CN203965272U - 一种多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，该装置包括引入多晶硅还原尾气的进气引管、冷凝器、第一收集器、第二收集器、排气引管、第一流量计、第二流量计、第三流量计，进气引管上设置有第一流量计，进气引管与冷凝器的一端连接，冷凝器的另外一端与用于收集冷凝液的第一收集器的一端连接，第一收集器的另外一端通过导管与用于盛放碱液的第二收集器的一端连接，导管上设置有第二流量计，第二收集器的另外一端与排气引管连接，排气引管上设置有第三流量计。该装置简单，便于生产普及，且实现了多晶硅还原炉内尾气中的氯化氢含量的在线检测，对于还原炉排出的尾气中的氯化氢的含量检测准确，检测速度快，检测结果的反馈速度快。
Description
技术领域
本实用新型属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置。
背景技术
多晶硅是太阳能光伏行业的基础材料,其主要生产工艺是改良西门子法（即三氯氢硅还原法，SiHCl3+H2→Si+3HCl）,该工艺使用的主要设备多晶硅还原炉就是钟罩式化学气相沉积炉。在多晶硅的生产过程中，将原料三氯氢硅(TCS）和氢气的混合气体从多晶硅还原炉的底盘底部通入，尾气从底盘下部的排气口排出，从而实现多晶硅的连续生产。在多晶硅的生产过程中，多晶硅还原炉内的硅棒的表面温度控制在1050±50℃，硅棒之间的气场温度在整个生产过程中维持在400℃～840℃范围之内。在多晶硅的生产刚开始时，硅棒直径很小（Ф10），多晶硅还原炉内的发热量有限，气场温度较低，TCS不易热分解，TCS主要在硅棒表面发生还原反应，多晶硅还原炉内的氯化氢含量较低，气场中TCS浓度较高；在多晶硅的生产后期，硅棒直径较大（Ф120～Ф150），气场空间变小，炉内的温度升高，TCS热分解严重（三氯氢硅热分解温度为468℃，会发生副反应SiHCl3→SiCl2+HCl），此时多晶硅还原炉内的氯化氢含量过高，氯化氢会腐蚀硅棒，并抑制硅棒长大。所以，在多晶硅的整个生产过程中，需要对多晶硅还原炉排出的尾气中的氯化氢气体的含量进行检测，从而监控多晶硅还原炉内的生产情况，但是从多晶硅还原炉底部排出的尾气中的氯化氢气体的检测一直是困扰行业的难题。
目前，多晶硅还原炉底部排出的尾气中的氯化氢气体的检测方法是先在多晶硅还原炉的尾气回收系统中采样，然后通过傅立叶变换红外光谱法检测采样的尾气中的氯化氢气体浓度，另外也可采用化学滴定法测定。但是，上述的两种检测方法要么需要使用贵重的化学设备，无法进行生产的普及，要么检测时间过长，且检测结果反馈速度较慢，很难及时获取多晶硅还原炉排出的尾气中的氯化氢的及时分析，从而影响对多晶硅还原炉内的生产情况进行及时有效的监控。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，该装置简单，便于生产普及，且能实现多晶硅还原炉内尾气中的氯化氢含量的在线连接检测，对于多晶硅还原炉排出的尾气中的氯化氢的含量检测准确，检测速度快，检测结果的反馈速度快。
解决本实用新型技术问题所采用的技术方案是提供一种多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，包括引入多晶硅还原尾气的进气引管、冷凝器、第一收集器、第二收集器、排气引管、第一流量计、第二流量计、第三流量计，所述进气引管上设置有所述第一流量计，用于得到总流量Q，所述进气引管与所述冷凝器的一端连接，所述冷凝器的另外一端与用于收集冷凝液的所述第一收集器连接，所述第一收集器再通过导管与用于盛放碱液的所述第二收集器连接，所述导管上设置有所述第二流量计，用于得到流量Q1，所述第二收集器与所述排气引管连接，所述排气引管上设置有所述第三流量计，用于得到流量Q2。
优选的是，所述进气引管上设置有用于控制所述进气引管与所述冷凝器连通的进样阀。
优选的是，所述冷凝器为螺旋冷凝管或直形冷凝管。
优选的是，所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置还包括计算单元，所述计算单元分别与所述第一流量计、所述第二流量计、所述第三流量计电连接，所述第一流量计的读数为Q，所述第二流量计的读数为Q1，所述第三流量计的读数为Q2，所述计算单元得到所述第二流量计和所述第三流量计的差值信号为（Q1-Q2），并计算出氯化氢的摩尔含量为（Q1-Q2）/Q。
优选的是，所述计算单元为减法控制器。
优选的是，所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置还包括显示单元，所述显示单元与所述计算单元电连接，所述显示单元用于显示所述计算单元计算出的所述氯化氢的摩尔含量为（Q1-Q2）/Q。
优选的是，所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置还包括报警单元，所述报警单元与所述计算单元电连接，所述计算单元内预设有氯化氢的摩尔含量的上限值和下限值的预设值，当所述计算单元计算出的氯化氢的摩尔含量超过预设值时，则所述计算单元发送报警信号给所述报警单元，所述报警单元发出报警信号。所述报警信号可以是发声、或发光信号，并可将报警电信号传送到多晶硅还原炉的控制系统，对多晶硅还原炉内的生产过程进行控制。
优选的是，所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置还包括尾气收集器，该尾气收集器与所述排气引管连接，所述尾气收集器用于收集从所述排气引管排出的尾气。
优选的是，所述进气引管与多晶硅还原炉的排气口连通。
优选的是，所述冷凝器的冷凝温度为：-20～28℃。
优选的是，所述第二收集器中盛放的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的一种或几种，所述碱液的浓度为0.5～2M。
本实用新型中的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置简单，便于生产普及，且实现了多晶硅还原炉内尾气中的氯化氢含量的在线连接检测，对于多晶硅还原炉排出的尾气中的氯化氢的含量检测准确，检测速度快，检测结果的反馈速度快，实现了多晶硅生产过程中的尾气中的氯化氢含量不间断式的连续检测，从而可以实时监控多晶硅还原炉内的生产情况，防止多晶硅还原炉中的氯化氢的含量过高，进而防止氯化氢对于硅棒的腐蚀，提高了多晶硅的生产效率，避免了生产的浪费。
附图说明
图1是本实用新型实施例中的多晶硅还原尾气中的氯化氢检测装置的结构示意图。
图中：1-进气引管；2-螺旋冷凝管；3-第一收集器；4-第二收集器；5-排气引管；6-第一流量计；7-第二流量计；8-第三流量计；9-导管；10-进样阀；11-减法控制器；12-显示单元。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本实用新型的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细描述。
实施例
参阅图1，本实施例提供一种多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置包括引入多晶硅还原尾气的进气引管1、冷凝器、第一收集器3、第二收集器4、排气引管5、第一流量计6、第二流量计7、第三流量计8，所述进气引管1上设置有所述第一流量计6，所述进气引管1与所述冷凝器的一端连接，所述冷凝器的另外一端与用于收集冷凝液的所述第一收集器3连接，所述第一收集器3再通过导管9与用于盛放碱液的所述第二收集器4连接，所述导管9上设置有所述第二流量计7，所述第二收集器4再与所述排气引管5连接，所述排气引管5上设置有所述第三流量计8。
本实施例中的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置简单，便于生产普及，且实现了多晶硅还原炉内尾气中的氯化氢含量的在线连接检测，对于多晶硅还原炉排出的尾气中的氯化氢的含量检测准确，检测速度快，检测结果的反馈速度快，实现了多晶硅生产过程中的尾气中的氯化氢含量不间断式的连续检测，从而可以实时监控多晶硅还原炉内的生产情况，能及时采取措施防止多晶硅还原炉中的氯化氢的含量过高，进而防止氯化氢对于硅棒的腐蚀，提高了多晶硅的生产效率，避免了生产的浪费。
将从多晶硅还原炉底部排出的多晶硅还原尾气通过进气引管1引入到检测装置中去，在检测装置中的多晶硅还原尾气流向如下（多晶硅还原尾气在检测装置流动的过程中组分会发生改变，为了表述方便，仍均称为多晶硅还原尾气）：
（1）多晶硅还原尾气首先经过第一流量计6，第一流量计6的读数为进入检测装置中的多晶硅还原尾气的总流量Q；经过第一流量计6中的多晶硅还原尾气包括氯化氢、氢气和氯硅烷，此时氯硅烷为气态。其中，氯硅烷包括：四氯硅烷、三氯硅烷、二氯硅烷、一氯硅烷中的一种或几种。
（2）然后，多晶硅还原尾气经过冷凝器，经过冷凝器的冷凝作用后，气态的氯硅烷冷凝成为液态的氯硅烷，冷凝液通过第一收集器3沉积于第一收集器3中。所述冷凝器的冷凝温度为：：-20～28℃。
（3）然后，剩余的多晶硅还原尾气通过第一收集器3后流出，再经过第二流量计7，第二流量计7的读数为Q1，此时经过第二流量计7的剩余的多晶硅还原尾气包括氯化氢和氢气，多晶硅还原尾气然后流入到第二收集器4中，在第二收集器4中放置有碱液，将剩余的多晶硅还原尾气通入到碱液中，剩余的多晶硅还原尾气中的氯化氢被碱液吸收。所述第二收集器中盛放的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的一种或几种，所述碱液的浓度为0.5～2M。
（4）经过碱液后的多晶硅还原尾气从第二收集器4中流出，然后经过第三流量计8，第三流量计8的读数为Q2，此时经过第三流量计8的多晶硅还原尾气包括氢气，然后经过排气引管5排出。
使用本实施例中的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置对氯化氢进行检测，当通过进气引管1将多晶硅还原尾气引入到该检测装置后，第一流量计6、第二流量计7、第三流量计8可以实时的不间断的读取流量Q、Q1、Q2，所以可以做到对于多晶硅还原尾气中的氯化氢含量的实时检测。由所述第一流量计6的读数Q，所述第二流量计7的读数Q1，所述第三流量计8的读数Q2，得到所述第二流量计7和所述第三流量计8的流量差值为（Q1-Q2），由此可计算出氯化氢的摩尔含量为（Q1-Q2）/Q。氢气的摩尔含量为Q2/Q。相比于现有技术中的离线取样来说，不仅节约了尾气取样的过程，而且氯化氢含量检测结果的反馈时间大大缩短，从而更加有利于多晶硅生产过程中对于多晶硅还原炉内的生产情况的实时监控。
优选的是，所述进气引管1上设置有用于控制所述进气引管1与所述冷凝器连通的进样阀10。通过进样阀10的开闭可以对多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置是否检测氯化氢进行控制，当需要对多晶硅还原尾气中的氯化氢进行检测时，将进样阀10打开便可；当不需要对多晶硅还原尾气中的氯化氢进行检测是，将进样阀10关闭即可。
优选的是，所述冷凝器为螺旋冷凝管2或直形冷凝管。本实施例中的冷凝器具体为螺旋冷凝管2。螺旋冷凝管2对于多晶硅还原尾气的冷凝作用更加均匀且迅速。
优选的是，所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置还包括计算单元，所述计算单元分别与所述第一流量计6、所述第二流量计7、所述第三流量计8电连接，所述第一流量计6的读数为Q，所述第二流量计7的读数为Q1，所述第三流量计8的读数为Q2，所述计算单元得到所述第二流量计7和所述第三流量计8的差值信号为（Q1-Q2），并计算出氯化氢的摩尔含量为（Q1-Q2）/Q。氢气的摩尔含量为Q2/Q。
优选的是，所述计算单元为减法控制器11，所述的减法控制器11可以采用市售的:西门子S7300。
优选的是，所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置还包括显示单元12，所述显示单元12与所述计算单元电连接，所述显示单元12用于显示所述计算单元计算出的所述氯化氢的摩尔含量为（Q1-Q2）/Q。当然，显示单元12也可以显示第一流量计6的读数为Q，第二流量计7的读数为Q1，第三流量计8的读数为Q2，氯化氢的摩尔含量为（Q1-Q2）/Q，氢气的摩尔含量为Q2/Q。
优选的是，所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置还包括报警单元，所述报警单元与所述计算单元电连接，所述计算单元内预设有氯化氢的摩尔含量的上限值和下限值的预设值，当所述计算单元计算出的氯化氢的摩尔含量超过预设值时，则所述计算单元发送报警信号给所述报警单元，所述报警单元发出报警信号。所述报警信号可以是发声、或发光，并可将报警信号传送到多晶硅还原炉的控制系统，对多晶硅还原炉内的生产过程进行控制。
优选的是，所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置还包括尾气收集器，该尾气收集器与所述排气引管5连接，所述尾气收集器用于收集从所述排气引管5排出的尾气。
优选的是，所述进气引管1与多晶硅还原炉的排气口连通。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本实用新型的原理而采用的示例性实施方式，然而本实用新型并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本实用新型的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本实用新型的保护范围。
Claims (10)
1.一种多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，其特征在于，包括引入多晶硅还原尾气的进气引管、冷凝器、第一收集器、第二收集器、排气引管、第一流量计、第二流量计、第三流量计，所述进气引管上设置有所述第一流量计，用于得到总流量Q，所述进气引管与所述冷凝器的一端连接，所述冷凝器的另外一端与用于收集冷凝液的所述第一收集器连接，所述第一收集器再通过导管与用于盛放碱液的所述第二收集器连接，所述导管上设置有所述第二流量计，用于得到流量Q1，所述第二收集器与所述排气引管连接，所述排气引管上设置有所述第三流量计，用于得到流量Q2。
2.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，其特征在于，所述进气引管上设置有用于控制所述进气引管与所述冷凝器连通的进样阀。
3.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，其特征在于，所述冷凝器为螺旋冷凝管或直形冷凝管。
4.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，其特征在于，还包括计算单元，所述计算单元分别与所述第一流量计、所述第二流量计、所述第三流量计电连接，所述第一流量计的读数为Q，所述第二流量计的读数为Q1，所述第三流量计的读数为Q2，所述计算单元得到所述第二流量计和所述第三流量计的差值信号为(Q1-Q2)，并计算出氯化氢的摩尔含量为(Q1-Q2)/Q。
5.根据权利要求4所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，其特征在于，所述计算单元为减法控制器。
6.根据权利要求4所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，其特征在于，还包括显示单元，所述显示单元与所述计算单元电连接，所述显示单元用于显示所述计算单元计算出的所述氯化氢的摩尔含量为(Q1-Q2)/Q。
7.根据权利要求4所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，其特征在于，还包括报警单元，所述报警单元与所述计算单元电连接，所述计算单元内预设有氯化氢的摩尔含量的上限值和下限值的预设值，当所述计算单元计算出的氯化氢的摩尔含量超过预设值时，则所述计算单元发送报警信号给所述报警单元，所述报警单元发出报警信号。
8.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，其特征在于，还包括尾气收集器，该尾气收集器与所述排气引管连接，所述尾气收集器用于收集从所述排气引管排出的尾气。
9.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，其特征在于，所述进气引管与多晶硅还原炉的排气口连通。
10.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气中的氯化氢的检测装置，其特征在于，所述冷凝器的冷凝温度为：-20～28℃。
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