CN201250192Y

CN201250192Y - 乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成装置

Info

Publication number: CN201250192Y
Application number: CNU2008200719950U
Authority: CN
Inventors: 王传林; 田晓军; 霍凤华; 李子辉; 历秀萍
Original assignee: JIHUA GROUP CO
Current assignee: JIHUA GROUP CO
Priority date: 2008-06-11
Filing date: 2008-06-11
Publication date: 2009-06-03
Anticipated expiration: 2018-06-11

Abstract

乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成装置，该装置主要有盐酸气缓冲罐(3)、A釜(1)和B釜(2)，其特征在于：所述的A釜(1)、B釜(2)顶部管线上分别设有喷射器A(1－2)、喷射器B(2－2)，并经A釜(1)的循环泵C(1－1)、B釜(2)循环泵D(2－1)，通过管线与各自反应釜底部相连，构成A釜(1)、B釜(2)各釜的循环系统；盐酸气缓冲罐(3)分别通过经K1阀和K4阀与A釜(1)和B釜(2)的插底管相连；A釜(1)通过其顶部管线上的K2阀与B釜(2)顶部相连；B釜(2)通过其顶部管线上的K5阀与A釜(1)顶部相连；A釜(1)通过其釜顶部管线上K7阀与冷凝器(4)顶部相连；B釜(2)通过顶部管线上K8阀与冷凝器(4)顶部相连。盐酸气利用率提高了30％左右，醚化中无废水产生，生产成本显著低于现有技术。

Description

乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成装置

本实用新型涉及乙草胺醚化系统的改进，具体说涉及乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成装置。

背景技术

众所周知，乙草胺是一种优良的除草剂，广泛适用于玉米、棉花、花生和大豆田地芽前除草。

乙草胺生产主要包括酰化、醚化两步。醚化采用双釜切换操作，通过插底管将来自HCl气缓冲罐中HCl气导入反应釜中，搅拌下进行醚化反应，生成氯甲基乙基醚，未反应的盐酸气，进入串联的2釜中继续反应。当1釜中产品合格时卸出，并向1釜中加入多聚甲醛和乙醇。来自HCl气缓冲罐的HCl气进入2釜进行醚化反应，未反应盐酸气进入1釜反应。未冷凝气体通过水喷射器中的水进入循环水池中。操作中连续向循环水池中补加新鲜水，通过水喷射器形成闭路循环，连续排出污水。前述工艺存在污水中COD含量超标，最高达12000mg/L，需要投入大量资金进入废水处理；盐酸气对设备管路的腐蚀、泄漏等，严重污染了环境。同时，氯化氢利用率仅为60％左右，甲醛和乙醇消耗高，需大量外购补充的氯甲基乙基醚，导致乙草胺生产成本居高不下。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种乙草中间体氯甲基乙基醚的合成装置，以明显减轻氯化氢气体的污染，消除醚化过程中的废水，降低生产成本。

本实用新型的目的是通过以下的技术方案来实现：

乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成装置，该装置主要有盐酸气缓冲罐、冷凝器、吸收罐、A釜和B釜，其特征在于：所述的A釜、B釜顶部分别设有喷射器A、喷射器B，所述的喷射器A、喷射器B分别经管线与各自釜顶相连，并经A釜的循环泵C、B釜循环泵D，通过管线与各自反应釜底部相连，构成A釜、B釜自身闭路循环系统；盐酸气缓冲罐分别通过经K1阀和K4阀与A釜和B釜的插底管相连；A釜通过其顶部管线上的K2阀与B釜顶部相连；B釜通过其顶部管线上的K5阀与A釜顶部相连；A釜通过顶部管线上K7阀与冷凝器顶部相连；B釜通过顶部管线上K8阀与冷凝器顶部相连；A釜上设有自动调节阀K3，以调节A釜的喷射器A盐酸气循环量，从而调节控制盐酸气缓冲罐的压力；B釜的管线上设有自动调节阀K6，自动调节B釜喷射器B的盐酸气循环量，调整反应A釜的气体压力，以保证整个系统的压力平衡。上述的自动调节阀K3、K6均设有各自的旁路，盐酸气缓冲罐装有上压力表PIC 103，A釜上装有压力表PI 101，B釜上装有压力表PI 102。

本实用新型与现有技术相比，具有如下突出的实质性特点和显著的进步及积极的效果：

(1)本实用新型采用A、B反应釜串联并各自配套1台循环泵、1台喷射器，构成各釜自身循环系统，以替代原工艺采用的两釜串联插底搅拌工艺，使盐酸气得到充分利用，吸收的更完善。

(2)盐酸气利用率由原工艺60％提高到90％；其余10％盐酸气溶于产品氯甲基乙基醚中进入下步缩合工序，盐酸气逸出明显降低，无盐酸气味，尾气吸收罐中未检测出有盐酸气，明显的改善了环境，醚化过程无废水排放，生产成本比现有技术明显下降。

附图说明

附图为乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成装置图，图中

1—A釜 1-2—喷射器A 1-1—泵C

2—B釜 2-2—喷射器B 2-1—泵D

3—缓冲罐 4—冷凝器 5—吸收罐。

具体实施方式

现结合附图和具体实施方式，对本实用新型进一步描述如下：

实施例

从附图中可见，本实用新型乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成装置，主要有盐酸气缓冲罐3、冷凝器4、A釜1和B釜2，所述的A釜1、B釜2顶部分别设有喷射器A1-2、喷射器B2-2，所述的喷射器A1-2、喷射器B2-2分别经管线与各自釜顶相连，并经A釜1的循环泵C1-1、B釜2循环泵D2-1通过管线与各自反应釜底部相连，构成A釜1、B釜2自身闭路循环系统；盐酸气缓冲罐3分别通过经K1阀和K4阀与A釜1和B釜2的插底管相连；A釜1通过其顶部管线上的K2阀与B釜2顶部相连；B釜2通过其顶部管线上的K5阀与A釜1顶部相连；A釜1通过顶部管线上K7阀与冷凝器4顶部相连，并通过其顶部设有阀门的另一管线与冷凝器4底部相连；B釜2通过顶部管线上K8与冷凝器4顶部相连，并通过其顶部设有阀门的另一管线与冷凝器4底部相连；冷凝器4与气吸收罐5通过管线相连；A釜1上设有自动调节阀K3，以调节A釜1的喷射器A1-2盐酸气循环量，从而调节控制盐酸气缓冲罐3的压力；B釜2的管线上设有自动调节阀K6，自动调节B釜喷射器B2-2的盐酸气循环量，即调整A釜1的气体压力，以保证整个系统的压力平衡。上述的自动调节阀K3、K6均设有各自的旁路，盐酸气缓冲罐3上装有压力表PIC 103，A釜1上装有压力表PI 101，B釜2上装有压力表PI 102，实现压力连锁自动控制。

从图1可见，将需要量的多聚甲醛，溶解于乙醇溶液中中。将得到的甲醛/乙醇溶液泵入A釜1、B釜2中进行醚化反应。

开启A釜1上插底管与HCl气缓冲罐3连接管线上K1阀、A釜1上顶部连接喷射器A1-2的K3阀、B釜2上连接喷射器B2-2与连接A釜1管线上的K5阀、连接B釜顶部与冷凝器4顶部管线上K8阀、连接B釜2顶部与冷凝器4底部管线上的阀门；关闭A釜1上连接喷射器A1-2与B釜2管线上的K2阀、连接B釜2上插底管与HCl气体缓冲罐3管线上K4阀、连接B釜2顶部与其喷射器B2-2管线上K6阀、连接A釜1顶部与冷凝器4顶部管线上K7阀、连接A釜1顶部与冷凝器4底部管线上的冷门。启动A釜1上循环泵C1-1和喷射器A1-2、B釜2上的循环水泵D2-1和喷射器B2-2，构成A釜1、B釜2自身的循环系统。当压力表当压力表PIC103、PI101有真空指示，启动A釜1上调节自控K3门、B釜2上的自控K6阀，来调节HCl缓冲罐、A釜1和B釜2压力。

通过K1阀、插底管将HCl气体导入A釜1内甲醛/乙醇溶液中，逸出的HCl气体通过K3阀，在循环泵C1-1、喷射器A1-2作用下，进入喷射器A1-2内反应；并在喷射器A1-2作用下返回到A釜1中继续醚化反应，分别控制A釜1和B釜2的反应温度为规定值；其余未反应的HCl气体经K5阀，在B釜2的循环泵D2-2作用下，于喷射器B2-1中反应，并在喷射器B2-2作用下，进入B釜2中继续醚化反应；B釜2中未反应气体经K8阀门、经冷凝器4，含有甲醛和乙醇的液冷凝回流到B釜2中，未冷凝轻组分气体进入吸收罐5中吸收，含有甲醛和乙醇的溶液返回到B釜2中。

从A釜1取样分析，当氯甲基乙基醚合格，打开A釜1底阀，放料送至下道缩合工序。

接着进行A釜1、B釜2切换操作，将需要量的多聚甲醛，溶解乙醇溶液中。将前溶液加A釜1中。开启K2、K4、K6、K7阀和连接A釜1顶部与冷凝器4底部管线上的阀门；同时关闭K1、K3、K5、K8阀和连接B釜2顶部与冷凝器4底部管线上的冷门。HCl气体通过K4经插底管进入B釜2反应，逸出了的HCl气体经K6阀门进入B釜2喷射器B2-2反应，并在喷射器B2-2作用下，进入B釜2继续醚化反应；其余未反应气体经K2阀进入A釜1喷射器A1-2中反应，并在喷射器A1-1作用进入A釜1中继续醚化反应；未反应气体经K7阀门、冷凝器4，含甲醛和乙醇的冷凝液回流到A釜1中，未冷凝轻组分气体进入吸收罐5中吸收，含有甲醛和乙醇的溶液返回到A釜1中。经吸收后，对吸收的水进行检测，水中HCl含量为0.8～1.0％，可用少量碳酸氢钠中和后，进入厂区循环水系统。逸出气体经过TX2000氯化氢检测仪(电化学式)检测，未检出氯化氢。

从上述可见，本实用新型明显的提高中了HCl利用率，由原来的60％左右提高到90％左右，消除了HCl对环境的污染，醚化过程中无废水产生，生产成本显著降于现有技术。

Claims

1、乙草胺中间体氯甲基乙基醚的合成装置，该装置主要有盐酸气缓冲罐(3)、A釜(1)和B釜(2)，其特征在于：所述的A釜(1)、B釜(2)顶部管线上分别设有喷射器A(1-2)、喷射器B(2-2)，并经A釜(1)的循环泵C(1-1)、B釜(2)循环泵D(2-1)，通过管线与各自反应釜底部相连，构成A釜(1)、B釜(2)各釜的循环系统；盐酸气缓冲罐(3)分别通过经K1阀和K4阀与A釜(1)和B釜(2)的插底管相连；A釜(1)通过其顶部管线上的K2阀与B釜(2)顶部相连；B釜(2)通过其顶部管线上的K5阀与A釜(1)顶部相连；A釜(1)通过其釜顶部管线上K7阀与冷凝器(4)顶部相连；B釜(2)通过顶部管线上K8阀与冷凝器(4)顶部相连；A釜(1)上设有调节A釜喷射器A(1-2)盐酸气循环量、调节控制盐酸气缓冲罐(3)的压力的自动调节阀K3，B釜(2)管线上设有自动调节B釜(2)喷射器B(2-2)的盐酸气循环量、调节A釜(1)的气体压力自动调节阀K6。