CN1970599B - Su-8环氧树脂的分离方法 - Google Patents
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Abstract
SU-8环氧树脂的分离方法，本发明提出采用柱层析法和高压液相色谱-尺寸排阻色谱法进行分离，分离结果表明SU-8环氧树脂分子量分布范围很大，从100-100000，包括SU-8、SU-6、SU-4、SU-2、SU-1等多种组分及其混合物，并不是文献所报道的单纯SU-8。同时，由于SU-1、SU-2、SU-4小分子及其混合物在近紫外波段具有较强的吸收性，同时曝光后难以充分交联，造成图形分辨率不高和SU-8光刻胶的吸收性及缩胶问题，难以制作纳米级微结构。本发明为配制性能优化的SU-8光刻胶，以提高制作图形的分辨率，解决吸收性和缩胶问题，制作纳米级三维微结构奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及SU-8环氧树脂的一种分离方法，属于材料领域技术。
背景技术
商业化的SU-8光刻胶是一种负性、近紫外线光刻胶，主要采用SU-8环氧树脂、感光剂和有机溶剂三部分组成。其中SU-8环氧树脂一直以来被认为其分子结构仅含有8个环氧基，所以命名为SU-8(Dr Louis J.Guerin，www.SU8homepage.htm；张立国，陈迪，杨帆等，光学精密工程，Vol.10，No.3，Jun.2002；刘景全，朱军，蔡炳初等，微细加工技术，No.2Jun.2002；刘景全，蔡炳初，陈迪等，微纳电子技术，July～August，2003)。由于SU-8胶具有良好的力学性能、抗化学腐蚀性和热稳定性；不导电、在电镀时可以直接作为绝缘体使用；制作图形具有高深宽比和高垂直度特性等优点，可以制作图形分辨率为微米级的微结构，主要应用于MEMS的多个研究领域(张立国，陈迪，杨帆等，光学精密工程，Vol.10，No.3，Jun.2002；刘景全，朱军，蔡炳初等，微细加工技术，No.2Jun.2002；刘景全，蔡炳初，陈迪等，微纳电子技术，July～August，2003)。由于SU-8光刻胶可以成功地制作MEMS微米级微结构，对其重要组分SU-8环氧树脂这种工业产品人门未进行过精细地分离研究，作为一种混合物进行应用。而实验中将SU-8胶应用于纳米级三维光子晶体结构的制作中，发现其具有不可忽略的吸收性和缩胶问题，直接影响制作图形的分辨率、结构的均匀性和填充比，难以制作纳米级三维微结构。
发明内容
针对商业化SU-8光刻胶所存在的上述问题，本发明提出对SU-8环氧树脂采用柱层析法和高压液相色谱-尺寸排阻色谱法进行分离，为配制性能优化的SU-8光刻胶，以提高制作图形的分辨率、解决吸收性和缩胶问题，制作纳米级三维微结构奠定基础。
本发明的技术解决方案通过以下步骤完成：
(1)采用柱层析法分离SU-8环氧树脂，得到不同组成成分；
(2)采用高压液相色谱-尺寸排阻色谱法进一步表征步骤(1)分离得到的不同组分的分子量分布。
SU-8环氧树脂的柱层析法分离特点在于包括下列步骤：
(1)量取硅胶和二氯甲烷溶剂，体积比为1∶1，然后将硅胶加入二氯甲烷溶剂中，搅拌，混合均匀。硅胶和二氯甲烷混合液体积占层析柱容积的2/3；
(2)将硅胶和二氯甲烷混合液倒入层析柱中，打开活塞，当硅胶沉淀后，加入海砂，海砂层作为缓冲层。海砂层所占体积为层析柱容积的1/30；
(3)称取SU-8环氧树脂，溶解在环戊酮溶剂中，所用环戊酮体积以配制为饱和溶液为止，将配制得到饱和溶液加入海砂层上。配制的饱和溶液体积占层析柱容积的1/20；
(4)将二氯甲烷溶剂加入层析柱中，二氯甲烷体积占层析柱容积的1/4；
(5)二氯甲烷为层析柱的流动相，硅胶为固定相。打开层析柱的活塞，层析柱上部通N2，以加快流动相的流速。SU-8环氧树脂的各组分随二氯甲烷流经层析柱的固定相，并依次从层析柱中流出，被分离。采用标有标号的试管将分离得到的不同组分分别收集。
SU-8环氧树脂的高压液相色谱-尺寸排阻色谱法分离特点在于包括下列步骤：
(1)打开高压液相色谱仪，预热30mins；
(2)称取经层析柱分离后的不同组分，溶解于二氯甲烷溶剂中，配制溶液浓度为0.1％～0.3％(重量百分比)；
(3)打开计算机，设置实验参数，流速为0.2～1mL/min，测试时间为5～15mins，灵敏度为0.01s；
(4)用高压液相色谱仪的排气针管进行排气处理；
(5)用高压液相色谱仪的进样针管进样，即步骤(2)配制的样品大约100mL～200mL；
(6)应用软件进行测试，当不同组分流经高压液相色谱仪的色谱柱时，得到其相对浓度对计算分子量的图形。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明采用柱层析法和高压液相色谱-尺寸排阻色谱法实现了SU-8环氧树脂的分离。分离结果表明SU-8环氧树脂分子量分布范围很大，从100-100000，包括SU-8、SU-6、SU-4、SU-2、SU-1等多种组分及其混合物，并不是文献所报道的单纯SU-8。
(2)由于SU-1、SU-2、SU-4小分子及其混合物在近紫外波段具有较强的吸收性，同时曝光后难以充分交联，造成图形分辨率不高和SU-8光刻胶的吸收性及缩胶问题，难以制作纳米级微结构，而本发明找出了存在问题的原因，为提高制作图形的分辨率、解决吸收性和缩胶问题、制作纳米级三维微结构奠定了基础。
附图说明
图1为本发明采用的柱层析法实验示意图；
图2为SU-8分子结构图；
图3为SU-6分子结构图；
图4为本发明采用的高压液相色谱-尺寸排阻色谱法分离得到的SU-8各组分其相对浓度对计算分子量的图形。
具体实施方式
图1所示为柱层析法实验示意图。图中层析柱上方为N2塞，由N2阀控制N2开关和流量大小；层析柱下方为活塞和出口，由活塞控制溶液开关和流量大小。层析柱共分四层，包括展开剂层、溶液层、海砂层和硅胶层。其中展开剂层为流动相(二氯甲烷溶剂)；溶液层为待分离的SU-8环氧树脂饱和溶液(溶解于环戊酮溶剂中)；海砂层为缓冲层；硅胶层为硅胶和二氯甲烷混合液，硅胶为固定相；溶液随流动相流经海砂层和硅胶层，被分离组分由层析柱下方出口流出。
实施例1是量取硅胶和二氯甲烷溶剂各300mL，将硅胶加入二氯甲烷溶剂中，搅拌，混合均匀。将硅胶和二氯甲烷混合液倒入层析柱中，层析柱内径Ф19，外径Φ24，硅胶和二氯甲烷混合液体积占此层析柱容积的2/3。打开活塞，当硅胶沉淀后，加入海砂6g，海砂层作为缓冲层，海砂层所占体积为此层析柱容积的1/30。称取SU-8环氧树脂8g，溶解在环戊酮溶剂中，配制得到饱和溶液，加入海砂层上，饱和溶液体积占层析柱容积的1/20。将200mL二氯甲烷溶剂加入层析柱中，二氯甲烷体积占层析柱容积的1/4。二氯甲烷为层析柱的流动相，硅胶为固定相。打开层析柱的活塞，层析柱上部通N2，以加快流动相的流速。SU-8环氧树脂的各组分随二氯甲烷流经层析柱的固定相，并依次从层析柱中流出，被分离。采用标有标号的试管将分离得到的不同组分分别收集。
实施例2是量取硅胶和二氯甲烷溶剂各150mL，将硅胶加入二氯甲烷溶剂中，搅拌，混合均匀。将硅胶和二氯甲烷混合液倒入层析柱中，层析柱内径Φ15，外径Φ19，硅胶和二氯甲烷混合液体积占此层析柱容积的2/3。打开活塞，当硅胶沉淀后，加入海砂3g，海砂层作为缓冲层，海砂层所占体积为此层析柱容积的1/30。称取SU-8环氧树脂4g，溶解在环戊酮溶剂中，配制得到饱和溶液，加入海砂层上，饱和溶液体积占层析柱容积的1/20。将100mL二氯甲烷溶剂加入层析柱中，二氯甲烷体积占层析柱容积的1/4。二氯甲烷为层析柱的流动相，硅胶为固定相。打开层析柱的活塞，层析柱上部通N2，以加快流动相的流速。SU-8环氧树脂的各组分随二氯甲烷流经层析柱的固定相，并依次从层析柱中流出，被分离。采用标有标号的试管将分离得到的不同组分分别收集。
图2所示为SU-8分子结构图。共有8个环氧基官能团，命名为SU-8。
图3所示为SU-6分子结构图。共有6个环氧基官能团，命名为SU-6。对于SU-4、SU-2、SU-1分子结构分别含有4个、2个、1个环氧基官能团，命名为SU-4、SU-2、SU-1。
图4所示为高压液相色谱-尺寸排阻色谱法分离得到的SU-8各组分其相对浓度对计算分子量的图形。图中横坐标为计算分子量，纵坐标为相对浓度；图中分别标出SU-1、SU-2、SU-4、SU-6、SU-8各组分所对应峰值位置，括号中为计算分子量。
实施例3是打开高压液相色谱仪，预热30mins。称取经层析柱分离后的不同组分，溶解于二氯甲烷溶剂中，配制溶液浓度为0.2％(重量百分比)。打开计算机，设置实验参数，流速为0.5mL/min，测试时间为10mins，灵敏度为0.01s。用高压液相色谱仪的排气针管进行排气处理。用高压液相色谱仪的进样针管进样(步骤2配制的样品)大约100mL。应用软件进行测试，当不同组分流经高压液相色谱仪的色谱柱时，得到其相对浓度对计算分子量的图形。
实施例4是打开高压液相色谱仪，预热30mins。称取经层析柱分离后的不同组分，溶解于二氯甲烷溶剂中，配制溶液浓度为0.3％(重量百分比)。打开计算机，设置实验参数，流速为1mL/min，测试时间为15mins，灵敏度为0.01s。用高压液相色谱仪的排气针管进行排气处理。用高压液相色谱仪的进样针管进样(步骤2配制的样品)大约150mL。应用软件进行测试，当不同组分流经高压液相色谱仪的色谱柱时，得到其相对浓度对计算分子量的图形。
Claims (7)
1.SU-8环氧树脂的分离方法，其特征在于步骤如下：
(1)首先采用柱层析法分离SU-8环氧树脂，得到不同组成成分；
(2)再利用高压液相色谱-尺寸排阻色谱法进一步表征步骤(1)分离得到的不同组分的分子量分布。
2.根据权利要求1所述的SU-8环氧树脂的分离方法，所述的柱层析法分离步骤如下：
(1)量取硅胶和二氯甲烷溶剂，体积比为1∶1，然后将硅胶加入二氯甲烷溶剂中，搅拌，混合均匀；
(2)将硅胶和二氯甲烷混合液倒入层析柱中，打开活塞，当硅胶沉淀后，加入海砂，海砂层作为缓冲层；
(3)称取SU-8环氧树脂，溶解在环戊酮溶剂中，所用环戊酮体积以配制为饱和溶液为止，将配制得到饱和溶液加入海砂层上；
(4)将二氯甲烷溶剂加入层析柱中；
(5)以二氯甲烷为层析柱的流动相，硅胶为固定相，打开层析柱的活塞，层析柱上部通N2，以加快流动相的流速，SU-8环氧树脂的各组分随二氯甲烷流经层析柱的固定相，并依次从层析柱中流出，被分离；采用标有标号的试管将分离得到的不同组分分别收集。
3.根据权利要求1所述的SU-8环氧树脂的分离方法，所述的高压液相色谱-尺寸排阻色谱分离步骤如下：
(1)打开高压液相色谱仪，预热30mins；
(2)称取经层析柱分离后的不同组分，溶解于二氯甲烷溶剂中，配制溶液浓度为0.1％～0.3％(重量百分比)；
(3)打开高压液相色谱仪的计算机，设置实验参数，流速为0.2～1mL/min，测试时间为5～15mins，灵敏度为0.01s；
(4)采用高压液相色谱仪的排气针管进行排气处理；
(5)采用高压液相色谱仪的进样针管进样，即步骤(2)配制的样品100mL～200mL；
(6)进行测试，当不同组分流经高压液相色谱仪的色谱柱时，得到其相对浓度对计算分子量的图形。
4.根据权利要求2所述的SU-8环氧树脂的分离方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的硅胶和二氯甲烷混合液体积占层析柱容积的2/3。
5.根据权利要求2所述的SU-8环氧树脂的分离方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的海砂层所占体积为层析柱容积的1/30。
6.根据权利要求2所述的SU-8环氧树脂的分离方法，其特征在于：所述的步骤(3)中配制的饱和溶液体积占层析柱容积的1/20。
7.根据权利要求2所述的SU-8环氧树脂的分离方法，其特征在于：所述的步骤(4)中二氯甲烷体积占层析柱容积的1/4。
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| 刘景全.SU-8 胶及其在MEMS中的应用.微纳电子技术 7/8.2003,(7/8),132-136. |
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