CN205027682U - 用于塑料薄膜样品x射线衍射测定的样品托架 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，包括：一样品内托架，该样品内托架为一长方体，且其中部开设一矩形孔；一样品架外框，该样品架外框中部具有一镂空部分，该镂空部分形状及面积与该样品内托架相同；一垫片，该垫片形状及面积与该矩形孔相同。本实用新型的用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，能够简单快速且无张力地将薄膜试样置于样品托架上，得到准确可靠的X射线衍射测定结果。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种样品托架，特别设计一种用于X射线衍射(XRD)测定塑料薄膜样品的样品托架。
背景技术
目前，大多数X射线衍射仪广角测角仪的附件是针对粉末样品而设计的。近年来，X射线衍射分析越来越多地被用于板材、块材、纸及基板上镀膜等样品的测试。日本理学(Rigaku)的多目的测试附件MPA-2000就是为便于上述样品的装调,并进行晶体物相鉴定、取向以及应力分析等样品多目的测试而设计的。但是，该附件结构复杂，装调难度大且价格昂贵。因此，本领域多致力于寻找可以替代这种附件的样品托架。现有技术中用于RigakuD/max-2500型XRD标准样品台的简易的XRD样品托架,可以用于非织造布等样品的测定。使用时将待测非织造布裁剪成较样品托架宽和高稍大一些的幅面，单层、两层或多层(据样品XRD测试的信噪比确定)平行置于样品托架平面上并保证被测试样为平面,于样品托架后侧左、右及底三侧分别用透明胶带将试样固定,装调试样并进行XRD测试。但是使用过程中发现，采用胶带固定薄膜等试样，操作非常不方便，也易造成试样表面不平整而致XRD测定产生误差。
因此，如何设计一种用于薄膜X射线衍射测定的样品托架，使其可以很简便解决现有分析技术中所存在的缺陷，成为本领域技术人员亟待解决的问题。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，使其能够简便快速且无张力地将试样薄膜置于样品托架上，并保证能够得到准确可靠的X射线衍射测定结果。
为实现上述目的，本实用新型提供一种用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，包括：
一样品内托架，该样品内托架为一长方体，且其中部开设一矩形孔；
一样品架外框，该样品架外框中部具有一镂空部分，该镂空部分形状及面积与该样品内托架相同；
一垫片，该垫片形状及面积与该矩形孔相同。
其中，该样品内托架为金属内托架。
其中，该样品内托架为铝合金内托架或者不锈钢内托架。
其中，该样品内托架为树脂内托架。
其中，该样品内托架为聚乙烯(PE)内托架、聚丙烯(PP)内托架、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)内托架、聚苯乙烯(PS)内托架、聚氯乙烯(PVC)内托架或甲基丙烯酸甲酯(MMA)内托架。
即，该样品内托架的材质可选择铝合金、不锈钢、PE、PP、ABS、PS、PVC或MMA。该样品架外框和该垫片的材质同样可选择铝合金、不锈钢、PE、PP、ABS、PS、PVC或MMA，并且该样品架外框和该垫片的材质与样品内托架相同。
其中，该样品内托架的整体结构为一回字形结构，本实用新型采用这一结构易于避免样品内托架材质背底信号对薄膜试样信号的干扰及其必须的后续背底信号扣除过程
其中，该样品内托架正外边缘为圆弧形或者直角形。本实用新型于使用时，先将待测薄膜试样平行覆盖于样品内托架上，再用样品架外框扣合——若样品内托架外边缘为圆弧形，则有利于薄膜试样顺利自然并无张力地平整铺展。
其中，该样品架外框中部具有一镂空部分，镂空部分面积的形状及面积与样品内托架相等，简言之，该样品架外框可以恰好紧密扣合在该样品内托架上。本实用新型于使用时，待薄膜试样正面平整铺于样品内托架之上后，将样品架外框紧扣于其上，就可以紧密固定待测薄膜试样，并可使试样保持于无张力下的平整状态。
其中，本实用新型还具有垫片，该垫片形状及面积与该矩形孔相同。该垫片形状可与矩形孔相同或略小于矩形孔，面积略小于矩形孔面积可以使操作更方便，即在拿起样品内托架、样品架外框和薄膜试样的组合件时，垫片可以比较容易的从孔内掉落。样品内托架与样品架外框组合件在固定薄膜试样前，先在样品内托架的矩形孔内放置一个与孔大小一致或稍小一些的垫片，可以起到支撑薄膜试样，防止其悬空出现褶皱的作用，而待将固定好薄膜试样的样品内托架与架外框组合件拿起送至XRD测定前，该垫片又易直接掉落，不对测定过程产生任何影响。
其中，该矩形孔的面积大于等于360mm2。
其中，该矩形孔的尺寸为20mm×18mm。
其中，该样品内托架的尺寸为30mm×32mm，该样品架外框的尺寸为40mm×50mm。
其中，当本实用新型用于RigakuD/max-2500型XRD标准样品台时，该样品内托架和该样品架外框组合件尺寸恰好满足在RigakuD/max-2500型X射线衍射仪的标准样品台上装调试样架所必须满足的托架组件尺寸。
其中，本实用新型适用于RigakuD/max-2500型XRD标准样品台，但并不局限于此，其设计思想适用于所有的XRD。若应用于其他X射线衍射仪，则样品托架尺寸可依据实际情况做相应的变更，例如，矩形孔也可以采用圆形孔，相应试样内托架也可以采用圆环形，外托架形状也随之而变。设计薄膜样品托架所须遵循的基本原则是：避免托架材质背底信号对薄膜试样信号的干扰并使薄膜试样能够无张力且平整铺展于托架上。
本实用新型的使用方法，可按照如下步骤进行：
1)按薄膜分析附件的制样要求，在制备的聚乙烯薄膜上，随机裁剪一块大小合适的聚乙烯薄膜试样，裁剪该聚乙烯薄膜试样较回字型样品内托架外缘各大约20mm，另外，为使薄膜平整，须先剪去样品内托架四个角外90°对顶角范围内的薄膜，通过适当增加一些角度，例如120°，以便稍多裁剪一些薄膜效果更好，可以保证薄膜试样无张力且平整置于样品内托架的正面；
2)在样品内托架内先放置与矩形孔大小一致的垫片(其对薄膜试样起支撑作用)，再将薄膜试样置于样品内托架与垫片组合件上，待薄膜试样平铺于样品内托架与垫片组合件之上后，盖上样品架外框，使其紧扣在样品内托架外侧，以便固定待测薄膜试样；
3)拿起样品内托架、样品架外框和薄膜试样组合件，此时，样品内托架矩形孔内的垫片会自然滑落；
4)于X射线衍射仪样品台上，装调样品内托架、样品架外框和薄膜试样组合件，并调整XRD的发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝、电压、电流、扫描速度和步长参数，对薄膜试样进行测试。
本实用新型的原理及可以达到的技术效果：
1)本实用新型的样品托架结构满足RigakuD/max-2500型X射线衍射测定的要求，适用于在RigakuD/max-2500型XRD的标准样品台上装调并分析塑料薄膜试样，并且结构简单，方便实用。
2)本实用新型的样品托架，其在回字形内托架上开设一个合适的矩形孔口，易于避免样品内托架材质背底信号对薄膜试样信号的干扰及其必须的后续背底信号扣除过程。
3)本实用新型的样品托架，其内托架圆弧形正外边缘及其孔内垫片能够保证薄膜试样自然无张力铺展。
4)本实用新型的样品托架，其利用外框架固定塑料薄膜，操作极为简单，可以保证待测薄膜试样无张力地铺放平整，进而能够保证试样的测试面在X射线衍射扫描的圆周上，避免试样衍射峰和散射峰发生峰位移，使XRD测定结果准确可靠。
以下结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细描述，但不作为对本实用新型的限定。
附图说明
图1a至图1c是本实用新型的用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架的结构示意图(三视图)；
图2a至图2c是本实用新型的用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架的另一结构示意图(三视图)；
图3是采用本实用新型的用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架进行聚乙烯薄膜试样的测定谱图；
其中，附图标记：
1：样品内托架
2：样品架外框
3：垫片
A1、B1、C1：宽度
A2、B2、C2：高度
X1、X2、X3：分高度
Y：厚度
具体实施方式
为能说清楚本实用新型的技术特点，以使得本领域技术人员可以清楚的了解本实用新型的结构、特点、使用方式及技术效果，下面通过具体实施方式，并结合附图，对本实用新型的方案进行阐述。但以下所述仅为例示说明之用，并不作为本实用新型的限制。
请参考图1a至图3。其中，图1a至图1c为本实用新型样品托架示意图，具体而言，该三幅图为本实用新型的样品托架的三视图。为能够简便快速的将试样薄膜置于样品托架上，并保证能够得到准确可靠的X射线衍射测定结果。
为实现上述目的，本实用新型提供一种用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，包括：
一样品内托架1，该样品内托架1为一长方体，且其中部开设一矩形孔；
一样品架外框2，该样品架外框2中部具有一镂空部分，该镂空部分形状及面积与该样品内托架1相同；
一垫片3，该垫片3形状及面积与该矩形孔相同。
其中，该样品内托架1为金属内托架。
其中，该样品内托架1为铝合金内托架或者不锈钢内托架。
其中，该样品内托架1为树脂内托架。
其中，该样品内托架1为聚乙烯(PE)内托架、聚丙烯(PP)内托架、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)内托架、聚苯乙烯(PS)内托架、聚氯乙烯(PVC)内托架或甲基丙烯酸甲酯(MMA)内托架。
即，该样品内托架1的材质可选择铝合金、不锈钢、PE、PP、ABS、PS、PVC或MMA。该样品架外框2和该垫片3的材质同样可选择铝合金、不锈钢、PE、PP、ABS、PS、PVC或MMA，并且该样品架外框2和该垫片3的材质与样品内托架1相同。
其中，该样品内托架1的整体结构为一回字形结构，本实用新型采用这一结构易于避免样品内托架材质背底信号对薄膜试样信号的干扰及其必须的后续背底信号扣除过程
其中，该样品内托架1正外边缘为圆弧形或者直角形。本实用新型于使用时，先将待测薄膜试样平行覆盖于样品内托架1上，再用样品架外框2扣合——若样品内托架1外边缘为圆弧形，则有利于薄膜试样顺利自然无张力地平整铺展。
其中，该样品架外框2中部具有一镂空部分，镂空部分面积的形状及面积与样品内托架1相等，简言之，该样品架外框2可以恰好紧密扣合在该样品内托架1上。本实用新型于使用时，待薄膜试样正面平整铺于样品内托架1之上后，将样品架外框2紧扣于其上，就可以紧密固定待测薄膜试样，并可使试样保持平整。
其中，本实用新型还具有垫片3，该垫片3形状及面积与该矩形孔相同。该垫片3形状可与矩形孔相同或略小于矩形孔，面积略小于矩形孔面积可以使操作更方便，即在拿起样品内托架1、样品架外框2和薄膜试样的组合件时，垫片3可以比较容易的从孔内掉落。样品内托架1与样品架外框2的组合件在固定薄膜试样前，先在样品内托架1的矩形孔内放置一个与孔大小一致或稍小一些的垫片3，可以起到支撑薄膜试样，防止其悬空出现褶皱的作用，而待将固定好薄膜试样的样品内托架1与架外框2的组合件拿起送至XRD测定前，该垫片3又易直接掉落，不对后续的测定过程产生任何影响。
其中，该矩形孔的面积大于等于360mm2。
其中，该矩形孔的尺寸为20mm×18mm。
其中，该样品内托架1的尺寸为30mm×32mm，该样品架外框2的尺寸为40mm×50mm。
上述矩形孔和样品内托架1、样品架外框2的尺寸仅为举例，本实用新型并不仅限于这一种尺寸。这一种例示尺寸为适用于RigakuD/max-2500型XRD标准样品台，使本实用新型用于RigakuD/max-2500型XRD标准样品台时，该样品内托架和该样品架外框组合件尺寸恰好满足在RigakuD/max-2500型X射线衍射仪的标准样品台上装调试样架所必须满足的托架组件尺寸。
本实用新型适用于RigakuD/max-2500型XRD标准样品台，但并不局限于此，其设计思想适用于所有的XRD。若应用于其它X射线衍射仪，则样品托架尺寸可依据实际情况做相应的变更。设计薄膜样品托架所须遵循的基本原则是：避免托架材质背底信号对薄膜试样信号的干扰并使薄膜试样能够无张力且平整铺展于托架上。
本实用新型的使用方法，可按照如下步骤进行：
1)按薄膜分析附件的制样要求，在制备的聚乙烯薄膜上，随机裁剪一块大小合适的聚乙烯薄膜试样，裁剪该聚乙烯薄膜试样较回字型样品内托架1外缘各大约20mm；另外，为使薄膜平整，须先剪去样品内托架1四个角外90°对顶角或稍大一些角度范围内的薄膜，以使薄膜试样可以无张力平整置于样品内托架1的正面；
2)在样品内托架1内先放置与矩形孔大小一致的垫片3(其对薄膜试样起支撑作用)，再将薄膜试样置于样品内托架1与垫片3的组合件上，待薄膜试样平铺于样品内托架1与垫片3的组合件之上后，盖上样品架外框2，使其紧扣在样品内托架1外侧，以便固定待测薄膜试样；
3)拿起样品内托架1、样品架外框2和薄膜试样的组合件，此时，样品内托架1矩形孔内的垫片3会自然滑落；
4)于X射线衍射仪样品台上，装调样品内托架1、样品架外框2和薄膜试样组合件，并调整XRD的发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝、电压、电流、扫描速度及步长参数，对薄膜试样进行XRD测定。
本实用新型的原理及可以达到的技术效果：
1)本实用新型的样品托架结构满足RigakuD/max-2500型X射线衍射测定的要求，适用于在RigakuD/max-2500型XRD的标准样品台上装调并分析各种塑料薄膜试样，并且结构简单，方便实用。
2)本实用新型的样品托架，其在回字形内托架上开设一个合适的矩形孔口，易于避免样品内托架材质背底信号对薄膜试样信号的干扰及其必须的后续背底信号扣除过程。
3)本实用新型的样品托架，其内托架圆弧形正外边缘及其孔内垫片能够保证薄膜试样自然无张力铺展。
4)本实用新型的样品托架，其利用外框架固定塑料薄膜，操作极为简单，可以保证待测薄膜试样无张力且铺放平整，进而能够保证试样的测试面在X射线衍射扫描的圆周上，避免试样衍射峰和散射峰发生位移，使XRD测定结果准确可靠。
实施例1
请参考图2a至图2c，本实施例提供一种用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，包括：一样品内托架1，该样品内托架1为一长方体，且其中部开设一矩形孔；一样品架外框2，该样品架外框2中部具有一镂空部分，该镂空部分形状及面积与该样品内托架1相同；一垫片3，该垫片3形状及面积与该矩形孔相同。其中，该矩形孔的尺寸为20mm×18mm(矩形孔宽度A1为20mm，高度A2为18mm)，该样品内托架1的尺寸为30mm×32mm(样品内托架1宽度B1为30mm，高度B2为32mm)，该样品架外框2的尺寸为40mm×50mm(该样品架外框2宽度C1为40mm，高度C2为50mm)，该样品内托架1上边缘与该样品架外框2上边缘之间的分高度X1为6mm，该矩形孔下边缘与该样品内托架1下边缘之间的分高度X2为10mm，该样品内托架1下边缘与该样品架外框2下边缘之间的分高度X3为12mm。该样品内托架1、该样品架外框2及该垫片3的厚度Y相等，均为5mm。
以下结合具体实验数据说明本实用新型的技术效果：
请参考图3，以本实用新型实施例1的样品托架来对不同结晶度的聚乙烯(高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、线型低密度聚乙烯(LLDPE))三种薄膜进行样品选择试验。根据试验结果，按不同结晶度选择3个具有代表性的样品(结晶度范围47％～65％，基本覆盖聚乙烯薄膜样品结晶度的低、中、高3个数值级别)作为试验样品，其分析数据的精密度(重复性和再现性)见表1，X射线衍射图见图3。图3中的(110)、(200)分别为聚乙烯X射线衍射峰所对应晶面的米勒指数，HDPE、LDPE、LLDPE分别指高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯。
表1聚乙烯薄膜试样的结晶度原始分析数据及其精密度(％，质量分数)
续表1聚乙烯薄膜试样的结晶度原始分析数据及其精密度(％，质量分数)
注：m，一卷薄膜，随机裁剪两块试样分别进行单独测定，取所得两个结果的算术平均值。
根据GB/T6379.2－2004规定，计算重复性及再现性如下:
重复性标准偏差：Sr＝1.47重复性：r≈5
再现性标准偏差：SR＝1.93再现性：R≈6
由实验数据可见，使用本实用新型对聚乙烯试样进行测定，整个操作过程简单，快速，测试结果准确、可靠，能够满足其质控分析技术的要求。
当然，本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本实用新型作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，其特征在于，包括：
一样品内托架，该样品内托架为一长方体，且其中部开设一矩形孔；
一样品架外框，该样品架外框中部具有一镂空部分，该镂空部分形状及面积与该样品内托架相同；以及
一垫片，该垫片形状及面积与该矩形孔相同。
2.根据权利要求1所述的用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，其特征在于，该样品内托架为金属内托架。
3.根据权利要求2所述的用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，其特征在于，该样品内托架为铝合金内托架或者不锈钢内托架。
4.根据权利要求1所述的用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，其特征在于，该样品内托架为树脂内托架。
5.根据权利要求4所述的用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，其特征在于，该样品内托架为聚乙烯内托架、聚丙烯内托架、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物内托架、聚苯乙烯内托架、聚氯乙烯内托架或甲基丙烯酸甲酯内托架。
6.根据权利要求1所述的用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，其特征在于，该样品内托架正外边缘为圆弧形。
7.根据权利要求1所述的用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，其特征在于，该样品内托架正外边缘为直角形。
8.根据权利要求1所述的用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，其特征在于，该矩形孔的面积大于等于360mm2。
9.根据权利要求1所述的用于塑料薄膜样品X射线衍射测定的样品托架，其特征在于，该样品内托架的尺寸为30mm×32mm，该样品架外框的尺寸为40mm×50mm。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108709901A (zh) * | 2018-08-10 | 2018-10-26 | 中国原子能科学研究院 | 一种用于全反射x光荧光光谱仪直接测量滤膜载大气颗粒的压环装置 |
| CN110596162A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-12-20 | 西安交通大学 | 基于单色x射线衍射的标定装置 |
| CN112432964A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-03-02 | 中国科学院广州能源研究所 | 用于天然气水合物x射线衍射仪测试的样品托及其应用 |
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2015
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