CN1981183A - 用光纤光栅在反应器中测量温度分布 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在化学制药业的器材装置和生产设备中使用光纤光栅作为传感器进行温度测量或者说温度分布测量的方法，以及相应的器材装置和生产设备本身。
Description
本发明涉及一种在化学制药业的器材装置和生产设备-在这里以下称为反应器-中在使用光纤光栅作为传感器的情况下进行温度测量或温度分布测量的方法以及相应的器材装置和生产设备本身。
通常在化学制药设备中使用PT100-或热电偶进行温度测量(比如参见P.Profos和T.Pfeifer，Handbuch der industriellen Messtechnik，Oldenbourg，2002，H.-R.Trnkler，E.Obermeier(Hrsg.)，Sensortechnik-Handbuch für Praxis und Wissenschaft，SpringerVerlag，1998，第923页及以下数页)。所述PT100-或热电偶在工业上常用的尺寸并非以理想方式与尺寸很小的反应器如毛细反应器或微型反应器的几何尺寸相匹配。在这种情况下，槽直径在10毫米以下的管式反应器应该被理解为毛细反应器。而微型反应器通常是指具有在1毫米以下的三维尺寸的反应器(参照Angewandte Chemie，Iht.Ed.2004，43，406-446)。为此产生了用于电缆引入套管(专门用在装备有用于恒温处理的双层外壳的反应器中)的巨大开销。此外，利用一个测量元件仅仅提供在一个唯一的位置上的温度测量，从而为测量完整的温度分布有必要使用许多测量元件。
由现有技术出发，本发明的任务是在一个具有微小的槽尺寸的反应器中、比如在毛细反应器或微型反应器中，在持续的反应中实时地测量轴向温度分布。一般说来，存在着实时地并且在反应过程中确定反应器中的温度分布这样的巨大需求。其中，颇成问题的是狭窄的几何尺寸、反应槽的可接近性、由于参与反应的物质而可能有必要采取的防爆措施以及所使用的传感器的耐蚀性。
现在已经令人惊讶地发现，装备着光纤光栅(FBG)的玻璃纤维满足所有对在化学制药业的器材装置和生产设备中、尤其在直径很小的反应器中比如在微型反应器中进行轴向温度分布测量的要求。
在这种情况下，这些作为探针的FBG的独特优点是，可以在一个玻璃纤维上安置许多测量点(＞30)，从而用一根唯一的纤维就可在整个反应器长度范围内测量温度分布。除此以外(与PT100-或热电偶相比)，在将用于传感器供电和询问的基础设施开销降低到最低限度的情况下，还可以在工艺器材中实现在空间上几乎任意分布的温度测量。测量点沿着玻璃纤维所需要的最小间距在这里约为5毫米，并且在最大间距方面几乎没有任何限制。通过这种方式，不仅可以在很短的而且可以在很长的反应器中测量温度分布。与此相对应，用于测量温度分布所必需的基础设施也可以保持在很小的范围内，因为仅仅需要一个用于测量多个测量点的接头。在原理上，这种测量方法因此不仅可以在测量领域内用于具有器材尺寸的传统的化学工艺技术的器材，如反应器、蒸馏塔、热交换器、混合器、分离器等等，在该测量领域内一种具有最小空间需求的方法是有利的。但是，具有很小槽尺寸的反应器，如毛细反应器或微型反应器尤其从按本发明的方法中获益，因为所使用的测量探针的直径很小(直径100到300微米)，这就使得轻易地进入比如处于200到1000微米范围内的反应槽横截面成为可能。
这一点在使用毛细反应器或微型反应器比如进行旨在等温反应的强放热反应时，尤为重要。利用该处理方法，可以满足安全要求(比如在温度监控不够的情况下，反应会“失控”，而这可能会引起压力上升直到器材爆炸)或者可以实现反应的选择性(在反应器中的热点(Hot-Spot)比如可能导致选择性的急剧恶化)。但是基于目前可供使用的测量方法，几乎不可能检查出是否在完整的反应线路上存在真正的等温条件。现在，利用按本发明的方法则提供一种测量方法，利用该测量方法就可以用简单的方式按如下说明来解决该任务。
在本发明的框架内，光纤光栅“FBG”是指在玻璃纤维的纤维芯中在光学上有效的结构，这些玻璃纤维的特征在于沿着纤维的折射指数的一种基本上周期性的调制(“光栅”)。这种折射指数的调制，在每个调制阶段上都引起入射光的部分反向散射。在恰当地选择调制阶段的间距(Bragg条件)的情况下，可以在反向散射的光线中，为一个狭窄的波长范围实现设计上的干涉[www.inventivefiber.com.sg/FBG.html，K.O.Hill et Al；应用物理，Lett.32，第647页(1978年)]。
通过对折射指数调制比如对在光栅结构内的对比度的变化进行的进一步的改良，可以将在反射光中边带的出现降低到最低限度。FBG的长度典型地处于1毫米和25毫米之间(比如参见F.Ouelette，Spie’sOEmagazine，第38页，(2001年)，http://oemagazine.com/fromTheMagazine/jan01/Tutorial.pdf)。
为制造FBG，在多数情况下使用芯径典型地处于6微米到9微米的单模-玻璃纤维。这些纤维掺杂着锗。这在大多数商业上可获得的纤维上是这种情况，其中较高的锗-浓度会提高光敏性。这种FBG-结构借助于一种紫外激光(波长约为240纳米)在移去保护性的塑料涂层之后或者在涂上这种塑料涂层之前写入纤维芯中。其中，FBG的结构要么通过在激光的光路中的一个相掩模要么通过干涉图样来确定，这里的干涉图样通过激光的两股部分辐射在纤维位置上的重叠而产生。为增强光敏性，普遍在曝光之前在高压下使纤维富集氢气。在写入FBG-结构之后在纤维退火过程中，氢气再次逸出[F.Ouelette，Spie’sOEmagazine，第38页，(2001年)或者{http://oemagazine.com/fromTheMagazine/jan01/Tutorial.pdf}]。该方法比如由德累斯顿的AOS公司所应用。
除了该方法，也可以将FBG写入到纤维中，而不要移去包层。一种相应的方法由美国Sabeus公司[www.sabeus.com]付诸实践。
FBG的主要应用领域在电信业。今天，借助于玻璃纤维进行高容量远距离的数据传输。利用FBG，可以实现为此所必需的无源部件，如滤波器、分插复用器、色散补偿器、用于光学放大器或者二极管激光器用标准频率的增益平坦滤波器[R.Kashyap，“Fiber Bragg Gratings”，Academic Press，458(1999年)，F.Quelette，Spie’s OEmagazine，第38页，(2001年)]。
对于传感器技术应用方面，人们利用这一点，即一个周期性的光栅的Bragg波长取决于光栅间距和折射指数。两个参数都取决于温度，从而可以借助于Bragg波长的测量来测量温度。此外，机械参数如拉力或压力也对几何尺寸产生影响，从而也可以在合适的装置中对其进行测量。这种性能经常用来对建筑物的状态或负荷[http://www.gmat.unsw.edu.au/snap/publications/ge_etal2002d.pdf，Y.J.Rao，Shanglian Huang，Optical Engineering 76，第449页，(2002年)]或者借助于加入的纤维对飞机中的支承结构进行评估(“Structural HealthMonitoring”)[http://www.aiaa.org/images/about/03_TC_Highlights/aiaa-sen.pdf].
在其它的结构中，可以将光的一部分从纤维的纤维芯散射到包层中，并且由此确定一种在纤维包层上的介质的折射指数[K.Schrder etal.，Measurement Science and Technology 12(7)，第757页(2001年)]。
但按现有技术，没有提到FBG在化学工艺技术或食品加工业的器材中用于测量温度分布的应用情况。
但令人惊讶的是，这种应用是可能的，尽管普通技术人员由于经常具有腐蚀性的反应组分以及有些情况下的极端参数如温度和压力而无法期待，作为基础的玻璃纤维经受得住这样的负荷或者这些纤维作为FBG也就是“光栅结构”保持其性能不变。“被写入”玻璃中的结构理所当然没有针对尤其由加热引起的变化的稳定性，而是原则上会在“有粘性的物质”玻璃中再次消失。但是令人惊讶的是，所述结构则具有足够的稳定性并且允许在这样的反应器中使用。
适用于这种应用的玻璃纤维，在原理上是所有基于二氧化硅的玻璃纤维，尤其是同样在电信业基于二氧化硅而公知和使用的玻璃纤维。
根据按本发明的方法，将一根配有多个FBG的玻璃纤维沿反应槽的流动曲线而布置(自由平放或者沿着机械导向结构和支架)并且通过一条穿通管引向外面。已准备好的玻璃纤维的反射光谱借助于一个光源、一个交叉耦合器或循环器和一个光谱仪进行测量。该光谱借助于一个合适的装置优选借助于一台电脑或一个数字信号处理器进行周期性分析。
单个FBG的反射曲线的重心通过一条校准曲线与局部温度相联结。FBG的反射曲线如此通过其几何形状进行确定，从而排除在所期待的温度范围内的重叠。通过这种方式，可以同时通过所准备的纤维的反射光谱的测量对所有放入的FBG进行分析。
单个FBG的校准通过将整根纤维在不同温度下浸入一个等温池中来进行，这些不同的温度尽可能完全覆盖规定的测量范围。通过一根回归线的计算或者通过一个二次多项式与相应的一个光纤光栅的测量值的匹配来推断所述整个温度范围。
作为上述处理方法的替代方案，根据安装情况也可以通过在光纤光栅位置上的相应局部温度的比较来进行现场校准，所述温度则用一个基准温度计和有待校准的光纤光栅的已测量的反射重心的位置来测量。在这种情况下，该反应器最好在不同的温度下如此运行，从而将温度波动分别降低到最低限度。作为基准温度计，比如可以考虑一根配有光纤光栅的和经过预校准的玻璃纤维。
在另一种方案中如此移去玻璃纤维包层，从而使其未被反应物所溶解，并且可以到达该产物中。这一点是可能的，因为所使用的测量探针的材料(石英玻璃)的突出之处就在于其优良的化学稳定性，并且因此它能够用于绝大多数化学反应。
在另一种方案中，所述玻璃纤维穿在一根在材料方面与反应隔离的保护软管中，用于排除反应组分对玻璃纤维产生的化学影响。为更好的导热，该保护软管充填了一种相应的介质。为此目的，该保护软管由一种经过相应挑选的，也就是说针对周围介质比如反应物具有足够惰性的材料制成。
在另一种方案中，如此将玻璃纤维的两端引出反应器，从而FBG的反射曲线的位置也可以通过对所透射的份额的分析来确定。
在另一种方案中，将所述玻璃纤维集成在一个处于反应器中的静态混合器中。
在另一种方案中，将所述玻璃纤维放在一个微型混合器的流动通道中。
在另一种方案中，将所述玻璃纤维放入或集成在一个任意的微型反应器中，比如放在其流动通道中或一个混合单元中。
在一种特殊的方案中，所述玻璃纤维可以如此放入一个微型反应器中，从而它本身用作流动通道中或反应室中的静态混合器。
在另一种方案中，将多根玻璃纤维引入反应器中，用于开发其它的测量点。
所述按本发明的方法原则上适用于所有的反应或制造方法，在这些反应或制造方法中，温度测量尤其对在液相中的反应、气相反应及多相反应系统来说很有意义。
在此温度测量可以从-60℃到1150℃，也可以适用于更高的温度范围，按本发明的FBG优选适合于900℃以下的测量，尤其优选适合于250℃以下的测量，特别优选适合于200℃以下的测量，并且专门适用150℃以下的测量。
本申请的主题，是化学制药业的器材装置和生产设备，它们装备着按本发明的配备FBG的并且用作温度传感器的玻璃纤维。其中，优选涉及反应器、蒸馏塔、热交换器、混合器、分离器等等，尤其优选涉及反应槽尺寸小的反应器，如毛细反应器或微型反应器。
同样，本申请的主题是食品加工业的器材(如干燥器、锅炉、专用微波加热炉或工业炉)，这些器材装备了按本发明的配备FBG的并且用作温度传感器的玻璃纤维。
具体实施方式
以下实施例对本发明进行了说明，但不局限于这些实施例：
在一个直径为2毫米、长为1米并且具有一个双层冷却包层的毛细反应器中，穿入一根具有8个测量点(间距如图3所示)的纤维。通过一个T形件从反应器出口穿入该纤维(图1)，其中该纤维通过一个在液态色层分离法中常用的用于HPLC-毛细管的密封件的使用在T形件上保持密封状态。作为有待研究的反应，已经在-50℃的冷却剂温度下在溶剂四氢呋喃中进行了有机金属的低温反应。为此，在毛细管的入口处充分混合两种成分，从而由于强烈的放热反应在反应器中形成一种温度分布。对于稳态的反应过程来说，在图4中示出了在六分钟的时间里在八个传感器上温度在时间上的变化曲线。所测量的温度与光纤光栅的位置之间的对应关系可以示出在一个所选择的时刻上的纵向温度分布。在图5中，示出一种这样的温度分布，它派生于在T＝6分钟时图4的测量值。分解物的入口位于位置0毫米处。反应成分在反应器中的停留时间在1.2秒，流动速度为0.8米/秒。借助于温度分布可以清楚地看到，在反应器中存在一个局部热点，而通过传统方法只有在花费很高开销的情况下才能对这一点予以证明。在反应器的出口处温度重新上升，这通过紧跟在冷却包层末端后面的最后光栅的位置得到解释。
图6示出了变化的冷却功率对该温度分布的影响。在大约40秒钟以后，冷却功率通过冷却剂流量的增加(提高了30％)而增强。在图7中，通过在冷却功率改变前后温度分布的比较来示出对反应器中所述纵向温度分布的影响。所使用的温度测量法清楚地表明，热点温度在冷却功率提高后是如何明显降低的(大约降低4℃)。
这种测量得到了慕尼黑Institut für Zuverlssigkeit undMikrointegration der Fraunhofer-Gesellschaft的技术支持。
Claims (10)
1.用于在化学制药业或食品加工业的器材装置和生产设备中进行温度测量的方法，其特征在于，将至少一根包含光纤光栅的玻璃纤维放入一种这样的设备中，并且通过对Bragg光栅上的反射的分析来检测出该设备的温度分布。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述设备是一种反应器、一种蒸馏塔或一种热交换器。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于，通过一台电脑或一个数字信号处理器对信号进行分析。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述无包层的玻璃纤维放入所述设备中。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述处于一个封闭的保护软管中的玻璃纤维放入所述设备中。
6.按权利要求1所述的方法，其特征在于，将玻璃纤维的两端从所述设备中引出，并且同样或者仅仅测量透射信号。
7.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述设备是一种微型设备。
8.按权利要求1所述的方法，其特征在于，控制从-60℃到1150℃的温度范围。
9.用于制造一种产品的方法，其特征在于，在制造过程中借助于一种光纤光栅测量反应器中的温度。
10.化学制药业或食品加工业的器材装置和生产设备，它们装备了按本发明的配有FBG的并且用作温度传感器的玻璃纤维。
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