CN204666515U - 一种集成化、可成像式便携激光拉曼光谱检测仪 - Google Patents

一种集成化、可成像式便携激光拉曼光谱检测仪 Download PDF

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陈雷
徐抒平
耿乙迦
陈刚
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刘向源
王海龙
赵冰
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Abstract

一种集成化、可成像式便携激光拉曼光谱检测仪,属于便携式分析仪器技术领域。由激光管、机械位移模块、电机与光源供电模块、集成光路模块和高灵敏度微型光谱仪五部分组成,这五部分共同集成安装在仪器框架内。本实用新型采用显微成像光路与拉曼光谱采集光路部分一体化设计,可以使激光光斑在样品表面的精确位置实时成像至CCD图像传感器,从而实现样品的定位分析。本实用新型采用的高集成度的光路系统搭载小型电机驱动精密位移台设计,紧凑的电路排布,搭配小型高灵敏度光谱仪,将仪器整体体积缩小到微型尺寸,方便操作。在整体微型设计、仪器的整体体积与重量设计上做了大量的优化,实现了小型化、便携化。

Description

一种集成化、可成像式便携激光拉曼光谱检测仪
技术领域
本实用新型属于便携式分析仪器技术领域,具体涉及一种采用激光拉曼光谱技术的集成度高、具有成像功能的便携式分析仪器。
背景技术
便携分析仪:便携分析仪通过高度集成化的工业设计、超高灵敏度的检测设备和高稳定性的检测器件的联合运用,将传统的实验室检测手段与大型设备转变成便携式且易于操作的微型化分析仪。其具有稳定性高、响应速度快、便于操作、易于携带、应变能力强等特点。便携分析仪在工程作业监控、安全检查、宝石勘探等领域有着广泛的应用前景。
激光拉曼光谱:激光拉曼光谱提供物质的分子层面上的信息,在鉴定物质成分、界定内部分子结构上,有着重大的应用。激光拉曼光谱具有多项技术特点:(1)激光拉曼是一种免标记的、可以实现组分分析的高信息量分析手段;(2)易于多项技术方法结合,激光拉曼光谱可以搭配其他的检测手段进行更加细致的定量分析,如原子力显微镜、质谱等。激光拉曼光谱结合表面增强拉曼散射技术(SERS),甚至可以实现单分子水平的检测,使之能作为一种超高灵敏度的检测手段被广泛应用。
市场上的便携分析仪器所采用的分析方法呈多样化趋势。常见的便携式分析仪所应用的传感检测手段有很多,诸如半导体传感、电化学式传感、催化燃烧式传感、光电离式传感、光谱传感等。常见的便携分析仪应用的光谱传感手段有X射线荧光光谱、红外光谱、荧光光谱、拉曼光谱等。商品化的便携式拉曼光谱分析仪在国际市场上发展迅速,例如美国海洋公司公司的IDRaman mini光谱仪系列,以及BWTEK公司的NanoRam光谱仪系列。其便携式拉曼光谱分析仪的设计理念还是将小型化的拉曼光谱仪与光纤探头结合,并不能称为一体化的分析仪器。
对于可成像的便携式拉曼光谱检测仪,需要实现以下要求:
1.显微成像光路与拉曼光谱激发、采集光路一体化设计,减少众多器件带来的机械误差影响。
2.集成模块化设计。在保证仪器功能实现、高灵敏度的同时,集成模块化的设计提高了仪器自身的稳定性,提高了光学仪器本身严格要求的精密程度。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种采用激光拉曼光谱技术的集成度高、具有成像功能的便携式分析仪器(实施例中所述仪器的典型尺寸为:长28cm,宽7cm,高19cm)。其由安装在仪器框架内的激光管(3)、机械位移模块、电机与光源供电模块(7)、集成光路模块(8)(包括搭载高分辨率CCD的成像光路与拉曼信号激发与收集光路)和高灵敏度微型光谱仪(5)五部分组成,以集成光路模块(8)中物镜竖直向上方向为仪器正常使用摆放位置。
机械位移模块由一部微型直流电机(6)和一个精细位移台(SIGMA KOKI公司TSDS-651S-M6精细位移台,位移范围13mm)(2)组成,微型直流电机(6)竖直固定在精细位移台(2)的侧面,集成光路模块(8)固定在精细位移台(2)上。微型直流电机(6)在旋转时,上方伸缩柱可以做范围为10mm的上下运动,在微型直流电机(6)的带动下,精细位移台(2)可以实现在竖直方向10mm范围内的精细位移调节,从而实现集成光路模块(8)中物镜在样品表面的聚焦。
其中,激光管(3)与微型光纤光谱仪(5),可以使用统一的控制软件控制激光管的输出功率、点亮时间、光谱仪的积分时间等。
集成光路模块通过使用一片二向色分光镜(美国Semrock公司,型号FF776-Di01,工作范围:R>98%450~764nm,T>88%>789nm,其中R代表反射率,T代表透射率)将显微成像光路、激光拉曼光谱激发与采集光路集成在一起,并搭载在精细位移台之上使之能够随着精细位移台做整体上下对焦移动,形成集成度高、具备成像功能的激光拉曼光谱仪。
其中激光拉曼光谱激发与采集光路由波长为785nm的激光管(置于仪器框架内)、扩束透镜组、带通滤光片、二向色分光镜、聚焦透镜组、物镜和近红外光谱仪构成。其工作过程如下:由激光管(3,中国福州Photop Technologies公司;型号:PT20202)发出的激光通过光纤传输后再通过光纤耦合器(23)将激光输送至光路模块(8)内,沿水平方向经扩束透镜组(15)扩束或变成平行光,再经过带通滤光片(T>90%780~790nm)(16)滤掉杂散光,然后以45度的入射角入射到785nm双色分光镜(R>98%785nm,T>90%841~1600nm)(17)上,反射光沿竖直方向从下向上经二向色分光镜(R>98%450~764nm,T>88%>789nm)(12)透射,再由物镜(10)聚焦后经检测窗口(4)照射到样品(30)表面上;样品(30)表面在入射光激发下产生的拉曼信号经由物镜(10)收集,沿竖直方向从上向下依次经过二向色分光镜(R>98%450~764nm,T>88%>789nm)(12)、785nm双色分光镜(R>98%785nm, T>90%841~1600nm)(17),再经过785nm长通滤光片(美国semrock公司,型号:BLP01-785R-25x36;T>90%>812.1nm)(18)滤掉瑞利散射光,经过信号光整形透镜(19)扩束或变成平行光,经拉曼信号光纤耦合器(22)后由光纤将拉曼信号输送到微型光谱仪(5,中国福州Photop Technologies公司;型号:PT20007)内进行数据分析与处理。
其中显微成像光路由LED白光光源、聚焦透镜组、一片半反半透镜(R=50%350-750nm,T=50%350~750nm)、一片二向色分光镜、一个物镜和一个CCD(Sony公司960H CCD Sensor,分辨率:720*576)图像传感器构成。其工作过程如下:由LED白光光源(21)出射的白光沿竖直方向从下向上经凸透镜(20)会聚后以45度的入射角入射到半反半透镜(11)上,经半反半透镜(11)反射后沿水平方向以45度的入射角入射到二向色分光镜(R>98%450~764nm,T>88%>789nm)(12)上,反射光再沿竖直方向从下向上由物镜(10)聚焦后经检测窗口(4)照射到位于物镜(10)后焦平面上的样品(30)表面上,样品(30)表面的反射光沿竖直方向从上向下经物镜(10)后变成平行光,然后以45度的入射角入射到二向色分光镜(R>98%450~764nm,T>88%>789nm)(12)上,反射光沿水平方向经过半反半透镜(11)、聚焦凸透镜(13)聚焦成像到CCD(14)上,使激光光斑在样品表面的精确位置实时成像至CCD图像传感器,从而实现样品的定位分析。
本实用新型所涉及的创新与优点:
(1)本实用新型通过二向色分光镜(R>98%450~764nm,T>88%>789nm)的使用,将传统的显微成像光路与光谱采集光路通过拉杆机构切换反射棱镜的机械式切换光路整合设计为通过二向色分光镜分配成像和光谱图采集光谱波段的功能模块化设计结构。如上设计提供了两处优点:(a)减少了双光路占用的体积空间;(b)光路系统中的各器件固定放置,避免了光路切换的机械操作带来的机械误差,提高了空间稳定性。这两处优点体现在仪器匹配不同的被检测样品系统的架构时,可保证分析数据的可靠性和准确性。
(2)本实用新型采用显微成像光路与拉曼光谱采集光路部分一体化设计,可以使激光光斑在样品表面的精确位置实时成像至CCD图像传感器,从而实现样品的定位分析。
(3)本实用新型采用的高集成度的光路系统搭载小型电机驱动精密位移台设计,紧凑的电路排布,搭配小型高灵敏度光谱仪,将仪器整体体积缩小到微型尺寸,方便操作。在整体微型设计、仪器的整体体积与重量设计上做了大量的优化, 实现了小型化、便携化。
附图说明
下面结合附图及相关操作实施例阐述本实用新型专利所涉及的检测手段和仪器设计,但不局限于所提及的这几种检测手段和仪器设计。
图1:本实用新型实施例1所述的一种集成化可成像式便携激光拉曼光谱检测仪的整体结构示意图;
图2:本实用新型实施例2所述的一种集成化可成像式便携激光拉曼光谱检测仪的集成光路模块示意图;
图3:本实用新型实施例3所述的一种集成化可成像式便携激光拉曼光谱检测仪的电路模块结构示意图;
图4:本实用新型实施例4所述的一种集成化可成像式便携激光拉曼光谱检测仪的显微成像CCD照片;
图5:本实用新型实施例5所述的一种集成化可成像式便携激光拉曼光谱检测仪的样品激光拉曼光谱谱图。
具体实施方式
实施例1
图1是本根据本实用新型设计的一种集成式可成像化便携激光拉曼光谱检测仪的结构示意图。仪器的所有部件均置于仪器框架(1)内,以内置有物镜(10)的检测窗口(4)竖直朝上放置时为仪器的正常工作位置,直流电机(6)与精细位移台(2)组成机械位移模块,集成光路模块(8)固定在精细位移台(2)之上,在直流电机(6)和精细位移台(2)的带动下,集成光路模块(8)在竖直方向的10mm范围内运动,从而使得经过物镜(10)的光束能够准确聚焦在位于检测窗口(4)上面的样品(30)的表面;激光管(3)发出波长为785nm波长的激光经光纤导入集成光路模块(8)并定位到检测窗口(4)上,检测窗口(4)上面放置的样品(30)在入射光激发下产生的拉曼信号由集成光路模块(8)经光纤导入微型光谱仪(5)进行光谱分析从而实现检测样品(30)拉曼信号的目的。
LED白光光源(21)和直流电机(6)的电源由供电模块(7)提供。激光管(3)和微型光谱仪(5)由配套的12V直流电源直接供电。
实施例2
图2为本实用新型设计中集成光路模块(8)的详细结构示意图。整体光路分 别由显微成像光路与激光拉曼光谱激发检测光路构成。
显微成像光路工作过程如下,由LED白光光源(21)出射的白光沿竖直方向从下向上经凸透镜(20)会聚后以45度的入射角入射到半反半透镜(11)上,经半反半透镜(11)反射后沿水平方向以45度的入射角入射到二向色分光镜(R>98%450-764nm,T>88%>789nm)(12)上,反射光再沿竖直方向从下向上由物镜(10)聚焦后经检测窗口(4)照射到位于物镜(10)后焦平面上的样品(30)表面上,样品(30)表面的反射光沿竖直方向从上向下经物镜(10)后变成平行光,然后以45度的入射角入射到二向色分光镜(R>98%450-764nm,T>88%>789nm)(12)上,反射光沿水平方向经过半反半透镜(11)、聚焦凸透镜(13)聚焦成像到CCD(14)上,从而在CCD(14)上可以观察到白光光源在样品(30)表面所成的像;
拉曼光谱激发与检测光路工作过程如下:由激光管(3,中国福州PhotopTechnologies公司;型号:PT20202)发出的激光通过光纤传输后再通过光纤耦合器(23)将激光输送至光路模块(8)内,沿水平方向经扩束透镜组(15)扩束或变成平行光,再经过带通滤光片(T>90%780~790nm)(16)滤掉杂散光,然后以45度的入射角入射到785nm双色分光镜(R>98%785nm,T>90%841-1600nm)(17)上,反射光沿竖直方向从下向上经二向色分光镜(R>98%450-764nm,T>88%>789nm)(12)透射,再由物镜(10)聚焦后经检测窗口(4)照射到样品(30)表面上;激发样品(30)表面产生的拉曼信号经由物镜(10)收集,沿竖直方向从上向下依次经过二向色分光镜(R>98%450-764nm,T>88%>789nm)(12)、785nm双色分光镜(R>98%785nm,T>90%841-1600nm)(17),再经过785nm长通滤光片(美国semrock公司,型号:BLP01-785R-25x36;T>90%>812.1nm)(18)滤掉瑞利散射光,经过信号光整形透镜(19)扩束或变成平行光,最后经拉曼信号光纤耦合器(22)将拉曼信号输送到微型光谱仪(5,中国福州PhotopTechnologies公司;型号:PT20007)内进行数据分析。
实施例3
图3为本实用新型中为LED白光光源(21)和直流电机(6)供电的电路结构示意图,其中除LED白光光源(21)和直流电机(6)外,所有部件均集成在电机与光源供电模块(7)中。
电机与光源供电模块(7)由两部分组成,一部分由第一可调降压模块(28,美国Texasinstruments公司生产的LM2596S-ADJ DC-DC可调降压模块,输入 电压3~40V,输出电压1.5~35V)和LED光源控制开关(26)组成,LED光源控制开关(26)为单开双控开关,第一可调降压模块(28)将输入的12V直流电转换后,实现稳定的5V直流输出,为LED白光光源(21)供电。另一部分由第二可调降压模块(29,美国Texasinstruments公司生产的LM2596S-ADJ DC-DC可调降压模块,输入电压3~40V,输出电压1.5~35V)和直流电机控制开关(27)组成,直流电机控制开关(27)为单开双控开关,第二可调降压模块(29)将输入的12V直流电转换后,实现稳定的5V直流输出,为直流电机(6)供电。
第一可调降压模块(28)、LED光源控制开关(26)和LED白光光源(21)串联。通过LED光源控制开关(26)控制LED白光光源(21)的点亮、关断或高低亮度切换。当LED光源控制开关(26)置上开启时,高阻电阻(24)(阻值为200欧姆)接入到串联回路中,LED白光光源(21)点亮且为低亮度照明;当开关(26)置中间时,无电流流经LED白光光源(21),为关断状态;当LED光源控制开关(26)置下开启时,低阻电阻(25)(阻值为73欧姆)接入到串联回路中,LED白光光源(21)点亮且为高亮度照明。
第二可调降压模块(29)、直流电机控制开关(27)和直流电机(6)串联。通过直流电机控制开关(27)控制直流电机(6)的上升和下降。以仪器整体镜头竖直摆放为工作方向,当直流电机控制开关(27)置上开启时,直流电机(6)正向旋转,推动精细位移台(2)向上运动;直流电机控制开关(27)置中间时,为关断状态,直流电机(6)不旋转,精细位移台(2)不运动;当直流电机控制开关(27)置下开启时,直流电机(6)反向旋转,拉动精细位移台(2)向下运动。
实施例4
图4为本实用新型所示装置对检测样品(30)的CCD(14)显微照片。其中,所选样品(30)为“微流控芯片”(该芯片为应用雕刻机在聚甲基丙烯酸甲脂有机玻璃上雕刻而成的通道,并覆盖上同材质有机玻璃,应用有机玻璃热固性质,在120℃温度下烘烤4个小时形成微流控芯片的管导通路),左图为激光管(3)关闭下样品(30)在CCD(14)上的显微照片,右图为激光管(3)功率输出调至3mW时样品(30)在CCD(14)上的显微照片。由显微测量尺标定后得到如图4左上方所示标尺,该样品(30)的显微图像中的通道直径约50μm,右图中相同位置的显微照片中圆形亮斑为激光管(3)输出功率为3mW时发射的激光在样品(30)表面成像的激光光斑,光斑直径约70μm,由此可以证明,本实用新型可以实现样品(30)内部微米尺度定位拉曼光谱分析。
实施例5
图5为本实用新型实施例5由光谱仪(5)获得的微流控芯片样品(30)中通入经典银溶胶与4-巯基吡啶的混合溶液的表面增强拉曼光谱。将浓度为10-5摩尔每升的4-巯基吡啶与经典银溶胶(合成方法参考文献:J.Phys.Chem.1982,86,3391-3395)体积比1:9分别泵入微流控芯片样品(30)的闭合通道中,并用本实用新型中的仪器装置在闭合通道内检测4-巯基吡啶的银溶胶增强拉曼信号。通过激光器(3)发出的785nm波长激光,光强100mW(经过光路各组件的衰减后,至样品(30)表面的激光功率约为10mW),积分时间10秒。从拉曼光谱图的峰强度可以说明此仪器装置的灵敏度满足常规检测低浓度样品(30)拉曼光谱的要求。谱图的峰位位置分明,从图中的1009、1061、1096、1578波数等峰位可以证明被检测物质为4-巯基吡啶,从而证明本仪器的波长分辨率满足分析要求。本实用新型实施例5所涉及的样品(30)浓度为低浓度物质,通过对图5的上述分析,证明本实用新型所涉及的仪器装置满足了便携式拉曼光谱检测仪高灵敏度、高分辨率的要求。

Claims (4)

1.一种集成化、可成像式便携激光拉曼光谱检测仪,其特征在于:
a、由激光管(3)、机械位移模块、电机与光源供电模块(7)、集成光路模块(8)和高灵敏度微型光谱仪(5)五部分组成,这五部分共同集成安装在仪器框架(1)内;
b、机械位移模块由一部微型直流电机(6)和一个精细位移台(2)组成,微型直流电机(6)竖直固定在精细位移台(2)的侧面,集成光路模块(8)固定在精细位移台(2)上;
c、集成光路模块(8)包括显微成像光路和激光拉曼光谱激发与采集光路两部分,通过集成光路模块(8)内的二向色分光镜(12)将显微成像光路和激光拉曼光谱激发与采集光路集成在一起;
d、激光拉曼光谱激发与采集光路由扩束透镜组、带通滤光片、二向色分光镜、聚焦透镜组和物镜构成;由激光管(3)发出的激光通过光纤传输后再通过光纤耦合器(23)将激光输送至集成光路模块(8)内,沿水平方向经扩束透镜组(15)扩束或变成平行光,再经过带通滤光片(16)滤掉杂散光,然后以45度的入射角入射到785nm双色分光镜(17)上,反射光沿竖直方向从下向上经二向色分光镜(12)透射,再由物镜(10)聚焦后经检测窗口(4)照射到样品(30)表面上;样品(30)表面在入射光激发下产生的拉曼信号经由物镜(10)收集,沿竖直方向从上向下依次经过二向色分光镜(12)、785nm双色分光镜(17),再经过785nm长通滤光片(18)滤掉瑞利散射光,经过信号光整形透镜(19)扩束或变成平行光,经拉曼信号光纤耦合器(22)后由光纤将拉曼信号输送到高灵敏微型光谱仪(5)内进行数据分析与处理;
e、显微成像光路由LED白光光源、聚焦透镜组、半反半透镜、二向色分光镜、物镜和CCD构成;由LED白光光源(21)出射的白光沿竖直方向从下向上经凸透镜(20)会聚后以45度的入射角入射到半反半透镜(11)上,经半反半透镜(11)反射后沿水平方向以45度的入射角入射到二向色分光镜(12)上,反射光再沿竖直方向从下向上由物镜(10)聚焦后经检测窗口(4)照射到位于物镜(10)后焦平面上的样品(30)表面上,样品(30)表面的反射光沿竖直方向从上向下经物镜(10)后变成平行光,然后以45度的入射角入射到二向色分光镜(12)上,反射光沿水平方向经过半反半透镜(11)、聚焦凸透镜(13)聚焦成像到CCD(14)上,使激光光斑在样品表面的精确位置实时成像至CCD,从而实现样品的定位分析。
2.如权利要求1所述的一种集成化、可成像式便携激光拉曼光谱检测仪,其特征在于:电机与光源供电模块(7)由两部分组成,一部分由第一可调降压模块(28)、LED光源控制开关(26)、高阻电阻(24)和低阻电阻(25)组成,LED光源控制开关(26)为单开双控开关,第一可调降压模块(28)将输入的12V直流电转换后,实现稳定的5V直流输出,为LED白光光源(21)供电;另一部分由第二可调降压模块(29)和直流电机控制开关(27)组成,直流电机控制开关(27)为单开双控开关,第二可调降压模块(29)将输入的12V直流电转换后,实现稳定的5V直流输出,为直流电机(6)供电。
3.如权利要求2所述的一种集成化、可成像式便携激光拉曼光谱检测仪,其特征在于:第一可调降压模块(28)、LED光源控制开关(26)和LED白光光源(21)串联;通过LED光源控制开关(26)控制LED白光光源(21)的点亮或关断;当LED光源控制开关(26)置上开启时,高阻电阻(24)接入到串联回路中,LED白光光源(21)点亮且为低亮度照明;当开关(26)置中间时,无电流流经LED白光光源(21),为关断状态;当LED光源控制开关(26)置下开启时,低阻电阻(25)接入到串联回路中,LED白光光源(21)点亮且为高亮度照明。
4.如权利要求2所述的一种集成化、可成像式便携激光拉曼光谱检测仪,其特征在于:第二可调降压模块(29)、直流电机控制开关(27)和直流电机(6)串联,通过直流电机控制开关(27)控制直流电机(6)的上升或下降;以仪器整体镜头竖直摆放为工作方向,当直流电机控制开关(27)置上开启时,直流电机(6)正向旋转,推动精细位移台(2)向上运动;直流电机控制开关(27)置中间时,为关断状态,直流电机(6)不旋转,精细位移台(2)不运动;当直流电机控制开关(27)置下开启时,直流电机(6)反向旋转,拉动精细位移台(2)向下运动。
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CN104931479A (zh) * 2015-06-16 2015-09-23 吉林大学 一种集成化、可成像式便携激光拉曼光谱检测仪
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