CN203678005U - 一种高压熔炼萃取仪 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种高压熔炼萃取仪，其包括萃取釜、密封容器、冷源循环装置、热源循环装置、样品输入装置、萃取液输入装置和控制系统，所述萃取釜固定在所述密封容器内，所述密封容器和萃取釜之间的空间形成密封腔室，所述冷源循环装置与所述密封腔室相连通，所述热源循环装置与所述密封腔室相连通；所述样品输入装置与萃取釜相连通，所述萃取液输入装置与所述萃取釜相连通；所述控制系统包括控制器，以及设置在所述萃取釜内的第一温度传感器和压力传感器，所述控制器用于控制冷源输入装置向密封腔室内输送冷源。本申请还提供上述高压熔炼萃取仪的萃取方法。本申请实施例的高压熔炼萃取仪，可以实现萃取、区域熔炼和高压萃取三种功能。

Description

一种高压熔炼萃取仪

技术领域

本实用新型涉及一种分离设备，尤其涉及一种高压熔炼萃取仪。 

背景技术

目前，液-液萃取作为一种常规的分离技术，以简便、快捷的方式完成目标组分或产品的分离。随着现代科学技术的发展，尤其是环境科学、生物医药领域的发展，人们对分离、提纯、富集等技术提出了更高的要求，超高压萃取(UHPE)、超临界萃取等诸多新型萃取技术得到较快发展。 

超高压萃取由于具有萃取时间短，萃取效率高，绿色环保等优点，近来得到诸多研究与应用领域的青眛。该技术在普通萃取的基础上，能有效地缩短工作时间、增大萃取浓度。高压萃取装置由耐高温高压萃取池以及一些控温、控压组件构成，已经被广泛应用于工业生产。 

超临界萃取作为高压萃取的一种特殊形式，以超临界状态的CO₂作为萃取剂，实现复杂基质中具有特殊极性组分的分离、提纯。超临界萃取装置操作程序复杂，造价也很高。在大规模工业化萃取过程中，其内置温控装置通常难于保证整体温度的均匀性，导致其应用的局限性。 

实用新型内容

本申请提供了、一种高压熔炼萃取仪，其包括萃取釜、密封容器、冷源循环装置、热源循环装置、样品输入装置、萃取液输入装置和控制系统， 

所述萃取釜固定在所述密封容器内，所述密封容器和萃取釜之间的空间形成密封腔室，所述冷源循环装置分别通过冷源输入管路和冷源输出管路与所述密封腔室相连通，所述热源循环装置分别通过热源输入管路和热源输出管路与所述密封腔室相连通； 

所述样品输入装置通过样品管路与萃取釜相连通，所述萃取液输入装置通过萃取液管路与所述萃取釜相连通； 

所述控制系统包括控制器，以及设置在所述萃取釜内的第一温度传感器和压力传感器，所述控制器用于接收所述第一温度传感器检测的温度信号和所述压力传感器的压力信号，在所述温度达到第一预定温度值且所述压力达到预定压力值时，控制冷源输入装置停止向密封腔室内输送冷源。 

优选地，所述样品输入装置包括第一计量泵，所述第一计量泵通过所述样品管路与萃取釜的底部相连通，在所述样品管路上设置有第一阀门。 

优选地，所述萃取液输入装置包括第二计量泵，所述第二计量泵通过所述萃取液管路与萃取釜相连通，在所述萃取液管路上设置有第二阀门。 

优选地，所述萃取釜包括釜体和釜盖，所述釜盖的内表面为穹球面形，所述釜盖的顶部设置有萃取液进出口，所述萃取液管路与所述萃取液进出口相连通。 

优选地，所述第二阀门为两位三通阀，所述两位三通阀连接有放空管。 

优选地，所述冷源循环装置包括超低温冷却循环器，所述超低温冷却循环器通过分别通过冷源输入管路和冷源输出管路与所述密封腔室相连通，在所述冷源输入管路上设置有第三阀门，在所述冷源输出管路上设置有第四阀门。 

优选地，所述热源循环装置包括热水循环器或热气循环器，所述热水循环器或热气循环器分别通过所述热源输入管路和热源输出管路与所述密封腔室相连通，在所述热源输入管路上设置有第五阀门，在所述热源输出管路上设置有第六阀门。 

优选地，所述高压熔炼萃取仪还包括气体输入装置，所述气体输入装置通过气体管路与所述萃取釜连通，所述气体管路上设置有第七阀门。 

优选地，所述控制系统还包括第二温度传感器，所述第二温度传感器设置在所述密封腔室内，用于检测所述密封腔室的温度并输出得到的检测信号。 

与有关技术相比，本实用新型实施例的有益效果如下： 

本实用新型的高压熔炼萃取仪，可以实现萃取、区域熔炼和高压萃取三种功能。在萃取釜内加入混合的样品和萃取液，实现萃取功能。而区域熔炼一种制备高纯物质的区域熔炼技术，区域熔炼的原理为，通过改变温度，使固体熔融成液态，熔融区液相温度仅比固相熔点高几度，杂质的存在一般会降低纯物质的熔点，所以熔融区内含有杂质较难凝固，而纯度较高的部分较易凝固，因而析出的固相纯度高于液相纯度。作为此原理的逆向应用，将含有有机物的样品溶液（如水溶液）部分凝固成固态，杂质的存在使没有凝固的液相（如水）凝固点降低，也有导致固相（如冰）中杂质浓度降低的功效，随着样品溶液的进一步凝固，杂质也可以随之在未凝固的液相（如水）中富集。而本实用新型利用样品溶液（如水溶液）在由液态转变成固态的过程体积变大，体积增大的固态（如冰）在密闭的萃取釜内造成高压，实现高压萃取。 

附图说明

图1为本实用新型实施例的高压熔炼萃取仪的示意图； 

附图标记：1-萃取釜，2-密封容器，3-密封腔室，4-样品管路，5-第一计量泵，6-第一阀门，7-萃取液管路，8-第二计量泵，9-第二阀门，10-冷源输入管路，11-冷源输出管路，12-热源输入管路，13-热源输出管路，14-气体管路，15-第七阀门，16-放空管 

具体实施方式

下文中将结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。 

本实用新型实施例的高压熔炼萃取仪是这样实现的，见图1所示，其包括萃取釜1、密封容器2、样品输入装置、萃取液输入装置、冷源循环装置、热源循环装置和控制系统。 

萃取釜1可以支架固定在密封容器2内，密封容器2和萃取釜1之间的 空间形成密封腔室3，当这样，当密封腔室3冷源或热源时，密封腔室3可以对萃取釜1进行冷却或加热。萃取釜1包括釜体和釜盖，釜盖的内表面为穹球面形。萃取釜1可以选用具有承受高压能力的萃取釜1，这样，当萃取釜1内的样品由液态转变成固态时，体积可能变大，因此能承受高压能力的萃取釜1可以承受其变化过程中带来的压力变化。 

由于萃取过程中，全部在萃取釜1内完成，为方便将样品（如水溶液）和萃取液加入到萃取釜1内，本实施例的高压熔炼萃取仪设置有样品输入装置和萃取液输入装置。样品输入装置包括第一计量泵5，第一计量泵5通过样品管路4与萃取釜1的底部相连通，在样品管路4上设置有第一阀门6，这样可以控制样品（如水溶液）的输入，也可用于排出的萃取后的样品水溶液。萃取液输入装置包括第二计量泵8，釜盖的顶部设置有萃取液进出口，即在穹球面的顶部具有一个小孔，用于连接萃取管路，主要用于注入样品（水溶液）时排出气泡，另外也用于萃取溶剂的全部排出。第二计量泵8通过萃取液管路7与萃取釜1的萃取液进出口相连通，在萃取液管路7上设置有第二阀门9，这样可以控制萃取液输入和放出。第二阀门9为两位三通阀，两位三通阀连接有放空管16，这样当萃取釜1快被萃取液充满时，第二计量泵8既可以给萃取釜1添加萃取液，还可以通过放空管16排出萃取釜1内的气泡。 

为了对萃取釜1进行冷却和加热，在本实施例中设置了冷源循环装置和热源循环装置。冷源循环装置包括超低温冷却循环器，超低温冷却循环器通过分别通过冷源输入管路10和冷源输出管路11与密封腔室3相连通，这样冷源可以在密封腔室3与超低温冷却循环器之间不断来回循环，以把放置在密封容器2内的高压熔炼萃取釜1冷却，并让高压熔炼萃取釜1内的样品由液态转变成固态，如水结成冰，完成高压熔炼萃取过程。冷源可以采用熔点比较低的冷冻液，冷冻液的熔点低于样品的熔点。为控制冷源循环，在冷源输入管路10上可以设置有第三阀门，在冷源输出管路11上可以设置有第四阀门。 

热源循环装置包括热水循环器或热气循环器，热水循环器或热气循环器分别通过热源输入管路12和热源输出管路13与密封腔室3相连通，在热源 输入管路12上设置有第五阀门，在热源输出管路13上设置有第六阀门。这样热源为热水或热气。 

控制系统包括控制器，以及设置在萃取釜1内的第一温度传感器和压力传感器，第一温度传感器用于检测萃取釜1内的温度并输出得到的检测信号，压力传感器用于检测萃取釜1内的压力并输出得到的检测信号。通过第一温度传感器和压力传感器的各自的检测信号，可以检测萃取釜1内的温度和压力大小。控制器用于接收第一温度传感器检测的温度信号和压力传感器的压力信号，在其温度达到第一预定温度值且压力达到预定压力值时，判断出萃取釜1内的样品已经由液态转变成固态，并控制冷源输入装置停止向密封腔室3内输送冷源。第一预定温度值可以为萃取釜内的样品（如水溶液）由液态转变成固态时的温度值，预定压力值可以根据经验设定，即由液态转变成固态后，体积增大造成萃取釜的压力值。控制器可以采用可编程控制器。 

控制系统还包括第二温度传感器，第二温度传感器设置在密封腔室3内，用于检测密封腔室3内的温度情况。控制系统还包括显示屏，显示屏根据第一温度传感器检测的温度信号和第二温度传感器检测的温度信号显示出各自的温度大小，根据压力传感器检测的压力信号显示出萃取釜1内的压力大小。 

高压熔炼萃取仪还包括气体输入装置，气体输入装置通过气体管路14与萃取釜1连通，釜盖的分布有数个小孔，这些小孔均与气体管路14相连通，气体管路14上设置有第七阀门15，用于控制气体的通入。气体输入装置可以为气体钢瓶或空气压缩机。气体输入装置可以起到两个作用，一、预处理清扫干燥，在样品进行萃取之前，气体输入装置将干燥的气体通入萃取釜1，然后再通过样品管路4和萃取液管路7，可以对萃取釜1、样品管路4和萃取液管路7起到清扫干燥的功能。二、使用气体输入装置向萃取釜1内吹气体，将剩余萃取液吹出，还在样品融化后，使用气体输入装置向萃取釜1内吹气体，将样品全部吹出。 

使用本实用新型上述实施例的高压熔炼萃取仪的具体萃取方法，包括如下步骤： 

1、预处理 

在输入样品和萃取液之前，打开第七阀门15，气体输入装置向萃取釜1、样品管路4和萃取液管路7吹入干燥的气体，即用干燥的气体冲刷高压熔炼萃取釜1、样品管路4和萃取液管路7，完成高压熔炼萃取釜1、样品管路4和萃取液管路7的清洗工作。清扫干燥完成后，关闭第七阀门15，气体装置停止输入气体。 

2、输入样品和萃取液 

打开第一阀门6，通过第一计量泵5向萃取釜1内输入样品，打开第二阀门9，通过第二计量泵8向萃取釜1内输入萃取液，然后振荡萃取釜1，使样品和萃取液混合均匀。需要高压熔炼萃取时，需要样品和萃取液将萃取釜1充满，并排出萃取釜1内的气泡。 

3、样品固化 

关闭第一阀、第二阀门9、第五阀门、第六阀门和第七阀门15，打开第三阀门和第四阀门，冷源循环装置向密封腔室3内输送冷源，使萃取釜1内的温度下降，当第一温度传感器检测到温度达到第一预定温度值，且压力传感器检测到的压力达到预定压力值时，可编程控制器控制冷源输入装置停止向密封腔室3内输送冷源，关闭第三阀门和第四阀门，此时样品由液态转变成固态，在此过程中，样品的体积增大，在萃取釜1内产生高压。 

4、样品和萃取液的分离 

先将整个高压熔炼萃取仪倒置，打开萃取液管路7的第二阀门9，倾倒萃取釜1内的萃取液，然后使用气体输入装置向萃取釜1内吹气体，将剩余萃取液吹出，萃取液放完后关闭第二阀门9，打开第五阀门和第六阀门，热源循环装置向密封腔室3内输送热源，萃取釜1开始升温，当第一温度传感器检测到压力达到第二预定温度值时，打开样品输入管路的第二阀门9，使用气体输入装置向萃取釜1内吹气体，将样品全部吹出，样品完成萃取。 

作为可变换的实施方式，输入样品和萃取液还可以采用另一种输入方法，即通过第一计量泵5或第二计量泵8向萃取釜1输入混合均匀的样品和萃取液，第一计量泵5和第二计量泵8的泵体内设有传动装置、搅拌装置和计量装置，这样就既可以通过第一计量泵5或第二计量泵8完成样品和萃取的输 入，又可以完成两者的均匀混合。 

在另一实施例中，当不需要高压熔炼萃取时，只需要萃取和区域熔炼时，萃取釜1不需要加满，可以预留一定空间，并不需要排出气泡。 

本实用新型实施例的高压熔炼萃取仪，萃取样品适用于溶液状态的样品，尤其适用于由液态冷却转变成固态时，固相体积会增加的样品溶液，如水溶液。 

虽然本实用新型所揭露的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本实用新型而采用的实施方式，并非用以限定本实用新型。任何本实用新型所属技术领域内的技术人员，在不脱离本实用新型所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本实用新型的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。 

Claims (9)

1.一种高压熔炼萃取仪，其特征在于，其包括萃取釜、密封容器、冷源循环装置、热源循环装置、样品输入装置、萃取液输入装置和控制系统， 

所述萃取釜固定在所述密封容器内，所述密封容器和萃取釜之间的空间形成密封腔室，所述冷源循环装置分别通过冷源输入管路和冷源输出管路与所述密封腔室相连通，所述热源循环装置分别通过热源输入管路和热源输出管路与所述密封腔室相连通； 

所述样品输入装置通过样品管路与萃取釜相连通，所述萃取液输入装置通过萃取液管路与所述萃取釜相连通； 

所述控制系统包括控制器，以及设置在所述萃取釜内的第一温度传感器和压力传感器，所述控制器用于接收所述第一温度传感器检测的温度信号和所述压力传感器的压力信号，在所述温度达到第一预定温度值且所述压力达到预定压力值时，控制冷源输入装置停止向密封腔室内输送冷源。 

2.根据权利要求1所述的高压熔炼萃取仪，其中，所述样品输入装置包括第一计量泵，所述第一计量泵通过所述样品管路与萃取釜的底部相连通，在所述样品管路上设置有第一阀门。 

3.根据权利要求1或2所述的高压熔炼萃取仪，其中，所述萃取液输入装置包括第二计量泵，所述第二计量泵通过所述萃取液管路与萃取釜相连通，在所述萃取液管路上设置有第二阀门。 

4.根据权利要求3所述的高压熔炼萃取仪，其中，所述萃取釜包括釜体和釜盖，所述釜盖的内表面为穹球面形，所述釜盖的顶部设置有萃取液进出口，所述萃取液管路与所述萃取液进出口相连通。 

5.根据权利要求3所述的高压熔炼萃取仪，其中，所述第二阀门为两位三通阀，所述两位三通阀连接有放空管。 

6.根据权利要求1或2所述的高压熔炼萃取仪，其中，所述冷源循环装置包括超低温冷却循环器，所述超低温冷却循环器通过分别通过冷源输入 管路和冷源输出管路与所述密封腔室相连通，在所述冷源输入管路上设置有第三阀门，在所述冷源输出管路上设置有第四阀门。 

7.根据权利要求1或2所述的高压熔炼萃取仪，其中，所述热源循环装置包括热水循环器或热气循环器，所述热水循环器或热气循环器分别通过所述热源输入管路和热源输出管路与所述密封腔室相连通，在所述热源输入管路上设置有第五阀门，在所述热源输出管路上设置有第六阀门。 

8.根据权利要求1或2所述的高压熔炼萃取仪，其中，所述高压熔炼萃取仪还包括气体输入装置，所述气体输入装置通过气体管路与所述萃取釜连通，所述气体管路上设置有第七阀门。 

9.根据权利要求1或2所述的高压熔炼萃取仪，其中，所述控制系统还包括第二温度传感器，所述第二温度传感器设置在所述密封腔室内，用于检测所述密封腔室的温度并输出得到的检测信号。 

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