CN202372393U - 微波场汽液相平衡测定装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种微波场汽液相平衡测定装置及测定方法。汽液平衡釜(3)设置在微波腔主体(1)中，汽液相界面红外测温仪(6)测温点位于混合物液体的上表面；液相主体红外测温仪(10)测温点位于液相主体上段(9)的中部；微波发生器(14)经过微波环行器水负载(16)与矩形波导(15)连接，矩形波导(15)与微波腔主体(1)接口连接。微波发生器(14)通过矩形波导(15)，将微波能量作用于汽液平衡釜的液相主体上段(9)和汽相主体(13)的交界面，液体受热汽化被冷凝器(4)冷凝后，经回流管(7)返回液相主体下段(8)，达到平衡后分别从液相取样口(11)和汽相取样口(5)取样分析。由于微波不对硼硅玻璃材质的汽液平衡釜体进行加热，直接作用于汽液相主体，实现了节能，具有快速、高效加热的特点。

Description

微波场汽液相平衡测定装置

技术领域

本发明属于化工传质与分离过程强化领域，特别涉及一种微波场汽液相平衡测定装置。

背景技术

在化工生产中往往面对着大量的气体和液体混合物的分离，这些待分离体系的热力学性质决定了分离过程进行的可能性与分离程度。汽液相平衡数据是化工基础数据的重要组成部分，对化学化工理论研究及实际应用都具有重要意义。如化工工艺优化、单元操作设计、汽液理论研究等都与汽液平衡密切相关，有赖于汽液平衡数据的测定。

正是基于汽液平衡数据的重要性，微波场强化轻重组分间的传质与分离更需要微波场下的汽液相平衡测定。只要微波场下汽液平衡组成与常规加热下的汽液平衡组成不一样，则应用微波的手段强化物质分离就有据可循，微波与传统分离方法的耦合才更有现实意义。

汽液平衡是在一定的温度和压力下，汽液两相达到平衡时，各组分在汽液两相中的化学位趋于相等。或者说在混合物中各组分在汽相和液相中的逸度相等。汽液相平衡测定方法分为直接法和间接法，直接测定法又分为精馏法、静态法、流动法、循环法和泡露点法。这些常规方法均为没有外加物理场下的汽液平衡测定，但实验表明，微波场作用能改变相当一部分具有极性或弱极性的物质沸点和挥发度。本发明为测定微波场作用下的汽液相平衡的装置及测定方法。

微波是一种频率在300MHz至300GHz之间的电磁波。与传统加热以热传导、热辐射等方式由外向内传递热量不同，微波是通过偶极子旋转和离子传导两种方式内外同时加热，并具有对物质加热的选择性。微波还具有改变组分沸点的现象。

微波辐射对物质作用的一个显著特点是具有“选择性”功能。这是由于不同分子结构的物质对微波的吸收作用不同，极性越大吸收微波的能力越强。因此，当二元混合物中一种物质极性很大，而另一种物质几乎没有极性时，微波能量只作用在极性物质的分子上。而在极性分子吸收微波能量的同时极性分子与非极性分子之间也存在着相互碰撞和能量传递，如果极性分子吸收微波辐射的频率大于其与非极性分子碰撞和传递能量的频率的话，则吸收了微波辐射的极性分子没有完全将能量传给非极性分子，即在液相混合物中两种分子的能量传递达到平衡之前，具有较大能量的极性分子通过汽、液相间的传质作用，从液相传递到汽相中。从而微波场下二元体系的汽液相平衡组成将不同于常规加热下的汽液相平衡组成。

微波辐射还具有改变液体沸点的现象。微波场作用下极性的液体组分沸腾时的温度高于大气压下该液体的沸点。学术界提出了包括水力学不稳定性理论、过热理论、蒸发表面的非平衡特性以及表面压力增加等理论揭示微波对组分沸点的影响。组分沸点在微波场的辐射作用下发生变化这一现象，可能成为提高组分间沸点接近的精馏体系分离效率的有利因素。尤其对于共沸物系，在微波场的能量作用下，共沸平衡极有可能被打破，朝着更有利于提高产品纯度的方向进行。与常规加热(电炉加热，1000W)时各溶剂的沸点比较见下表(实验地气压为81kPa)。

正是由于微波这种物理场对物质独特的作用方式，所以微波作用于汽液平衡体系将改变原有的汽液平衡组成，显著影响汽液间的质量传递和能量传递，强化轻重组分的分离，为微波与传统分离方法的耦合以更好得分离物质奠定理论基础。

发明内容

本发明的目的是建立一套将微波发生器和汽液平衡釜耦合的实验装置，该装置不仅能给汽液平衡提供一种快速、均匀、环保的加热方式，而且能够改变原有的汽液相平衡组成和组分间的相对挥发度，打破共沸平衡，为分离沸点相近的和具有共沸特性的体系开辟了新的方法。

本发明的技术方案如下：

一种微波场汽液相平衡测定装置。包括：微波腔主体(1)、微波腔上盖(2)、汽液平衡釜(3)、冷凝器(4)、汽相取样口(5)、汽液相界面红外测温仪(6)、汽相冷凝回流管(7)、液相主体下段(8)、液相主体上段(9)、液相主体红外测温仪(10)、液相取样口(11)、汽提管(12)、汽相主体(13)、多模箱式微波发生器(14)、矩形波导(15)、微波环行器水负载(16)；微波截止波导(17)；其特征在于汽液平衡釜(3)设置在微波腔主体(1)中，汽液相界面红外测温仪(6)测定汽液相界面的温度，其测温点位于混合物液体的上表面；液相主体红外测温仪(10)测定液相主体的温度，其测温点位于液相主体上段(9)的中部；汽液相界面红外测温仪(6)、液相主体红外测温仪(10)通过电缆与微波发生器(14)相连；微波发生器(14)经过微波环行器水负载(16)与矩形波导(15)连接，矩形波导(15)与微波腔主体(1)接口连接。

所述汽液平衡釜(3)由液相主体下段(8)、液相主体上段(9)、液相取样口(11)、汽提管(12)、汽相主体(13)、冷凝器(4)、汽相取样口(5)和汽相冷凝回流管(7)组成；冷凝器(4)、汽相取样口(5)和汽相冷凝回流管(7)位于微波腔主体(1)的外面，不受微波场的作用。

所述的微波发生器为多模箱式微波发生器。

所述的矩形波导(15)与微波腔主体(1)的接口型号为BJ-26。

所述的微波腔上盖(2)为活动连接。

微波腔主体(1)上的所有开口都配置微波截止波导(17)。

冷凝器(4)与汽相取样口(5)的连接方式是玻璃磨口。

汽相冷凝回流管(7)采用胶皮管或者聚四氟乙烯管连接汽液平衡釜(3)和汽相取样口(5)。

采用上述本发明的的一种微波场汽液相平衡装置的测定方法，微波发生器(14)通过矩形波导(15)，将微波能量作用于汽液平衡釜的液相主体上段(9)和汽相主体(13)的交界面，液体受热汽化被冷凝器(4)冷凝后，经回流管(7)返回液相主体下段(8)，达到平衡后分别从液相取样口(11)和汽相取样口(5)取样分析。

所述微波发生器(14)采用的工作模式包括恒定微波功率模式或微波功率连续可调模式；其微波频率2450MHz±50MHz，微波功率50-200W。

本发明的微波场汽液相平衡的测定装置具有以下优点：

1.由于微波不对硼硅玻璃材质的汽液平衡釜体进行加热，直接作用于汽液相主体，实现了节能，具有快速、高效加热的特点。

2.本装置的微波腔上盖可拆卸，取放汽液平衡釜灵活方便，便于清洗干燥。

3.本装置的微波作用于汽液相界面区域和部分液相主体区域，既对汽液平衡产生显著影响，又能作釜液的热源。

附图说明

图1：微波场汽液相平衡的测定装置结构主视图；

图2：微波场汽液相平衡的测定装置结构侧视图；

图3：微波场汽液相平衡的测定装置结构俯视图；

图4：实施例1体系在无微波作用和微波功率为100W的汽液平衡相图。

图5：实施例2体系在无微波作用和微波功率为50W的汽液平衡相图。

图6：实施例3体系在无微波作用和微波功率为200W的汽液平衡相图。

具体实施例

以下为本发明的具体实施方式，所述实施例是为进一步描述本发明，而不是限制本发明。

本发明的目的是对比微波场下的汽液平衡数据和常规加热下的汽液平衡数据，以期证明微波对汽液平衡确实有影响。

本发明的微波场汽液相平衡的测定装置，包括：微波腔主体1、微波腔上盖2、汽液平衡釜3、冷凝器4、汽相取样口5、汽液相界面红外测温仪6、汽相冷凝回流管7、液相主体下段8、液相主体上段9、液相主体红外测温仪10、液相取样口11、汽提管12、汽相主体13、多模箱式微波发生器14、矩形波导15、微波环行器水负载16、微波截止波导17。

以多模箱式微波发生器14发射特定功率的微波，经微波环行器水负载16和矩形波导15传递至微波腔主体1，液相主体上段9受微波辐射加热汽化，在汽提管12形成汽液两相混合物，汽相经冷凝器4冷凝，回流至液相主体下段8，液相主体下段8不受微波照射，但能与液相主体上段9通过热对流的方式交换热量，一是防止液相主体吸收大量微波而削弱汽液相界面的微波强度，影响微波对界面的作用；二是通过冷热交换防止液体受热过快产生暴沸，破坏平衡。采用在线红外测温仪6和10分别测量汽液相界面和液相主体的温度，当体系达到平衡时，这两个温度都保持不变。取样分别从汽相取样口5和液相取样口11，色谱分析平衡组成。

所述的多模箱式微波发生器采用的工作模式包括恒定微波功率模式、微波功率连续可调模式。其微波功率50-200W，微波频率2450MHz±50MHz。

所述的矩形波导与微波腔主体的接口型号为BJ-26，配置微波环行器水负载进行隔离保护。所述的微波腔上盖可以拆卸，以方便取放汽液平衡釜。所述的微波腔主体上的所有开口都配置微波截止波导，其作用是防止微波泄漏，保护人身安全。

所述的汽液平衡釜位于微波腔主体的中间，以获得均匀的微波场。所述的冷凝器、汽相取样口和汽相冷凝回流管位于微波腔体的外面，不受微波场的作用。冷凝器与汽相取样口的连接方式是玻璃磨口。汽相冷凝回流管采用胶皮管或者聚四氟乙烯管连接汽液平衡釜和汽相取样口。

多模箱式微波发生器14为正方体腔体结构，汽液平衡釜固定在腔体的中间，以获得较为均匀的电磁场。在平衡釜里装入适量的液体混合物，接上冷凝水和恒压装置，开启微波发生器，根据所测的物质和液体沸腾的实际情况调节微波功率，红外测温仪实现在线测温，待回流稳定，温度保持不变30min左右，关闭微波发生器，立即取样，进色谱分析。

实施例1

101.3kPa下，选用丙醇(1)/丙酸丙酯(2)做常规汽液平衡和微波场下的汽液平衡实验。配制不同比例的液体混合物50mL于汽液平衡釜，检查装置的安全性和稳定性，开启冷凝水，控制压力在101.3kPa，将微波功率调为100W，开始加热，待回流稳定，温度保持不变30min左右，关闭微波发生器，立即取样，进色谱分析。

其汽液平衡组成如下表，x1和y1分别表示平衡是的液相和汽相丙醇的摩尔组成。

实施例2

101.3kPa下，选用乙醇(1)/苯(2)做常规汽液平衡和微波场下的汽液平衡实验，配制不同比例的液体混合物50mL于汽液平衡釜，检查装置的安全性和稳定性，开启冷凝水，控制压力在101.3kPa，将微波功率调为50W，开始加热，待回流稳定，温度保持不变30min左右，关闭微波发生器，立即取样，进色谱分析。

其汽液平衡组成如下表，x1和y1分别表示平衡是的液相和汽相乙醇的摩尔组成。

实施例3

101.3kPa下，选用乙醇(1)/苯(2)做常规汽液平衡和微波场下的汽液平衡实验，配制不同比例的液体混合物50mL于汽液平衡釜，检查装置的安全性和稳定性，开启冷凝水，控制压力在101.3kPa，将微波功率调为200W，开始加热，待回流稳定，温度保持不变30min左右，关闭微波发生器，立即取样，进色谱分析。

其汽液平衡组成如下表，x1和y1分别表示平衡是的液相和汽相乙醇的摩尔组成。

Claims (8)

1.一种微波场汽液相平衡测定装置，包括：微波腔主体(1)、微波腔上盖(2)、汽液平衡釜(3)、冷凝器(4)、汽相取样口(5)、汽液相界面红外测温仪(6)、汽相冷凝回流管(7)、液相主体下段(8)、液相主体上段(9)、液相主体红外测温仪(10)、液相取样口(11)、汽提管(12)、汽相主体(13)、多模箱式微波发生器(14)、矩形波导(15)、微波环行器水负载(16)；微波截止波导(17)；其特征在于汽液平衡釜(3)设置在微波腔主体(1)中，汽液相界面红外测温仪(6)测定汽液相界面的温度，其测温点位于混合物液体的上表面；液相主体红外测温仪(10)测定液相主体的温度，其测温点位于液相主体上段(9)的中部；汽液相界面红外测温仪(6)、液相主体红外测温仪(10)通过电缆与微波发生器(14)相连；微波发生器(14)经过微波环行器水负载(16)与矩形波导(15)连接，矩形波导(15)与微波腔主体(1)接口连接。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：汽液平衡釜(3)由液相主体下段(8)、液相主体上段(9)、液相取样口(11)、汽提管(12)、汽相主体(13)、冷凝器(4)、汽相取样口(5)和汽相冷凝回流管(7)组成；冷凝器(4)、汽相取样口(5)和汽相冷凝回流管(7)位于微波腔主体(1)的外面，不受微波场的作用。

3.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述的微波发生器为多模箱式微波发生器。

4.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述的矩形波导(15)与微波腔主体(1)的接口型号为BJ-26。

5.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述的微波腔上盖(2)为活动连接。

6.如权利要求1所述的装置，其特征在于微波腔主体(1)上的所有开口都配置微波截止波导(17)。

7.如权利要求1所述的装置，其特征在于：冷凝器(4)与汽相取样口(5)的连接方式是玻璃磨口。

8.如权利要求1所述的装置，其特征在于：汽相冷凝回流管(7)采用胶皮管或者聚四氟乙烯管连接汽液平衡釜(3)和汽相取样口(5)。

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