CN206425303U - 一种自清洗质谱装置和质谱仪 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种自清洗质谱装置和质谱仪。具体地，本实用新型改变了现有离子源的结构，设计出一种新型的离子化腔室。所述新型的离子化腔室内部存在一平板金属电极、离子化腔室壁上存在一离子源LC接口，并且离子化腔室与已经存在的质谱前级真空泵连接。将离子化腔室和传输系统内部抽为真空，通过离子源LC接口通入无机气体，并在电极上施加高频射频电压，无机气体辉光放电产生的等离子体，从而等离子体对离子源和传输系统进行有效清洗。本实用新型的清洗方式不用拆除任何器件，且清洗效果好于常规的溶剂清洗或超声清洗。
Description
技术领域
本实用新型属于化学分析仪器领域，具体地，涉及一种自清洗质谱装置以及质谱仪。
背景技术
具有大气压离子源的质谱仪目前已经得到广泛应用，无论是与液相色谱联用，还是单独使用，质谱仪器在各种检测领域发挥着重要作用。对于一些检测领域，样品由于前处理的时效和成本问题，往往含有大量未完全净化的基质，例如环境中土壤、动植物体基质、血液中未净化完全的蛋白和脂类等基质，这些基质不仅会产生大量背景信号，同时也会污染质谱离子源和传输系统。随着质谱连续使用时间的增加，质谱离子源和传输系统被复杂基质污染的情况越来越严重，需要对其进行清洗和维护。目前常用的清洗方法是将受污染器件进行拆除后，用有机溶剂进行流动清洗，必要时需要拆下污染器件进行超声清洗。这种清洗维护方式均需要用到有机溶剂，且拆除过程繁琐。
本实用新型改变现有的离子源的结构，在其内部增加一个电极，并在电极上施加高频射频电压，使用真空泵将离子源和传输系统内部抽成具有一定真空度的真空，在离子源和传输系统内部通入无机气体，通过辉光放电产生的等离子体对离子源和传输系统进行清洗，等离子体可与污染物发生物理和化学的作用，完成对污染物与所覆基体的分离。本实用新型的清洗方式不用拆除任何器件，且清洗效果好于常规的溶剂清洗或超声清洗。
发明内容
本实用新型的第一方面提供了一种自清洗质谱装置，所述装置包括离子化腔室和传输腔室，其中，所述离子化腔室包括离子化腔室壁，和由所述离子化腔室壁界定的内腔；
所述的离子化腔室壁上设有清洗气体入口、清洗气体出口、离子源LC第一接口、和用于连通所述传输腔室的第二接口；
所述清洗气体入口和离子源LC第一接口为同一个口，或者所述清洗气体入口和离子源LC第一接口不为同一个口；
所述清洗气体出口通过管道与真空泵相连，并且所述管道上设有一二通电磁阀；
并且由所述离子化腔室壁界定的内腔中设有一平板金属电极，所述平板金属电极与射频电路相连，用于产生射频电压。
在另一优选例中，所述的清洗气体为无机气体。
在另一优选例中，所述的无机气体可以通过辉光放电产生等离子态气体，并且所述的等离子体与所述离子化腔室和传输腔室内的污染物发生物理和化学作用。
在另一优选例中，所述的真空泵用于抽出所述离子化腔室和传输腔室内的等离子态的气体和清洗后的污染物。
在另一优选例中，所述的传输腔室通过管道与真空泵相连。
在另一优选例中，所述平板金属电极正对用于连通所述传输腔室的第二接口。
在另一优选例中，所述平板金属电极与所述的自清洗质谱装置的其它金属部分处于绝缘隔离状态。
本实用新型的第二方面提供了一种质谱仪，所述质谱仪包括如本实用新型第一方面所述的自清洗质谱装置。
本实用新型的第三方面提供了一种实时自动清洗质谱离子源和传输系统的方法，包括步骤：
(a)提供一种如本实用新型第二方面所述的质谱仪；
(b)所述质谱仪停止工作，开启真空泵，并打开电磁阀打开，离子化腔室和传输腔室内部抽真空；
(c)通过LC接口通入无机气体，打开射频电路，从而产生射频电压；
(d)无机气体发生辉光放电，生成等离子体态；
(e)离子化腔室和传输腔室内部等离子态的气体与部件表面的污染物发生物理和化学作用；
(f)关闭射频电源，打开离子化腔室与真空泵连通处的电磁阀，抽出等离子态的气体和清洗后的污染物。
在另一优选例中，所述方法步骤(b)中，离子化腔室和传输系统真空度为 80-120Pa。
在另一优选例中，所述无机气体为氮气或者氩气,较佳地，为氮气。
在另一优选例中，所述方法步骤(c)中，射频电压大小范围为8-20MHz，较佳地为13.56MHz,功率在30-200W之间可调。
应理解，在本实用新型范围内中，本实用新型的上述各技术特征和在下文 (如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为质谱离子源结构示意图。
上述附图中各部件名称与部件名称对应关系如下：
1-离子化腔室
2-离子化腔室
3-平板金属电极
4-离子源LC接口部分连接气路
5-二通电磁阀
6-真空泵
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入地研究，发明了一种自清洗质谱装置以及质谱仪。本实用新型改变现有的离子源的结构，在其内部增加一个电极，并在电极上施加高频射频电压，使用真空泵将离子源和传输系统内部抽成具有一定真空度的真空，在离子源和传输系统内部通入无机气体，通过辉光放电产生的等离子体对离子源和传输系统进行清洗。在此基础上，完成了本实用新型。
术语
如本文所用，术语“离子源LC接口”，质谱离子源与液相色谱(LC)连接时，液相色谱(LC)会伸出一根管路连接到质谱离子源上，质谱离子源的这个接口即为离子源LC接口。为区分离子源LC接口和用于连通所述传输腔室的接口，本实用新型将离子源LC接口定义为“离子源LC第一接口”，将用于连通所述传输腔室的接口定义为“用于连通所述传输腔室的第二接口”。
自清洗质谱装置
本实用新型的自清洗质谱装置，包括离子化腔室和传输腔室，其中，所述离子化腔室包括离子化腔室壁，和由所述离子化腔室壁界定的内腔。所述的离子化腔室壁上设有清洗气体入口、清洗气体出口、离子源LC第一接口、和用于连通所述传输腔室的第二接口。由所述离子化腔室壁界定的内腔中设有一平板金属电极，并且所述平板金属电极与射频电路相连，用于产生射频电压。清洗气体从清洗气体入口进入，清洗气体包括但不限于：氮气或氩气，优选地，采用氮气。所述清洗气体入口和离子源LC第一接口可以为同一个口，也可以不为同一个口。清洗气体在高频电压作用下发生辉光放电，生成蓝色等离子体态，等离子态的气体在离子化腔室和传输腔室内部与部件表面的污染物发生物理和化学作用。而所述清洗气体出口通过管道与真空泵相连，并且管道上设有一二通电磁阀。在真空泵抽真空的情况下，清洗后产生的污染物和等离子体因此从清洗气体出口被抽出。
图1为质谱离子源结构示意图。如图所示，大气压离子化室(图中1)与质谱的前级真空泵(图中6)通过二通电磁阀(图中5)连接；在大气压离子化室的内部，正对着真空接口处，即传输腔室的入口，放置一平板金属电极(图中3)，所述金属电板为普通导电金属(如不锈钢)。该电极与质谱其它金属部分处于绝缘隔离状态；质谱内部射频电路提供一路可产生几十MHz的射频电压 (常用为13.56MHz)；离子源色相色谱(LC)接口部分连接气路(图中4)，清洗时通常使用的气体为氩气或者氮气，优选地为氮气。
清洗过程
大气压离子化过程包括ESI、APCI等离子化是在大气压离子化室内进行的，正常工作时不需要进行抽真空，保持在大气压环境下进行工作即可。
一种优选的实时在线清洗的过程如下：
(1)质谱停止工作，开启前级真空泵，将与大气压离子化腔室连接的二通电磁阀打开，使离子化腔室(图中1)和传输腔室(图中2)内部抽真空至 10pa左右，关闭电磁阀；
(2)通过LC接口通入适量氮气或者氩气，使离子化腔室内部保持在100Pa 左右；
(3)打开用于清洗的射频电路产生射频电压；
(4)通过视窗可以看见氮气或者氩气在高频电压作用下发生辉光放电，生成蓝色等离子体态；
(5)等离子态的气体在离子化腔室和传输腔室内部与部件表面的污染物发生物理和化学作用，清洗过程几十秒至几分钟即可完成；
(6)关闭射频电源，打开离子化腔室与前级真空泵连接的电磁阀，将等离子态的气体和清洗后的污染物抽出。
本实用新型主要包括的优点
(1)国内外尚无将等离子清洗技术与质谱技术相结合实现实时清洗的装置或产品。
(2)该清洗方案可以免于将容易污染的离子源和传输部件进行拆卸，免于使用易污染环境的溶剂进行清洗。
(3)清洗过程在质谱关机或未使用的状态下即可完成，耗时几分钟即可。
在本实用新型提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本实用新型的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种自清洗质谱装置，其特征在于，所述装置包括离子化腔室和传输腔室，其中，所述离子化腔室包括离子化腔室壁，和由所述离子化腔室壁界定的内腔；
所述的离子化腔室壁上设有清洗气体入口、清洗气体出口、离子源LC第一接口、和用于连通所述传输腔室的第二接口；
所述清洗气体入口和离子源LC第一接口为同一个口，或者所述清洗气体入口和离子源LC第一接口不为同一个口；
所述清洗气体出口通过管道与真空泵相连，并且所述管道上设有一二通电磁阀；
并且，由所述离子化腔室壁界定的内腔中设有一平板金属电极，所述平板金属电极与射频电路相连，用于产生射频电压。
2.如权利要求1所述的自清洗质谱装置，其特征在于，所述的传输腔室通过管道与真空泵相连。
3.如权利要求1所述的自清洗质谱装置，其特征在于，所述平板金属电极正对用于连通所述传输腔室的第二接口。
4.如权利要求1所述的自清洗质谱装置，其特征在于，所述平板金属电极与所述的自清洗质谱装置的其它金属部分处于绝缘隔离状态。
5.一种质谱仪，其特征在于，所述质谱仪包括如权利要求1中所述的自清洗质谱装置。
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|---|---|---|---|
| CN201621061258.3U CN206425303U (zh) | 2016-09-18 | 2016-09-18 | 一种自清洗质谱装置和质谱仪 |
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| CN (1) | CN206425303U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112676270A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-20 | 暨南大学 | 一种质谱仪器极片清洗装置及清洗质谱仪器极片的方法 |
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2016
- 2016-09-18 CN CN201621061258.3U patent/CN206425303U/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN112676270A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-20 | 暨南大学 | 一种质谱仪器极片清洗装置及清洗质谱仪器极片的方法 |
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