CN204952401U - 滤毒罐口颈排灰标准级差比色板的虹吸法炭粉分离装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及化工检测领域，具体为一种滤毒罐口颈排灰标准级差比色板的虹吸法炭粉分离装置，包括量筒（207）和玻璃虹吸管，所述玻璃虹吸管的长端（202）和短端（201）之间的距离大于量筒（207）的壁厚1-2mm，所述玻璃虹吸管的长端（202）水平弯折后形成延伸管（203），所述延伸管（203）上设置有活塞（204），所述延伸管的端部连接胶管（205），所述胶管伸入至盛放炭粉悬浮液的容器（206）中；所述玻璃虹吸管沿量筒的筒壁插入；所述玻璃虹吸管的短端距离量筒内的底面25cm以上。比色板制作方法中采用虹吸法量取炭粉分散液可以制作出精度较高的标准级差比色板，满足滤毒罐排灰性能试验的要求。

Description

滤毒罐口颈排灰标准级差比色板的虹吸法炭粉分离装置

技术领域

本发明涉及化工检测领域，具体为一种制作滤毒罐口颈排灰标准级差比色板的虹吸法炭粉分离装置。

背景技术

滤毒罐的口颈排灰试验，是以脉冲空气流对滤毒罐进行吹灰，吹出的粉尘收集在具有一定面积有过滤纸板圆片上，试验结果用滤毒罐排灰标准级差比色板（以下简称比色板）对其圆片进行比色，根据过滤纸板圆片的色度级别，判断滤毒罐的排灰性能是否合格。进入滤毒罐的空气应是脉冲气流，即模拟人的呼吸状况，要求气体流量和呼吸频率与人在中等活动强度时相类似。收集待测样品用的圆形过滤纸片，其质量必须与制作比色板的过滤纸相同。

滤毒罐之所以要进行口颈排灰试验，是因为滤毒罐中除装有过滤纸组外，还装填有含铬的浸渍炭。由于受到震动而磨损产生的铬和粉尘，会随着气流进入佩戴人员的呼吸器官，对人员造成生理伤害。而且铬是致癌物质之一，危害更甚。因此，从保护面具佩戴者健康的角度出发，必须对滤毒罐的排灰量加以限制。口颈排灰试验就是测试此项性能指标的。

根据国家标准GB2890-2007中关于过滤元件排灰试验测试要求中明确规定，应使用标准级差比色板。但作为专用标准物质，比色板现在只在防化行业中使用，并没有现成的产品可以购买。

滤毒罐口颈排灰标准级差比色板，从建厂开始，一直使用苏联的标准级差比色板。1964年，防化研究院研制了我国第一代防毒面具，故我厂改用防化院配套研制的新标准级差比色板。1974年，由于全国11条防毒面具动员生产线的建立，比色板的需求量大增，因此，原我厂理化室新研制了一批标准级差比色板下发至各动员生产厂，一直沿用至今。时至今日，再无单位研制过新的标准级差比色板。

现用比色板在制作时，受设备和工艺的限制，所用仪器设备的精度较低，制作工艺也受条件限制，比色板精度不高。且当时的人员和仪器设备已经不在，具体的制作细节无从考证。经查阅文献，也没有比色板制作技术的相关报道。

时隔多年，现用比色板的白度值变化大，已不再适用。比色板是防护器材检验用的专用标准物质，它是保证滤毒罐口颈排灰试验数据准确的主要手段，应该有严格的生产和管理制度，以保证它的准确性。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种制作滤毒罐口颈排灰标准级差比色板的方法，制作精度较高的标准级差比色板，满足滤毒罐排灰性能试验的要求。

根据国家标准GB2890-2007中关于过滤元件排灰试验测试要求中的规定，标准级差比色板分两级，Φ30mm有效过滤圆形区域内，附加的炭粉质量分别为第Ⅰ级0.12mg，第Ⅱ级0.24mg。

本实用新型是采用如下技术方案实现的：

一种滤毒罐口颈排灰标准级差比色板的虹吸法炭粉分离装置，包括量筒和玻璃虹吸管，所述玻璃虹吸管的长端和短端之间的距离大于量筒的壁厚1-2mm，所述玻璃虹吸管的长端水平弯折后形成延伸管，所述延伸管上设置有活塞，所述延伸管的端部连接胶管，所述胶管伸入至盛放炭粉悬浮液的容器中；所述玻璃虹吸管沿量筒的筒壁插入；所述玻璃虹吸管的短端距离量筒内的底面25cm以上。

使用时，如图5所示安装好，将充满液体的玻璃虹吸管的短端置于量筒中，然后开启延伸管处的活塞，液体即因重力作用由管中流出，在管上端造成负压，同时量筒中的液体因大气压力的作用流入短端。这样，液体将不断自动流动，直至量筒中液面降至虹吸管的入口处为止，完成用虹吸法取量筒内25cm以上的炭粉悬浮液。

在比色板的制作方法中采用重力沉降法的水力沉降法，利用自制的虹吸法炭粉分离装置，进行炭粉微粒的分离，此方法可以将所需粒度的炭粉微粒从炭粉中有效分离，可以制作出精度较高的标准级差比色板，满足滤毒罐排灰性能试验的要求。

附图说明

图1表示磨砂口玻璃瓶的示意图。

图2表示砂芯漏斗的结构示意图。

图3表示导流容器的结构示意图。

图4表示过滤器的整体结构示意图。

图5表示虹吸法炭粉分离装置的结构示意图。

图6表示标准级差比色板的结构示意图。

图7表示比色板用过滤纸在过滤器上的炭粉过滤尺寸示意图。

图中，100-比色板用过滤纸，101-磨砂口玻璃瓶，102-漏斗体，103-磨砂口底座，104-砂芯滤板，105-抽真空口，106-导流容器，107-夹具，201-短端，202-长端，203-延伸管，204-活塞，205-胶管，206-盛放炭粉悬浮液的容器，207-量筒。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的具体实施例进行详细说明。

一种滤毒罐口颈排灰标准级差比色板的虹吸法炭粉分离装置，如图5所示，包括量筒207和玻璃虹吸管，所述玻璃虹吸管的长端202和短端201之间的距离大于量筒207的壁厚1-2mm，所述玻璃虹吸管的长端202水平弯折后形成延伸管203，所述延伸管203上设置有活塞204，所述延伸管203的端部连接胶管205，所述胶管205伸入至盛放炭粉悬浮液的容器206中；所述玻璃虹吸管沿量筒207的筒壁插入；所述玻璃虹吸管的短端201距离量筒207内的底面25cm以上。

上述虹吸法炭粉分离装置应用于如下的滤毒罐口颈排灰标准级差比色板的制作方法中。

（1）、炭粉制备

1a、将活性炭或浸渍炭在制样机中磨碎，得到300目以下的炭粉。

1b、取约5g炭粉于玛瑙研钵中充分研磨。

1c、将研磨后的炭粉倒入烧杯中，加少量纯水初步分散后，转移至2000mL量筒中，用纯水将量筒加满，玻璃棒充分搅拌，再用超声波震荡20min，达到均匀悬浮。

1d、静置1h，用虹吸法取量筒内25cm以上的炭粉悬浮液，再用抽滤法收集悬浮液中的炭粉微粒于滤纸上。

其中，经过计算需要特别选取量筒内25cm以上的炭粉悬浮液，故特别设计如下虹吸法分离装置，使用时，如图5所示安装好，将充满液体的玻璃虹吸管的短端置于量筒中，然后开启延伸管处的活塞，液体即因重力作用由管中流出，在管上端造成负压，同时量筒中的液体因大气压力的作用流入短端。这样，液体将不断自动流动，直至量筒中液面降至虹吸管的入口处为止，完成用虹吸法取量筒内25cm以上的炭粉悬浮液。

采用重力沉降法的水力沉降法，利用自制的虹吸法炭粉分离装置，进行炭粉微粒的分离，此方法可以将所需粒度的炭粉微粒从炭粉中有效分离。

1e、将附着炭粉微粒的滤纸，炭粉面朝上装在蒸发皿内，在100~105℃烘箱中烘干，炭粉层裂开并部分翘起。

1f、取出蒸发皿，将炭粉面朝下倒扣于蒸发皿，用药勺轻敲滤纸背面，炭粉层自动脱落，切忌刮炭粉层。

1g、将所得炭粉微粒，倒入玛瑙研钵中再次充分研磨，获得粒度小于10μm的炭粉微粒，收集置于干燥器中备用。

（2）、炭粉标准液的制备

2a、用分度值0.01mg的天平称取20.00mg制备好的炭粉，置于100mL烧杯中，加纯水30-50mL，加2%平平加溶液2滴，玻璃棒初步搅拌，再用超声波震荡20min，使其充分分散。

2b、将经分散的浓悬浮液全部移入2000mL容量瓶，用纯水稀释至3/4，充分振摇后，用超声波震荡15min，去除液体表面泡沫和内部气泡。

2c、用纯水将悬浮液稀释至容量瓶刻线，充分振摇后，用超声波震荡15min，使其充分分散，得含炭粉量为0.01mg/mL的炭粉标准液。

（3）、过滤纸片的选制

制作标准比色板所用的过滤纸与排灰试验时收集炭粉颗粒所用的圆片过滤纸一致，二者的背景色度一致，所选比色板用过滤纸的白度应均匀一致。

将选好的过滤纸裁切成边长60mm的方形片，供制作比色板使用。将选好的过滤纸冲切成Φ38mm的圆片，供排灰试验使用。过滤纸片的数量可根据需要用量自行决定。

（4）、制作标准曲线

4a、安装过滤器，将比色板用过滤纸夹入过滤器内，如图4所示；

其中，设计如下过滤器，包括磨砂口玻璃瓶101和砂芯漏斗，如图2所示，所述砂芯漏斗包括漏斗体102，所述漏斗体103的颈根部一体连接有磨砂口底座103，所述磨砂口底座103的上部一体形成有抽真空口105；所述漏斗体102的顶部安装有砂芯滤板104。如图4所示，所述砂芯漏斗利用磨砂口底座103安装于磨砂口玻璃瓶101上；所述漏斗体102上对接放置有导流容器106，所述导流容器106的出口与漏斗体102之间放置比色板用过滤纸100后用夹具107夹持固定。使用时，如图4所示安装好，过滤器的有效过滤面为Φ40mm圆形区域，如图7所示。

采用上述过滤器进行炭粉标准液过滤，其抽滤面和上部容器可以自由分离并通过专用夹子夹合，可以方便的将过滤纸片夹入抽滤面和上部容器之间，抽滤完成后方便取出；该过滤器为砂芯抽滤面，不仅可以对过滤片起到很好的支撑作用，且抽力均匀，能使炭粉均匀沉降。

4b、将过滤器的抽真空口与真空泵连接，打开真空泵，用纯水将比色板用过滤纸反复润湿8-12次，，尽量缩短润湿时间间隔。第一次润湿时，水通过过滤纸花费时间较长，约需要10~15秒，此后均可迅速通过。

4c、过滤炭粉

取一定体积的0.01mg/mL的炭粉标准液置于过滤器上部的导流容器内，启动真空泵，将炭粉抽滤到比色板用过滤纸上；为保证炭粉沉降均匀，应特别注意抽滤速度，真空度不可过高。一般情况下，真空度为-26～32kPa，使炭粉标准液以7～11mL/s的速率通过过滤纸。

4d、抽滤完成后，取下比色板用过滤纸，如图7所示，在室温条件下，将比色板用过滤纸晾干，待测白度值；

4e、根据比色板中两个级别的炭粉量，按照4a~4d的方法，制作五种以上含有不同炭粉量的比色板用过滤纸；每种炭粉含量制作多个平行的比色板用过滤纸。

本实施例中制备五种不同炭粉含量的比色板用过滤纸，每直径为30mm的过滤面积上炭粉量分别为：0.06mg、0.12mg、0.18mg、0.24mg、0.30mg。经过计算，对于直径为40mm的过滤纸方形片，分别取0.01mg/mL炭粉标准液体积10.7mL、21.3mL（第Ⅰ级）、32.0mL、42.7mL（第Ⅱ级）、53.3mL制作比色板，每个点制作6个。

4.6用白度仪测定白度值，计算各点的平均白度值。

4f、用白度仪分别测定比色板用过滤纸的白度值，计算每种炭粉含量的比色板用过滤纸的平均白度值。

4g、以附加炭粉质量为x轴，平均白度值为y轴，作白度值-附加炭粉质量标准曲线，获得对数关系的趋势线方程，根据趋势线方程（相关性应大于0.99），计算第Ⅰ级、第Ⅱ级的理论白度值。

（5）、制作比色板

5a、按照4a~4d的方法，分别制作两个级别的备选比色板用过滤纸；同一级别的备选比色板用过滤纸一次制作60个，作为备选比色板。

第Ⅰ级：取0.01mg/mL炭粉标准液21.3mL。

第Ⅱ级：取0.01mg/mL炭粉标准液42.7mL。

5b、用白度仪测定比色板用过滤纸的白度值，将每个级别的平均白度值与该级别的理论白度值进行比较，误差应小于1%。

5c、在每个级别的比色板用过滤纸中，选择与理论白度值误差在±2%之内的比色板用过滤纸，用于制作比色板。

5d、在选好的比色板用过滤纸的过滤面内冲切出Φ38mm的圆片，切割成半圆形以方便比较；各选择用于第Ⅰ级的半圆形1个和用于第Ⅱ级的半圆形1个，夹入有机玻璃夹套中，背面附使用说明，同时用铆钉固定有机玻璃夹，得到标准级差比色板，如图6所示。

本实施例的比色板制作方法中提到的质量、体积、时间、温度等要求，可以根据实际情况有所更改，如5g300目以下的炭粉、加水30~50mL、震荡20min、烘箱温度100~105℃等；取炭粉悬浮液所用的方法不局限于虹吸法，还可以采用其他取液方式，如分液法；用于炭粉标准液过滤的过滤纸片也可以制作为别的形状，如Φ60mm的圆形；色谱溶剂过滤器的尺寸可以变化，只要计算出相应的附加炭粉质量和碳粉标准液体积即可。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照本实用新型实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本实用新型的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本实用新型的权利要求保护范围中。

Claims (1)

1.一种滤毒罐口颈排灰标准级差比色板的虹吸法炭粉分离装置，其特征在于：包括量筒（207）和玻璃虹吸管，所述玻璃虹吸管的长端（202）和短端（201）之间的距离大于量筒（207）的壁厚1-2mm，所述玻璃虹吸管的长端（202）水平弯折后形成延伸管（203），所述延伸管（203）上设置有活塞（204），所述延伸管（203）的端部连接胶管（205），所述胶管（205）伸入至盛放炭粉悬浮液的容器（206）中；所述玻璃虹吸管沿量筒（207）的筒壁插入；所述玻璃虹吸管的短端（201）距离量筒（207）内的底面25cm以上。