CN206339530U - 一种用于测定氮含量的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于测定氮含量的系统，包括：燃烧装置，用于待测样品的燃烧，并产生混合气体；还原装置，所述还原装置与所述燃烧装置连接，使得所述混合气体在所述还原装置中被还原；净化装置，所述净化装置与所述还原装置连接，以对还原后的混合气体进行净化；检测装置，所述检测装置与所述净化装置连接，以对净化后的气体中的氮含量进行检测；数据存储器，分别与检测装置和所述进样处理装置连接，以对数据进行存储；显示装置，与检测装置连接，以接收所检测的数据信息，并进行显示。本实用新型解决了现有技术中使用腐蚀性酸碱、操作步骤繁复、耗时长及环境污染严重等技术缺陷。

Description

一种用于测定氮含量的系统

技术领域

本实用新型属于检测技术领域，特别涉及一种用于测定氮含量的系统。

背景技术

全氮/蛋白质含量的测定广泛应用于乳制品、食品、动物饲料、谷物、肥料、烟草、植物等产品的检测，传统的检测手段为凯氏定氮法，它作为工业标准已执行多年，但使用腐蚀性酸碱、操作步骤繁复、耗时长及环境污染严重已难以满足现今检测发展的需要。具体地，它是在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准酸滴定，从而计算出样品中的含氮量，即主要检测过程为消解→蒸馏→滴定。消解和滴定过程主要是以人工方式，过程烦复而耗时，对操作人员要求较高且误差产生的可能性较大。更重要的是，消解过程中需使用强酸，对操作人员的安全也存在很大隐患，并且耗时长、工作量大，使检测效率较低，远远不能满足相关检测单位的需要。

实用新型内容

本实用新型提供一种用于测定氮含量的系统，解决了或部分解决了现有技术中使用腐蚀性酸碱、操作步骤繁复、耗时长及环境污染严重等技术缺陷。

依据本实用新型的一个方面，提供了一种用于测定氮含量的系统，包括：燃烧装置，用于待测样品的燃烧，并产生混合气体；除水装置，所述除水装置与所述燃烧装置连接，用于去除经过所述燃烧装置燃烧后产生的混合气体中的水分；其中，所述除水装置包括：一级除水机构；二级除水机构，所述一级除水机构和所述二级除水机构相并联，且并联后的一端与所述燃烧装置连接，以接收所述燃烧装置燃烧后产生的混合气体；还原装置，所述还原装置与并联后的所述一级除水机构和所述二级除水机构的另一端连接，使得从并联后的所述一级除水机构和所述二级除水机构的另一端输出的气体在所述还原装置中被还原；净化装置，所述净化装置与所述还原装置连接，以对还原后的混合气体进行净化；其中，所述净化装置包括：一级净化机构；二级净化机构；所述一级净化机构和所述二级净化机构相并联，且并联后的一端与所述还原装置连接，以接收所述还原装置燃烧后产生的混合气体；检测装置，所述检测装置与并联后的所述一级净化机构和所述二级净化机构的另一端连接，使得从并联后的所述一级净化机构和所述二级净化机构的另一端输出的气体中的氮含量进行检测；显示装置，所述显示装置与所述检测装置连接并进行信号传递，以接收所述检测装置所检测的数据信息，并对所述数据信息进行显示；数据存储器，所述数据存储器与所述检测装置连接，使得所述检测装置所检测的数据信息传输至所述数据存储器进行存储。

可选的，所述燃烧装置是温度控制在1100℃的燃烧炉；且所述燃烧炉包括：炉体，使得所述待测样品在所述炉体内部燃烧；电子电力装置，与所述炉体连接，用于对所述炉体提供1100℃的温度环境，以使所述待测样品在所述炉体内充分氧化燃烧；加热元件，所述加热元件均匀的设置在所述炉体的内壁上，使所述炉体的内部的温度在所述炉体内均匀分布。

可选的，所述还原装置包括：分流器，所述分流器与所述三级除水机构连接，以对由所述三级除水机构输送出的混合气体进行分流；还原炉，所述还原炉分别与所述分流器和所述检测装置相连，以对分流后的气体进行还原，并将还原后的气体送入所述检测装置中进行检测。

可选的，所述一级净化机构包括：第一吸附器和第二吸附器；所述第一吸附器分别与所述还原装置和所述第二吸附器连接；及，所述二级净化机构包括：第三吸附器和第四吸附器；所述第三吸附器分别与所述还原装置和所述第四吸附器连接；其中，所述第二吸附器和所述第四吸附器分别与所述检测装置连接。

可选的，所述第一吸附器是二氧化硫/二氧化碳卤素吸附器；所述第二吸附器是水吸附器；和/或，所述第三吸附器是二氧化硫/二氧化碳卤素吸附器；所述第四吸附器是水吸附器；和/或，所述第五吸附器是二氧化硫/二氧化碳卤素吸附器；所述第六吸附器是水吸附器。

可选的，所述检测装置包括：TCD热导检测器；质量流量计；其中，所述TCD热导检测器分别与所述净化装置和所述质量流量计连接；且所述TCD热导检测器和所述质量流量计分别与所述显示装置连接，进行信号传递。

可选的，所述一级除水机构包括：第一玻璃物理冷凝器、第一电子制冷除水器和第一吸附剂；所述第一玻璃物理冷凝器分别与所述燃烧装置和所述第一电子制冷除水器连接；所述第一吸附剂与所述第一电子制冷除水器连接；及，所述二级除水机构包括：第二玻璃物理冷凝器、第二电子制冷除水器和第二吸附剂；所述第二玻璃物理冷凝器分别与所述燃烧装置和所述第二电子制冷除水器连接；所述第二吸附剂与所述第二电子制冷除水器连接；其中，所述第一吸附剂和所述第二吸附剂分别与所述还原装置连接。

可选的，所述显示装置包括：供电源；显示端，所述显示端与所述供电源连接，以通过所述供电源对所述显示端进行实时供电，且所述显示端与所述检测装置进行信号传递。所述显示端是液晶显示器。

本实用新型实施例提供的一种用于测定氮含量的系统，至少包括进样处理装置、燃烧装置、还原装置、净化装置、检测装置、数据存储器和显示装置。其中，所述进样处理装置与所述燃烧装置连接，以对样品进行进样处理，所述燃烧装置与所述还原装置连接，使得待测样品在所述燃烧装置中充分燃烧，并产生混合气体。同时还原装置与净化装置连接，使得所产生的混合气体在净化装置中经过一系列净化措施所净化。实现最终净化后的气体中只含有纯氮分子，且所述净化装置与所述检测装置连接，使得净化后的气体中氮的含量，被所述检测装置所检测。当然，本实用新型通过将数据存储器分别与进样处理装置和检测装置连接，以对所测量的数据进行存储，且通过显示装置与检测装置连接，以对检测结果进行实时显示。本实用新型实施例中，通过至少上述装置构成所述用于测定氮含量的系统，替代了传统技术中采用凯氏定氮法而导致的使用腐蚀性酸碱、操作步骤繁复、耗时长及环境污染严重的技术缺陷。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例提供的用于测定氮含量的系统的结构示意框图一；

图2为本实用新型实施例提供的用于测定氮含量的系统的结构示意框图二；

图3为本实用新型实施例提供的用于测定氮含量的系统的结构示意框图三；

图4为图2中的燃烧装置的结构示意框图；

图5为图2中的取样处理装置的结构示意框图；

图6为图2中的除水装置的结构示意框图；

图7为图2中的还原装置的结构示意框图；

图8为图2中的净化装置的结构示意框图；

图9为图2中的检测装置的结构示意框图；

图10为实用新型又一实施例提供的测定氮含量的方法的流程示意图一；

图11为实用新型又一实施例提供的测定氮含量的方法的流程示意图二；

图12为图11中除水步骤的流程示意图；

图13为图11中净化步骤的流程示意图；

图14为图11中还原步骤的流程示意图；

图15为本实用新型实施例提供的用于测定氮含量的系统的整体结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围；其中本实施中所涉及的“和/或”关键词，表示和、或两种情况，换句话说，本实用新型实施例所提及的A和/或B，表示了A和B、A或B两种情况，描述了A与B所存在的三种状态，如A和/或B，表示：只包括A不包括B；只包括B不包括A；包括A与B。

同时，本实用新型实施例中，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本实用新型实施例中所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明目的，并不是旨在限制本实用新型。

具体请参阅图1，本实用新型实施例提供了一种用于测定氮含量的系统，至少包括燃烧装置200、还原装置400、净化装置500和检测装置600。其中，所述燃烧装置200与所述还原装置400连接，使得待测样品在所述燃烧装置200中充分燃烧，并产生混合气体。同时还原装置400与净化装置500连接，使得所产生的混合气体在净化装置500中经过一系列净化措施所净化。实现最终净化后的气体中只含有纯氮分子，且所述净化装置500与所述检测装置600连接，使得净化后的气体中氮的含量，被所述检测装置所检测。本实用新型实施例中，通过至少上述燃烧装置200、还原装置400、净化装置500和检测装置600构成所述用于测定氮含量的系统，替代了传统技术中采用凯氏定氮法而导致的使用腐蚀性酸碱、操作步骤繁复、耗时长及环境污染严重的技术缺陷。

为了对本实用新型实施例提供的用于测定氮含量的系统做详细说明，下面结合图2-9分别对燃烧装置200、还原装置400、净化装置500和检测装置600做详细阐述，以进一步支持本实用新型所要解决的技术问题。

首先，对于燃烧装置200而言，

由于燃烧的温度范围以及在炉内的温度分布均对测试结果有着至关重要的作用。因此，本实用新型实施例中所述的燃烧装置200是1100℃燃烧炉，且为均匀恒温。

具体而言，请参阅图4，所述1100℃燃烧炉至少包括：炉体201、用于自动定温控温的电力电子装置202和加热元件203。其中，所述电力电子装置202用于维持炉体201内部1100℃的高温，以保证待测样品在所述炉体201内充分氧化燃烧，从而消除由于炉体201内部的温度偏低而不能使所述待测样品完全均匀的消解氧化，而引起对测试实验不必要的干扰，进而提高测试结果的准确度。同时，加热元件203均匀地设置在炉体201内壁的四周，使炉体内部的高温均匀分布，从而使待测样品均匀受热，确保样品在燃烧炉内均匀分解，从而进一步消除了由于炉体201内部的温度分布不均匀带来的技术缺陷。需要说明的是，本实施例所述的加热元件203可以均匀的设置在炉体201的内壁，当然也可以设置在炉体201的外壁，当设置在炉体201的外壁时，也可以在所述加热元件203的外围设置一层防护层，以对处于炉体201外壁的加热元件203进行防护。该防护层可以是由绝热层和保护层两部分组成。其绝热层由绝热材料填充构成，保护层固定于绝缘层的外部，以使绝缘层位于炉体201外壁和保护层之间。绝缘层外部的保护层可以是网状结构的钢皮板或者绝缘板，以防止外界物体碰撞或者摩擦绝热层。

作为优选，所述燃烧炉可以为一种循环燃烧炉，还具有独特的燃烧炉进样反吹系统，确保所有含氮组分完全氧化，以消除环境因素的干扰，利于低含量样品检测，从而实现更加精确的分析，保证结果的可靠性。

作为一个优选实施例，上述电力电子装置202可以是一个应用电子管高频振荡电路的自动定温控制器，其中，所述电子管高频振荡电路的储能线圈由于耦合储电器的适当配合，可以使其固定于某一振荡频率；储能线圈附有定温指标，并有大型热电偶温度计，明确指示高温炉的温度；同时，储能线圈的指针上有一金属小旗，当炉温升到所需的温度，温度指标的小旗与储能线圈相耦合时，振荡电流随机停止，电子管板极电流因之变化，令其操纵一个极灵敏的继电器，再以此控制一强力继电器来切断电热丝的电流，使温度不再上升，当温度下降时，指针的小旗与储能线圈失去耦合，电子管又恢复振荡，被控制的强力继电器亦同时恢复通过高温炉的电流，炉温又可渐升。如此因电流的断续，以达到自动保持一定温度的目的。

同样的，作为一个优选实施例，上述加热元件203可以是优质碳化硅耐火材料；

需要说明的是，在本实用新型实施例中，待测样品进入燃烧装置200之前，还可以通过进样处理装置100进行前期的物理处理。其中，所述待测样品的前期物理处理可分为如下两种情况：(1)如果待测样品是非均匀质的固体样品，在称样之前将待测样品粉碎过筛处理；(2)如果待测样品是液体和酱类样品，则可以直接称于坩埚中。其中，在本实用新型实施例中所述坩埚可重复使用，以达到无需耗材的技术效果。同时，本实用新型实施例所需要的坩埚可为如下坩埚中的一种：石英、陶瓷、钢、镍、铂金等，以达到适用各种待测样品的目的。从而克服了采用其他仪器分析时，样品必须压模成型并用锡纸包裹才可进样分析，样品制备复杂，锡杯为一次性耗材，运行成本高，助燃气和载气用量较多的技术缺陷。进一步地，由于本实用新型实施例无需任何额外的样品化学处理如消化和毒性的化学试剂，从而消除了传统凯氏定氮法操作复杂、消化时间长、环境污染严重、安全系数低的技术缺陷。

在本实用新型实施例中，所述待测样品直接称重于可反复使用的所述坩埚中，坩埚位于取样器上且可反复使用，所述待测样品的称量可以采用PC端自动化记录的方式，也即，进样处理装置100可以至少包括一个电子称重器，通过该电子称重器可以实时称重位于坩埚内样品的质量，并将所采集的重量数据信息传输至PC端中，生成重量数据库并保存，从而有效地消除了通过人工录入数据而导致的记录误差和/或计算误差的技术缺陷。

这里需要说明的是，为了能对本实用新型实施例中所测量的数据进行存储并显示。作为优选，请继续参见图2，本实用新型实施例还设置有一数据存储器800和一显示装置700。其中，所述数据存储器800分别与所述电子称重器和所述检测装置进行信号传递，以对接收的数据进行存储。同时，显示装置与所述检测装置连接并进行信号传递，以接收所述检测装置所检测的数据信息，并对所述数据信息进行显示。当然，这里的显示装置可以包括一供电源701和一显示端702。将所述显示端702与所述供电源701连接，以通过所述供电源701对所述显示端702进行实时供电，且所述显示端702与所述检测装置进行信号传递。值得一提的是，所述显示端是液晶显示器。

进一步的，所述进样处理装置100至少包括：取样器101、机械臂102、动力源103、加/减速机构、传动装置和支架机构等；其中，所述取样器101为多孔板圆盘结构。其上固有一个坩埚104；机械臂102转动地固定于所述取样器101上，且所述动力源103为机械臂102的运行提供动力，以通过机械臂102的运动带动取样器101进行运动，进而实现带动坩埚104进行运动。这里的动力源103可选用步进电机或者伺服电机作为控制电机。但作为优选，本实用新型实施例选用步进电机作为机械臂102的动力源103，使其具有控制方式灵活、占地面积小、价格便宜等优点。同时，加/减速机构、传动装置分别与机械臂102连接，使得通过加/减速机构对机械臂102的运动进行加速或者减速，支架机构对机械臂102、加减速机构、和/或传动装置进行支撑。且传动装置可以是滚珠丝杆螺母传动，这样使得将机械臂的旋转运动转换为直线运动，以推动装有待测样品的坩埚进行运动。其中，加/减速机构和传动装置的机械结构及运动原理以为现有技术，此处不再赘述。

详细地说，在本实用新型实施例中，1100℃燃烧炉采用独特的上位炉结构和由下而上的垂直进样方式。也即，炉体201位于取样器101的上部。

其中，所述取样器101的传动采用自下而上的直线型垂直进样方式，即通过控制连接有所述取样器101的机械臂102将位于取样器101上的坩埚104顶入炉体201中，使得样品在燃烧炉内完全燃烧后，机械臂102将其自上而下转移到取样器101上。灰化后的样品则保留在坩埚104中，并能在分析后通过控制取样器101将灰化后的样品自动无干扰地转移到仪器外部，无须开炉清洁灰尘，无须维护；样品直接进样，无须用锡纸包裹、无须压模，达到固体、液体样品测试都可得到准确的结果。该设计可大大缩短检测周期，并能延长热循环部件使用寿命(4-5倍)。从而有效地克服了传统定氮分析仪中采用下位燃烧炉设计的杜马斯定氮仪样品必须压模成型并用锡纸包裹后才可进样分析，以及集灰器中样品灰份达到一定量后必须手工开炉将集灰器中的灰尘除去的技术缺陷。

本实用新型实施例通过采用独特的上位炉结构和垂直进样方式，不仅可以实现固体、液体样品的快速检测，还能达到从样本处理到检验结果的完全自动化。此外，燃烧产生的载气流可自动带走样品灰尘，无须开炉清洁灰尘，无须维护，实现多个样品同时检测，并且可以循环加样。此一改进可大大提升自动化程度，缩短样品处理时间，提高系统效率，并可显著延长系统使用寿命。

需要特别说明的是，在本实用新型实施例中，由于所述待测样品与在燃烧装置200内燃烧的产物中均含有水分，因此从燃烧装置200所出来的气态NOx需要经过除水装置300进行除水处理。所述除水装置300连接在所述燃烧装置100和所述还原装置400之间，具体可如图2和3所示。

当然，需要说明的是，这里的进样处理装置100中，取样器101的数量也可以是多个，机械臂102设置有与取样器101数量相适配的多个活动臂，每一个活动臂上固定有一个对应的取样器，每一个取样器101上固定有一个坩埚。这样就可以使得通过机械臂102所设置的若干个活动臂，同时灵活的对若干个取样器101进行控制，即，实现选择性的对取样器101中的样品进行燃烧。

进一步的，请参阅图15所示，本实用新型实施例中所述除水装置300包括一级除水机构310、二级除水机构320和三级除水机构330。其中，所述一级除水机构310和所述二级除水机构320相并联，且将并联后的一级除水机构310和所述二级除水机构320作为一个整体来看，其一端与所述燃烧装置连接，以接收所述燃烧装置燃烧后产生的混合气体；另一端与所述三级除水机构330连接，使得所述三级除水机构330分别与所述一级除水机构310、二级除水机构320构成串联的结构关系，以实现通过所述三级除水机构330接收经过所述一级除水机构310和所述二级除水机构320除水处理后的混合气体。

需要注意的是，在本实用新型实施例中，之所以将除水装置300设置成多级除水机构，一方面目的是在于对混合气体进行多级除水，以确保混合气体中的水分被充分去除。另一方面将所述一级除水机构310和所述二级除水机构320采用并联连接的方式，这样使得从燃烧装置输出的混合气体在所述一级除水机构310和所述二级除水机构320的接收端进行混合、缓冲，以对由燃烧装置输出的混合气体的气流速率进行平衡，避免输出的混合气体气流速度过快而无法得到充分除水。同时由并联后的所述一级除水机构310和所述二级除水机构320，所输出的混合气体在一级除水机构310和二级除水机构320的输出端混合，然后在流入三级除水机构330中进行再次除水，同样原理，这也使得由一级除水机构310或者二级除水机构320的输出端输出的混合气体的气流速率得到了有效缓冲、平衡，避免了输出的混合气体输入三级除水机构后气流速度过快而无法得到充分除水。

当然，在本实用新型实施例中，所述一级除水机构310和所述二级除水机构320相并联，且将并联后的一级除水机构310和所述二级除水机构320作为一个整体来看，其一端与所述燃烧装置连接，以接收所述燃烧装置燃烧后产生的混合气体；另一端与所述三级除水机构330连接，使得所述三级除水机构330分别与所述一级除水机构310、二级除水机构320构成串联的结构关系，可以将该种连接方式定义为除水机构的连接方式1。当然，该连接方式1仅仅只是一级除水机构310、二级除水机构320和三级除水机构330之间的一种连接方式，本实用新型实施例并不局限。

话句话说，对于一级除水机构310、二级除水机构320及三级除水机构330的其他连接方式，只要能够达到有效除水的技术效果，也均适用于本实用新型实施例。比如，为了简化结构设计，本实用新型实施例可采用除水机构的连接方式2，直接将三个除水机构相串联，即一级除水机构310、二级除水机构320及三级除水机构330顺次连接，或者为了降低成本，采用除水机构的连接方式3，去除三级除水机构，将二级除水机构320和一级除水机构310相串联。再或者为了更进一步降低制造成本，采用除水机构的连接方式4，仅选用一级除水机构310、二级除水机构320及三级除水机构330中的任一个除水机构，并分别与燃烧装置和还原装置连接，以达到除水的技术效果的技术方案，也在本实用新型的保护范围之内。需要注意的是，本实用新型实施例中的一级除水机构310、二级除水机构320及三级除水机构330中的“一级”、“二级”、“三级”仅为对若干个除水机构进行编码标号，以便描述方便描述，也即本实用新型实施例中三个除水机构完全相同。

也就是说，本实用新型实施例中，所述一级除水机构310可以包括：第一玻璃物理冷凝器301、第一电子制冷除水器302和第一吸附剂303。所述二级除水机构320可以包括：第二玻璃物理冷凝器、第二电子制冷除水器和第二吸附剂；所述三级净化机构330可以包括：第三玻璃物理冷凝器、第三电子制冷除水器和第三吸附剂。

由于本实用新型实施例中一级除水机构310、二级除水机构320及三级除水机构330完全下同，下面仅以上述除水机构的连接方式4为例，来对本实用新型做详细说明，置于除水机构的连接方式1、2、3未详述部分，以及二级除水机构320、三级除水机构330自身结构未详述部分，请一并参阅除水机构中连接方式4中一级除水机构310的具体描述。

具体而言，请参见图3，针对除水机构的连接方式4中的一级除水机构310而言，其包括第一玻璃物理冷凝器301、第一电子制冷(2℃)除水器302及第一吸附剂303。其中，在所述除水装置300中，首先通过第一玻璃物理冷凝器301除水，然后通过第一电子制冷除水器2℃除水，最后通过第一吸附剂303吸附除水。即，先让通过第一玻璃物理冷凝器301将燃烧后的产物进行物理冷却通过将水蒸气液化除水，再通过第一电子制冷除水器302进一步冷却待测气体并再次通过将水蒸气液化去除水蒸气，最后通过第一吸附剂303将水分完全吸收以达到彻底除水的目的，以确保所述燃烧产物水蒸气完全去除，以完全消除水分对氮含量测定的准确度的影响。

作为优选，本实用新型实施例提供的除水装置300中，所述第一玻璃物理冷凝器301可以是第三代双三通玻璃冷凝器，从高温迅速降低到2-3摄氏度，将燃烧产物中所含的水蒸气凝结成水，然后将水分提取并分离出去。完成第一步除水。值得一提的是，本实用新型实施例中通过第一玻璃物理冷凝器301进行第一步冷凝除水是必要的，将高温燃烧产物高效大幅降温，使其降低到2-3℃，继而为后续的电子制冷除水器302电子制冷除水提供除水条件。

进一步的，所述第一电子制冷除水器302可以是半导体制冷器，采用特种半导体材料构成的P-N结，形成热电偶对，产生珀尔帖效应(当两种不同金属连接起来并通以电流时，有一接头吸热，另一接头放热)，即通过直流电制冷的一种新型制冷方法。电子制冷效果的产生就是通过热电的原理，是一个单片的制冷片，它由两片陶瓷片组成，其中间有N型和P型的半导体材料(碲化铋)，这个半导体元件在电路上是用串联形式连接组成。半导体制冷片的工作原理是：当一块N型半导体材料和一块P型半导体材料联结成电偶对时，用铜片把两个半导体连接起来。在这个电路中接通直流电流后，就能产生能量的转移，电流由N型元件流向P型元件的接头吸收热量，成为冷端，由P型元件流向N型元件的接头释放热量，成为热端。通过各种散热方式把热端的热量带走，冷端就能保持较低温度。吸热和放热的大小是通过电流的大小以及半导体材料N、P的元件对数来决定。制冷片内部是由上百对电偶联成的热电堆，以达到增强制冷的效果，当热负载为零时，最强的制冷效果可达到80℃温差。电子制冷的温差幅度限制，也进一步说明了所述第一步玻璃物理冷凝除水的必要性。

紧接着，由于已经有了前两步的除水步骤，绝大多数水分已经被去除，所以只需要少量的第一吸附剂303即可达到很好的消除水分的效果，从而大大节省了吸附剂的使用量，克服了传统定氮仪采用大量吸附剂成本高的缺陷。作为优选，本实用新型实施例中的吸附剂可以是硅胶、活性氧化铝或活性炭。

最后需要说明的是，通过上述一级除水机构310，有效地确保了经过燃烧装置200后的燃烧产物水蒸气完全去除，以完全消除水分对氮含量测定的准确度的影响，并且可以直接分析液体样品，从而大大降低吸附剂的使用，降低运行成本。当然，正如上述所述，此处本实用新型仅以除水装置300中仅包括一级除水机构310为例来对除水机构的工作原理进行描述，在实际作业过程中，也可将一级除水机构310、二级除水机构320及三级除水机构330按照上述的连接方式1-3构成除水装置300来进行高效除水，本实用新型并不局限，此处也不再赘述。

其次，对于还原装置400而言，

所述还原装置400包括：还原炉402、分流装置401、非分散性红外线(NDIR)传感器403。其中，所述分流装置401与上级除水装置300中的所述电子制冷(2℃)除水器302直接相连，随后与所述还原炉402相连，所述还原炉402与所述净化装置500之间通过所述NDIR传感器403相连。

具体而言，本实用新型实施例所述分流装置401是一种精密的气体分流装置，分流比例为1/35或者1/80，在气体进入还原炉402还原前分流稀释气体，从而达到节省铜还原炉402的还原剂的消耗和节约每次测量的成本的目的，同时，内置隔膜消除杂质的干扰。具体地，由于N(氮元素)燃烧转化成大量的气态的NOx，对于检测器浓度太高，并且在进行还原的过程中会消耗大量的还原剂，因此，通过分流装置401将从所述燃烧装置200出来并经过三个冷凝装置冷凝除水后的气体样品分流后还原检测，其余气体通过吸附剂吸附处理后排除。

燃烧生成的氮氧化物经过所述精密的气体分流装置分流后，以氦气作为载气流传送，所述氮氧化物在600℃铜还原炉中全部被还原为分子氮，同时过量的氧被铜结合成氧化铜。采用非分散性红外线(NDIR)传感器用来控制最佳燃烧所需的氧气量，这可以保证氧气和铜的消耗量最少,最高可节省95％的氧气消耗。

本实用新型实施例中采用的(非分散性红外线)传感器403可以测量混合气体中不同气体的浓度。非对称双原子和多原子气体对红外辐射能量具有选择吸收性。这种性质是红外活性物质本身具有的一种性质，具有唯一性，如同人体的DNA,每个人的DNA都不一样，且不会因任何环境因素或条件的改变而改变，因此可以根据这一性质对物质进行定性和定量分析。不同的的气体有不同的吸收光谱，吸收光谱是由一定频率范围内的谱线组成的，有一定的宽带，宽带内各个频率点的吸收强度是不一样的。如果红外辐射光谱范围包括被测气体的吸收波段，当红外辐射通过充满被测气体的气室时，在相应频率红外辐射的能量强度被气体吸收而导致能量的衰减，且气体浓度越大，能量衰减越厉害，通过分析衰减量即可反演出待测气体的浓度。

所述非分散性红外线(NDIR)原理传感器403的检测方法可以采用光谱吸收差分法检测。由光源发出红外光经过分光束，经过参考通道和被测通道气室吸收后，光信号被探测器转化为电信号后进行放大处理。因环境因素影响及红外光的变化对两路信号的作用相同，差分检测方法消除了这些不稳定因素的影响，可以真实反映出被测气体浓度信息。

再次，对于净化装置500而言，

请继续参见图15，本实用新型实施例中所述净化装置500包括一级净化机构510、二级净化机构520和三级净化机构530。其中，所述一级净化机构510和所述二级净化机构520相并联，且将并联后的一级净化机构510和所述二级净化机构520作为一个整体来看，其一端与所述还原装置400连接，以接收所述还原装置还原后产生的气体；另一端与所述三级净化机构530连接，使得所述三级净化机构530分别与所述一级净化机构510、二级净化机构520构成串联的结构关系，以实现通过所述三级净化机构530接收经过所述一级净化机构510和所述二级净化机构520净化处理后的气体。

需要注意的是，在本实用新型实施例中，之所以将净化装置500设置成多级净化机构，一方面目的是在于对气体进行多级净化，以确保混合气体被充分净化。另一方面将所述一级净化机构510和所述二级净化机构520采用并联连接的方式，这样使得从还原装置400输出的混合气体在所述一级净化机构510和所述二级净化机构520的接收端进行混合、缓冲，以对由还原装置400输出的混合气体的气流速率进行平衡，避免输出的混合气体气流速度过快而无法得到充分净化。同时由并联后的所述一级净化机构510和所述二级净化机构520，所输出的混合气体在一级净化机构510和二级净化机构520的输出端混合，然后在流入三级净化机构530中进行再次净化，同样原理，这也使得由一级净化机构510或者二级净化机构520的输出端输出的混合气体的气流速率得到了有效缓冲、平衡，避免了输出的混合气体输入三级净化机构530后气流速度过快而无法得到充分净化。

当然，在本实用新型实施例中，所述一级净化机构510和所述二级净化机构520相并联，且将并联后的一级净化机构510和所述二级净化机构520作为一个整体来看，其一端与所述还原装置400连接；另一端与所述三级净化机构530连接，使得所述三级净化机构530分别与所述一级净化机构510、二级净化机构520构成串联的结构关系，可以将该种连接方式定义为净化机构的连接方式1。当然，该连接方式1仅仅只是一级净化机构510、二级净化机构520和三级净化机构530之间的一种连接方式，本实用新型实施例并不局限。

话句话说，对于一级净化机构510、二级净化机构520及三级净化机构530的其他连接方式，只要能够达到有效净化的技术效果，也均适用于本实用新型实施例。比如，为了简化结构设计，本实用新型实施例可采用净化机构的连接方式2，直接将三个净化机构相串联，即一级净化机构510、二级净化机构520及三级净化机构530顺次连接，或者为了降低成本，采用净化机构的连接方式3，去除三级净化机构，将二级净化机构520和一级净化机构510相串联。再或者为了更进一步降低制造成本，采用净化机构的连接方式4，仅选用一级净化机构510、二级净化机构520及三级净化机构530中的任一个净化机构，并分别与还原装置和检测装置连接，以达到净化的技术效果的技术方案，也在本实用新型的保护范围之内。需要注意的是，本实用新型实施例中的一级净化机构510、二级净化机构520及三级净化机构530中的“一级”、“二级”、“三级”仅为对若干个净化机构进行编码标号，以便描述方便描述，也即本实用新型实施例中三个净化机构完全相同。

也就是说，本实用新型实施例中，所述一级净化机构510可以包括：第一吸附器501和第二吸附器502。所述二级净化机构520可以包括：第三吸附器和第四吸附器。所述三级净化机构530可以包括：第五吸附器和第六吸附器。

由于本实用新型实施例中一级净化机构510、二级净化机构520及三级净化机构530完全下同，下面仅以上述净化机构中的连接方式4为例，来对本实用新型做详细说明，置于净化机构的连接方式1、2、3未详述部分，以及二级净化机构520、三级净化机构530自身结构未详述部分，请一并参阅净化机构中连接方式4中一级净化机构510的具体描述。

具体而言，请继续参见图3，针对净水机构的连接方式4中的一级净化机构510而言，其包括第一吸附器501和第二吸附器502，其中，所述第一吸附器501直接与所述非分散性红外线传感器403相连，所述第二吸附器502与所检测装置600相连。具体而言，经过还原处理后，气流中除了氮分子，还含有其他杂质，因此需要通过净化装置去除还原气体中的CO2/SO2、水和卤素，确保氮分子的纯净度，进而保证测试的准确可靠性。还原后的气体通过所述第一吸附器501，可以去除CO2/SO2和卤素；进一步地，再通过所述第二吸附器502，可以去除水分。通过两步吸附过程，可以达到去除杂质，净化待检测气体氮气的目的。其中，所述第一吸附器501具备脱卤功能，能够消除卤素，有效防止卤素进入下级所述的检测装置而造成损害，从而达到保护所述检测装置的目的。作为优选，所述第一吸附器501是二氧化硫/二氧化碳卤素吸附器；和/或，所述第二吸附器502是水吸附器。当然，正如上述所述，此处本实用新型仅以净化装置500中仅包括一级净化机构510为例来对净化机构的工作原理进行描述，在实际作业过程中，也可将一级净化机构510、二级净化机构520及三级净化机构530按照上述的连接方式1-3构成净化装置500来进行高效净化，本实用新型并不局限，此处也不再赘述。

最后，对于检测装置600而言，

所述检测装置600包括：TCD热导检测器601、质量流量计602。其中，所述TCD热导检测器601直接与上一级净化装置500中所述第二吸附器502相连，所述质量流量计602直接连接在所述TCD热导检测器601之后，是样品检测的最后一个装置环节。

采用所述TCD热导检测器601来检测载气流中剩余的氮。TCD热导检测器601又称热导池或热丝检热器，是气相色谱法最常用的一种检测器。所述热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率，所述检测器的敏感元件为热丝，如钨丝、铂丝、铼丝，并由热丝组成电桥，在所述新型定氮仪的热导检测器中，采用的是钨丝，用其他的热丝代替钨丝亦可，热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过所述热导检测器时，热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走，一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时，热丝温度就稳定在一定数值。此时，热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气，同一种载气有相同的热导率，因此两臂的电阻值相同，电桥平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池，由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同，测量池中散热情况因而发生变化，使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异，电桥失去平衡，检测器有电压信号输出，记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变也越显著，电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比，这正是热导检测器的定量基础。

因此，在运用所述新型定氮仪测量全氮含量时，在所述热导检测器中，N2体积含量引发一种电子测量信号，通过它，再经过物质的独立校正，被测样品中的氮含量就自动的计算、打印和存储起来。具体地，所述标准校正物质采用EDTA或尿素，并且只需要定期校正，无须每次开机作空白和标准校正。具备操作简单、应用广泛的特点。

所述TCD热导检测器601在检测过程中不破坏被监测组份，有利于样品的收集，或与其他仪器联用。所述TCD热导检测器601能满足工业分析中峰高定量的要求，很适于工厂的控制分析。同时，TCD热导检测器601具有宽广的工作范围，可测量覆盖低至ppm级别、高至百分浓度含量的总氮/蛋白质的分析。

所述质量流量计602采用感热式测量方法，即通过分体分子带走的分子质量多少从而来测量流量。因为是用感热式测量，所以不会因为气体温度、压力的变化从而影响到测量的结果。质量流量计602是一个较为准确、快速、可靠、高效、稳定、灵活的流量测量仪表。质量流量计602不能控制流量的，它只能检测液体或者气体的质量流量，通过模拟电压、电流或者串行通讯输出流量值。

需要补充说明的是，在本实用新型实施例中，所通入的燃烧气氧气的浓度为99.995％，所通入的载气流氦气的浓度为99.99％，并且所通入的氧气和氦气的流量均由质量流控制器自动控制。其中，所述质量流量计602，是一种可以在检测同时又可以进行控制的仪表。质量流量计602本身除了测量部分，还带有一个电磁调节阀或者压电阀，这样质量流量控制本身构成一个闭环系统，用于控制流体的质量流量。质量流量计602的设定值可以通过模拟电压、模拟电流，或者计算机、PLC提供。

进一步需要补充说明的是，在本实用新型实施例中，还需在所述用于测定氮含量的系统中内置40℃±0.1℃恒温箱装置，以确保系统检测器、分流器、气体集气系统、气路控制等装置的恒温状态，避免由于环境温度的变化造成气体流路稳定性的变化，提高分析精度和准确度。

综上，所述待测样品经过前期的物理处理以及自动称重后，在所述垂直机械进样臂的作用下从所述取样器中进入所述1100℃高温匀质燃烧炉中，与氧气充分燃烧，再通过所述“三步冷凝”装置将燃烧产物以及杂质进行冷却除水，再通过所述气体分流器精密分流燃烧后的待测气体样品，再通入氦气作为分流出来的气体样品的载流气体，一起送入所述600℃铜还原炉，将氮分子全部还原出来，同时，采用NDIR传感器控制最佳燃烧所需的氧气量，这可以保证氧气和铜的消耗量最少，接着通过所述第一吸附器和第二吸附器去除CO2/SO2、卤素和水，然后将纯净的氮气通入所述TCD热导检测器中，检测氮气的浓度，最后通过所述质量流量计，检测氮气的质量流量，再结合已测的氮气浓度，通过计算软件自动计算出所述待测样品中全氮含量。

基于上述实施例提供的装置实施例，请参阅图10-14，本实用新型的又一实施例还提供了一种与装置实施例相对应的方法实施例，具体如下：

本实用新型的又一实施例提供了一种测定氮含量的方法，具体包括如下：步骤1000，燃烧步骤，用于通过燃烧装置对待测样品进行燃烧，并产生混合气体，所述燃烧步骤中，所述燃烧装置的燃烧温度是1100℃，且为恒温；步骤2000，还原步骤，用于通过还原装置对所述混合气体进行还原，所述还原步骤中，所述还原装置的还原温度是600℃，且为恒温；步骤3000，净化步骤，用于通过净化装置对还原后的混合气体进行净化，去除杂质，获得剩余气体；其中，所述杂质至少包括下述中的一种：水、二氧化碳或者卤素；步骤4000，检测步骤，用于通过检测装置对所述剩下气体中的氮含量进行检测。

进一步的，本实用新型的又一实施例还包括；步骤5000，取样步骤，用于通过进样处理装置进行取样，获得所述待测样品，且将所述待测样品以垂直进样的方式送入所述燃烧装置中进行燃烧。步骤6000，除水步骤，用于对经过所述燃烧步骤所产生的混合气体进行除水处理，以去除所述混合气体中的水分。

其中，所述除水步骤6000还包括如下子步骤：步骤6001，第一除水子步骤，将所述混合气体送入玻璃物理冷凝器进行一次除水；步骤6002，第二除水子步骤，将经过一次除水后的混合气体送入电子制冷除水器中进行二次除水；步骤6003第三除水子步骤，将经过二次除水后的混合气体送入吸附剂中进行三次除水。

其中，所述净化步骤还包括如下子步骤：步骤3001，第一净化子步骤，将还原后的混合气体送入二氧化硫/二氧化碳卤素吸附器进行一次净化；步骤3002，第二净化子步骤，将经过一次净化后的混合气体送入吸附剂中进行二次净化。

其中，所述还原步骤还包括如下子步骤：步骤2001，分流子步骤，用于通过分流装置将混合气体进行分流，以对所述混合气体进行稀释；步骤2002，还原子步骤，对分流后的气体在还原炉中进行还原；步骤2003控流子步骤，用于对所述还原炉中的氧气的流量进行控制。

由于本实用新型的又一实施例提供的测定氮含量的方法，与上述的装置实施例相对应，因此此处对方法实施例不再过多的赘述，方法实施例中未详述部分可参阅装置实施例。

尽管已描述了本实用新型的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本实用新型范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本实用新型进行各种改动和变型而不脱离本实用新型的精神和范围。这样，倘若本实用新型的这些修改和变型属于本实用新型权利要求及其等同技术的范围之内，则本实用新型也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种用于测定氮含量的系统，其特征在于，包括：

燃烧装置，用于待测样品的燃烧，并产生混合气体；

除水装置，所述除水装置与所述燃烧装置连接，用于去除经过所述燃烧装置燃烧后产生的混合气体中的水分；其中，所述除水装置包括：

一级除水机构；

二级除水机构，所述一级除水机构和所述二级除水机构相并联，且并联后的一端与所述燃烧装置连接，以接收所述燃烧装置燃烧后产生的混合气体；

还原装置，所述还原装置与并联后的所述一级除水机构和所述二级除水机构的另一端连接，使得从并联后的所述一级除水机构和所述二级除水机构的另一端输出的气体在所述还原装置中被还原；

净化装置，所述净化装置与所述还原装置连接，以对还原后的混合气体进行净化；其中，所述净化装置包括：

一级净化机构；

二级净化机构；所述一级净化机构和所述二级净化机构相并联，且并联后的一端与所述还原装置连接，以接收所述还原装置燃烧后产生的混合气体；

检测装置，所述检测装置与并联后的所述一级净化机构和所述二级净化机构的另一端连接，使得从并联后的所述一级净化机构和所述二级净化机构的另一端输出的气体中的氮含量进行检测；

显示装置，所述显示装置与所述检测装置连接并进行信号传递，以接收所述检测装置所检测的数据信息，并对所述数据信息进行显示；

数据存储器，所述数据存储器与所述检测装置连接，使得所述检测装置所检测的数据信息传输至所述数据存储器进行存储。

2.如权利要求1所述的用于测定氮含量的系统，其特征在于：

所述燃烧装置是温度控制在1100℃的燃烧炉；

且所述燃烧炉包括：

炉体，使得所述待测样品在所述炉体内部燃烧；

电子电力装置，与所述炉体连接，用于对所述炉体提供1100℃的温度环境，以使所述待测样品在所述炉体内充分氧化燃烧；

加热元件，所述加热元件均匀的设置在所述炉体的内壁上，使所述炉体的内部的温度在所述炉体内均匀分布。

3.如权利要求1所述的用于测定氮含量的系统，其特征在于，所述还原装置包括：

分流器，所述分流器分别与所述一级除水机构和所述二级除水机构连接，以对由所述一级除水机构和所述二级除水机构输送出的混合气体进行分流；

还原炉，所述还原炉分别与所述分流器和所述检测装置相连，以对分流后的气体进行还原，并将还原后的气体送入所述检测装置中进行检测。

4.如权利要求1所述的用于测定氮含量的系统，其特征在于

所述一级净化机构包括：第一吸附器和第二吸附器；所述第一吸附器分别与所述还原装置和所述第二吸附器连接；

及，

所述二级净化机构包括：第三吸附器和第四吸附器；所述第三吸附器分别与所述还原装置和所述第四吸附器连接；

其中，所述第二吸附器和所述第四吸附器分别与所述检测装置连接。

5.如权利要求4所述的用于测定氮含量的系统，其特征在于，

所述第一吸附器是二氧化硫/二氧化碳卤素吸附器；所述第二吸附器是水吸附器；

和/或，

所述第三吸附器是二氧化硫/二氧化碳卤素吸附器；所述第四吸附器是水吸附器。

6.如权利要求1所述的用于测定氮含量的系统，其特征在于，所述检测装置包括：

TCD热导检测器；

质量流量计；

其中，所述TCD热导检测器分别与所述净化装置和所述质量流量计连接；且所述TCD热导检测器和所述质量流量计分别与所述显示装置连接，进行信号传递。

7.如权利要求1所述的用于测定氮含量的系统，其特征在于；

所述一级除水机构包括：第一玻璃物理冷凝器、第一电子制冷除水器和第一吸附剂；所述第一玻璃物理冷凝器分别与所述燃烧装置和所述第一电子制冷除水器连接；所述第一吸附剂与所述第一电子制冷除水器连接；

及，

所述二级除水机构包括：第二玻璃物理冷凝器、第二电子制冷除水器和第二吸附剂；所述第二玻璃物理冷凝器分别与所述燃烧装置和所述第二电子制冷除水器连接；所述第二吸附剂与所述第二电子制冷除水器连接；

其中，所述第一吸附剂和所述第二吸附剂分别与所述还原装置连接。

8.如权利要求1所述的用于测定氮含量的系统，其特征在于，所述显示装置包括：

供电源；

显示端，所述显示端与所述供电源连接，以通过所述供电源对所述显示端进行实时供电，且所述显示端与所述检测装置进行信号传递。

9.如权利要求8所述的用于测定氮含量的系统，其特征在于，

所述显示端是液晶显示器。