CN204261644U - 一种用于无水无氧固体加样的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种用于无水无氧固体加样的装置，包括一根弯曲的玻璃管，玻璃管的一端密闭且弯曲向下，密闭的管端用于存放固体粉末，玻璃管的另一端为用于连接反应瓶的外接口；在玻璃管的弯折段与外接口间连接抽气嘴，抽气嘴能够与抽真空装置或者充气装置连接；在抽气嘴上设有通气阀，所述通气阀打开时，能够抽真空或者充惰性气体；所述通气阀关闭时，能够使得玻璃管内部与外界空气隔绝。进一步地，所述外接口为外磨口。本实用新型能保证整个反应装置无氧，充满惰性气体保护，广泛用于各种无水无氧反应，从实验结果来看，可靠有效，使用清洗方便，非常简单实用。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种加样装置，尤其是一种无水无氧的加样装置。
背景技术
在实验研究工作中经常会遇到一些反应需要缓慢加入某一种粉末反应物，如氢化铝锂等。而这类特殊的化合物对空气中的水和氧较为敏感，并且整个反应体系需要绝对的无水无氧；为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。现有技术中通常使用schlenk瓶的吹气口直接将惰性气体通入反应体系置换出空气的方法，快速分批加入反应物。该现有常规技术中取样过程接触到空气，因此，对反应有较大的影响，致使反应产率低、副反应多。同时，由于反应需要逐渐加入反应物，加样量不可过大，不然反应的副产物就会增多，所以要等反应结束后再重新缓慢加入。如果多次敞开反应体系将影响反应质量，甚至无法得到反应产物。
发明内容
本实用新型针对现有技术中无水无氧反应固体粉末加样的不方便，且无法通过实验操作等技术问题完全解决，提出一种用于无水无氧固体加样的装置。本实用新型采用的技术方案是：
一种用于无水无氧固体加样的装置，包括一根弯曲的玻璃管，玻璃管的一端密闭且弯曲向下，密闭的管端用于存放固体粉末，玻璃管的另一端为用于连接反应瓶的外接口；
在玻璃管的弯折段与外接口间连接抽气嘴，抽气嘴能够与抽真空装置或者充气装置连接；
在抽气嘴上设有通气阀，所述通气阀打开时，能够抽真空或者冲惰性气体；所述通气阀关闭时，能够使得玻璃管内部与外界空气隔绝。
进一步地，所述外接口为外磨口。
进一步地，外接口采用14号、19号或24号外磨口。
进一步地，所述通气阀采用两通阀。
本实用新型的优点在于：可通过两通阀反复抽空气，充氮、氩气，保证整个反应装置无水无氧，充满惰性气体保护。本实用新型广泛用于各种无水无氧反应，从实验结果来看，可靠有效，使用清洗方便，非常简单实用。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图2为本实用新型加固体粉末试剂并连接反应瓶示意图。
图3为本实用新型的固体粉末试剂加样示意图。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
如图1所示，本实用新型所提出的用于无水无氧固体加样的装置，包括一根弯曲的玻璃管1，玻璃管1的一端密闭且稍稍弯曲向下，密闭的管端用于存放固体粉末试剂，玻璃管1的另一端为用于连接反应瓶的外接口4。
外接口4可采用14号、19号或24号玻璃外磨口，方便与各对应类型的内磨口反应瓶对接。对接后可进行加样反应，采用磨口是为了加大密闭性，避免反应体系漏气。
在玻璃管1的弯折段与外接口4间连接抽气嘴3，抽气嘴3为一段玻璃通管，用于抽真空或者冲惰性气体，可以连接在抽真空或者充气装置上。抽气嘴2连接真空泵时，可以对反应体系进行抽真空，连接充气设备时可以对反应体系进行充气。
在抽气嘴3上设有一个两通阀作为通气阀2，所述通气阀2打开时，能够抽真空或者充惰性气体；所述通气阀2关闭时，能够使得玻璃管1内部与外界空气隔绝。当抽、充气体时打开阀门，当体系处于反应状态时关闭通气阀2，使得反应体系与外界隔绝。
本实用新型的这种无水无氧固体加样装置可以很轻松的在无水无氧条件下进行加样。
反应前将称重好的不稳定粉末试剂加入不稳定试剂加样间5即弯管的封闭端，如图2所示倾斜过来，将本实用新型外磨口端接上要反应的圆底烧瓶，通过通气阀2和抽气嘴3反复抽空气，冲氮、氩气，使整个装置处于惰性气体保护状态，关闭通气阀2，反应时将该弯管竖起，如图3所示，通过玻璃棒6轻轻敲打玻璃管1的密闭端，这样不稳定试剂就会根据实验需要，缓缓加入到圆底烧瓶参与反应，保证实验顺利进行。反应结束可拆卸清洗、烘干，再用。上述过程在无水无氧反应时进行固体粉末缓慢加样非常安全、方便。
本例采用圆底烧瓶作为反应瓶，其它应用场合也可以采用与14号、19号或24号玻璃外磨口相适配的其它反应瓶。
Claims (4)
1.一种用于无水无氧固体加样的装置，其特征在于，包括一根弯曲的玻璃管(1)，玻璃管(1)的一端密闭且弯曲向下，密闭的管端用于存放固体粉末，玻璃管(1)的另一端为用于连接反应瓶的外接口(4)；
在玻璃管(1)的弯折段与外接口(4)间连接抽气嘴(3)，抽气嘴(3)能够与抽真空装置或者充气装置连接；
在抽气嘴(3)上设有通气阀(2)，所述通气阀(2)打开时，能够抽真空或者冲惰性气体；所述通气阀(2)关闭时，能够使得玻璃管(1)内部与外界空气隔绝。
2.如权利要求1所述的用于无水无氧固体加样的装置，其特征在于：
所述外接口(4)为外磨口。
3.如权利要求1所述的用于无水无氧固体加样的装置，其特征在于：
所述外接口(4)采用14号、19号或24号外磨口。
4.如权利要求1所述的用于无水无氧固体加样的装置，其特征在于：
所述通气阀(2)采用两通阀。
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