CN1904657A - 铜离子检测用长周期光纤光栅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光纤传感化学检测技术领域中的铜离子检测用长周期光纤光栅的制备方法,选用一段常规的光纤光栅,用丙酮清洗除去表面的油污,然后放入胺丙基三乙氧基硅烷溶液中浸泡后,放入烘箱中烘干并使其硅烷化;用羧基活化剂与羧甲基纤维素水溶液混合,将光纤光栅放入混合液中反应,使其外表上制成交联的水凝胶构成光纤光栅敏感膜,再用蒸馏水清洗干净并存于其中待用。本发明制备工艺过程简单,技术原理可靠,用其产品检测铜类金属腐蚀场合中的铜离子浓度,其测量方法方便,数据可靠,操作安全。
Description
技术领域:
本发明属于光纤传感化学检测技术领域中的一种光纤光栅的制备技术,具体地说是一种铜离子检测用长周期光纤光栅的制备方法。
技术背景:
光纤传感器通过不同的结构设计,可以对多种环境参数进行检测,比如水蒸汽、化合物、应力、温度和压力等。单根传输光纤电缆可完成多数据复用,进而进行原位或远距离传感监测。这些性能优势使得光纤传感器成为探测隐蔽环境和不可接触区域的腐蚀监测的理想方法。目前在航空、舰船方面使用的非破坏性腐蚀探测铜离子的技术主要有涡流检测,超声波检测,染料渗透和X-射线衍射等,但这些方法对探测早期的腐蚀结果是不确切的,常常因不同检测者的判断能力不同而有所差异。而且这些方法在确定多层结构的铜类金属腐蚀问题上难以区分修复点和腐蚀点。腐蚀探测的关键是实现腐蚀的早期测量,最好是在结构的整体强度被破坏以前腐蚀状况就能够被探测出来,这样才能采取一个有效的补救措施,这样的修复才是经济的、实际的。
光纤光栅的发展对光纤传感技术的发展有重要的推动和影响作用。光纤光栅是控制光传播信号在光纤内部传输的固有设施,它们可以被用作光谱过滤器,波分复用系统中的散射补偿元件等。光栅的敏感特性是由周围环境条件对光纤的扰动造成的,因而光纤光栅作为光纤传感器的重要组成部分而在腐蚀性能检测领域尤其是对铜类金属腐蚀状况的检测领域被广泛的研究和应用。而所使用的光纤光栅一般是由周期性扰动的光纤组成。长周期光栅的周期一般定义在波长为100um到1mm之间。
发明内容:
本发明的目的在于寻求一种应用于复杂环境下,金属离子特别是铜离子检测用的长周期光纤光栅的制备技术方法,该方法通过在长周期光纤光栅表面修饰高分子材料的敏感膜后实现监测溶液中的铜离子浓度。
为了实现上述发明目的,在长周期光纤光栅的表面修饰高分子材料敏感膜后,用以监测溶液中铜离子的浓度,检测信号通过光谱谱峰的漂移来实现。本发明的目的通过下列步骤实现:
(1)长周期光纤光栅是光纤表面经过处理后形成的、具有固定的周期的栅状结构。先将光纤光栅用丙酮清洗以除去光纤光栅表面的油污;
(2)分别用乙醚或苯作溶剂,配制1-80%的胺丙基三乙氧基硅烷,将清洗后的长周期光纤光栅在胺丙基三乙氧基硅烷溶液中浸泡3-18小时,取出光纤光栅并放入烘箱中10-30℃条件下烘干使光纤光栅硅烷化;
(3)配制5-175mg/ml的1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)-碳二酰亚胺(EDAC)水溶液;
(4)利用EDAC水溶液做羧基活化剂,同10%-80%的羧甲基纤维素(CMC)水溶液混合,硅烷化的光纤光栅放于上述混合液中反应1-5小时。通过该反应过程,在光纤光栅上制得了一种交联的水凝胶构成光纤光栅敏感膜作为光纤光栅传感器,其性能稳定,用于检测溶液中铜离子的浓度;
(5)最后将光纤光栅传感器用蒸馏水清洗干净并保存于蒸馏水中待用。
本发明方法制备用于检测铜离子浓度的长周期光纤光栅,其制备过程简单,工艺技术原理可靠,其产品用于检测恶劣环境下的铜类金属腐蚀场合中的铜离子浓度,其测量方法方便,数据可靠,操作安全。
附图说明:
图1为形成交联的水凝胶的光纤光栅结构原理示意图。
图2为检测铜离子浓度的谱峰强度随浓度变化曲线图。
图3为检测不同浓度铜离子的光谱图。
具体实施方案:
光纤光栅是在纤芯表面用光学方法刻蚀的有固定周期的栅状结构。它对周围环境参数的变化更加敏感。通过在其包层外部修饰高分子材料敏感膜,来达到检测金属离子的目的。该膜层遇到溶液中的铜离子时,发生吸附体积膨胀,使得包层的折射率发生变化。根据公示:λ=(ncore-nclad)Λ,其中λ代表光栅的中心波长,ncore和nclad分别代表纤芯和包层的折射率,Λ代表光栅周期。包层折射率的变化导致光栅中心波长的漂移和光谱能量的变化。
实施例:
本发明实施完成的长周期光纤光栅的结构组成包括光栅1、包层2、纤芯3、亲和涂层4和敏感膜5;光纤光栅的主体选用市售成品,经过本发明形成敏感膜5。
取一根光纤光栅,长度约为40厘米,光栅长度2厘米,先用丙酮清洗光栅10分钟后,放入乙醚作溶剂的、浓度为50%的胺丙基三乙氧基硅烷中浸泡4小时,取出后在常规烘箱中20℃条件下烘干,并使光纤光栅硅烷化;
配制35mg/ml的1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)-碳二酰亚胺(EDAC)水溶液做羧基活化剂,同10%的羧甲基纤维素(CMC)水溶液混合,硅烷化的光纤光栅放于上述混合液反应1小时,在光纤光栅表面上制得了一种交联的水凝胶敏感膜,其性能稳定,用于检测溶液中铜离子的浓度。
本过程制备形成的光纤光栅作为一种敏感性较好的光纤光栅传感器由于是在混合液中反应形成,取出混合液之后应用蒸馏水冲洗干净以保证其不遗留混合液,并可长期存放于蒸馏水中待用。
利用光谱仪检测上述光纤光栅在不同铜离子浓度溶液中的谱峰强度和中心波长的变化情况,检测结果可由曲线图和光谱图显示,其结果说明用上述方法制备的光纤光栅敏感膜作为传感器对铜离子的浓度具有良好的敏感性,可以进行铜离子浓度的检测。
Claims (3)
1、一种铜离子检测用长周期光纤光栅的制备方法,其特征在于先将光纤光栅用丙酮清洗除去其表面的油污,再将其放在胺丙基三乙氧基硅烷溶液中浸泡3-18小时后放入烘箱中10-30℃条件下烘干使光纤光栅硅烷化;用1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)-碳二酰亚胺水溶液做羧基活化剂,同10%-80%的羧甲基纤维素水溶液混合,将硅烷化的光纤光栅放于混合液中反应1-5小时,在光纤光栅上制得交联的水凝胶构成光纤光栅敏感膜,将其用蒸馏水清洗干净并存于蒸馏水中待用。
2、根据权利要求1所述的铜离子检测用长周期光纤光栅的制备方法,其特征在于所用的光纤光栅长度为40厘米,光栅长度为2厘米;用丙酮清洗的时间为10分钟;胺丙基三乙氧基硅烷溶液浓度为50%,其溶剂为乙醚或苯。
3、根据权利要求1所述的铜离子检测用长周期光纤光栅的制备方法,其特征在于配制35mg/ml的1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)-碳二酰亚胺水溶液同羧甲基纤维素水溶液混合。
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