CN204203174U - 一种液相色谱仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种具有在线清洗功能的液相色谱仪，它包括第一流道（L3）、第二流道（L21）、分析流道（L22）、废液流道（L33）、过滤器或者保护器（B2）等，还包括多流道切换阀（V2）和后置切换阀（V5）。该液相色谱仪通过改变各二位连通阀之间的连通关系，从而改变液体流路，分别实现了对过滤器或者保护器（B2）的清洗功能。

Description

一种液相色谱仪

技术领域

本实用新型属于液相色谱领域，具体涉及一种具有在线清洗功能的液相色谱仪。

背景技术

   液相色谱仪(Liquid Chromatography \ LC)的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离。使用色谱泵使含有样品的流动相通过一固定于色谱柱中与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。

   在常规液相色谱的基础上，发展出一种具有样品在线处理或二维分离能力的二维液相色谱，二维液相色谱(2D—LC)是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维液相的色谱柱进入接口中，通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维液相的色谱柱及检测器中。二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品，即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分，这些特性包括分子尺寸、等电点、亲水性、电荷、特殊分子间作用(亲和)等，在一维分离系统中不能完全分离的组分，可能在二维系统中得到更好的分离，因此分离能力、分辨率得到极大的提高。

现有常规液相色谱仪与二维液相色谱仪有一个共同的缺陷，均不能在线清洗色谱柱、过滤器、流路管线或者保护柱。由于待分析样品中有杂质等原因，随着色谱柱使用时间的增加，色谱柱中会积累杂质，从而导致色谱柱效变差，影响分析的准确性，严重的会出现堵柱现象，导致不能使用。现有技术中色谱柱一般使用越久，所分析的样品越脏，劣化速度越快，根据变差程度的不同，导致色谱峰变形的程度不同，严重的时候导致色谱系统崩溃及或者测定结果的不准确，因此经常需要在做完样品分析后清洗色谱柱，另外有时从样品或流动相中带入的不溶性颗粒会堵塞管路、过滤器或保护器，造成管路破裂、系统超压等问题。

尤其在二维液相色谱中，第一维色谱柱通常用于“很脏”样品（比如血浆、中药粗提液、动植物组织粗提液等）的初级分离，分析样品的数量与次数越多，累积在色谱柱上不能被所用流动相洗脱的物质就越多，样品中也有可能含有微小的不溶性颗粒，因此很容易发生色谱系统堵塞情况，色谱柱的劣化速度也很快，通常使用寿命小于1000次。因此需要对样品中不溶性颗粒进行拦阻，并对劣化后的色谱柱进行不定期的清洗。另外第一维色谱柱失效后，脏的物质容易传递给后级的色谱柱，导致第二维的色谱系统发生故障，因此后级的色谱柱也需要不定期清洗。

现有解决以上问题的技术之一是在色谱仪进样器与色谱柱中增加保护柱或者过滤器，当保护柱或过滤器效果变差或者导致系统压力上升的时候，停止液相色谱运行，更换失效的保护柱或者过滤器，这种解决方法需要更换材料，导致成本增加；另外需要先停止分析才能进行更换工作，影响液相色谱的工作效率；并且需要人工操作，对实现色谱仪高度自动化带来障碍。

现有解决以上问题的另一技术是在样品分析完成后，停止分析，用洗脱能力比较强的流动相冲洗液相色谱仪及色谱柱，将部分杂质冲洗下来。但这种方法对于保留很强的杂质和微小颗粒导致的色谱柱失效没有作用；另外需要耗费较长时间；并且不能在分析样品的同时进行，同样无法实现色谱仪的高度自动化运行。

实用新型内容

针对现有技术的不足，本实用新型旨在实现对保护柱或者过滤器的在线清洗功能。

为实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：

一种液相色谱仪，包括：

连接有进样器的第一流道,用于输送第一流动相；

第二流道，用于输送第二流动相；

分析流道，用于对捕获的物质进行分离和检测；

废液流道，用于排除废液；

用于连接第一色谱柱的一端管路和另一端管路；用于连接中间色谱柱的一端管路和另一端管路；

还包括后置切换阀和多流道切换阀，以及用于连通后置切换阀和多流道切换阀的连通管路；

所述后置切换阀设有多个接口，其中任意两个相邻的接口与第一流道和用于连接第一色谱柱的一端管路连接；另外任意两个相邻的接口与废液流道和连通管路的一端连接；在后置切换阀剩余任意两个接口之间连接有过滤器或者保护器；

所述多流道切换阀包括多个端口，其中两个端口之间连接有连接管路、在所述连接管路与另一端口之间有用于连接中间色谱柱的一端管路和另一端管路；所述第二流道、分析流道、连通管路的另一端、用于连接第一色谱柱的另一端管路均分别连接在多流道切换阀的其余任意一个端口上。

优选的连接方式为：

所述后置切换阀具有接口m、接口n、接口x、接口y、接口s和接口r；所述接口n和接口s之间连接有过滤器或者保护器；所述接口m与第一流道连接，所述接口r与用于连接第一色谱柱的一端管路连接，所述接口n和接口s之间连接有过滤器或者保护器，所述接口x与废液流道连接，所述接口y与连通管路的一端连接。

进一步优选的连接方式为：

所述多流道切换阀包括端口a、端口b、端口c、端口d、端口e、端口f、端口g、端口h、端口i和端口j,所述端口c和端口e为封堵状态，所述端口a与用于连接第一色谱柱的另一端管路连接，所述端口b通过连接管路与端口f连接，所述端口i与用于连接中间色谱柱的一端管路连接，用于连接中间色谱柱的另一端管路通过三通b连接在连接管路上，所述端口g与第二流道连接，所述端口h与分析流道连接，所述端口j与连通管路的另一端连接。

除特别说明以外，本实用新型所述多流道切换阀以及后置切换阀的一个端口或者接口只与一根管路连接。本实用新型所述多流道切换阀以及后置切换阀均为二位切换阀。

除处于封闭状态的端口或者接口外，没有连接管路的端口或者接口称为空闲端口或者空闲接口。

与现有技术相比，本实用新型的优势在于：通过引入多流道切换阀和后置切换阀，切换多流道切换阀和后置切换阀的导通端口，可以实现保护柱或者过滤器处于第一色谱柱的流路前端，起到拦截样品或流动相中杂质作用，切换多流道切换阀和后置切换阀的导通端口，也可以实现保护柱或者过滤器处于第一色谱柱的流路后端，将拦截下来的杂质直接排放进入废液端，从而实现在线清洗功能，无需更换或拆下液相色谱的部件清洗，提高仪器使用寿命与自动化程度。

附图说明

图1 是实施例1的液相色谱仪结构示意图；

图2是实施例1的液相色谱仪的一种工作状态图；

图3是实施例1的液相色谱仪的一种工作状态图；

其中， S2是第二流动相，S3是第一流动相，S4是调制溶液，S5是进样器， P2是输液泵II, P3是输液泵III，P4是输液泵IV；D，检测器；W，废液流出口；C1是第一色谱柱；C2是中间色谱柱；C3是第二色谱柱； V2是多流道切换阀； T1是三通a，T2是三通b；

L3是第一流道，L21是第二流道，L22是分析流道，L33是废液流道，L8是用于连接第一色谱柱的一端管路，L9是用于连接第一色谱柱的另一端管路， L11是用于连接中间色谱柱的另一端管路，L12是用于连接中间色谱柱的一端管路，L34是连通管路，L4是过滤器或保护器连接管路I，L5是过滤器或保护器连接管路II； 

所述多流道切换阀V2中：17是端口a、18是端口b、19是端口c、20是端口d、21是端口e、22是端口f、23是端口g、24是端口h、25是端口i和26是端口j；

所述后置切换阀V5中：1是接口m、2是接口n、3是接口x、4是接口y、5是接口s和6是接口r；

图中的实点表示封堵状态，粗实线表示流动相流动路线。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型做进一步的说明。

一种液相色谱仪，包括：

连接有进样器S5的第一流道L3,用于输送第一流动相S3；

第二流道L21，用于输送第二流动相S2；

分析流道L22，用于对捕获的物质进行分离和检测；

废液流道L33，用于排除废液；

用于连接第一色谱柱C1的一端管路L8和另一端管路L9；用于连接中间色谱柱C2的一端管路L12和另一端管路L11；

还包括后置切换阀V5和多流道切换阀V2，以及用于连通后置切换阀V5和多流道切换阀V2的连通管路L34；

所述后置切换阀V5设有多个接口，其中任意两个相邻的接口与第一流道L3和用于连接第一色谱柱C1的一端管路L8连接；另外任意两个相邻的接口与废液流道L33和连通管路L34的一端连接；在后置切换阀V5剩余任意两个接口之间连接有过滤器或者保护器B2；

所述多流道切换阀V2包括多个端口，其中两个端口之间连接有连接管路L19、在所述连接管路L19与另一端口之间有用于连接中间色谱柱C2的一端管路L12和另一端管路L11；所述第二流道L21、分析流道L22、连通管路L34的另一端、用于连接第一色谱柱C1的另一端管路L9均分别连接在多流道切换阀V2的其余任意一个端口上。

如图1所示，优选的连接方式为：

所述后置切换阀V5具有接口m1、接口n2、接口x3、接口y4、接口s5和接口r6；所述接口n2和接口s5之间连接有过滤器或者保护器B2；所述接口m1与第一流道L3连接，所述接口r6与用于连接第一色谱柱C1的一端管路L8连接，所述接口n2和接口s5之间连接有过滤器或者保护器B2，所述接口x3与废液流道L33连接，所述接口y4与连通管路L34的一端连接。

所述多流道切换阀V2包括端口a17、端口b18、端口c19、端口d20、端口e21、端口f22、端口g23、端口h24、端口i25和端口j26,所述端口c19和端口e21为封堵状态，所述端口a17与用于连接第一色谱柱C1的另一端管路L9连接，所述端口b18通过连接管路L19与端口f22连接，所述端口i25与用于连接中间色谱柱C2的一端管路L12连接，用于连接中间色谱柱C2的另一端管路L11通过三通bT2连接在连接管路L19上，所述端口g23与第二流道L21连接，所述端口h24与分析流道L22连接，所述端口j26与连通管路L34的另一端连接。

功能描述：

1、过滤器或者保护器B2对不溶性杂质的拦截功能：

如图2所示，开启输送泵IIIP3将第一流动相输送至后置切换阀V5的接口m1，试样通过进样器S5导入第一流道L3中，导通接口m1和连接n2，使得包含试样的第一流动相先经过过滤器或者保护器B2，因此试样或第一流动相中含有的不溶性杂质被过滤过滤器或者保护器B2拦截，不能进入下游管路，导通接口s5和r6，使得第一流动相流经第一色谱柱C1，再流向多流道切换阀V2的端口a17，导通端口a17和端口j26，使得第一流动相流至连通管道L34，连接后置切换阀V5的接口y4和接口x3，经废液流道L33排出。

2、过滤器或者保护器的清洗功能：

如图3所示，在上述拦截功能实施一段时间后，待试样中目标组分通过过滤器或者保护器B2，或者液相色谱不进行试样分析的时候，即可改变后置切换阀V5的导通方向，使得接口m1和接口r6导通，接口y4和接口s5导通，接口m2和接口x3导通，这样使得过滤器或者保护器被后置切换阀转换到第一色谱柱的流动方向后面，并且过滤器或者保护器中溶液流动方向与图2中方向相反，使过滤器或者保护器上拦截的杂质可以直接排出到废液端w，从而实现在线清洗试样或第一流动相中带来的杂质，消除或减少这些杂质的破坏作用，具体为：

第一流动相输送至后置切换阀V5的接口m1，导通接口m1和连接r6，使得第一流动相经第一色谱柱C1，再流向多流道切换阀V2的端口a17，导通端口17和端口j26，使得第一流动相流至连通管道L34，连接后置切换阀V5的接口y4和接口s5，第一流动相反向流过过滤器或者保护器B2，将拦截在过滤器或者保护器B2上的不溶性杂质清洗下来，再从接口n2和接口x3，流入废液流道L34排出，这样实现杂质的在线清洗功能。

Claims (3)

1.一种液相色谱仪，包括：

连接有进样器（S5）的第一流道（L3）,用于输送第一流动相（S3）；

第二流道（L21），用于输送第二流动相（S2）；

分析流道（L22），用于对捕获的物质进行分离和检测；

废液流道（L33），用于排除废液；

用于连接第一色谱柱（C1）的一端管路（L8）和另一端管路（L9）；用于连接中间色谱柱（C2）的一端管路（L12）和另一端管路（L11）；

其特征是，还包括后置切换阀（V5）和多流道切换阀（V2），以及用于连通后置切换阀（V5）和多流道切换阀（V2）的连通管路（L34）；

所述后置切换阀（V5）设有多个接口，其中任意两个相邻的接口与第一流道（L3）和用于连接第一色谱柱（C1）的一端管路（L8）连接；另外任意两个相邻的接口与废液流道（L33）和连通管路（L34）的一端连接；在后置切换阀（V5）剩余任意两个接口之间连接有过滤器或者保护器（B2）；

所述多流道切换阀（V2）包括多个端口，其中两个端口之间连接有连接管路（L19）、在所述连接管路（L19）与另一端口之间有用于连接中间色谱柱（C2）的一端管路（L12）和另一端管路（L11）；所述第二流道（L21）、分析流道（L22）、连通管路（L34）的另一端、用于连接第一色谱柱（C1）的另一端管路（L9）均分别连接在多流道切换阀（V2）的其余任意一个端口上。

2.根据权利要求1所述一种液相色谱仪，其特征是，所述后置切换阀（V5）具有接口m(1)、接口n(2)、接口x(3)、接口y(4)、接口s(5)和接口r(6)；所述接口n(2)和接口s(5)之间连接有过滤器或者保护器（B2）；所述接口m(1)与第一流道（L3）连接，所述接口r(6)与用于连接第一色谱柱（C1）的一端管路（L8）连接，所述接口n(2)和接口s(5)之间连接有过滤器或者保护器（B2），所述接口x(3)与废液流道（L33）连接，所述接口y(4)与连通管路（L34）的一端连接。

3.根据权利要求1或2所述一种液相色谱仪，其特征是，所述多流道切换阀（V2）包括端口a(17)、端口b(18)、端口c(19)、端口d(20)、端口e(21)、端口f(22)、端口g(23)、端口h(24)、端口i(25)和端口j(26),所述端口c(19)和端口e(21)为封堵状态，所述端口a(17)与用于连接第一色谱柱（C1）的另一端管路（L9）连接，所述端口b(18)通过连接管路（L19）与端口f(22)连接，所述端口i(25)与用于连接中间色谱柱（C2）的一端管路（L12）连接，用于连接中间色谱柱（C2）的另一端管路（L11）通过三通b（T2）连接在连接管路（L19）上，所述端口g(23)与第二流道（L21）连接，所述端口h(24)与分析流道（L22）连接，所述端口j(26)与连通管路（L34）的另一端连接。