CN204855465U - 一种卷烟主流烟气气相成分的串联冷阱捕集装置 - Google Patents

Abstract

一种卷烟主流烟气气相成分的串联冷阱捕集装置，其特征在于：包括依次连接的卷烟夹持器、剑桥滤片、一级冷阱捕集单元、二级冷阱捕集单元及吸烟机，所述一级冷阱捕集单元由浸入-21.5？℃冰盐浴中的石英盘管构成，所述二级冷阱吸附单元由浸入-80℃干冰-异丙醇中的直管式固相萃取管构成。通过本卷烟主流烟气气相成分的串联冷阱捕集装置可有效捕集新鲜烟气，具有捕集效率高、前处理方法操作简单、重复性好的优点，而且抽吸过程曲线更加接近钟型波。本实用新型在烟气香味成分分析、有害成分分析上具有重要应用价值。

Description

一种卷烟主流烟气气相成分的串联冷阱捕集装置

技术领域

本实用新型涉及卷烟烟气分析检测技术领域，具体是一种卷烟主流烟气气相成分的串联冷阱捕集装置。

背景技术

卷烟主流烟气可以分为粒相、气相两部分，这两相共同构成卷烟烟气的香味成分及有害成分的物质基础。卷烟烟气气相成分的捕集技术是测定烟气气相中香味成分、有害成分含量的根本保障，然而目前国内外现有的一些卷烟烟气气相成分捕集技术均存在一定问题。例如，冷溶剂捕集方法的抽吸曲线偏离了标准抽吸曲线（GB/T16450-2004、ISO3008:2000规定的钟型曲线），烟气采样袋捕集到的烟气并非新鲜烟气，烟气在线直接进样方法的灵敏度较低且单口烟气从头到尾浓度变化较大。理论上讲，冷阱捕集技术可以捕集新鲜烟气，避免副反应发生。然而，目前国内外鲜有研究将冷阱捕集装置和吸烟机进行连接，并可保证卷烟抽吸曲线接近钟形曲线。因此，开发一种能够捕集新鲜烟气、前处理方法简单、且抽吸曲线接近标准抽吸曲线、捕集效率高的烟气气相成分捕集装置，在烟气香味成分分析、有害成分分析上均具有重要理论意义和应用价值。

实用新型内容

本实用新型的目的正是基于上述现有技术状况而提供一种卷烟主流烟气气相成分的串联冷阱捕集装置。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：一种卷烟主流烟气气相成分的串联冷阱捕集装置，包括依次连接的卷烟夹持器、剑桥滤片、一级冷阱捕集单元、二级冷阱捕集单元及吸烟机，所述一级冷阱捕集单元由浸入-21.5℃冰盐浴中的石英盘管构成，所述二级冷阱吸附单元由浸入-80℃干冰-异丙醇中的直管式固相萃取管构成。

在本实用新型中，所述石英盘管的内径为5～6mm，长度为10～20cm（采用该长度盘管可使烟气气相中的水分充分冷凝）。所述固相萃取管为XAD-2或XAD-4固相萃取管（SUPELCO公司）。

所述吸烟机可为转盘吸烟机，也可为单通道吸烟机。

本实用新型在使用时，吸烟机的抽吸过程可以按照GB/T16450-2004或ISO3008:2000标准进行抽吸，即单口抽吸容量为35mL，抽吸时间为2s，抽吸间隔为58s，抽吸过程通过一台计算机精密控制注射泵实现。卷烟抽吸过程中，粒相物截留在剑桥滤片，烟气气相成分截留在一级冷阱和二级冷阱中。由于卷烟烟气气相成分含有大量水蒸气，如果直接引入-80℃以下低温冷阱，水蒸气会快速冷凝在入口管路，造成管路堵塞。本实用新型的两级梯度冷阱可有效解决这个问题，使水蒸气分布捕集在一级冷阱捕集装置内石英盘管管壁上，以保证卷烟抽吸前后管路吸阻不发生显著变化，抽吸曲线符合钟形曲线。本实用新型在二级冷阱中引入了冷阱捕集、吸附剂捕集双重捕集机理，不仅可以有效提高低沸点烟气气相成分的捕集效率，而且有效避免前处理过程中低沸点物质的损失。整个前处理操作较为简单，且重复性好。

附图说明

图1为本实用新型的装置示意图。

图中：1为夹持器，2为剑桥滤片，3为一级冷肼捕集单元，3.1为石英盘管，4、二级冷肼捕集单元，4.1为固相萃取管，5、吸烟机。

图2为实施案例1卷烟烟气气相全成分的SCAN图谱。

图3为实施案例2测定的不同捕集装置的抽吸容量图。其中A为剑桥滤片，B为冷溶剂吸收装置，C为本实用新型抽吸前，D为本实用新型抽吸结束。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的结构特征予以说明：

如图1所示：一种卷烟主流烟气气相成分的串联冷阱捕集装置，包括依次连接的卷烟夹持器1、剑桥滤片2、一级冷阱捕集单元3、二级冷阱捕集单元4及吸烟机5，所述一级冷阱捕集单元3由浸入-21.5℃冰盐浴中的石英盘管3.1构成，石英盘管3.1的内径为5～6mm，长度为10～20cm。所述二级冷阱吸附单元4由浸入-80℃干冰-异丙醇中的直管式固相萃取管4.1构成，固相萃取管4.1为XAD-2或XAD-4固相萃取管。

下面结合具体实施例对本实用新型的使用方法作进一步的说明。

实施例1

按照图1所示的装置示意图连接好装置，吸烟机采用直线型单通道吸烟机，剑桥滤片为44mm直径,采用造模流量计将气体流量调节为35mL/s。将抽取牌号1卷烟样品，按照GB/T16447-2004标准规定条件进行样品平衡，挑选(平均质量±0.02)g与(平均吸阻±50)Pa的烟支用于样品测试，在标准抽吸条件下采用本实用新型装置收集5支卷烟烟气气相成分。

抽吸结束后，向一级冷阱中的石英盘管加入5mL二氯甲烷萃取溶液（含10μg/mL氘代苯、氘代苯乙烯）后，从一级冷阱中取出石英盘管，盖上橡胶塞，超声5分钟。将二级冷阱中的固相萃取管中的吸附剂颗粒导入20mL密封盖样品瓶，再将石英盘管中萃取溶剂导入样品瓶，样品瓶密封后超声20min，采用装填有0.5g无水硫酸钠的5mL注射器吸取萃取溶剂2mL，经微孔滤膜过滤后装入色谱瓶，采用进行GC/MS检测。该实验在同一天、不同天进行平行6次时间。对已经准确定性出的30个色谱峰进行日内精密度，日间精密度测试。GC/MS检测条件如下：色谱柱为DB-624（60m×0.32mmI.D.×1.4μm）,柱流速为1mL/min,进样口温度为240℃，进样量为1μL,分流比为10:1，程序升温条件如下：40℃保持30min，然后以2℃/min的升温速度升到160℃，再以8℃/min的升温速度升到240℃，保持10min；质谱条件为：采用全扫描和选择离子同时测定模式，全扫采集质量数范围：40～350。

本实施案例1得到的卷烟样品1的气相成分的SCAN图谱如图2所示，色谱峰数为342，对随机抽取的30个色谱峰匹配定性，并计算日内精密度、日间精密度，如表1所示。30个沸点不同的化合物相对色谱相应（色谱峰面积/内标峰面积）的日内、日间精密度均在10%以内，证明本实用新型装置的捕集重复性好，且可有效捕集低沸点烟气气相成分。

表1牌号1卷烟烟气气相成分名称、保留时间、沸点、相对色谱响应的日内精密度、日间精密度

实施例2

在转盘吸烟机中接入不同吸收装置，测定抽吸容量图：1）采用GB/T16447-2004标准中的常规管路连接，即在卷烟夹持器与吸烟机注射泵之间只接入剑桥滤片（92mm），采用造模流量计将气体流量调节为35mL/s后，采用抽吸曲线测定仪测定抽吸容量图，该抽吸容量图即为标准抽吸容量图（图3A）；参考标准GB/T27524-2011接人冷溶剂烟气收集装置，即在卷烟夹持器、剑桥滤片（92mm）后接入两个串联冷溶剂吸收瓶，采用抽吸曲线测定仪测定抽吸容量图（图3B）；按照图1所示的装置示意图连接好装置，采用造模流量计将气体流量调节为35mL/s，接入抽吸曲线测定仪（PufferRecorder），测定抽吸容量图（见图3C）。而图3A、3B对比来看，在吸烟机管路接入冷溶剂吸收瓶会导致抽吸曲线变形；而从图3A、3B对比来看，本实用新型的抽吸容量图和标准抽吸容量图较为接近，为钟型曲线。

按照图1所示的装置示意图连接好装置，吸烟机采用转盘吸烟机，剑桥滤片为92mm直径,采用造模流量计将气体流量调节为35mL/s。抽取牌号2卷烟样品，按照GB/T16447-2004标准规定条件进行样品平衡，挑选(平均质量±0.02)g与(平均吸阻±50)Pa的烟支用于样品测试。采用本实用新型装置收集20支卷烟烟气气相成分。抽吸过程结束后，采用抽吸曲线测定仪测定抽吸容量图（见图3D）。从图3C和3D对比来看，卷烟抽吸前后得到的抽吸容量图均为平滑的钟形曲线，抽吸前后的抽吸容量图基本没有变化，证明在抽吸过程中本实用新型装置的吸阻较为稳定，吸烟机工作状态稳定。

Claims (4)

1.一种卷烟主流烟气气相成分的串联冷阱捕集装置，其特征在于：包括依次连接的卷烟夹持器、剑桥滤片、一级冷阱捕集单元、二级冷阱捕集单元及吸烟机，所述一级冷阱捕集单元由浸入-21.5℃冰盐浴中的石英盘管构成，所述二级冷阱吸附单元由浸入-80℃干冰-异丙醇中的直管式固相萃取管构成。

2.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气气相成分的串联冷阱捕集装置，其特征在于：所述石英盘管的内径为5～6mm，长度为10～20cm。

3.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气气相成分的串联冷阱捕集装置，其特征在于：所述固相萃取管为XAD-2或XAD-4固相萃取管。

4.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气气相成分的串联冷阱捕集装置，其特征在于：所述吸烟机为转盘吸烟机或单通道吸烟机。