CN1796617A - 氘化磷酸二氘铵晶体及生长方法 - Google Patents

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崔传鹏
曾金波
林秀钦
潘建国
林羽
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Abstract

一种氘化磷酸二氘铵晶体及其生长方法，属于晶体生长领域。氘化磷酸二氘氨晶体属于四方晶系的－42m点群，晶胞参数为a＝7.5，c＝7.55，分子量为118：KDP、K D＊P、ADP的电光系数分别为：r63＝11.0×10－12m/v、r63＝24.1×10－12m/v、r41＝23.41×10－12m/v。本晶体具有较大的电光系数、优良的铁电性能。

Description

氘化磷酸二氘铵晶体及生长方法
技术领域
本发明属晶体材料领域
背景技术
人们对含有磷酸盐水溶液晶体的研究始于二十世纪五十年代，这类晶体包括：KDP(KH2PO4)、KD*P(KD2PO4)、ADP(NH4H2PO4)、RDP(RbH2PO4)它们都属于四方晶系42m点群，现在已被广泛的应用于二次、三次和四次谐波的发生，同时因其具有较大的线性电光效应而被广泛用做Nd:YAG、Nd:YLF、Ti:Sapphire激光器的调Q器件。最为主要的是这些晶体容易生长出高质量，大截面的单晶，而其成本相对于其他非线性光学晶体和电光晶体要低的多。
在这一系列的磷酸盐晶体家族中，ADP(NH4H2PO4)中的部分氢原子被重氢原子取代后生成(NH3D)D2PO4，由于重氢原子的质量数比氢原子大一倍，将会引起这种晶体的一系列物理性质发生改变(如相变点、电光性质和铁电性质)，至今为止还没有关于(NH3D)D2PO4晶体方面的研究报道。
发明内容
本发明的目的就在于合成出一种电光系数大，高质量，大截面的(NH3D)D2PO4晶体。具体的技术方案为下列步骤：
1、原料的合成：
采用高纯五氧化二磷和重水配置饱和的磷酸溶液，然后通入干燥的氨气，得到(NH3D)D2PO4的重水溶液。
反应方程式：
            
2、调节溶液PH值：调节(NH3D)D2PO4溶液的PH值，范围为2.5~3.5。
3、制取高纯的溶液：用0.15微米的滤膜来过滤(NH3D)D2PO4溶液。
4、选取籽晶：用Z-切的ADP(NH4)H2PO4)的晶体做籽晶。
5、晶体生长：运用吊籽晶的方法来得到溶液饱和点，将溶液的温度调到高于饱和温度的1~4℃。
6、将获取的籽晶切成Z方向的晶种，两小时降温至溶液的饱和点，控制降温速度(0.1~0.05℃/天)进而控制晶体生长速度，就可以得到(NH3D)D2PO4晶体。
用Siemens SMART CCD面探测仪上测得(NH3D)D2PO4[AD*P]属于四方晶系的-42m点群，晶胞参数为a＝7.5Å，c＝7.55Å，分子量为118：KDP、K D*P、ADP的电光系数分别为：r63＝11.0×10-12m/v、r63＝24.1×10-12m/v、r41＝23.41×10-12m/v，从而推得(NH3D)D2PO4[AD*P]具有较大的电光系数、优良的铁电性能，因此它是一种值得去研究和开发的有着广泛应用前景的晶体材料。
具体实施方式
以下举出实现本发明的优选方式：合成(NH3D)D2PO4晶体
1、配制(NH3D)D2PO4溶液：
(1)配置D3PO4溶液：将高纯的P2O5粉末500克(约3.52摩尔)装入1000毫升的圆底烧瓶，将400毫升的重水分五次加入到滴定管中，控制滴定速度为30滴/分钟。并适当摇晃圆底烧瓶，使P2O5粉末能够与重水充分接触并溶解，得到7摩尔的D3PO4溶液约400毫升。
(2)将配好的D3PO4溶液回流20小时，以便除去生成2D3PO4的过程中产生的副产物多磷酸盐。
(3)用重水稀释上述D3PO4溶液，配置成800ml的D3PO4溶液。
(4)将纯净的氨气通入D3PO4溶液，生成(NH3D)D2PO4溶液780ml，并保持溶液的温度不低于65℃。
2、提纯(NH3D)D2PO4溶液：
将配置好的(NH3D)D2PO4溶液进行抽滤两遍，第一次用0.65微米的滤纸，第二次用0.15微米的滤纸抽滤，以便除去不溶性杂质对晶体生长的影响，得到760ml的高纯(NH3D)D2PO4溶液，在这个过程中保持溶液的温度不低于65℃。
3、调节(NH3D)D2PO4溶液的PH值和饱和点：
将提纯后的(NH3D)D2PO4溶液抽到浸泡在温度为62℃水槽中的1000毫升的圆底烧瓶中，用“PH计”来测量(NH3D)D2PO4溶液的PH值，使其PH值调节到3.4；运用“吊籽晶”的方法来调节饱和点，此溶液的饱和点为58℃。
4、控制水槽的温度为60℃，保持水槽温度恒温24小时并搅拌(NH3D)D2PO4溶液。
5、以Z方向切的ADP(30×30×5mm)的晶体为籽晶，两小时降温至溶液的饱和点，之后控制降温速度为0.05℃/天，(NH3D)D2PO4晶体开始生长。
6、30天后可以得到35×38×50mm的AD*P晶体。

Claims (2)

1、氘化磷酸二氘铵晶体属于四方晶系的-42m点群，晶胞参数为a＝7.5Å，c＝7.55Å，分子量为118。
2、一种权利要求1的氘化磷酸二氘铵晶体的生长发法，包括以下步骤：
(1)原料的合成：采用高纯五氧化二磷和重水配置饱和的磷酸溶液，然后通入干燥的氨气，得到(NH3D)D2PO4的重水溶液：
(2)调节溶液PH值：调节(NH3D)D2PO4溶液的PH值，范围为2.5~3.5；
(3)制取高纯的溶液：用0.15微米的滤膜来过滤(NH3D)D2PO4溶液；
(4)选取籽晶：用Z-切的ADP(NH4)H2PO4)的晶体做籽晶；
(5)晶体生长：运用吊籽晶的方法来得到溶液饱和点，将溶液的温度调到高于饱和温度的1~4℃；
(6)将获取的籽晶切成Z方向的晶种，两小时降温至溶液的饱和点，降温速度0.1~0.05℃/天。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102534778A (zh) * 2012-03-14 2012-07-04 青岛大学 一种kdp类晶体全方位生长方法
EP2531635A1 (en) * 2010-02-01 2012-12-12 Michael Krautter Device for crystal growth at intermediate temperatures using controlled semi-active cooling
CN104630875A (zh) * 2015-01-27 2015-05-20 东南大学 新型大尺寸块状信息存储铁电单晶体的环保节能生长方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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EP2531635A4 (en) * 2010-02-01 2014-01-01 Michael Krautter INTERMEDIATE TEMPERATURE CRYSTAL GROWTH DEVICE USING REGULATED SEMI-ACTIVE COOLING
CN102534778A (zh) * 2012-03-14 2012-07-04 青岛大学 一种kdp类晶体全方位生长方法
CN104630875A (zh) * 2015-01-27 2015-05-20 东南大学 新型大尺寸块状信息存储铁电单晶体的环保节能生长方法
CN104630875B (zh) * 2015-01-27 2017-02-22 东南大学 大尺寸块状信息存储铁电单晶体的环保节能生长方法

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