CN207259661U - 一种可渐变激光碳化炉高效制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，属于碳纤维制造领域，主要包括放丝装置、前牵伸装置、可渐变激光碳化炉、后牵伸装置、上浆装置、干燥装置和收丝装置，放丝装置、前牵伸装置、可渐变激光碳化炉、后牵伸装置、上浆装置、干燥装置和收丝装置依次放置，放丝装置放置在最前端，放丝装置进预氧化原丝的放丝，可渐变激光碳化炉的前后各有一套牵伸装置对碳纤维施加牵伸力，通过电机控制牵伸辊的转速来控制碳纤维的进丝速度，可渐变激光碳化炉作为热处理装置加热碳纤维，处理后的碳纤维经后牵伸装置，在上浆装置和干燥装置中进行表面处理，最后由收丝装置对处理后的碳纤维进行收卷。本实用新型可加热温度范围高，装置占用空间小，加工成本低。

Description

一种可渐变激光碳化炉高效制备装置

技术领域

本涉及一种纤维碳化的高效制备装置，该装置采用可渐变激光加热，可实现碳纤维碳化及石墨化的连续热处理，属于碳纤维制造领域。

背景技术

在碳纤维加工制造业中，为使碳纤维具备更高的机械性能，传统低温碳化炉分为5～6个加工室，每个加工室之间相差约100℃，形成300～800℃的温度梯度，高温碳化炉形成1000～1600℃的温度梯度，碳化炉多用保温材料和隔热板的设计，以保证纤维在热处理过程中温度恒定。传统方法存在很多缺点，为了加热纤维而需加热整个炉体，能耗高；采用阶梯温度的多个炉体实现碳化，结构复杂，占地面积大，牵伸单元复杂且加工成本高；受到炉体材料的限制，只能加热到2500℃，而且炉体材料易损坏，更换频繁且昂贵。

专利号为CN104294407提出了一种激光加热碳纤维的方法。激光热处理能量集中，黑色的碳纤维将吸收的光能转换为热能促使温度升高，可以在短时间能达到高温，由于加热区域小，炉壁上的热量主要是碳纤维加热区通过热传导和热辐射传递给炉壁，处于空气中的炉体温度并不会太高。而且，在加热过程中通入的惰性循环气体也会带走部分能量。因此，激光碳化和石墨化的炉体无需采用过于耐高温的材料，减少加工成本。但该方法只能使碳纤维在同一温度下热处理，无法实现可渐变温度的碳化。

传统碳化炉依靠石墨发热体等发热材料在惰性气氛中为纤维热处理营造一个高温环境，其升温过程需要一定时间，而激光可以通过对其功率控制，使之瞬间达到所要求的热处理温度，瞬间达到3000℃以上的高温，使材料经热处理变性，相比于传统热处理方法，激光热处理加工效率更高。如《Laser-based production of carbon fibers》论文描述采用具有可编程控制功率的半导体激光器进行碳纤维的石墨化实验，该激光器可产生一长150mm、宽10mm的矩形光斑，通过编程控制激光功率呈一定规律提高，从而使加热温度逐渐上升。但该实验仅适用于不可移动的纤维，难以投入工业化生产。

因此，本实用新型提出一种可渐变功率密度的可渐变激光碳化炉高效制备装置及方法，用以解决传统碳化方法热处理时间长、效率低、材料成本高等缺点。

发明内容

本实用新型的目的在于解决现有激光器只能对材料进行恒温均匀热处理的缺陷，提出了一种能够产生连续渐变功率密度的激光碳化炉装置，用于碳纤维的碳化和石墨化。本实用新型的设计为通过激光功率连续渐变的方式，给碳纤维连续加热，这个过程要求激光固定，碳纤维丝束连续供给。通过激光倾斜一定角度放置或激光阵列为光纤式激光阵列的技术手段，在激光功率可渐变的热处理条件中，实现纤维碳化到石墨化的过程，通过一套热处理设备实现纤维碳化和石墨化一体化生产。有望代替碳纤维制造行业中通过石墨发热体等发热材料加热的传统生产方法。

本实用新型提出一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，主要包括放丝装置、前牵伸装置、可渐变激光碳化炉、后牵伸装置、上浆装置、干燥装置和收丝装置，放丝装置、前牵伸装置、可渐变激光碳化炉、后牵伸装置、上浆装置、干燥装置和收丝装置依次放置，放丝装置放置在最前端，放丝装置进预氧化原丝的放丝，可渐变激光碳化炉的前后各有一套牵伸装置对碳纤维施加一定的牵伸力，通过电机控制牵伸辊的转速来控制碳纤维的进丝速度，可渐变激光碳化炉作为热处理装置加热碳纤维，处理后的碳纤维经后牵伸装置，在上浆装置和干燥装置中进行表面处理，最后由收丝装置对处理后的碳纤维进行收卷。

本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，其中可渐变激光碳化炉主要包括炉体、可渐变功率激光发生器、激光可变角度夹持装置、高温和超高温红外测温仪、红外测温联动控制装置、气体密封装置、氧气浓度检测仪、石英玻璃窥视镜、气阀、气管和微型抽气泵。可渐变功率激光发生器包括激光头、激光光束整形器和激光器冷却水循环降温装置，总功率为100-1000w，低于100w功率过小难以达到使纤维发生热处理所需要的温度，高于1000w功率太大成本高，可渐变功率激光发生器选择焦距较长的镜片，能够产生较大且较深的焦点，激光光束整形器位于激光发生器的输出端，使激光发生器垂直照射纤维时可产生一长为150-200mm、宽为10-15mm的矩形光斑，设置激光发生器在碳化炉中间部分的顶部，便于照射碳纤维。可渐变功率激光发生器固定在激光可变角度夹持装置上，通过转动激光可变角度夹持装置使激光器顺时针倾斜一定角度0°～45°，可以实现激光器的聚焦，该激光可变角度夹持装置分别在0°和45°的位置设有限位，防止激光器旋转过度。可渐变功率激光发生器可以有一套，产生的照射温度覆盖石墨化需要的低温、高温和超高温。可渐变功率激光发生器也可以有三套，三套依次通过其激光可变角度夹持装置安装在炉体上端，分别实现碳纤维石墨化需要的低温、高温和超高温，此种情况下控温更精确，在温度期间的照射时间可以分别调整。石英玻璃窥视镜包括照射口石英玻璃、石英玻璃视窗，石英玻璃窥视镜保证炉体的密封。

本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，调节激光可变角度夹持装置的角度，使激光器产生的光聚焦于纤维上，产生长为150-350mm、底边为5-30mm的梯形光斑，通过激光器的照射使纤维温度瞬间升高。低温碳化过程中，建议激光发生器的总功率为100-300w，输出功率为总功率的10％～50％，调节激光可变角度夹持装置的角度，令进丝口处的高温红外检测仪检测到靠近进丝口处纤维温度约为300℃，出丝口处超高温红外检测仪检测到靠近出丝口处的纤维温度约为800℃；高温碳化过程中，建议激光发生器的总功率为200-600w，输出功率为总功率的15％～50％，调节激光可变角度夹持装置的角度，令进丝口处的高温红外检测仪检测到靠近进丝口处纤维温度为1000-1200℃，出丝口处超高温红外检测仪检测到靠近出丝口处的纤维温度约为1600-1800℃；在碳纤维石墨化过程中，建议激光发生器的总功率为500-1000w，输出功率为总功率的15％～60％，调节激光可变角度夹持装置的角度，令进丝口处的高温红外检测仪检测到靠近进丝口处纤维温度为2200-2500℃，出丝口处的超高温红外检测仪检测到靠近出丝口处的纤维温度约为2800-3300℃。其中300-800℃是纤维低温碳化的温度梯度范围，1000-1600℃是纤维高温碳化的温度梯度范围，2200-3300℃是碳纤维石墨化的温度梯度范围，热处理温度低于2200℃碳纤维无法转变为石墨化状态，热处理温度高于3500℃碳纤维会由于温度过高而溶解。照射过程中在纤维上形成温度梯度，增强纤维碳化和石墨化效果。

本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，在制备石墨纤维的过程中，调节激光可变角度夹持装置的角度0°～45°，使激光器产生的光聚焦于纤维上，碳纤维的热处理光斑长度为150-350mm、底边为5-30mm的梯形光斑，150-250mm、底边为5-30mm，激光器总功率为100-1000w，位于进丝口一侧的高温红外测温仪和出丝口一侧的超高温红外测温仪分别采集碳纤维的加热温度，将信号传递给红外测温联动装置控制器，通过红外测温联动装置控制器判断温度是否符合设定要求，控制激光可变角度夹持装置调节激光器倾斜角度和输出功率的大小，使纤维低温碳化温度区间为300-800℃，高温碳化温度区间为1000-1600℃，石墨化温度区间为2200-3300℃，碳纤维走丝速度为5～15m/min。选择的聚焦镜片焦距越长，产生的焦点越大越深，设置的激光可变角度夹持装置使激光器倾斜角度越大，碳纤维的热处理光斑越大，由高温红外测温仪和超高温红外测温仪检测温度区间越大，调节电机转速增大牵伸装置的牵伸力使碳纤维走丝速度越快，碳纤维热处理效率越高，可制备石墨化更高、性能更好的石墨纤维。

本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，在炉体的碳纤维进出口有气体密封装置，在对碳纤维进行热处理之前要先确保热处理环境充满高纯度惰性气体，从气体密封装置的气密封孔通入氮气，隔绝炉内气体，防止外界空气与炉内气体进行气体交换，通过微型抽气泵对碳化炉炉体进行抽真空操作，从进气口注入经过净化机净化后的纯氮气，当氧气浓度检测仪检测炉内氧气含量达到热处理工艺要求的标准后，通过气阀减小微型抽气泵抽气速度，确保炉体内氮气缓慢的平稳流动，同时将废气排出炉外。炉体中通入的惰性气体也可以是氩气，对氩气的工艺要求和使用方法与氮气相同，氩气相对于氮气稳定性更高、惰性更强，碳纤维在高温石墨化过程中多用氩气作为惰性气氛；气密封装置也可以是磁流体密封装置。

本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，根据碳化要求，可渐变激光最高可产生3500℃的高温，需利用冷却水循环降温装置对激光发生器进行降温处理，防止因温度过高出现危险因素。

本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效装置的制备方法如下：首先是将待处理的碳纤维丝引丝，即将碳纤维丝穿过前牵伸装置、可渐变激光碳化炉、后牵伸装置、上浆装置、干燥装置和收丝装置，主要是使碳纤维丝穿过炉体，在对碳纤维进行热处理之前要先确保热处理环境充满惰性气体，从气体密封装置的气密封孔通入氮气，防止外界空气与炉内气体进行气体交换，对碳化炉炉体进行抽真空操作，再从进气口注入氮气，当氧气浓度检测仪检测炉内氧气含量达到热处理标准后，通过带阻尼的放丝装置放丝，由牵伸比可调的牵伸装置在施加一定的牵伸力下向进丝方向移动，第二步，使可渐变功率激光发生器的激光头射出激光，设置碳化炉上方安装的激光器功率并顺时针倾斜一定角度，使处于照射区域内的碳纤维产生300～3500℃可渐变温度，设置前牵伸装置和后牵伸装置的牵伸速度，石墨化过程正常连续进行；第三步，开启上浆装置、干燥装置和收丝装置，经过碳化后的碳纤维再经过上浆、干燥等工艺制得石墨纤维，最后由收丝装置收卷为成品。

本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，通过三组可渐变功率激光发生器分别实现石墨化需要的低温、高温和超高温。

本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，具有以下优点：

(1)可加热温度范围高(低温300-800、高温1000-1600℃、超高温2200-3300℃)且碳化效率高。传统碳化设备采用石墨加热体营造一种高温加热氛围，通过热传导的方式加热碳纤维，加热炉内效率较低，而可渐变激光碳化炉通过激光发生器的倾斜放置，改变激光在进丝端和出丝端聚焦的距离，可实现300-800、1000-1600℃、2200-3300℃可渐变温度热处理，碳化和石墨化一体化生产，碳化效率高。

(2)装置占用空间小。传统碳化设备包括低温碳化炉、高温碳化炉和石墨化炉设备，传统碳化炉设备多且长度较长，炉体占地空间较大，而可渐变激光碳化炉通过激光发生器的倾斜放置，改变激光在进丝端和出丝端聚焦的距离，实现可渐变温度热处理碳纤维，碳化和石墨化在同一个碳化炉内进行，在炉体上安装一组可渐变功率激光发生器或三组可渐变功率激光发生器，减少炉体占地面积，节约空间，提高生产效率。

(3)加工成本低，对腔体的材料要求不高，不需要更换和维护。传统碳化炉内部有多个加工室，采用保温材料和隔热板的设计，以保证纤维在热处理过程中形成温度梯度且各温度恒定，但激光热处理能量集中，碳纤维将吸收的光能转换为热能促使温度升高，可以在短时间能达到高温，由于加热区域小，炉壁上的热量主要是碳纤维加热区通过热传导和热辐射传递给炉壁，处于空气中的炉体温度并不会太高，而且在加热过程中通入的惰性循环气体也会带走部分能量。因此，可渐变激光碳化炉无需采用保温材料、隔热板和过于耐高温的材料，减少加工、更换和维护的成本。本实用新型工艺灵活性高，可实现个性化生产。

附图说明

图1是本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置的结构示意图。

图2是本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置的可渐变激光的结构示意图。

图3是本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置的可渐变激光光斑的局部轴侧图。

图中：1-放丝装置，2-前牵伸装置，3-进丝口，4a-入口气密封，4b-出口气密封，5-炉体，6a-照射口石英玻璃，6b-石英玻璃视窗，7-激光头，8-激光可变角度夹持装置，9-出气口，10-气阀，11-气管，12-微型抽气泵，13-出丝口，14-后牵伸装置，15-上浆装置，16-烘干装置，17-收丝装置，18-高温区红外测温仪，19-低温区红外测温仪，20-氮气进气口，21-氮气，22-碳纤维。

具体实施方式

本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，如图1所示，主要包括放丝装置1、前牵伸装置2、可渐变激光碳化炉、后牵伸装置14、上浆装置15、干燥装置16和收丝装置17，放丝装置1、前牵伸装置2、可渐变激光碳化炉、后牵伸装置14、上浆装置15、干燥装置16和收丝装置17依次放置，可渐变激光碳化炉主要包括炉体5、可渐变功率激光发生器、激光可变角度夹持装置8、高温区红外测温仪18、低温区红外测温仪19、红外测温联动控制装置(未显示)、气体密封装置、氧气浓度检测仪(未显示)、照射口石英玻璃6a、石英玻璃视窗6b、气阀10、气管11和微型抽气泵12。炉体5两端都设有气密封装置4，碳纤维22通过气密封装置4穿过炉体5，气密封装置4包括入口密封4a和出口密封4b，入口密封4a和出口密封4b分别有氮气从各个孔中注入和碳纤维22穿过，氮气注入方向如箭头方向所示，依靠氮气气流的压力阻断炉体内气体与外界气体进行气流交换，为炉内营造无氧环境，利用氧气浓度仪检测炉内氧气含量，在炉内形成严格的惰性气氛环境，炉体5上下壁分别设置有出气口9和氮气进气口20，出气口9和氮气进气口20尽量相距较远的距离，出气口9设置在炉体5下端靠近进丝口3气密封装置4a的位置，氮气进气口20设置在炉体5上端靠近出丝口13气密封装置4b的位置，出气口9连接气阀10，再接气管11连接微型抽气泵12，炉体5内的氮气在微型抽气泵12的作用下进行氮气气体循环，微型抽气泵12抽出的氮气进入氮气净化机进行净化处理，净化后的高纯度氮气21再从入口气密封4a和出口气密封4b的气孔和氮气进气口20注入碳化炉炉体内，进行氮气气体循环；碳纤维22由放丝装置1放丝，经前牵伸装置2和后牵伸装置14施加一定牵伸力进行牵引，并以一定的速度向右移动。碳化炉炉体5的位置在前牵伸装置2和后牵伸装置14之间；微型抽气泵12可在氮气注入之前提前进行抽真空操作，稍后再从氮气进气口20注入氮气，在氮气达到纯度要求之后进行废气的排出及处理；可渐变激光器包括有激光头7和激光光斑的调整系统，可渐变激光器的激光头7固定在激光可变角度夹持装置8上，可通过激光可变角度夹持装置8改变激光头的角度，可渐变激光器的激光头可为单个激光或以激光阵列的形式呈现，激光头7发出的激光透过照射口石英玻璃6a，其光斑成等腰梯形照射到碳纤维2上；高温区红外测温仪18位于出丝口一侧，低温区红外测试仪19位于进丝口一侧，每个激光头对应两个测温仪，安装激光头的炉体处安装有照射口石英玻璃6a，安装测温仪的炉体处安装有石英玻璃窗6b，高温区红外测温仪18、低温区红外测温仪19测对碳纤维的照射温度进行实时检测。整个激光热处理碳纤维的过程可通过红外测温联动控制装置实时控制。

进行碳纤维热处理之前应先严格确保其处于惰性气氛中，氮气气体21通过入口气密封4a和出口气密封4b的进气孔进入炉体5内，隔绝外界空气，微型抽气泵12在氮气注入炉体5之前先进行抽气操作，经过净化机净化后的氮气气体21通过氮气进气口20注入炉体5，缓慢充满整个炉体5，通过氧气浓度检测仪检测到炉内氧气含量达到热处理要求后，调节气阀10降低微型抽气泵12的抽气速率，使碳化炉内气体稳定流动，氮气进出炉体5达到动态平衡。

启动可渐变激光发生器并进行碳纤维走丝运动，高温区红外测温仪18和低温区红外仪19安装在炉体5下底侧壁上，高温区红外测温仪18和低温区红外仪19之间的距离为激光光斑照射到碳纤维上的距离，稳定状态下位于进丝口一侧的低温区红外测温仪19和出丝口一侧的高温区红外测温仪18分别采集碳纤维的热处理温度，将信号传递给红外测温联动装置控制器，通过红外测温联动装置控制器判断温度是否符合要求，实时调节可渐变激光发生器的功率及倾斜角度，并调节碳纤维的牵伸力度以改变其进丝速度，使进丝端碳纤维热处理温度维持在300～800℃低温碳化工艺所需温度，出丝端碳纤维热处理温度维持在2500～3500℃石墨化工艺所需温度。通过炉体5侧壁石英玻璃窥视镜实时观察并记录激光热处理碳纤维的过程。碳纤维22经过出丝口4b再经上浆装置15烘干装置16和收丝装置17即实现整个热处理过程，获得具有高机械性能的石墨纤维。

本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，可渐变激光器的激光头7位置结构如图2，图2中为单个激光头，可渐变激光器的激光头7固定在激光可变角度夹持装置8上，可通过激光可变角度夹持装置8改变激光头7的角度，激光头7靠近进丝口一侧的聚焦物距大于靠近出丝口一侧的聚焦物距，照射光斑由垂直照射形成的矩形光斑变为可渐变功率的梯形光斑如图3。本例中选用总功率为50-1000w的半导体激光发生器进行激光热处理，连续型二氧化碳激光发生器也可以用来进行激光热处理。本装置的激光头7内部可以通过安装激光束整形器对激光输出的光斑形状、大小和能量分布进行控制和调节，可根据实际情况选用合适的激光光斑大小和激光功率。第二种技术方案为可渐变激光发生器采用激光阵列形式无需调整激光器倾斜角度，可以控制每个微小单元光斑的功率密度产生可渐变激光。这两种技术方案都可实现碳化到石墨化一体化的高效热处理过程。

本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效装备装置的制备方法如下：首先是将待处理的碳纤维丝引丝，即将碳纤维丝穿过前牵伸装置2、可渐变激光碳化炉、后牵伸装置14、上浆装置15、干燥装置16和收丝装置17，主要是使碳纤维丝穿过炉体5，在对碳纤维进行热处理之前要先确保热处理环境充满惰性气体，从气体密封装置的气密封孔通入氮气21，防止外界空气与炉内气体进行气体交换，对碳化炉炉体进行抽真空操作，再从进气口注入氮气，当氧气浓度检测仪检测炉内氧气含量达到热处理标准后，通过带阻尼的放丝装置放丝，由牵伸比可调的牵伸装置在施加一定的牵伸力下向进丝方向移动，第二步，使可渐变功率激光发生器的激光头7射出激光，设置碳化炉上方安装的激光器功率并顺时针倾斜一定角度，使处于照射区域内的碳纤维产生300～3500℃可渐变温度，设置前牵伸装置2和后牵伸装置14的牵伸速度，石墨化过程正常连续进行；第三步，开启上浆装置15、干燥装置16和收丝装置17，经过碳化后的碳纤维再经过上浆、干燥等工艺制得石墨纤维，最后由收丝装置收卷为成品。

实施例1：本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，在制备碳纤维的过程中，使炉体5内充满纯氮气21，设置激光可变角度夹持装置8使激光器7倾斜角度调至10°～30°，照射碳纤维22产生长为50-400mm、底边为5-25mm的梯形光斑，调节激光发生器功率为100-1000w，靠近出丝口处的高温区红外检测仪18检测到碳纤维22温度为1200～2000℃，由进丝口处低温区红外检测仪19检测到靠近进丝口处的碳纤维22温度为300～600℃，碳纤维走丝速度为4～15m/min。实现纤维的碳化热处理过程。

实施例2：本实用新型一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，在制备石墨纤维的过程中，设置激光可变角度夹持装置8使激光器7倾斜角度调至20°～40°，照射碳纤维22产生长为100-800mm、底边为5-40mm的梯形光斑，调节激光发生器功率为100-1000w，靠近出丝口处的高温区红外检测仪18检测到碳纤维22温度为2500～3300℃，由进丝口处低温区红外检测仪19检测到靠近进丝口处的碳纤维22温度为300～800℃，在纤维上产生300～3300℃的渐变温度，实现纤维的碳化到石墨化一体化高效热处理过程。

Claims (3)

1.一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，其特征在于：主要包括放丝装置、前牵伸装置、可渐变激光碳化炉、后牵伸装置、上浆装置、干燥装置和收丝装置，放丝装置、前牵伸装置、可渐变激光碳化炉、后牵伸装置、上浆装置、干燥装置和收丝装置依次放置，放丝装置放置在最前端，可渐变激光碳化炉的前后各有一套牵伸装置，可渐变激光碳化炉主要包括炉体、可渐变功率激光发生器、激光可变角度夹持装置、高温和超高温红外测温仪、红外测温联动控制装置、气体密封装置、氧气浓度检测仪、石英玻璃窥视镜、气阀、气管和微型抽气泵，可渐变功率激光发生器包括激光头、激光光束整形器和激光器冷却水循环降温装置，可渐变功率激光发生器选择焦距较长的镜片，能够产生较大且较深的焦点，激光光束整形器位于激光发生器的输出端，激光发生器在碳化炉中间部分的顶部，可渐变功率激光发生器固定在激光可变角度夹持装置上，通过转动激光可变角度夹持装置使激光头发射的激光的照射角度顺时针倾斜。

2.根据权利要求1所述的一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，其特征在于：可渐变功率激光发生器有三套，分别产生的照射温度覆盖石墨化需要的低温300-800、高温1000-1600℃和超高温2200-3300℃。

3.根据权利要求1所述的一种可渐变激光碳化炉高效制备装置，其特征在于：可变角度夹持装置使激光头发射的激光的照射角度调节在0°-45°。