CN206002480U - 一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，包括检测瓶、射频网络分析仪、电化学工作站、参比电极、辅助电极、液体导入装置和石英晶体微天平；所述检测瓶包括瓶塞和瓶体；所述石英晶体微天平为AT切割，为双面石英结构，设置有两个引脚、镀银电极和两根银接线柱；所述电化学工作站通过一根银接线柱与石英晶体微天平相连接；所述参比电极和辅助电极通过接线与电化学工作站相连接，本实用新型的优点在于：避免了石英晶体微天平的液相环境下停振；提高了精确度，实现了重金属的实时检测，检测瓶塞的设计使该装置操作非常简便，精确。

Description

一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置

技术领域

本实用新型涉及一种检测装置，具体涉及一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置。

背景技术

随着工业化的不断推进以及人们对于经济利益的追求，重金属污染己经成为一个不容忽视且有待解决的问题，而且已经深度侵入我们的食物链中，因此对重金属的检测就具有十分重要的意义。目前，对重金属离子的检测主要有阳极溶出伏安法，原子荧光光度法，溶剂萃取比色法，免疫分析法与原子吸收分光光度法等。但这些方法无法实现对重金属离子的实时检测，精度不够高，操作繁琐。

实用新型内容

为了解决上述问题，本实用新型提供一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，避免了石英晶体微天平的液相环境下停振；提高了精确度，实现了重金属的实时检测，检测瓶塞的设计使该装置操作非常简便，精确。

为实现上述目的，本实用新型采用如下的技术方案，一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，包括检测瓶、射频网络分析仪、电化学工作站、参比电极、辅助电极、液体导入装置和石英晶体微天平(QCM)；所述检测瓶包括瓶塞和瓶体；所述石英晶体微天平为AT切割，为双面石英结构，设置有两个引脚、镀银电极和两根银接线柱；所述电化学工作站通过一根银接线柱与石英晶体微天平相连接；所述参比电极和辅助电极通过接线与电化学工作站相连接，

所述射频网络分析仪通过两根银接线柱与石英晶体微天平连接；

所述瓶塞上设置有液体导入装置插孔、参比电极插孔、接线柱插孔和辅助电极插孔；

所述液体导入装置、参比电极、银接线柱和辅助电极分别通过液体导入装置插孔、参比电极插孔、接线柱插孔和辅助电极插孔固定于瓶塞上。

更进一步地，一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，所述射频网络分析仪为Agilent E5070B射频网络分析仪。

更进一步地，一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，所述参比电极为Ag/AgCl电极，所述辅助电极为铂丝电极。

更进一步地，一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，所述液体导入装置为长颈漏斗。

更进一步地，一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，所述银接线柱和引脚之间有焊点。

更进一步地，一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，所述液体导入装置、参比电极、银接线柱和辅助电极垂直于瓶塞设置。

本实用新型提供的一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，本装置在使用时，首先将液体导入装置，参比电极，辅助电极，两个银接线柱竖直插进检测瓶瓶塞中，然后将QCM的两个引脚与两个银接线柱连在一起。接着将QCM的两个引脚弯曲，使QCM所在的平面平行于检测瓶瓶塞所在的平面。完成上述操作后，将检测瓶瓶塞盖在检测瓶瓶身上，将两个银接线柱接入Agilent E5070B射频网络分析仪中。将参比电极，辅助电极，一个银接线柱(该接线柱所连的镀银电极位于QCM的下方)接入电化学工作站中(QCM相当于工作电极)。最后，通过液体导入装置将待测液加入检测瓶中，直至待测液恰好接触QCM的下表面。打开电化学工作站与Agilent E5070B射频网络分析仪，完成重金属离子的检测。

本实用新型的工作原理如图1所示：打开电化学工作站，开始阳极溶出伏安法时，由于QCM相当于工作电极，重金属离子便在QCM表面富集，导致QCM的频率发生变化。由于QCM与Agilent E5070B射频网络分析仪(可进行射频双口网络的测量，具有最快，最精确的射频器件测量能力)相连，Agilent E5070B射频网络分析仪便实时地记录下了QCM的频率。根据Sauerbery公式即可导出重金属的质量，从而实现了对重金属的实时检测。

本实用新型的优点在于：①将QCM单面触液，很好地避免了QCM在液相环境下易停振的问题；②将QCM与阳极溶出伏安法相结合，极大地提高了QCM检测重金属离子的精确度；③将QCM接入Agilent E5070B射频网络分析仪，实现了QCM频率的实时检测，从而实现了对重金属离子的实时检测；④通过对检测瓶瓶塞的设计，使该装置操作非常简便，精确。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是实施例的整体结构示意图；

图2是本实用新型的工作原理图；

图3是实施例检测瓶结构示意图；

图4是实施例的瓶塞，电极，银接线柱，QCM，液体导入装置连接图；

图5是QCM在液面中的状态俯视图(QCM单面接触液体)；

图6是待测液液面与QCM的位置关系图；

图中，1为检测瓶瓶身，2为检测瓶瓶塞，3为液体导入装置插孔，4为参比电极插孔，5,6为接线柱插孔，7为辅助电极插孔，8，13为QCM的两个引脚，9,12为焊点位置，10,11均为银接线柱，14为液体导入装置，15为参比电极，16为辅助电极，17为QCM，18为液面的最终位置、19为电化学工作站、20为Agilent E5070B射频网络分析仪。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1:

一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，主要包括检测瓶(由检测瓶瓶塞与检测瓶瓶身组成)，Agilent E5070B射频网络分析仪，电化学工作站，参比电极(采用Ag/AgCl电极),辅助电极(采用铂丝电极)，石英晶体微天平(QCM)(切割方式为AT切割，石英晶体两面都带有镀银电极),银接线柱与液体导入装置。

将液体导入装置14竖直插入检测瓶瓶塞2中的液体导入装置插孔3中，参比电极15竖直插入检测瓶瓶塞2中的参比电极插孔4中，两个银接线柱10,11分别竖直插入检测瓶瓶塞2中的接线柱插孔5,6中，辅助电极16竖直插入检测瓶瓶塞2中的辅助电极插孔7中。将QCM17的两个引脚8,13与银接线柱10,11连接在一起(可用电烙铁焊接，9,12即为焊点位置)。而后，将QCM的两个引脚弯曲，使QCM所在的平面平行于检测瓶瓶塞所在的平面。该过程的最终效果图如图4所示。

将检测瓶瓶塞2插入检测瓶瓶身1中。将两个银接线柱10,11接入Agilent E5070B射频网络分析仪中，将参比电极15，辅助电极16，一个银接线柱10(该接线柱所连的镀银电极位于QCM的下方)接入电化学工作站中(QCM相当于工作电极)。图1为本实用新型的最终效果图。

下面以镉、铅、铜的检测为例，说明该实验新型的使用方法。连接好实验仪器后，配置HAc-NaAc缓冲溶液(pH＝4.5),通过液体导入装置14加入待测液与缓冲溶液，直至液面恰好接触QCM的下表面(必须保证QCM单面触液，否则极易导致QCM停振)，如图5，图6所示。打开Agilent E5070B射频网络分析仪与电化学工作站，开始阳极溶出伏安法(可将相关参数设置如下：采用方波伏安法从-1.0V反向扫描至0.10V，方波频率30Hz,电位增量4mV，方波幅度25mV，在-1.0V处富集，富集240s)。由于阳极溶出伏安法是通过外加负的还原电势使溶液中的金属离子还原于工作电极上，因此，重金属离子将在QCM表面富集，导致QCM的频率发生变化。由于Agilent E5070B射频网络分析仪具有最快，最精确的射频器件测量能力，可用于射频双口网络的测量，因此，Agilent E5070B射频网络分析仪实时地记录了QCM的频率。最后，根据Sauerbery公式即可导出重金属的质量，从而完成对重金属的检测。检测结束后可通过EDTA溶液实现QCM的再生。

根据检测重金属种类的不同，可设置不同的阳极溶出伏安法的参数，从而实现对重金属离子的检测。

对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本实用新型由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (6)

1.一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，包括检测瓶、射频网络分析仪、电化学工作站、参比电极、辅助电极、液体导入装置和石英晶体微天平；其特征在于：所述检测瓶包括瓶塞和瓶体；所述石英晶体微天平为AT切割，为双面石英结构，设置有两个引脚、镀银电极和两根银接线柱；所述电化学工作站通过一根银接线柱与石英晶体微天平相连接；所述参比电极和辅助电极通过接线与电化学工作站相连接，

所述射频网络分析仪通过两根银接线柱与石英晶体微天平连接；

所述瓶塞上设置有液体导入装置插孔、参比电极插孔、接线柱插孔和辅助电极插孔；

所述液体导入装置、参比电极、银接线柱和辅助电极分别通过液体导入装置插孔、参比电极插孔、接线柱插孔和辅助电极插孔固定于瓶塞上。

2.如权利要求1所述的基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，其特征在于：所述射频网络分析仪为Agilent E5070B射频网络分析仪。

3.如权利要求1所述的基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，其特征在于：所述参比电极为Ag/AgCl电极，所述辅助电极为铂丝电极。

4.如权利要求1所述的基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，其特征在于：所述液体导入装置为长颈漏斗。

5.如权利要求1所述的基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，其特征在于：所述银接线柱和引脚之间有焊点。

6.如权利要求1所述的基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，其特征在于：所述液体导入装置、参比电极、银接线柱和辅助电极垂直于瓶塞设置。