CN204044122U - 一种基于薄层色谱的多组分便携式检测设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及食品安全检测技术领域，提供一种基于薄层色谱的多组分便携式检测设备，该设备采用密封式手提箱式设计，主要包括薄层色谱装置、流路装置、无线传输模块、微型打印机、摄像装置、光源和控制系统，上述各部均集成于密封式检测箱中，所述薄层色谱装置、流路装置、无线传输模块、微型打印机、摄像装置、光源均与控制系统相连，由控制系统控制各模块间的信息交互，实现层析分析，图像采集，结果判定、存储和无线上传等功能。本实用新型能有效解决现有薄层色谱分析仪或者紫外薄层分析仪功能单一，无法实现现场分析和实时监管的不足。

Description

一种基于薄层色谱的多组分便携式检测设备

技术领域

 本实用新型涉及食品安全检测技术领域，具体地说是一种基于薄层色谱的多组分便携式检测设备，主要应用现场实时快速检测食品、保健品以及农产品中的非法添加物。

背景技术

在食品、保健品以及农产品非法添加化学成分不仅严重危害消费者健康，更制约社会经济发展。我国《食品安全法》第二十八条“禁止生产经营下列食品”的规定中，明确指出“用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康物质的食品”，第五十条明确规定“生产经营的食品中不得添加药品”。目前，对食品、保健品和农产品中的非法添加物的检验尚无固定模式。

薄层色谱作为一种通用型快速分析技术，在食品、保健品和农产品中非法添加物的快速检测领域具有较好的应用前景。薄层色谱法（Thin Layer Chromatography，TLC）为平面色谱，属固-液吸附色谱，分离和定性分析不同理化性质的化合物。该方法是将供试品溶液点样于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，根据毛细管原理，当溶剂（流动相）被薄层材料（固定相）吸附后，沿板移动，并带动点样点的样品中各组分向前移动。由于各组分理化性质不同，移动距离不同，展开一定距离后，即得互相分离的组分斑点。如样品待检物本身有颜色，可在日光灯下直接观察，如无颜色，可在紫外灯下观察荧光，或者喷显色试剂显色等办法确定斑点，并通过比对标准品与样品的比移值（Retention Factor，Rf）定性分析。

薄层色谱法具有预处理简单、样品用量少、分离能力强、灵敏度较高等优点，但由于薄层色谱法多采用有机试剂，因此薄层色谱过程一般在密闭层析缸和通风橱中进行，难以现场操作，而现有的薄层色谱分析仪通常用于观察、记录和分析结果，不具备同时薄层、同时分析的功能。

近年来，薄层色谱分析仪正在朝可视化、专业化以及高效化发展。市场上出现了搭载数码相机的暗箱式薄层色谱仪，具有在线烘干功能的薄层色谱分析仪以及高效薄层色谱仪，例如：中国专利202171586公开了一种集成了图像采集、薄层板烘干、薄层点样、双波长紫外观测以及摄像模块于一体的薄层色谱分析仪，实现了薄层色谱结果的可视化分析，但该装置未集成薄层色谱模块和无线传输模块，无法实现在线色谱分析和结果上传，仅能对色谱结果进行分析；中国专利201107304Y公开了一种一次性动态薄层色谱层析仪，在其底座集成层析液槽，可实现动态检测过程，缩短了检测时间，但该装置为开放设计，层析过程易受环境因素干扰，且仅配备单一流动相，无法进行多次薄层层析操作，应用范围受到限制；中国专利201796019U公开了一种控制式薄层层析仪，该装置通过重力作用实现自动添加展开剂，通过手动绞架吊装层析版，但为非密封装置，且无集成摄像装置，无法实现现场的快速检测分析。

发明内容

本实用新型的目的就是为了克服上述现有技术的不足之处，而提供一种基于薄层色谱的多组分便携式检测设备，该设备集成了薄层色谱自动层析、图像采集、结果判定、打印/无线输出的现场快速检测设备，解决现有薄层色谱分析仪或者紫外薄层分析仪功能单一，无法实现现场分析和实时监管的不足。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种基于薄层色谱的多组分便携式检测设备，采用密封式手提箱式设计，该检测设备主要包括薄层色谱装置、流路装置、无线传输模块、微型打印机、摄像装置、光源和控制系统，上述各部均集成于密封式检测箱中，所述薄层色谱装置、流路装置、无线传输模块、微型打印机、摄像装置、光源均与控制系统相连。由控制系统控制各模块间的信息交互，实现层析分析，图像采集，结果判定、存储和无线上传等功能。

在上述技术方案中，所述薄层色谱装置由薄层板盒，点样器，并联式展开剂储液罐，石英层析缸以及倾角式废液缸构成，所述流路装置由用于连通各部件的管路、蠕动泵或流量控制器、真空泵、以及各管路上的电磁阀构成；所述薄层板盒内装有薄层板和点样器，所述并联式展开剂储液罐通过蠕动泵与石英层析缸连通，并联式展开剂储液罐底部管路上设有电磁阀，所述石英层析缸与倾角式废液缸连通，石英层析缸底部管路上设有电磁阀，所述石英层析缸与真空泵相连，所述各电磁阀、蠕动泵以及真空泵均与控制系统相连，根据检测项目，按照清洗（进液、排液）、色谱分析（进液、层析、排液、真空干燥）程序开关，进行一次层析或者多次层析，实现半定量分析。其中蠕动泵在恒流条件下，根据时间控制泵取展开剂体积；真空泵在薄层层析完成后开启，干燥薄层板，减少残留展开剂对层析结果的干扰。

在上述技术方案中，薄层板盒和展开剂储液罐固定于检测箱体顶板两端；石英层析缸固定于检测箱体中左侧，其固定处分别加装硅胶缓冲垫和聚四氟乙烯缓冲垫；倾角式废液缸置于检测箱体底层，其内部设计为左高右低，废液出口置于右下角；凡是与展开剂接触的容器和管路均选用惰性材料，如：聚四氟乙烯、惰性硅胶或者玻璃等。

在上述技术方案中，所述并联式展开剂储液罐，石英层析缸，倾角式废液缸与各管路接口均为密封设计，其中展开剂储液罐、石英层析缸、倾角式废液缸顶部均设有排气旋塞，在进液、排液时开启，层析、干燥时关闭；展开剂储液罐进液口设置聚四氟乙烯塞、石英层析缸缸盖为内衬惰性硅胶垫的聚四氟乙烯盖，该盖预留长方形薄层板进口，进口呈内小外大梯形结构，中间含惰性硅胶密封圈。

在上述技术方案中，所述摄像装置选用数码照相机、数码摄像机、或USB摄像头，摄像装置内嵌于检测箱右侧边中部，光路槽由非透光、反光材料构成；光源包括可见光源、254 nm紫外光源和360 nm紫外光源，2路紫外光源安装于光路槽的光源支架上，由控制系统根据检测项目要求，可依次开、关各光源，并在单一光源或者复合光源开启条件下，摄像装置采集并储存薄层图像；并将采集的图像传送给控制系统，控制系统中的图像分析软件实现样品的半定量分析。

在上述技术方案中，所述控制系统由CPU芯片、电源、触摸式液晶屏、GPS模块和USB插槽构成。控制系统内置操作和结果分析软件，可根据实际检测需要，自动控制薄层色谱、流路、结果分析等模块，实现自动化分析。检测的时间、地点信息以及分析结果既可通过微型打印机打印，也可通过USB接口导出，还可通过GSM/GPRS模块远程实时上传至服务器。

在上述技术方案中，所述检测箱外壳、光源支架、摄像观测箱均由不透明材料构成；检测箱内壳、光源支架、摄像观测箱涂装非反光材料；展开剂储液罐罐体为玻璃材质，底部内衬G1砂芯滤板；石英层析缸缸体为厚壁石英玻璃材质，根据检测项目需要，其缸体高在8~15 cm范围内，底部内衬G1砂芯滤板。

本实用新型具备自动层析，分析、存储以及无线传输等功能，特别适合于基层机构快速分析食品、保健品和农产品中的非法添加物。该实用新型与现有技术相比具有以下优点：

1. 采用手提箱式设计，方便携带，可现场打印分析结果；

2. 全程在密闭条件下进行，降低操作人员在有机试剂的暴露水平，减少紫外线对人眼的伤害；

3. 集成了真空干燥设备，可实现薄层板的在线干燥操作，提高分析效率；

4. 集成了3个展开剂储液罐，可现场进行不同展开剂的薄层分析，适用范围广；

5. 内置程序可实现自动色谱分析，实现自动加注，排出展开剂，真空干燥薄层板，采集、分析、存储薄层色谱结果等功能；

6. 该设备集成了无线传输模块，实现分析时间、地点等信息和检测结果的实时上传。

附图说明

图1为本实用新型的立体结构示意图，包括薄层板1、点样器2、薄层板盒3、蠕动泵4、真空泵5、排气旋塞6、抽气孔7、薄层板夹槽8、预开口硅胶密封垫9、流动相进管10、检测薄层板11、石英层析缸12、砂芯滤板13、电磁阀14、流动相出管15、废液缸垫板16、并联式流动相储液罐17、控制系统18、四通管19、光源支架20、紫外灯（254 nm）21、紫外灯（360 nm）22、观测孔/相机拍摄孔23、日光灯24、排气旋塞25、排液旋塞26。

图2为单一展开剂储液罐的立体结构示意图，包括储液罐体17-3，G1砂芯滤板17-4、漏斗式出口17-5、开关17-6、展开剂进口17-1和通气旋塞17-2。

图3为薄层板夹槽截面图，包括把手8-1、楔形塞8-2、惰性硅胶垫8-3、定位销8-4、薄层板8-5。

图4为图3的侧视图。

图5为该实用新型的硬件结构框图。包括CPU板及I/O驱动控制板、直流电源接口J1、USB接口J2、光源接口J3、电磁阀控制接口J4、真空泵J5、蠕动泵J6、数据采集模块J7、GPS模块J8、打印模块J9、无线传输模块J10。

具体实施方式

现在结合附图对本实用新型作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本实用新型的基本结构，因此其仅显示与本实用新型有关的构成，以下结合附图对本实用新型做进一步说明。

如图1所示，打开检测箱顶部封口后，可放入/取出基于薄层色谱的多组分便携式检测设备。使用者可通过电源接口或者USB接口为充电电池充电，充满电后就可以正常使用。

该检测设备主要包括薄层色谱装置、流路装置、摄像装置、光源、无线传输模块、微型打印机和控制系统，上述各部均集成于检测箱中，所述薄层色谱装置、流路装置、摄像装置、光源、无线传输模块、微型打印机均与控制系统的CPU芯片相连。

薄层色谱装置由薄层板盒，点样器，并联式展开剂储液罐，石英层析缸以及倾角式废液缸构成，所述流路装置由用于连通各部件的管路、蠕动泵、真空泵、以及各管路上的电磁阀构成；所述薄层板盒内主要放置活化好的薄层色谱预制板，简称薄层板1和点样器2。所述并联式展开剂储液罐通过蠕动泵与石英层析缸连通，并联式展开剂储液罐底部管路上设有电磁阀，并联式展开剂储液罐主要由3个密封式储液罐17-3组成，单一展开剂储液罐的立体结构如图2所示，开启通气旋塞17-2后，将100 mL展开剂由储液罐顶部进口17-1灌注，根据检测项目需要，各储液罐可分别灌注不同配方的展开剂；储液罐底部安装G1砂芯滤板17-4。所述石英层析缸高约10~15 mL，蠕动泵4控制每次加入展开剂体积约为5 mL。所述石英层析缸与倾角式废液缸连通，石英层析缸底部管路上设有电磁阀，所述石英层析缸与真空泵相连，所述各电磁阀、蠕动泵以及真空泵均与控制系统相连。

每次分析前均可用展开剂自动清洗流路系统，清洗过程如下：开启相应储液槽的通气旋塞17-2和电磁阀17-6，通过蠕动泵4泵取10 mL展开剂，清洗相应的管路和层析缸，开启排液阀14和通气旋塞25，将清洗液排至废液缸16中，关闭所有通气阀和电磁阀，待用。

具体层析实例如下：

实例1  单一流动相一次层析

开启电磁阀17-6，展开剂经G1砂芯滤板17-4过滤后，进入四通管19；取活化好的薄层板1，分别点标准品和样品，待干后，置于薄层板夹槽8中，用定位销8-4固定，由进口放入石英层析缸12中；关闭电磁阀V4，开启日光灯24，然后开启真空泵1 分钟，从观测口23处，观察展开剂上沿到薄层板顶部后，开启通气旋塞6、25和排液旋塞14，排尽剩余展开剂，然后关闭通气旋塞6、25和排液旋塞14，同时开启真空泵3分钟，干燥薄层板。分别开启光源21、22、24，并采集3种光源下的色谱结果，色谱结果由控制系统内置判定软件进行判定，给出半定量结果。

该结果可在触摸式液晶屏上显示出来，同时通过液晶屏操作，既可由微型打印机打印，进行现场执法，也可由USB接口导出，还可由无线传输模块将检测时间、地点和结果上传至服务器，实现远程监管。

实例2  单一展开剂多次层析

在完成“实例1”中的“干燥薄层板”步骤后，可根据实验需要，可进行单一展开剂二次层析程序操作：开启同一展开剂储液槽的电磁阀17-6和蠕动泵4，泵取5 mL展开剂至层析缸12，观察展开剂至薄层板顶部后，开启通气旋塞6、25和排液旋塞14，排尽剩余展开剂，然后关闭通气旋塞6、25和排液旋塞14，同时开启真空泵3分钟，干燥薄层板。如需进行三次或多次层析，重复上述步骤即可。完成薄层色谱分析后，采集3种光源下的色谱结果，色谱结果由内置判定软件进行判定，给出半定量结果。

以下结果处理同“实例1”

实例3  不同展开剂多次层析

在完成“实例1”中的“干燥薄层板”步骤后，可根据实验需要，可进行第二种展开剂的二次层析程序操作：开启装有不同展开剂储液槽的电磁阀17-6和蠕动泵4，其他步骤同“实例2”。

本实用新型提供一种多功能便携式检测设备，通过自动化薄层色谱分析，实现对食品、保健品以及农产品中的多种非法添加物的快速检测，通过摄像装置采集薄层板图像，结果分析模块实现半定量分析。本实用新型集成了展开剂、薄层板、层析缸等设备，最大限度控制了薄层色谱分析中的不确定因素，其结果与现有常规方法相比，具有较高的稳定性和准确性。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非是对本实用新型作任何其他性质的限制，而依据本实用新型的技术实质所做的任何修改或等同变化，仍属于本实用新型所要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种基于薄层色谱的多组分便携式检测设备，其特征在于：该检测设备包括薄层色谱装置、流路装置、无线传输模块、微型打印机、摄像装置、光源和控制系统，上述各部均集成于密封式检测箱中，所述薄层色谱装置、流路装置、无线传输模块、微型打印机、摄像装置、光源均与控制系统相连。

2.根据权利要求1所述的基于薄层色谱的多组分便携式检测设备，其特征是：所述薄层色谱装置由薄层板盒，点样器，并联式展开剂储液罐，石英层析缸以及倾角式废液缸构成，所述流路装置由用于连通各部件的管路、蠕动泵、真空泵、以及各管路上的电磁阀构成；所述薄层板盒内装有薄层板和点样器，所述并联式展开剂储液罐通过蠕动泵的惰性软管与石英层析缸连通，并联式展开剂储液罐底部管路上设有电磁阀，所述石英层析缸与倾角式废液缸连通，石英层析缸底部管路上设有电磁阀，所述石英层析缸与真空泵相连，所述各电磁阀、蠕动泵以及真空泵均与控制系统相连。

3.根据权利要求2所述的基于薄层色谱的多组分便携式检测设备，其特征是：所述并联式展开剂储液罐，石英层析缸，倾角式废液缸与各管路接口均为密封设计，其中展开剂储液罐、石英层析缸、倾角式废液缸顶部均设有排气旋塞；展开剂储液罐进液口设置聚四氟乙烯塞、石英层析缸缸盖为内衬惰性硅胶垫的聚四氟乙烯盖，该盖预留长方形薄层板进口，进口呈内小外大梯形结构，中间含惰性硅胶密封圈。

4.根据权利要求1所述的基于薄层色谱的多组分便携式检测设备，其特征是：所述摄像装置选用数码照相机、数码摄像机或USB摄像头，光源采用可见光源、254 nm紫外光源和360 nm紫外光源。

5.根据权利要求1所述的基于薄层色谱的多组分便携式检测设备，其特征是：所述控制系统由CPU芯片、电源、液晶触摸屏、GPS模块和USB插槽构成。