CN205892743U - 一种多孔碳纳米薄膜及其红外微测辐射热计 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种多孔碳纳米薄膜及其红外微测辐射热计，碳纳米薄膜中sp2杂化状态的碳含量高于75％，薄膜的孔隙半径为30nm～500nm，孔隙率为30％～70％，多孔碳纳米薄膜的厚度为30nm～3000nm。该多孔碳纳米薄膜可以应用于微测辐射热计中，作为红外吸收增强材料或者单独作为红外吸收层，不仅提高器件的红外吸收率和探测灵敏度，而且可以实现宽波段红外吸收，器件结构简单，工艺兼容，有优异的非制冷红外探测性能。
Description
技术领域
本实用新型属于材料领域，涉及一种宽波段红外吸收多孔碳纳米薄膜及包含多孔碳纳米薄膜的微测辐射计。
背景技术
根据普朗克辐射定理，凡是绝对温度大于绝对零度的物体都能辐射电磁波，物理辐射能量强度与本体温度及表面的辐射发射能力有关。能够辐射可见光的物体普遍需要具备高温的特点，当温度较低时，峰值波长变大，辐射波进入红外波段，是非可见光，但对于一般低温、室温的物体，辐射红外的能力是普遍存在的。因此红外探测在探测领域具有更广的应用范围。通常情况下，红外探测系统被认为是一种无源、被动式的探测仪器，可以非接触而且不需要高功率辐射源，因此常被应用在现代国防技术中。红外探测和成像更多用来一些实际观测条件很差的时候，例如夜晚、烟雾等环境中，目前广泛应用的红外探测或成像技术包括制冷和非制冷两类。非制冷红外成像技术起步较晚，但是发展迅速，其中以氧化钒为红外敏感层的微测辐射热计成为非制冷红外成像领域的主流技术，已广泛应用于国防军事领域。但是，氧化钒自身的吸光性能较差，需要借助氮化硅等红外吸收材料以及复杂的光学腔体结构；同时，氮化硅材料的红外吸收波段在长波红外(8～12um)，而在中波红外(3～5um)波段的吸收很低，不能实现宽波段红外成像。
以石墨烯为主的碳纳米材料作为具有良好的宽谱吸收特性，光谱吸收范围可以从紫外到太赫兹波段，包括石墨烯薄膜、石墨烯纳米墙、碳纳米管、石墨烯微片等。
授权号为CN101886261B的中国专利实用新型了一种用于微测辐射热计的氧化钒薄膜及其制作方法，以及授权号为CN101900607B的中国专利实用新型了一种用于红外探测器的氧化钒薄膜及其制作方法，制备了一种氧化钒-碳纳米管复合膜结构，用以增强红外吸收和热敏特性。授权号为CN102419212B的中国专利实用新型了一种氧化钒复合薄膜及其制备方法，制备了氧化钒－富勒烯－碳纳米管三元复合薄膜复合膜结构作为太赫兹探测器或红外探测器的热敏电阻材料及光吸收材料，能够提高器件的综合性能。碳纳米管或者富勒烯均具有较好的红外吸收特性，但是结构单一，其在宽波红外(3～12um)波段的吸收仍然较低。
申请公开号为CN105486414A的中国专利实用新型了一种基于石墨烯的微测辐射热计，该微测辐射热计采用石墨烯作为宽波段红外吸收敏感层，采用悬空支撑层微孔结构提高了红外探测灵敏度，结构简单，成本低，且具有优异的非制冷宽波段红外探测性能。但是石墨烯或者石墨烯纳米墙的通常通过化学气相沉积制备，为高温工艺，所涉及的转移工艺也难以控制，与传统的微测辐射热计的工艺不兼容。常规微测辐射热计的微桥悬空结构在制备时，通 常需要以聚酰亚胺等聚合物作为牺牲层，而化学气相沉积的工艺温度通常高于600℃，会造成牺牲层的破坏；而转移工艺会引入缺陷，很难控制薄膜的一致性。
此外，磁控溅射作为一种低温沉积工艺，广泛应用于光电器件制备，通过磁控溅射沉积碳薄膜也发展成熟；但是，常规溅射工艺制备的碳薄膜多为致密薄膜，而且碳薄膜的碳多以sp3杂化存在。对于红外吸收碳材料而言，sp2杂化的碳薄膜具有更好的红外吸收特性；此外，多孔结构会改变碳薄膜的折射率，提高薄膜的红外吸收率。
针对sp2/sp3的比例调控问题，高温退火通过氧气选择性刻蚀sp3[Feng S,etal.Porous structure diamond films with super-hydrophilic performance[J].Diamond and Related Materials,2015,56:36-41]，但是仍然存在高温工艺兼容性问题。
因此，需要开发一种宽波段红外吸收薄膜的低温制备工艺，实现针对微测辐射热计的多孔碳纳米薄膜的制备。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种多孔碳纳米薄膜及微测辐射热计，优化碳纳米薄膜的孔隙率，控制碳纳米薄膜中sp2杂化的含量，实现微测辐射热计宽波段红外的高效吸收，提高器件的红外成像性能。结合材料和器件结构的合理优化，用以解决传统微测辐射热计红外吸收波段窄、红外吸收率低的问题。
本实用新型的技术方案如下：一种多孔碳纳米薄膜，所述碳纳米红外薄膜中sp2杂化状态的碳含量高于75％，薄膜的孔隙半径为30nm～500nm，孔隙率为30％～70％，多孔碳纳米薄膜的厚度为30nm～3000nm。
本实用新型还提供一种微测辐射热计，其特征在于，包括上述述多孔碳纳米薄膜，所述碳纳米薄膜向下依次为热敏感层，氮化硅支撑层，所述氮化硅支撑层通过支撑桥墩与金属反射层形成红外吸收谐振腔，所述金属反射层位于衬底之上。
作为优选，所述多孔碳纳米薄膜与热敏感层之间还设置有氮化硅红外吸收层。
作为优选，所述热敏感层为非晶硅(α-Si)或氧化钒(VOx)，厚度为50nm～500nm。
作为优选，所述金属反射层的金属选自Au、Ag、Pt、Cu、Ti或Al，厚度为100nm～1000nm。
作为优选，所述氮化硅支撑层的厚度为50nm～1000nm。
作为优选，所述氮化硅红外吸收层的厚度为30nm～2000nm。
本实用新型的多孔纳米薄膜不仅能够提高器件的红外吸收率和探测灵敏度，而且可以实现宽波段红外吸收，器件结构简单，工艺兼容，有优异的非制冷红外探测性能。
本实用新型所提及的“高纯碳材料”是指碳含量高于99.9％。
本实用新型所提及的“高真空”是指压强≤10-5Pa；“高真空溅射腔室”是指溅射腔室中的压强≤10-5Pa。
附图说明
图1实施例1所制备的多孔碳纳米薄膜的SEM图
图2实施例4所制备的基于多孔碳纳米薄膜的宽波段微测辐射热计，其中101为多孔碳纳米薄膜，102为热敏感层，103为氮化硅支撑层，104为支撑桥墩、105为硅衬底和106为金属反射层107为红外吸收谐振腔；
图3实施例2所制备的多孔碳纳米薄膜的SEM图
图4实施例5所制备的基于多孔碳纳米薄膜的制备红外吸收增强的微测辐射热计，其中201为多孔碳纳米薄膜，202为氮化硅红外吸收层，203热敏感层，204氮化硅支撑层，205为支撑桥墩，206为硅衬底，207为金属反射层，208为红外吸收谐振腔。
具体实施方式
以下对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。
实施例1
本实施例中的碳纳米薄膜中sp2含量高于75％，薄膜的孔隙半径为30nm，孔隙率为30％，多孔碳纳米薄膜的厚度为30nm；
采用两步刻蚀的方法制备，具体包括以下步骤：
1)、采用磁控溅射的进行碳纳米薄膜沉积，将碳纳米薄膜的沉积基材送入溅射腔室，以高纯碳材料作为溅射靶材，在高真空(≤10-5Pa)溅射腔室内注入氩气和氧气的混合气体，其中氩气作为溅射气氛，氧气作为反应气氛；
2)、控制步骤1)所述的氩气和氧气的混合比例和注入气体总量，氩气和氧气的混合比例为100:2，使溅射腔室的压强为0.2Pa；
3)、待步骤2)所述的溅射腔室的压强稳定在目标值后，设置溅射功率为100w，激活高纯碳靶材，开始进行溅射沉积碳薄膜，达到预设碳薄膜厚度后停止溅射并关闭氧气，其中溅射过程中的微量氧气形成的氧等离子体可以对碳薄膜中的sp3进行部分刻蚀，并形成内部纳米孔隙结构；
4)、控制注入溅射腔室的氩气流量，使溅射腔室的压强为0.5Pa，激活金属Au溅射靶材，在步骤3)所制备的碳薄膜表面沉积3nm的超薄金属，取出样品备用；
5)、将步骤4)所制备的碳-金属薄膜置于刻蚀机中，通入氧气进行选择性刻蚀，其中步骤4)所制备的超薄金属作为刻蚀掩蔽，可以有效刻蚀的选择性，最终形成具有较好孔隙率的多 孔碳纳米薄膜；
进一步，所述的多孔碳纳米薄膜，其特征在于采用两步刻蚀的方法制备，其中步骤3)为一次刻蚀，步骤5)为二次刻蚀；
进一步，本实施例所制备的多孔碳纳米薄膜可以作为一种宽波段红外吸收材料，可以实现3～15um的宽波段高效红外吸收，基于此可以制备宽波段微测辐射热计。
实施例2
本实施例中的碳纳米薄膜中sp2含量高于80％，薄膜的孔隙半径为50nm，孔隙率为50％，多孔碳纳米薄膜的厚度为200nm；采用两步刻蚀的方法制备，具体包括以下步骤：
1)、采用磁控溅射的进行碳纳米薄膜沉积，将碳纳米薄膜的沉积基材送入溅射腔室，以高纯碳材料作为溅射靶材，在高真空(≤10-5Pa)溅射腔室内注入氩气和氧气的混合气体，其中氩气作为溅射气氛，氧气作为反应气氛；
2)、控制步骤1)所述的氩气和氧气的混合比例和注入气体总量，氩气和氧气的混合比例为100:5，使溅射腔室的压强为5Pa；
3)、待步骤2)所述的溅射腔室的压强稳定在目标值后，设置溅射功率为100w，激活高纯碳靶材，开始进行溅射沉积碳薄膜，达到预设碳薄膜厚度后停止溅射并关闭氧气，其中溅射过程中的微量氧气形成的氧等离子体可以对碳薄膜中的sp3进行部分刻蚀，并形成内部纳米孔隙结构；
4)、控制注入溅射腔室的氩气流量，使溅射腔室的压强为2Pa，激活金属Pt溅射靶材，在步骤3)所制备的碳薄膜表面沉积10nm的超薄金属，取出样品备用；
5)、将步骤4)所制备的碳-金属薄膜置于刻蚀机中，通入氧气进行选择性刻蚀，其中步骤4)所制备的超薄金属作为刻蚀掩蔽，可以有效刻蚀的选择性，最终形成具有较好孔隙率的多孔碳纳米薄膜；
进一步，所述的多孔碳纳米薄膜，其特征在于采用两步刻蚀的方法制备，其中步骤3)为一次刻蚀，步骤5)为二次刻蚀；
进一步，本实施例所制备的多空碳纳米薄膜可以作为一种宽波段红外吸收增强材料，可以实现3～15um的宽波段高效红外吸收，基于此可以制备红外吸收增强的微测辐射热计。
实施例3
本实施例中的碳纳米薄膜中sp2含量高于80％，薄膜的孔隙半径为500nm，孔隙率为70％，多孔碳纳米薄膜的厚度为3000nm；采用两步刻蚀的方法制备，具体包括以下步骤：
1)、采用磁控溅射的进行碳纳米薄膜沉积，将碳纳米薄膜的沉积基材送入溅射腔室，以高纯碳材料作为溅射靶材，在高真空(≤10-5Pa)溅射腔室内注入氩气和氧气的混合气体，其中 氩气作为溅射气氛，氧气作为反应气氛；
2)、控制步骤1)所述的氩气和氧气的混合比例和注入气体总量，氩气和氧气的混合比例为100:10，使溅射腔室的压强为20Pa；
3)、待步骤2)所述的溅射腔室的压强稳定在目标值后，设置溅射功率为50w，激活高纯碳靶材，开始进行溅射沉积碳薄膜，达到预设碳薄膜厚度后停止溅射并关闭氧气，其中溅射过程中的微量氧气形成的氧等离子体可以对碳薄膜中的sp3进行部分刻蚀，并形成内部纳米孔隙结构；
4)、控制注入溅射腔室的氩气流量，使溅射腔室的压强为50Pa，激活金属Cu溅射靶材，在步骤3)所制备的碳薄膜表面沉积15nm的超薄金属，取出样品备用；
5)、将步骤4)所制备的碳-金属薄膜置于刻蚀机中，通入氧气进行选择性刻蚀，其中步骤4)所制备的超薄金属作为刻蚀掩蔽，可以有效刻蚀的选择性，最终形成具有较好孔隙率的多孔碳纳米薄膜；
进一步，所述的多孔碳纳米薄膜，其特征在于采用两步刻蚀的方法制备，其中步骤3)为一次刻蚀，其中步骤5)为二次刻蚀；
本实施例所制备的多孔碳纳米薄膜作为一种宽波段红外吸收材料宽波段红外吸收材料，其在宽波段微测辐射热计可以实现3～15um的宽波段高效红外吸收，在3～5um处的红外吸收率大于85％，在在8～12um处的红外吸收率大于90％。
实施例4
本实施例的宽波段微测辐射热计，包括实施例1所制备的多孔碳纳米薄膜101，碳纳米薄膜101向下依次为热敏感层102，氮化硅支撑层103，所述氮化硅支撑层103通过支撑桥墩104与金属反射层106形成红外吸收谐振腔107，所述金属反射层106位于衬底105之上。本实施例的微测辐射热计的制备方法包括：
1)选用含有集成电路(ROIC)、钝化层的硅晶圆片作为硅衬底105，清洗后用氮气吹干备用；
2)在硅衬底105的表面，利用磁控溅射系统，沉积一层厚度为100～1000nm的金属铝，作为金属反射层106；
3)在金属反射层106的表面光刻出支撑桥墩104图形，刻蚀该金属反射层106至硅衬底105上的钝化层，形成支撑桥墩孔和金属铝孤岛；
4)在上述金属反射层106的表面，旋涂一层厚度为1～4μm的光敏聚酰亚胺薄膜；
5)对聚酰亚胺薄膜进行光刻处理，形成聚酰亚胺薄膜孤岛和支撑桥墩， 然后进行亚胺化处理；
6)在聚酰亚胺薄膜孤岛和桥墩孔的表面，利用PECVD在300℃下，沉积厚度为200nm的氮化硅，作为氮化硅支撑层103；
7)在氮化硅支撑层103上采用磁控溅射的方法沉积200nm的氧化钒作为热敏感层102；
8)在热敏感层102上利用磁控溅射的方法沉积200nm的铝薄膜，并通过光刻、刻蚀等方法对所沉积的铝薄膜进行图形化，形成电学通道，电学通道将热敏感层102与硅衬底上的电路结构相连；
9)在热敏感层102上利用实施例1所述的方法制备多孔碳纳米薄膜(101)作为宽波段红外吸收层；
10)利用微纳加工工艺对多孔碳纳米薄膜101、热敏感层102以及氮化硅支撑层103进行图形化；
11)采用氧等离子体去氮化硅支撑层103底部的聚酰亚胺薄膜，形成红外吸收谐振腔107，最终构成微测辐射热计。
本实施例中，宽波段微测辐射热计可以实现3～15um的宽波段高效红外吸收，在3～5um处的红外吸收率大于70％，在8～12um处的红外吸收率大于80％，可实现宽波段红外成像，对红外波段具有高灵敏度检测。
实施例5
201为多孔碳纳米薄膜，202为氮化硅红外吸收层，203热敏感层，204氮化硅支撑层，205为支撑桥墩，206为硅衬底，207为金属反射层，208为红外吸收谐振腔。
本实施例的宽波段微测辐射热计，包括实施例2所制备的多孔碳纳米红外薄膜201，碳纳米薄膜201向下依次为氮化硅红外吸收层202，热敏感层,203，氮化硅支撑层204，所述氮化硅支撑层204通过支撑桥墩205与金属反射层207形成红外吸收谐振腔208，所述金属反射层207位于衬底206之上。本实施例的红外吸收增强的微测辐射热计，包括以下制备方法：
1)选用含有集成电路(ROIC)、钝化层的硅晶圆片作为硅衬底206，清洗后用氮气吹干备用；
2)在硅衬底206的表面，利用磁控溅射系统，沉积一层厚度为100～1000nm的金属铝，作为金属反射层207；
3)在金属反射层(207)的表面光刻出支撑桥墩205图形，刻蚀该金属反射层207至硅衬底206上的钝化层，形成支撑桥墩孔和金属铝孤岛；
4)在上述金属反射层207的表面，旋涂一层厚度为1～4μm的光敏聚酰亚胺薄膜；
5)对聚酰亚胺薄膜进行光刻处理，形成聚酰亚胺薄膜孤岛和支撑桥墩，然后进行亚胺化处理；
6)在聚酰亚胺薄膜孤岛和桥墩孔的表面，利用PECVD在300℃下，沉积厚度为200nm的氮化硅，作为氮化硅支撑层204；
7)在氮化硅支撑层204上采用磁控溅射的方法沉积200nm的氧化钒作为热敏感层203；
8)在热敏感层203上利用磁控溅射的方法沉积200nm的铜薄膜，并通过光刻、刻蚀等方法对所沉积的铜薄膜进行图形化，形成电学通道，电学通道将热敏感层203与硅衬底上的电路结构相连；
9)在热敏感层203上利用PECVD在300℃下，沉积厚度为100nm的氮化硅，作为氮化硅红外吸收层202；
10)在氮化硅红外吸收层202上方，利用实施例2所述的方法制备多孔碳纳米薄膜101作为增强红外吸收层；
11)利用微纳加工工艺对多孔碳纳米薄膜201、氮化硅红外吸收层202、热敏感层203以及氮化硅支撑层204进行图形化；
12)采用氧等离子体去氮化硅支撑层204底部的聚酰亚胺薄膜，形成红外吸收谐振腔208，最终构成微测辐射热计。
本实施例中，宽波段微测辐射热计可以实现3～15um的宽波段高效红外吸收，在3～5um处的红外吸收率大于80％，在8～12um处的红外吸收率大于90％，可实现宽波段红外成像，对红外波段具有高灵敏度检测。
对比于没有多孔碳纳米薄膜201作为增强红外吸收层的微测辐射热计，其在8～12um处的红外吸收率小于80％，而且在3～5um处的红外吸收率小于10％。
本实用新型实施例1-3所制备的宽波段红外吸收材料，可以应用于微测辐射热计中，作为红外吸收增强材料或者单独作为红外吸收层，不仅提高器件的红外吸收率和探测灵敏度，而且可以实现宽波段红外吸收，器件结构简单，工艺兼容，有优异的非制冷红外探测性能。以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制，虽然本实用新型已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本实用新型，任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本实用新型技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据 本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，仍属于本实用新型技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种多孔碳纳米薄膜，其特征在于，所述碳纳米薄膜中sp2杂化状态的碳含量高于75％，薄膜的孔隙半径为30nm～500nm，孔隙率为30％～70％，多孔碳纳米薄膜的厚度为30nm～3000nm。
2.一种红外微测辐射热计，其特征在于，包括如权利要求1所述多孔碳纳米薄膜，所述碳纳米薄膜向下依次为热敏感层，氮化硅支撑层，所述氮化硅支撑层通过支撑桥墩与金属反射层形成红外吸收谐振腔，所述金属反射层位于衬底之上。
3.如权利要求2所述红外微测辐射热计，其特征在于，所述多孔碳纳米薄膜与热敏感层之间还设置有氮化硅红外吸收层。
4.如权利要求2或3所述红外微测辐射热计，其特征在于，所述衬底为含有集成电路和钝化层硅衬底。
5.如权利要求2或3所述红外微测辐射热计，其特征在于，所述热敏感层为非晶硅(α-Si)或氧化钒(VOx)，厚度为50nm～500nm。
6.如权利要求2或3所述红外微测辐射热计，其特征在于，所述金属反射层的金属选自Au、Ag、Pt、Cu、Ti或Al，厚度为100nm～1000nm。
7.如权利要求2或3所述红外微测辐射热计，其特征在于，所述氮化硅支撑层的厚度为50nm～1000nm。
8.如权利要求3所述红外微测辐射热计，其特征在于，所述氮化硅红外吸收层的厚度为30nm～2000nm。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN201620760576.2U CN205892743U (zh) | 2016-07-19 | 2016-07-19 | 一种多孔碳纳米薄膜及其红外微测辐射热计 |
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| CN201620760576.2U CN205892743U (zh) | 2016-07-19 | 2016-07-19 | 一种多孔碳纳米薄膜及其红外微测辐射热计 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN106006541A (zh) * | 2016-07-19 | 2016-10-12 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种多孔碳纳米薄膜及其微测辐射热计 |
| CN106710121A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-05-24 | 桂林电子科技大学 | 一种基于仿生感知器的森林火灾定位装置 |
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2016
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| CN106006541B (zh) * | 2016-07-19 | 2017-07-18 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种多孔碳纳米薄膜及其微测辐射热计 |
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|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |