CN206298530U - 一种聚甲氧基二甲醚的反应分离系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于聚合物制备技术领域，具体来说，涉及一种聚甲氧基二甲醚的反应分离系统。本实用新型所述的聚甲氧基二甲醚的反应分离系统包括反应系统、萃取系统和分离系统；反应系统包括进料混合器、进料泵，环管式反应器和冷却器D；萃取系统包括萃取塔和萃取剂回收塔；分离系统包含脱酸吸附塔和碱辅助变压精馏系统。与现有技术相比，本实用新型所述的聚甲氧基二甲醚的反应及分离系统在分离过程中引入碱，可以抑制DMMn的分解，并破坏了部分组分的共沸；同时，通过采用变压多级蒸馏过程，可精确分离出各聚合度的产物，满足工业生产的不同需要。
Description
技术领域
本实用新型属于聚合物制备技术领域，具体来说，涉及一种聚甲氧基二甲醚的反应分离系统。
背景技术
聚甲氧基二甲醚(简称PODE)，分子式：CH3O(CH2O)nCH3(其中，n≥1，不同n的PODE，以PODEn表示)。其中PODE2沸点105℃，溶解性能远超芳烃，是一种极具应用前景的绿色环保溶剂。PODE3-8是一种性能优良的柴油添加组分，具有较高的氧质量分数(42％～51％不等)和十六烷值(60以上)。在催化柴油中加入20％，可提高其十六烷值20～30个点，同时可改善柴油在发动机中的燃烧质量，提高热效率，降低污染物排放，因此其被认为是极具应用前景的柴油添加剂组分。
国外针对此项目研究的巴斯夫公司，在公开号为CN101048357A的中国专利申请中公开了一套生产DMMn的装置，该装置包括反应器及三个精馏装置，但其忽略了催化剂分离过程及产品酸碱性的问题。中国专利申请CN103848730A虽然意识到了分离过程中的产品酸碱性问题，采用了吸附脱酸系统来除碱，但是这些装置仍然存在无法对产品进行精细分离的问题，得到的产品为各种聚合度的混合物。
为了适应不同配比的掺混或者复配实际情况，需要聚合度不同的DMMn产品，因此对DMMn进行工业规模的分离是必要的。而且不同聚合度的产品还能作为合成中间体、特种溶剂等，因而良好的分离工艺对于后续的应用具有极其重要的意义。
发明内容
为解决以上问题，本实用新型提供一种高效、稳定的聚甲氧基二甲醚的反应分离系统。
本实用新型所述的一种聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，所述反应分离系统包括反应系统、萃取系统和分离系统；反应系统包括进料混合器2、进料泵3，环管式反应器1和冷却器D；萃取系统包括萃取塔5和萃取剂回收塔7；分离系统包含脱酸吸附塔6和碱辅助变压精馏系统；进料混合器2通过输料管道依次连接到进料泵3和环管式反应器1；环管式反应器1底部设有出料口，该出料口通过输料管道依次连接到冷却器D和萃取塔5；萃取塔5在顶部设有上出口，该上出口连接到脱酸吸附塔6的顶部；萃取塔5在底部设有下出口，在右侧下方还通过输料管道与萃取剂回收塔7连接；脱酸吸附塔6底部通过输料管道与萃取剂回收塔7连接；萃取剂回收塔7连接碱辅助变压精馏系统；碱辅助变压精馏系统包括3-8个串联的碱辅助变压精馏塔，每个碱辅助变压精馏塔在顶部设有轻质出料口，在底部设有重质出料口。
本实用新型所述的一种聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，所述碱辅助变压精馏系统包括三个串联的碱辅助变压精馏塔。
本实用新型所述的一种聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，所述轻质出料口还连接冷却器。
本实用新型所述的一种聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，所述环管式反应器1的外侧设置有夹套。
本实用新型所述的一种聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，所述萃取塔5采用规整填料，填料高度为10～30米。
本实用新型所述的一种聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，所述碱辅助变压精馏塔内设有不锈钢丝网。
反应系统中，采用环管式反应器实现聚甲氧基二甲醚生产，环管式反应器外侧均设有夹套(套筒)，蒸汽、热水或冷却水循环在夹套中进行加热、恒温或撤热；环管式反应器外部同时设有循环管路和循环冷却器，通过控制循环冷却器的冷却水量控制环管式反应器的入口温度。
萃取系统中，主要是通过萃取实现水相催化剂和产品的分离，利用水相催化剂和反应产物在萃取剂中的溶解度不同，在萃取塔中实现催化剂的初步分离，萃取塔采用规整填料，填料高度为10～30米，萃取剂与原料进料比为0.5～2。另外通过催化剂回收塔对萃取剂进行回收利用。
分离系统中，将萃取剂回收塔流出物流采用装载有固体碱的脱酸吸附塔6进一步除去其中的酸性催化剂，然后将经脱酸吸附塔处理后的物料输入碱辅助变压精馏系统，与精馏塔内的碱性填料或者碱化处理的塔板接触，经过多级气液分离后，在不同的压力下分别从精馏塔塔顶、塔底得到轻组分、重组分。
其中，脱酸吸附塔中固体碱包括NaOH、Na2CO3、KOH、CaO中的任一种；碱性填料或者用于对塔板进行碱化处理的碱包括NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3、Ca(OH)2中的任一种或两种以上的组合。
所述碱性填料至少选自主要由不锈钢丝网与造粒的Na2CO3、CaO、CaCO3颗粒中的一种或两种以上形成的混装填料，以含Na、K、Ca中的任一种或两种以上的溶液涂覆的散装填料或者规整填料。
根据产物分离的需要，所述碱辅助变压精馏系统包含3-8组装填有碱性填料的精馏塔，控制精馏塔内的压力为0.0002MPa-0.2MPa，各精馏塔内的压力从相对高压下降到相对低压，实现对各产物的精确分离。
与现有技术相比，本实用新型所述的聚甲氧基二甲醚的反应及分离系统在分离过程中引入碱，可以抑制DMMn的分解，并破坏了部分组分的共沸；同时，通过采用变压多级蒸馏过程，可以精确分离出各聚合度的产物，满足工业生产的不同需要。
附图说明：
图1是反应分离系统图。环管式反应器-1、进料混合器-2、进料泵-3、冷却器D-4、萃取塔-5、脱酸吸附塔-6、萃取剂回收塔-7、碱辅助变压精馏系统A-8、冷却器A-9、轻组分A-10、碱辅助变压精馏系统B-11、冷却器B-12、轻组分B-13、碱辅助变压精馏系统C-14、冷却器C-15、轻组分C-16、重组分-17。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本实用新型所述的顶推式黄土隧道模型试验装置具作进一步说明，但是本实用新型的保护范围并不限于此。
实施例1
一种聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，所述反应分离系统包括反应系统、萃取系统和分离系统；反应系统包括进料混合器2、进料泵3，环管式反应器1和冷却器D；萃取系统包括萃取塔5和萃取剂回收塔7；分离系统包含脱酸吸附塔6和碱辅助变压精馏系统；进料混合器2通过输料管道依次连接到进料泵3和环管式反应器1；环管式反应器1底部设有出料口，该出料口通过输料管道依次连接到冷却器D和萃取塔5；萃取塔5在顶部设有上出口，该上出口连接到脱酸吸附塔6的顶部；萃取塔5在底部设有下出口，在右侧下方还通过输料管道与萃取剂回收塔7连接；脱酸吸附塔6底部通过输料管道与萃取剂回收塔7连接；萃取剂回收塔7连接碱辅助变压精馏系统；碱辅助变压精馏系统包括若干个串联的碱辅助变压精馏塔，每个碱辅助变压精馏塔在顶部设有轻质出料口，在底部设有重质出料口。所述碱辅助变压精馏系统包括三个串联的碱辅助变压精馏塔。所述轻质出料口还连接冷却器。所述萃取塔5采用规整填料，填料高度为20米。
反应系统以酸性离子液作催化剂，采用环管式反应器实现聚甲氧基二甲醚生产，环管式反应器外侧设置夹套(套筒)，蒸汽、热水或冷却水循环在夹套中进行加热、恒温或撤热。从环管式反应器中出来的物流进入萃取塔5，萃取塔5塔顶物流进入脱酸吸附塔6，进一步除去物流中的酸，塔底流出物进入萃取剂回收塔7，萃取剂回收塔塔顶物流回收利用，进入萃取塔继续用于产物的萃取分离，塔底物流进入碱辅助精馏塔A8，塔内填装不锈钢丝网与造粒的CaO、CaCO3颗粒混装填料，等效塔板数为约50，控制塔压力为0.1MPa，塔顶馏出DMM1，纯度达98.5％，塔底重组分进入下一个碱辅助精馏塔B11，塔内填装不锈钢丝网与造粒的CaO、CaCO3、Na2CO3颗粒混装填料，等效塔板数为约50，控制塔压力为0.04MPa，塔顶馏出DMM2，纯度达99.0％，塔底重组分进入下一个碱辅助精馏塔C14，控制塔压力为0.01MPa，塔顶馏出DMM3，纯度达99.3％，塔底重组分根据需要选择是否采用碱辅助精馏塔进一步分离。
与现有技术相比，本实用新型所述的聚甲氧基二甲醚的反应及分离系统在分离过程中引入碱，可以抑制DMMn的分解，并破坏了部分组分的共沸；同时，通过采用变压多级蒸馏过程，可以精确分离出各聚合度的产物，满足工业生产的不同需要。
Claims (6)
1.一种聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，其特征在于，所述反应分离系统包括反应系统、萃取系统和分离系统；反应系统包括进料混合器(2)、进料泵(3)，环管式反应器(1)和冷却器D；萃取系统包括萃取塔(5)和萃取剂回收塔(7)；分离系统包含脱酸吸附塔(6)和碱辅助变压精馏系统；进料混合器(2)通过输料管道依次连接到进料泵(3)和环管式反应器(1)；环管式反应器(1)底部设有出料口，该出料口通过输料管道依次连接到冷却器D和萃取塔(5)；萃取塔(5)在顶部设有上出口，该上出口连接到脱酸吸附塔(6)的顶部；萃取塔(5)在底部设有下出口，在右侧下方还通过输料管道与萃取剂回收塔(7)连接；脱酸吸附塔(6)底部通过输料管道与萃取剂回收塔(7)连接；萃取剂回收塔(7)连接碱辅助变压精馏系统；碱辅助变压精馏系统包括3-8个串联的碱辅助变压精馏塔，每个碱辅助变压精馏塔在顶部设有轻质出料口，在底部设有重质出料口。
2.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，其特征在于，所述碱辅助变压精馏系统包括三个串联的碱辅助变压精馏塔。
3.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，其特征在于，所述轻质出料口还连接冷却器。
4.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，其特征在于，，所述环管式反应器(1)的外侧设置有夹套。
5.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，其特征在于，所述萃取塔(5)采用规整填料，填料高度为10～30米。
6.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的反应分离系统，其特征在于，所述碱辅助变压精馏塔内设有不锈钢丝网。
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