阀Z4、Z29、Z10、Z14和Z17，将带活塞微生物容器10中的微生物溶液由反应釜8顶部输送到反应釜中。反应釜8内液体装满，注入完毕。依次关闭阀Z4、Z29、Z10、Z14和Z17。

启动高低温恒温箱7，使反应釜8中的温度达到设定的温度5℃。

利用手摇泵18、回压液体容器19和回压容器17，把回压系统的压力表P6 的压力值设定在10MPa。

启动空气压缩机2，第一调压阀31，通过压力表P2将空气压缩机2输出的驱动要调整至预定压力(20MPa)。打开甲烷起源1的阀门Z25，打开空气压缩机 2端的阀门Z24，通过增压泵3开始增压。打开阀Z26，增压后的气体将被输送至气体储罐4中，压力表P3显示气体储罐4中的压力。待气体储罐4中的压力升高到预定压力(20MPa)。增压完毕后，关掉甲烷气源阀门Z25，关掉空气压缩机输出端阀门Z24，关掉空气压缩机2。

通过入口压力控制器30设定实验压力(10MPa)，打开阀Z27，调节调压阀 32，打开阀Z21、Z5、Z9、Z13、Z18、气体质量流量控制器5和单向阀6，气体将被输送到反应釜8中，到反应釜8内的压力达到预定值(10MPa)，关闭阀Z27、 Z21、Z5、Z9、Z13、Z18。

再次将气体储罐4内的压力增压到20MPa，打开阀Z27，调节调压阀32的压力值为10.2MPa，打开阀Z21、Z5、气体质量流量控制器5、Z9、单向阀和Z18，气体将被输送到反应釜8中。通过气体质量控制器5设定输入预定的气体流量 10scc/min，气体将会以一定速率的方式输送到反应釜8中(有约10秒左右的延迟)，约10秒后，打开阀Z18，气体将被输送到反应釜8中，可在蓝宝石视窗25中看到气体逐渐地向上运移。往回压系统进液端的回压液体容器19内添加约100ml的蒸馏水，缓慢地摇动手摇泵18，将回压系统中压力调整到10MPa (压力表P6读数)。打开阀Z19，等反应釜8压力略大于回压阀压力表P6数值 (10MPa)，反应釜8中的气体或气液将流出，流到气液分离器20处。气体流量计21计量流出气体量，计量完毕后，安全排放至室外；液体将流出到盛水容器中，采出液计量系统22(天平)可计量流出液体质量。通过气体质量控制器5 设定输入预定的气体流量10scc/min，即为甲烷由反应釜8底部向上流动的气体流量10scc/min。

打开控制软件和数据采集器，采集实验过程中的温度、压力、流量和电阻率等数据，数据实时保存在电脑中。

每隔2小时采集水样和气体样，通过液体取样口Z31-Z37，采出液计量系统 22获得的液体样，取气口29和气体流量计21处收集的水样和气样，检测水样中的阴阳离子变化和气样中的气体组分。

反应结束，水样和气样采集完毕，关闭所有阀门。将活动排气管连接至气体流量计21出口端，活动排气管一端移至窗外；打开阀Z19，调节回压系统的手摇泵18，将手摇泵的压力表P6缓慢分阶段减小，分阶段排除反应釜8内的高压气体。打开阀Z11和Z22，排出的气体经气液分离后排出。快速卸压：将活动排气管连接至反应釜的取气口Z19，活动排气管一端移至窗外；打开阀Z19，调节回压系统的手摇泵，将手摇泵仪表的压力缓慢分阶段减小，分阶段排除反应釜内的高压气体。

保存数据，关闭全部阀门，关闭监测与控制系统、关闭电源开关

打开反应釜8的上盖，分层采集沉积物/石英砂固体样品和水样。分析实验结束时水化学成分特征，分析其中的微生物特征；通过X射线衍射、XRF、ICP-MS、扫描电镜等手段，分析样品组分、矿物组成和显微结构。

用蒸馏水清洗反应釜8、带活塞液体容器9和带活塞微生物容器，用蒸馏水清洗干净所有连接管线，吹干以防生锈。

实施实例3：(0℃，20MPa，用气体质量流量控制器10scc/min)

准备实验材料，配置模拟海水溶液，准备甲烷厌氧氧化菌和硫酸根还原菌溶液，蒸馏水，南海沉积物样品，甲烷气源，高纯氮气等；

将甲烷气源1，空气压缩机2，气体增压泵3，气体储罐4，气体质量流量控制器5，单向阀6，高低温恒温箱7，可视哈氏合金反应釜8，带活塞液体容器9，带活塞微生物容器10，恒速恒压泵11，液体容器12，安全阀13，甲烷报警器 14，真空泵15，缓冲罐16，回压容器17，手摇泵18，回压液体容器19，气液分离器20，气体流量计21，采出液计量系统(天平)22，放空阀23，回压阀 24，温度传感器26，5个电导率传感器27，入口压力控制器30，调压阀31，调压阀2与管线和阀接通，关闭所有阀门，所有传感器、探头、仪表接到数据采集器上，通过数据采集器连到电脑。

打开电源开关，检查电路、仪器仪表、阀和传感器是否正常工作，检查仪器、管线和阀门是否漏气；

将带活塞液体容器9和带活塞微生物容器10的活塞置于底部，并装入准备的模拟海水溶液和微生物溶液；

打开反应釜8的上盖，加入约3/5体积的沉积物/石英砂样品，然后盖上上盖，连接与反应釜8相连的各个管线。

打开阀门Z3、Z16、Z17、Z18、Z13、Z14、Z10、Z8、Z29、Z21、Z7和真空泵15的开关，进行反应釜8、缓冲罐16、气体储罐4、带活塞液体容器9、带活塞微生物容器10和管路抽真空，带压力表P5的压力为-0.1MPa是关闭真空泵15，关闭所有阀门。

往液体容器12加入约500ml的蒸馏水作为恒压恒速泵11进液端的泵液。打开恒压恒速泵11，设定0.5Mpa的泵出压力，启动恒压恒速泵11开始工作，从液体容器12吸入泵液；当恒压恒速泵11出口端压力达到0.5MPa时，恒压恒速泵11暂停工作。此时，打开阀Z4、Z10、Z14和Z18，可将带活塞液体容器9 中的反应溶液输入到反应釜8中，反应釜8内液体装满反应釜8的4/5体积时，关闭恒压恒速泵11，关闭阀Z4、Z10、Z14和Z18。

启动恒压恒速泵11，打开阀Z4、Z29、Z10、Z14和Z17，将带活塞微生物容器10中的微生物溶液由反应釜8顶部输送到反应釜中。反应釜8内液体装满，注入完毕。依次关闭阀Z4、Z29、Z10、Z14和Z17。

启动高低温恒温箱7，使反应釜8中的温度达到设定的温度0℃。

利用手摇泵18、回压液体容器19和回压容器17，把回压系统的压力表P6 的压力值设定在20MPa。

启动空气压缩机2，第一调压阀31，通过压力表P2将空气压缩机2输出的驱动要调整至预定压力(25MPa)。打开甲烷起源1的阀门Z25，打开空气压缩机 2端的阀门Z24，通过增压泵3开始增压。打开阀Z26，增压后的气体将被输送至气体储罐4中，压力表P3显示气体储罐4中的压力。待气体储罐4中的压力升高到预定压力(25MPa)。增压完毕后，关掉甲烷气源阀门Z25，关掉空气压缩机输出端阀门Z24，关掉空气压缩机2。

通过入口压力控制器30设定实验压力(20MPa)，打开阀Z27，调节调压阀 32，打开阀Z21、Z5、Z9、Z13、Z18、气体质量流量控制器5和单向阀6，气体将被输送到反应釜8中，到反应釜8内的压力达到预定值(20MPa)，关闭阀Z27、 Z21、Z5、Z9、Z13、Z18。

再次将气体储罐4内的压力增压到20MPa，打开阀Z27，调节调压阀32的压力值为10.2MPa，打开阀Z21、Z5、气体质量流量控制器5、Z9、单向阀和Z18，气体将被输送到反应釜8中。通过气体质量控制器5设定输入预定的气体流量 10scc/min，气体将会以一定速率的方式输送到反应釜8中(有约10秒左右的延迟)，约10秒后，打开阀Z18，气体将被输送到反应釜8中，可在蓝宝石视窗25中看到气体逐渐地向上运移。往回压系统进液端的回压液体容器19内添加约100ml的蒸馏水，缓慢地摇动手摇泵18，将回压系统中压力表P6读数调整到20MPa。打开阀Z19，等反应釜8压力略大于回压阀压力表P6数值(20MPa)，反应釜8中的气体或气液将流出，流到气液分离器20处。气体流量计21计量流出气体量，计量完毕后，安全排放至室外；液体将流出到盛水容器中，采出液计量系统22(天平)可计量流出液体质量。通过气体质量控制器5设定输入预定的气体流量10scc/min，即为甲烷由反应釜8底部向上流动的气体流量 10scc/min。

打开控制软件和数据采集器，采集实验过程中的温度、压力、流量和电阻率等数据，数据实时保存在电脑中。

每隔2小时采集水样和气体样，通过液体取样口Z31-Z37，采出液计量系统 22获得的液体样，取气口29和气体流量计21处收集的水样和气样，检测水样中的阴阳离子变化和气样中的气体组分。

反应结束，水样和气样采集完毕，关闭所有阀门。将活动排气管连接至气体流量计21出口端，活动排气管一端移至窗外；打开阀Z19，调节回压系统的手摇泵18，将手摇泵的压力表P6缓慢分阶段减小，分阶段排除反应釜8内的高压气体。打开阀Z11和Z22，排出的气体经气液分离后排出。快速卸压：将活动排气管连接至反应釜的取气口Z19，活动排气管一端移至窗外；打开阀Z19，调节回压系统的手摇泵，将手摇泵仪表的压力缓慢分阶段减小，分阶段排除反应釜内的高压气体。

保存数据，关闭全部阀门，关闭监测与控制系统、关闭电源开关

打开反应釜8的上盖，分层采集沉积物/石英砂固体样品和水样。分析实验结束时水化学成分特征，分析其中的微生物特征；通过X射线衍射、XRF、ICP-MS、扫描电镜等手段，分析样品组分、矿物组成和显微结构。

用蒸馏水清洗反应釜8、带活塞液体容器9和带活塞微生物容器，用蒸馏水清洗干净所有连接管线，吹干以防生锈。

上列详细说明是针对本实用新型可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本实用新型的专利范围，凡未脱离本实用新型所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (8)

1.一种模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置，其特征在于：包括反应系统；

与所述反应系统连接，为所述反应系统提供压强调节的气体增压子系统；

与所述反应系统连接，为所述反应系统提供反应溶液供给的反应溶液供液子系统；

还包括气液收集系统，所述气液收集系统连接于所述反应系统的出口端，所述气液收集系统与所述反应系统之间设置回压系统，所述回压系统为气液收集系统与所述反应系统之间提供压强差，控制反应后的气液收集。

2.根据权利要求1所述的模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置，其特征在于：所述气体增压子系统包括甲烷气源、空气压缩机、增压泵及气体储罐，所述甲烷气源、增压泵及气体储罐通过带有控制阀的管线依次连通，所述空气压缩机通过带有调压阀及控制阀的管线连通所述增压泵，所述气体储罐与所述反应系统通过带有调压阀、放空阀、单向阀及若干控制阀的管线连接，所述气体储罐与所述反应系统之间还设置有气体质量流量控制器。

3.根据权利要求1所述的模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置，其特征在于：所述反应溶液供液子系统包括带活塞液体容器及带活塞微生物容器，所述带活塞液体容器与所述带活塞微生物容器均为一端通过带控制阀的管线连接于恒速恒压泵，另一端通过带控制阀的管线连接于所述反应系统，所述恒速恒压泵连通装有蒸馏水的液体容器，用于给所述恒速恒压泵提供泵液。

4.根据权利要求1所述的模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置，其特征在于：所述反应系统包括放置在高低温恒温箱内的反应釜，所述反应釜上设置有上下前后四个可视窗口，所述反应釜顶部设有气体取样口，所述反应釜侧面设置有若干液体取样口，所述若干液体取样口分布在不同高度上，所述反应釜侧面还设置有温度计及若干电导率传感器，所述气体增压子系统与所述反应溶液供液子系统分别通过带有控制阀的管线连通反应釜的上下两端。

5.根据权利要求4所述的模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置，其特征在于：所述反应釜顶部还设置有安全阀及气体储罐，所述气体储罐一端通过带控制阀的管线连通于所述反应釜的顶部，可对反应釜抽真空，另一端通过带阀门的管线连通气体增压子系统。

6.根据权利要求4-5所述的任意一种模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置，其特征在于：所述反应釜为可视化哈氏合金反应釜。

7.根据权利要求1所述的模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置，其特征在于：所述气液收集系统包括气液分离器，所述气液分离器顶部通过带控制阀的管线连接气体流量计，所述气液分离器底部通过带控制阀的管线连接采出液计量系统。

8.根据权利要求1所述的模拟海底甲烷渗漏导致早期成岩作用的反应装置，其特征在于：所述回压系统包括通过管线依次连接的回压阀、回压容器、手摇泵及回压液体容器，所述回压容器上设置压力表。