CN203316117U

CN203316117U - 总有机碳紫外消解反应装置

Info

Publication number: CN203316117U
Application number: CN2013203999757U
Authority: CN
Inventors: 吴庆华
Original assignee: SUZHOU ELAB ANALYTICAL INSTRUMENT CO Ltd
Current assignee: SUZHOU ELAB ANALYTICAL INSTRUMENT CO Ltd
Priority date: 2013-07-05
Filing date: 2013-07-05
Publication date: 2013-12-04
Anticipated expiration: 2023-07-05

Abstract

本实用新型公开了一种总有机碳紫外消解反应装置，包括紫外照射装置（1）和设置在紫外照射装置（1）外侧的反应管（2），其特征在于所述反应管（2）设置有内外壁（31、32）形成夹层反应区（3）的反应部（23），所述反应部（23）内壁（31）透明，所述反应部（23）外壁（32）设置有分别与反应部（23）连通的载气口（33）、进样口（34）、排液口（35）和出气口（36）。该装置使用紫外消解法可以测试样品TC：5ppb-1000ppm时，有很好的重复性，测试结果准确。

Description

总有机碳紫外消解反应装置

技术领域

本发明属于总有机碳分析技术领域，具体涉及一种总有机碳紫外消解反应装置。

背景技术

总碳（Total Carbon，TC）与总有机碳（Total Organic Carbon，TOC）之差为总无机碳（total inorganic carbon，TIC）。

TOC仪检测TC时,先把样品中的总碳(总有机碳和总无机碳)氧化成二氧化碳，二氧化碳由二氧化碳检测器测定，再由数据处理把二氧化碳气体含量转换成样品中总碳的浓度。氧化方法包括湿法氧化(过硫酸盐)、高温催化燃烧氧化、紫外氧化等检测方法。

无机碳(TIC)的测定一般可以通过酸解进行，将样品加入到10%磷酸中，总无机碳同磷酸反应生成CO₂。在载气的携带下通过除卤素装置进入检测器。

当样品的总有机碳含量很低（如5ppb-2ppm）时，使用高温燃烧非色散红外法测试纯水、医药用水等低浓度总有机碳样品时，检测下限能力有限，检测结果不准确，检测结果的重现性差。本发明因此而来。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种总有机碳紫外消解反应装置，解决了现有技术中样品的总有机碳含量很低（如5ppb-2ppm）而无法测定样品结果的问题。

为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是：

一种总有机碳紫外消解反应装置，包括紫外照射装置和设置在紫外照射装置外侧的反应管，其特征在于所述反应管设置有内外壁形成夹层反应区的反应部，所述反应部内壁透明，所述反应部外壁设置有分别与反应部连通的载气口、进样口、排液口和出气口。

优选的，所述反应管包括反应管盲部、反应管入口部，所述反应管盲部、反应管入口部间设置反应部；所述紫外照射装置通过反应管入口部置入反应管内，并通过反应管盲部限位。

优选的，所述出气口设置在反应部外壁的顶端，并与反应部连通；所述载气口、排液口分别设置在反应部外壁的底端，并与反应部连通。

优选的，所述进样口设置在载气口上，所述进样口与载气口形成Y型结构；进样时样品通过进样口进入，由载气口载气输送入反应部内。

优选的，所述反应部内、外壁间的距离在0.5～11mm范围内。

优选的，所述紫外照射装置为紫外灯，所述紫外照射装置透过反应部内壁，其照射区域与夹层反应区相当。

优选的，所述载气口、排液口的轴线分别与反应管的轴线方向的夹角均为60°；所述进样口的轴线与载气口的轴线夹角为60°。

优选的，所述反应部内、外壁间反应区的长度为150-200mm。

本发明的原理在于采用紫外线氧化法；采用紫外照射装置如UV灯照射待测水样，含碳化合物会分解生成为CO₂，然后检测生成的CO₂即可计算出总碳含量。在使用紫外线氧化法时，通过添加过硫酸盐等可以提高氧化能力。该方法氧化效率高，保养简单，既可以检测低浓度（如：5ppb-2ppm）的样品。也可以检测高浓度（如：1000ppm）样品。本发明使用紫外消解法解决高温燃烧非色散红外法检测TOC的下限能力不足问题，测试低浓度样品5ppb-2ppm时，有很好的重复性，测试结果准确。

本发明中反应管采用石英管，尤其采用高纯度的石英材质，紫外照射装置的紫外光线能尽可能全部通过反应管内壁（内外壁均为石英管），全部照射到反应管反应部内外壁间夹层反应区（反应池）中样品。本发明的总有机碳紫外消解反应装置经大量试验优化得出的结构构造以及进行尺寸方面的优化，很好满足了紫外灯能够完全照射的要求，得到的夹层反应区（反应池）体积可以获得CO₂最优转换量（有机碳转换成CO₂最优量），生成的CO₂通过排气接口能很顺利被带入下级装置中。

本发明的总有机碳紫外消解反应装置有载气口、进样口、排液口和出气口4个接口，各个接口连通外界与夹层反应区内腔（反应池），可以方便操作。另外进样口设置在载气口上，形成Y型结构，进样时可以通过载气将样品准确输进反应池，进样操作高效准确，方便操作人员的规范进样操作。另外，本发明的总有机碳紫外消解反应装置也适用于过硫酸氧化法进行总有机碳的检测，可以使在强氧化剂存在情况下样品在反应池内参与反应，保证获得CO₂最优转换量，难消解样品使用本发明的装置依然可以被反应完全。

具体工作时，先将紫外照射装置装入反应管反应部内壁，使紫外线照射区域分布于反应管反应部内外壁间的夹层反应区；然后关闭排液口，通过载气口排空夹层反应区的空气（防止空气中CO₂影响检测结果）；接着开启紫外照射装置如UV灯，在具有载气流动的情况下通过进样口加入样品，样品由载气流带入夹层反应区；在夹层反应区内紫外线使样品中的含碳化合物转化为CO₂，然后转化的CO₂通过排气接口接入CO₂检测器中进行检测。

因此，本发明技术方案可及时、准确测定TC含量，既可以适用于测定制药行业中的注射用水、纯化水中的TC含量，也可以适用于测定半导体行业中的清洗用水的TC含量以及自来水、地表水的TC含量。

相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：

本发明技术方案通过紫外照射装置与反应管的配合，在所述反应管反应部内、外壁间形成夹层反应区，所述紫外照射装置置于反应部内壁内，通过紫外照射装置进行消解作业。该装置使用紫外消解法可以测试低浓度样品5ppb-2ppm时，有很好的重复性，测试结果准确。该装置安装后不需要拆卸，以后清洗也都不需要拆卸，直接进样方式清洗，从多次实验的验证结果看，具有优良的重复性。既适合检测低浓度样品，同时也适合测定1000ppm的高浓度样品。操作简便，只需在软件中设置相应的参数，仪器便可自动测试得出结果。

附图说明

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

图1为本发明实施例总有机碳紫外消解反应装置的结构示意图。

图2为本发明实施例总有机碳紫外消解反应装置反应管2的剖视图。

其中，1为紫外照射装置；2为反应管；3为夹层反应区；21为反应管入口部；22为反应管盲部；23为反应部；31为反应部内壁；32为反应部外壁；33为载气口；34为进样口；35为排液口；36为出气口。

具体实施方式

以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

实施例

如图1～2所示，该总有机碳紫外消解反应装置，包括紫外照射装置1和设置在紫外照射装置1外侧的反应管2，所述反应管2设置有内、外壁31、32形成夹层反应区3的反应部23，所述反应部23内壁31透明，所述反应部23外壁32设置有分别与反应部23连通的载气口33、进样口34、排液口35和出气口36。所述紫外照射装置1置于反应管2内，其照射区域遍布反应管的反应部。

反应部内壁是透明的，方便紫外照射装置1透射入夹层反应区参与反应。反应部的外壁可以是不透明的，为了反应部工艺烧制方面的方便，可以将反应部的外壁也一同烧制成透明的。本实施例中反应管采用石英玻璃管，反应管盲部22、反应管入口部21、反应部23是一体成型的。

所述反应管2包括反应管盲部22、反应管入口部21，所述反应管盲部22、反应管入口部21间设置反应部23；所述紫外照射装置1通过反应管入口部21置入反应管2内，并通过反应管盲部22限位。

所述出气口36设置在反应部23外壁32的顶端，并与反应部23连通；所述载气口34、排液口35分别设置在反应部23外壁32的底端，并与反应部23连通。所述进样口34设置在载气口33上，所述进样口34与载气口33形成Y型结构；进样时样品通过进样口34进入，由载气口33载气输送入反应部23内。

所述反应部23内、外壁31、32间的距离D在2mm范围内。所述紫外照射装置1为紫外灯，所述紫外照射装置1透过反应部内壁31，其照射区域与夹层反应区3相当。所述载气口33、排液口35的轴线分别与反应管的轴线方向的夹角均为60°；所述进样口34的轴线与载气口33的轴线夹角为60°。所述反应部23内、外壁31、32间夹层反应区的长度为150-200mm。

工作时，先将紫外照射装置装入反应管反应部内壁内，使紫外线照射区域分布于反应管反应部内外壁间的夹层反应区；然后关闭排液口，通过载气口排空夹层反应区的空气（防止空气中CO₂影响检测结果）；接着开启紫外照射装置如UV灯，在具有载气流动的情况下通过进样口加入样品，样品由载气流带入夹层反应区；在夹层反应区内紫外线使样品中的含碳化合物转化为CO₂，然后转化的CO₂通过排气接口接入CO₂检测器中进行检测。

上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种总有机碳紫外消解反应装置，包括紫外照射装置（1）和设置在紫外照射装置（1）外侧的反应管（2），其特征在于所述反应管（2）设置有内外壁（31、32）形成夹层反应区（3）的反应部（23），所述反应部（23）内壁（31）透明，所述反应部（23）外壁（32）设置有分别与反应部（23）连通的载气口（33）、进样口（34）、排液口（35）和出气口（36）。

2.根据权利要求1所述的总有机碳紫外消解反应装置，其特征在于所述反应管（2）包括反应管盲部（22）、反应管入口部（21），所述反应管盲部（22）、反应管入口部（21）间设置反应部（23）；所述紫外照射装置（1）通过反应管入口部（21）置入反应管（2）内，并通过反应管盲部（22）限位。

3.根据权利要求2所述的总有机碳紫外消解反应装置，其特征在于所述出气口（36）设置在反应部（23）外壁（32）的顶端，并与反应部（23）连通；所述载气口（33）、排液口（35）分别设置在反应部（23）外壁（32）的底端，并与反应部（23）连通。

4.根据权利要求2所述的总有机碳紫外消解反应装置，其特征在于所述进样口（34）设置在载气口（33）上，所述进样口（34）与载气口（33）形成Y型结构；进样时样品通过进样口（34）进入，由载气口（33）的载气输送入反应部内。

5.根据权利要求1所述的总有机碳紫外消解反应装置，其特征在于所述反应部（23）内、外壁（31、32）间的距离在0.5～11mm范围内。

6.根据权利要求1所述的总有机碳紫外消解反应装置，其特征在于所述紫外照射装置（1）为紫外灯，所述紫外照射装置（1）透过反应部内壁（31），其照射区域与夹层反应区（3）相当。

7.根据权利要求1所述的总有机碳紫外消解反应装置，其特征在于所述载气口（33）、排液口（35）的轴线分别与反应管的轴线方向的夹角均为60°；所述进样口（34）的轴线与载气口（33）的轴线夹角为60°。

8.根据权利要求1所述的总有机碳紫外消解反应装置，其特征在于所述反应部（23）内、外壁（31、32）间反应区的长度为150-200mm。