CN203981587U

CN203981587U - 便携式铵氮荧光检测仪

Info

Publication number: CN203981587U
Application number: CN201420298933.9U
Authority: CN
Inventors: 梁英; 郑芸; 曹毅成; 严春梅
Original assignee: Guilin University of Electronic Technology
Current assignee: Guilin University of Electronic Technology
Priority date: 2014-06-06
Filing date: 2014-06-06
Publication date: 2014-12-03
Anticipated expiration: 2024-06-06

Abstract

本实用新型的便携式铵氮荧光检测仪，其功能模块包括样品检测模块、信号放大与压频转换模块、等精度频率测量模块、数据显示与存储模块和电源模块共五个模块；样品检测模块、信号放大与压频转换模块、测频模块、数据显示与存储模块顺序连接，电源模块分别连接着上述四个模块；信号放大与压频转换模块、测频模块、数据显示与存储模块和电源模块集成在一块PCB主板上。该检测仪通过检测荧光强度来定量检测待测液中的铵氮浓度，体积小，能够便携使用，满足了便携式检测仪的小型化和集成化要求。

Description

便携式铵氮荧光检测仪

技术领域

本实用新型涉及一种水体铵氮检测仪，具体是一种便携式铵氮荧光检测仪。

背景技术

氮的化合物是水体生物所必须的最重要的营养物质。铵氮是水体中浮游植物可直接利用的最重要的无机氮形态，其它形态的氮首先需转化为铵氮才可被浮游植物所利用。水体中的铵氮可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。因此，铵氮的现场快速测定在工业、环境评估、水产养殖业、大气和污水控制等领域都具有重要意义。

荧光光谱法是目前测定铵氮最为灵敏的方法。现有的便携式铵氮测定仪多采用分光光度法，总体精度偏低，荧光光谱法还未在便携式铵氮检测仪中推广。在环境监测仪朝着专用化、小型化、便携化、现场化的发展大背景下，将高灵敏的荧光光谱法推广到实际应用中来是近年的发展趋势。

实用新型内容

为了将高灵敏的荧光光谱法推广到实际应用中，为铵氮的现场快速测定在工业、环境评估、水产养殖业、大气和污水控制带来便利，本专利的目的在于基于荧光光谱法提供一种便携式铵氮荧光检测仪,实现高精度、低检测限、低成本、体积小、能够便携使用的目标。

本实用新型所述的便携式铵氮荧光检测仪包括机箱和功能模块，其特征在于：包括样品检测模块、信号放大与压频转换模块、等精度频率测量模块、数据显示与存储模块和电源模块共五个模块；

样品检测模块、信号放大与压频转换模块、测频模块、数据显示与存储模块顺序连接，电源模块分别连接着上述四个模块；

上述的顺序连接为：样品检测模块中的硅光电二极管的输出窗口与信号放大与压频转换模块中的放大器连接，信号放大与压频转换模块中的压频转换装置连接测频模块，测频模块，连接数据显示与存储模块中的显示装置；

样品检测模块中，两个激发光源分置在比色皿两侧，比色皿与硅光电二极管之间设置滤光片；

为使仪器布局满足便携式检测仪的小型化和集成化要求，本实用新型的信号放大与压频转换模块、测频模块、数据显示与存储模块和电源模块集成在一块PCB主板上。

样品检测模块作用在于将荧光信号转换成微弱电流信号，等效于一个光电传感器。该模块还设置比色池架为骨架，嵌入了激发光源、比色皿、滤光片和硅光电二极管。激发光源照射试样池中的待测溶液，激发其发射荧光。荧光信号经窄带滤光片滤光后射入硅光电二极管接收窗口，被转换成微弱电流信号后输出，其电流大小与荧光强度成正比。其中的比色池架用3D打印技术制成。

为使仪器专用化、小型化，故选用波段宽、单色性好、稳定性好、体积小、功耗低、寿命长的LED作为激发光源。在比色皿与硅光电二极管之间放置窄带干涉滤光片，滤掉476.5 nm以下和493.5 nm以上的干扰光，确保硅光电二极管只接收荧光。使用3D打印技术加工比色池架，使比色池架不仅能够放置比色皿，还能将激发光源、滤光片、硅光电二极管都镶嵌在比色池架壁上。

为了避免干扰，提高检测的准确度，本实用新型中采用了如下措施：首先是选用两个LED相对放置，通过提高激发光强度，以期激发出光强更强的荧光。其次，在保证激发光源的光不进入硅光电二极管的情况下，激发光源需尽可能的靠近比色皿，两个激发光源、滤光片均与比色皿直接接触，硅光电二极管与滤光片直接接触。还包括将激发光源放置在一个不透光的空心套管内，并一同塞入在中空螺丝中，通过比色池架壁上的圆孔将螺丝旋进比色池架壁，以及将硅光电二极管与滤光片一起放置在一个不透光的空心套筒内，滤光片紧贴在光电二极管前，确保只让通过滤光片之后的光射入光电二极管；也包括使得激发光源与比色皿的连线垂直于硅光电二极管与比色皿的连线，减少散射光进入硅光电二极管。

信号放大与压频转换模块把弱电流信号转换成直流电压信号并放大，经滤波、压频转换处理后以频率信号输出。选用精密、低噪声、FET输入的AD795作为运算放大器，采用T型网络互阻放大将微弱电流信号转成电压信号并放大。选用低功耗、低噪声、双极性的双通道运算放大器AD706搭建滤波电路。其中一个通道搭建电压跟随电路以提高带负载能力；另一个通道搭建二阶有源低通滤波电路，滤去工频及其他干扰信号得到直流信号。压频转换是模数转换的重要形式之一，相对于直接测电压具有更高的准确度。本发明使用压频转换芯片把电压信号转换成频率信号，以便对其进行测量。其设计参照CN 203364965 U ：基于等精度测频的光信号检测装置。

测频模块基于STM32的定时器，结合一个D触发器实现等精度频率测量。待测频率信号F_x既是输入信号又是D触发器的时钟信号，从AD650芯片输出，传给D触发器的输入端，此时，D触发器使测定F_x和参考脉冲信号F₀的两个定时器开启计数，当测定F_x的定时器计满或计到设定值时，输出信号到D触发器，D触发器使这两个定时器结束计数。读取此时的两计数器寄存器中的计数值，按F _x =（N _x ×F ₀ ）/N ₀进行运算便可得出待测频率值F_x。其中F_x为待测频率信号，Nx为待测频率信号脉冲数，F₀为参考脉冲信号，N₀为参考脉冲信号脉冲数。其设计参照CN 203364965 U：基于等精度测频的光信号检测装置。

数据显示与存储模块，选用有机发光二极管（Organic Light–Emitting Diode，简称OLED）显示模块作为显示器。OLED具有对比度高、视角广、反应快、厚度薄、使用温度范围广等优点，且不需要背光源。此外，本仪器还带有一个USB转串口的接口，可把数据传输到上位机显示。

电源模块中，使用9 V电源适配器或者9 V碳性电池供电，AMS1117-5将9 V电压转换成5 V电压，但是当USB口与电脑连接进行调试或者串口通讯时，由电脑USB口供应5 V电压，AMS1117-5不工作。然后，使用AMS1117-3.3将5 V电压转换成3.3 V电压供样品检测模块的LED和STM32F103RBT6使用。同时，使用MAX743把5 V电压转换成正负15 V电压供信号放大与压频转换模块的AD795、AD706、AD650芯片使用。

本发明所述的检测仪在机箱内放置主板，机箱外配置按键和显示屏，机箱右侧固定样品检测模块；以及还在机箱内设置备用电池盒，用于放置备用电池，和在机箱底部设置孔，用于将仪器与外部设施固定。

本发明的便携式铵氮荧光检测仪体积小、低成本、能够便携使用。试验证实，其具有良好的基线稳定性和较好的恒定信号响应稳定性，能准确测量铵氮浓度在500~4000 nmol/L范围内的水样，可应用与实际水体中铵氮浓度的测定。

附图说明

图1是仪器整体结构图。

图2是仪器布局正视图。

图3是仪器布局顶视图。

图4是样品检测模块俯视剖图。

图5是测频模块关键引脚原理图。

图6是SD卡驱动电路原理图。

具体实施方式

见图1。

便携式铵氮荧光检测仪，包括样品检测模块1、信号放大与压频转换模块2、测频模块3、数据显示与存储模块4和电源模块5共五个模块；

样品检测模块1、信号放大与压频转换模块2、测频模块3、数据显示与存储模块4顺序连接，电源模块5分别连接着上述四个模块；

上述的顺序连接为：样品检测模块1中的硅光电二极管的输出窗口与信号放大与压频转换模块2中的放大器连接，信号放大与压频转换模块3中的压频转换装置连接测频模块，测频模块，连接数据显示与存储模块中的显示装置；

样品检测模块1中，两个激发光源分置在比色皿两侧，比色皿与硅光电二极管之间设置滤光片。

信号放大与压频转换模块2：放大器、滤波器、压频转换芯片顺序连接。

测频模块3基于STM32的定时器，结合一个D触发器实现等精度频率测量。

数据显示与存储模块4：OLED显示器或通过USB转串口的接口把数据传输到上位机显示。采用SD卡作为仪器外部数据存储器。

电源模块5，可以为电池、USB或适配器。

见图2。本实用新型所述的检测仪在机箱6内放置主板7（PCB主板），机箱外配置按键和显示屏，机箱6右侧固定样品检测模块1；以及还在机箱6内设置备用电池盒8，用于放置备用电池，和在机箱底座9设置固定孔12（见图3），用于将仪器与外部设施固定。

信号放大与压频转换模块2、测频模块3、数据显示与存储模块4和电源模块5集成在一块主板7（PCB主板）上。

见图3。外配的矩阵键盘10和OLED显示屏11位于机箱6的顶部，机箱底座9设置四个固定孔12，样品检测模块1位于机箱6右侧。

本实用新型样品检测模块1中，两个激发光源13选用台湾统佳光电科技股份有限公司生产的TJ-LF5WVGYMC-AC型LED。比色皿18使用RF-5301PC型荧光分光光度计配套的比色皿。采用日本滨松集团生产的S1226-8BK型硅光电二极管15作为光电传感器。选用上海兆九光电技术有限公司生产的BP485/9K型窄带干涉滤光片14放置在比色皿18与硅光电二极管15之间，滤掉476.5 nm以下和493.5 nm以上的干扰光。比色池架17具备较高的硬度和较好的质密性，能够放置比色皿18，并且壁上镶嵌有激发光源13、滤光片14和硅光电二极管15，颜色为黑色。激发光源13放置在一个不透光的空心套管19内，并一同塞入在中空螺丝中，通过比色池架壁上的圆孔将螺丝旋进比色池架壁，硅光电二极管15与滤光片14一起放置在一个不透光的空心套筒16内。使用Solidworks软件绘制3D图，采用3D打印技术加工比色池架17。具体见图4。

选用精密、低噪声、FET输入的AD795作为运算放大器，采用T型网络互阻放大将微弱电流信号转成电压信号并放大。选用低功耗、低噪声、双极性的双通道运算放大器AD706搭建滤波电路。其中一个通道搭建电压跟随电路以提高带负载能力；另一个通道搭建二阶有源低通滤波电路，滤去工频及其他干扰信号得到直流信号。

测频模块基于STM32的定时器，结合一个D触发器实现等精度频率测量。待测信号从AD650芯片的第8脚输出，接到D触发器芯片74LS74的CLK脚和TIM1_CH1（PA8）。触发器的输入脚（D）以及定时器EN控制（触发器输出脚Q）均连接在STM32F103RBT6的5 V兼容IO口。触发器输入端接PC11，触发器输出端接PC12。另外，将参考脉冲信号产生引脚（PA2）和TIM3定时器对应计数通道引脚（PD2）连接。见图5。

数据显示与存储模块，选用ALINETEK生产的有机发光二极管（Organic Light–Emitting Diode，简称OLED）显示模块作为显示器。OLED具有对比度高、视角广、反应快、厚度薄、使用温度范围广等优点，且不需要背光源。本仪器中，OLED采用8080并行接口方式与STM32连接，OLED数据口与STM32的GPIO口的连接顺序如表1所示。此外，本仪器还带有一个USB转串口的接口，可把数据传输到上位机显示。

表1 OLED数据口与STM32的GPIO口的连接顺序

OLED	STM32	OLED	STM32	OLED	STM32
						D7	PB7	D2	PB1	OLED_RW	PC7
D6	PB6	D1	PB0	OLED_RD	PC6
						D5	PB5	D0	PC5	RST	复位脚
D4	PB9	OLED_CS	PC9
						D3	PB8	OLED_RS	PC8

本实用新型还选择SD卡作为仪器外部数据存储器。SD卡具有拔插方便、容量范围宽、占用主控芯片引脚资源少、价格便宜等优点，是专为安全性和容量的考虑而设计的。其电原理图见图6

电源模块，样品检测模块的LED和STM32F103RBT6需要3.3 V电压，信号放大及压频转换模块的AD795、AD706、AD650芯片均需要负15 V电压，USB转串口的PL2303芯片需要5 V电压。使用由9 V电源适配器或者9 V碳性电池供电时，使用AMS1117-5将9 V电压转换成5 V电压；当USB口与电脑连接进行调试或者串口通讯时，由电脑USB口供应5 V电压，AMS1117-5不工作。使用AMS1117-3.3将5 V电压转换成3.3 V电压；同时，使用MAX743把5 V电压转换成正负15V电压。

产品尺寸方面，为了满足便携式检测仪的小型化和集成化要求，将信号放大与压频转换模块、测频模块、显示与存储模块及电源模块集成在一块10cm×10cm的PCB主板上。

主板板载资源如下：

CPU：STM32F103RBT6，LQFP64，FLASH：128KB，SRAM：20KB；

1个标准的JTAG/SW调试下载口；

2个电源指示灯：MCU上电指示（红色），放大电路及3.3V输出指示（绿色）；

2个状态指示灯：DS1（白色），DS2（橙色）；

1个OLED模块接口；

1个USB串口，可用于程序下载和代码调试；

1个USB SLAVE接口，可用于USB通信；

1个SD卡接口；

1组9V电源供应/接入口；

1组5V电源供应/接入口；

1组3.3V电源供应/接入口；

1个启动模式选择配置接口；

1个RTC后备电池座；

1个复位按钮，可用于复位MCU及OLED；

3个功能按键，其中2个普通按键和1个兼容唤醒功能；

3个电源开关，控制整个电板电源、放大电路电源及MCU电路电源；

1片D触发器芯片，包含两个D触发器；

1个有源蜂鸣器；

1个ENC28J60网络网线接口

1个放大电路，微弱电流信号放大滤波最终转频率信号输出。

37个IO口引出。

主板、样品检测模块、仪器外壳、电池及电源适配器组装后成为一台完整的便携式铵氮荧光检测仪。仪器外壳设计为立式，尺寸为200×163×90mm。从外观看，仪器分为机箱和样品检测模块两个部分。机箱内放置主板及备用电池，箱外配置按键和OLED显示屏；样品检测模块固定在机箱右侧；机箱底部留下4个螺丝孔，可将仪器固定在其他设备上。

仪器机箱用ABS塑料加工而成，具有抗冲击性、耐热耐低温、防水、耐化学药品、表面光泽度高的性能，使仪器具有美观性和实用性。

本实用新型进行了对仪器的基线稳定性、恒定信号测量稳定性、仪器响应范围、实际应用进行测试与分析。进行基线稳定性测试时，每隔一分钟测量空白液一次，持续进行测量一个小时，结果显示仪器在开机15分钟后波形稳定。采用相同方法在给定光信号下进行稳定性测试，所测得荧光值同样在开机15分钟后进入稳定状态，荧光值波动范围在1.97%以内。进行仪器响应范围测试时，配置浓度在500~4000nmol/L范围内的铵氮溶液，本仪器测定的响应值与浓度成良好的线性关系（R²=0.9962），与RF-5301PC荧光分光光度计测定的荧光强度显著相关（R²=0.9913）。分别用本仪器和RF-5301PC荧光分光光度计对花江水样和桂林电子科技大学花江校区内景观湖水样进行测定，本仪器测得的A铵氮浓度与RF-5301PC荧光分光光度计测得的铵氮浓度具有一定的相关性（R²=0.940）。可见，本仪器具有良好的基线稳定性和较好的恒定信号响应稳定性，能准确测量铵氮浓度在500~4000nmol/L范围内的水样，可应用与实际水体中铵氮浓度的测定。

Claims

1.便携式铵氮荧光检测仪，包括机箱和功能模块，其特征在于：功能模块包括样品检测模块、信号放大与压频转换模块、等精度频率测量模块、数据显示与存储模块和电源模块共五个模块；

信号放大与压频转换模块、测频模块、数据显示与存储模块和电源模块集成在一块PCB主板上。

2.根据权利要求1所述的检测仪，其特征在于：样品检测模块中还包括用3D打印技术制成的比色池架，比色皿、激发光源、滤光片、光电二极管均镶嵌在比色池架内。

3.根据权利要求1或2所述的检测仪，其特征在于：两个激发光源、滤光片均与比色皿直接接触，硅光电二极管与滤光片直接接触。

4.根据权利要求1或2所述的检测仪，其特征在于：滤光片为窄带干涉滤光片。

5.根据权利要求1或2所述的检测仪，其特征在于：激发光源放置在一个不透光的空心套管内，并一同塞入在中空螺丝中。

6.根据权利要求1或2所述的检测仪，其特征在于：激发光源与比色皿的连线垂直于硅光电二极管与比色皿的连线。

7.根据权利要求1或2所述的检测仪，其特征在于：硅光电二极管与滤光片一起放置在一个不透光的空心套筒内。

8.根据权利要求1所述的检测仪，其特征在于：数据显示与存储模块选用有机发光二极管显示模块作为显示器，以及还包括设置一个USB转串口的接口。

9.根据权利要求1所述的检测仪，其特征在于：所述的检测仪在机箱内放置主板，机箱外配置按键和显示屏，机箱右侧固定样品检测模块；以及还在机箱内设置备用电池盒，用于放置备用电池，和在机箱底部设置孔，用于将仪器与外部设施固定。