CN1778989A - 激光熔覆原位合成制备生物陶瓷复合涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种陶瓷材料技术领域的激光熔覆原位合成制备生物陶瓷复合涂层的方法，首先制备钙盐复合粉末，把钙盐复合粉末直接堆覆于金属基体表面形成预制涂层，然后用高能激光束对钙盐复合粉末与金属基体进行激光熔覆工艺处理，在激光光热力学与光化学的作用下，钙盐复合粉末与金属基体表面极薄层在微秒～纳秒级内熔化，产生熔池，调节激光工艺参数，利用高能激光束在激光加工过程中的反应热力学与反应动力学条件，使钙盐复合粉末原位反应生成HAP与β－Ca2P2O7为主要成分的复合生物陶瓷涂层。本发明能够制备组织均匀、结晶性能好的复合生物陶瓷涂层；涂层与基体结合强度高，为化学冶金结合；原材料价钱便宜，方便易得。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种陶瓷材料技术领域的方法，具体是一种激光熔覆原位合成制备生物陶瓷复合涂层的方法。
背景技术
医用生物陶瓷是正在蓬勃发展的生物材料。磷酸钙基的生物陶瓷在目前临床应用中最为广泛，其主要产品为羟基磷灰石、磷酸钙、β-Ca2P2O7等。羟基磷灰石(分子式Ca10(PO4)6(OH)2，简称HAP)，又称羟基磷酸钙是骨骼的重要组成部分，其产品主要用于人体骨、牙齿的替代与修复。β-Ca2P2O7具有良好的骨诱导能力，是一种理想的可降解生物陶瓷材料，其成骨性能等生理功能非常接近羟基磷灰石。目前，HAP与可降解生物陶瓷的复合材料的综合生理性能将优于单一的HAP生物陶瓷。磷酸钙陶瓷的强度低、韧性差的力学性能限制了它的广泛应用。在金属基体上制备羟基磷灰石生物陶瓷涂层材料是目前的研究热点，有多种制备工艺，如等离子喷涂、脉冲激光溅射沉积、离子溅射、物理化学气相沉积等。等离子喷涂是目前临床应用制品上所采用的唯一制备工艺。
经对现有技术的文献检索发现，J.Li在《Biomaterials》(《生物材料》)15(5)(1995)417-422上发表的“Hydroxyapatite-alumina composites andbone-bonding”(“羟基磷灰石-三氧化二铝复合物与骨连接”)，该文采用等离子喷涂方法在金属基体上制备生物陶瓷涂层材料，但获得的生物陶瓷涂层，存在的缺点主要是：涂层组织形貌与结晶的不均匀性，降低了生物相容性与稳定性；涂层与基体的粘接强度较差，致使临床应用中出现脱落等现象。等离子喷涂等工艺所采用的原材料基本上都是以羟基磷灰石为主，成本较高；涂层与基体是机械结合，结合强度较低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种激光熔覆原位合成制备生物陶瓷复合涂层的方法，使其能够制备组织均匀、结晶性能好的复合生物陶瓷涂层；涂层与基体结合强度高，为化学冶金结合；原材料价钱便宜，方便易得。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明首先制备混合均匀、流动性好、含水量低的钙盐复合粉末，把粉末在不加粘结剂的情况下直接堆覆于金属基体表面形成预制涂层。由于粉末的含水量合格，激光加工过程中激光大部分的能量将被预制涂层与金属表面极薄层吸收，用高能激光束对钙盐复合粉末与金属基体进行激光熔覆工艺处理，在激光光热力学与光化学的作用下，钙盐复合粉末与金属基体表面极薄层在微秒～纳秒级内(10-6～10-9S)熔化，产生熔池，在合适的激光工艺参数下，由于高能激光束(YAG激光器的波长为1.06μm)在激光加工过程中具有独特的反应热力学与反应动力学条件，从而使得钙盐复合粉末原位反应生成HAP与β-Ca2P2O7为主要成分的复合生物陶瓷涂层，涂层呈现纤维增强的显微组织，生物相容性良好。
所述的制备钙盐复合粉末，具体为：采用重量百分比70％磷酸氢钙CaHPO4·2H2O、28％碳酸钙CaCO3与2％硬脂酸钠作为原材料，将磷酸氢钙以及碳酸钙粉末放入开口容器中经混合均匀，加入分散剂硬脂酸钠静置脱水，重新混合，静置强化脱水，混料机混合均匀，制备出粒子平均直径为20μm，含水量为6.2％的钙盐复合粉末。
所述的磷酸氢钙CaHPO4·2H2O为200目、分析纯。所述的碳酸钙CaCO3，为200目、分析纯。所述的硬脂酸钠为分析纯。
所述的基体为316L医用不锈钢(国家标准型号为OOCr17Ni14Mo2)。
所述的钙盐复合粉末直接堆覆于316L医用不锈钢基体上，涂层高度1.6～2mm。
所述的激光熔覆工艺，参数为：光斑直径3mm，输出功率800～1200W，扫描速率3～6mm/s，保护气体为氩气。
本发明采用简单的直接堆覆不加粘结剂的复合粉末作为预制涂层，激光加工过程，以一定的激光工艺参数直接对预制粉末进行加工处理，获得了以细小的粒状HAP分布于互相搭接的棒状β-Ca2P2O7之中的复合生物陶瓷涂层组织。
与现有技术相比，本发明具有以下效果：(1)能够制备组织均匀、结晶性能好的复合生物陶瓷涂层；(2)涂层的主要成分为性质稳定的羟基磷灰石与可降解的焦磷酸钙的复合生物陶瓷；(3)涂层与基体结合强度高，为化学冶金结合；(4)从制作来看，原料价格便宜，购买方便，易于贮存。本发明为国内外制备羟基磷灰石生物陶瓷涂层又增添了一种新的制备工艺并开辟了新的研究方向。
具体实施方式
以下实施例采用设备为iLS-YC-30A YAG型激光器，基体为316L医用不锈钢。
实施例1：
(1)称量重量百分比为70％CaHPO4·2H2O、28％CaCO3与2％的硬脂酸钠。
把上述粉末把上述粉末放入开口容器中经混合均匀、加入分散剂硬脂酸钠静置脱水、重新混合、静置强化脱水，混料机混合均匀，制备出粒子平均直径为20μm含水量为6.2％，平均直径20～50μm的钙盐复合粉末。
(2)把钙盐复合粉末堆覆于不锈钢基体上，厚度1.6。在保护气体为氩气，光斑直径3mm，输出功率800W，扫描速率3mm/s的工艺参数下，用高能激光束对熔覆粉末与金属基体进行激光熔覆工艺处理，熔覆粉末与金属基体表面极薄层在微秒～纳秒级内熔化，形成熔覆涂层。获得的涂层与基体为化学冶金结合，结合强度为30.2MPa，但涂层中只有少量的HAP。
实施例2：
(1)称量重量百分比为70％CaHPO4·2H2O、28％CaCO3与2％硬脂酸钠。
上述粉末把上述粉末放入开口容器中经混合均匀、加入分散剂硬脂酸钠静置脱水、重新混合、静置强化脱水，混料机混合均匀，制备出粒子平均直径为20μm含水量为6.2％，平均直径20～50μm的钙盐复合粉末。
(2)把钙盐复合粉末堆覆于不锈钢基体上，厚度1.9mm。在光斑直径3mm，输出功率800W，扫描速率5mm/s的工艺参数下，利用高能激光束对熔覆粉末与金属基体进行激光熔覆工艺处理，熔覆粉末与金属基体表面极薄层在微秒～纳秒级内熔化，形成熔覆涂层。获得的涂层与基体为化学冶金结合，结合强度为30.1Mpa，涂层中的成分为18.6％的HAP与β-Ca2P2O7。
实施例3：
(1)称量重量百分比为70％CaHPO4·2H2O、28％CaCO3与2％硬脂酸钠。
把上述粉末把上述粉末放入开口容器中经混合均匀、加入分散剂硬脂酸钠静置脱水、重新混合、静置强化脱水，混料机混合均匀，制备出粒子平均直径为20μm含水量为6.2％，平均直径20～50μm的钙盐复合粉末。
(2)把钙盐复合粉末堆覆于不锈钢基体上，厚度2mm。在光斑直径3mm，输出功率1000W，扫描速率6mm/s的工艺参数下，可以获得合适的反应动力学与反应热力学。利用高能激光束对熔覆粉末与金属基体进行激光熔覆处理，熔覆粉末与金属基体表面极薄层在微秒～纳秒级内熔化，在激光光热力学与光化学的作用下，钙盐复合粉末原位反应生成HAP。获得的涂层的主要成分为HAP，含量为52.3％左右，涂层与基体的结合为化学冶金结合，结合强度为29.8Mpa。
实施例4：
(1)称量重量百分比为70％CaHPO4·2H2O、28％CaCO3与2％硬脂酸钠。
把上述粉末把上述粉末放入开口容器中经混合均匀、加入分散剂硬脂酸钠静置脱水、重新混合、静置强化脱水，混料机混合均匀，制备出粒子平均直径为20μm含水量为6.2％，平均直径20～50μm的钙盐复合粉末。
(2)把钙盐复合粉末堆覆于不锈钢基体上，厚度2.0mm。在光斑直径3mm，输出功率1200W，扫描速率3mm/s的工艺参数下，可以获得合适的反应动力学与反应热力学。利用高能激光束对熔覆粉末与金属基体进行激光熔覆处理，熔覆粉末与金属基体表面极薄层在微秒～纳秒级内熔化，在激光光热力学与光化学的作用下，钙盐复合粉末原位反应生成HAP。获得的涂层中的成分为15.6％的HAP与β-Ca2P2O7，，涂层与基体的结合为化学冶金结合，结合强度为26.7Mpa。
实施例5：
(1)称量重量百分比为70％CaHPO4·2H2O、28％CaCO3与2％硬脂酸钠。
把上述粉末把上述粉末放入开口容器中经混合均匀、加入分散剂硬脂酸钠静置脱水、重新混合、静置强化脱水，混料机混合均匀，制备出粒子平均直径为20μm含水量为6.2％，平均直径20～50μm的钙盐复合粉末。
(2)把钙盐复合粉末堆覆于不锈钢基体上，厚度1.8mm。在光斑直径3mm，输出功率1200W，扫描速率6mm/s的工艺参数下，可以获得合适的反应动力学与反应热力学。利用高能激光束对熔覆粉末与金属基体进行激光熔覆处理，熔覆粉末与金属基体表面极薄层在微秒～纳秒级内熔化，在激光光热力学与光化学的作用下，钙盐复合粉末原位反应生成HAP。获得的涂层中的成分为少量的HAP％与β-Ca2P2O7，，涂层与基体的结合为化学冶金结合，结合强度为21.8Mpa。
通过对实施例的成分与结合强度的进行对比，可以发现实施例3的工艺参数所得到的效果最好。
Claims (7)
1、一种激光熔覆原位合成制备生物陶瓷复合涂层的方法，其特征在于，首先制备钙盐复合粉末，把钙盐复合粉末直接堆覆于金属基体表面形成预制涂层，然后用高能激光束对钙盐复合粉末与金属基体进行激光熔覆工艺处理，在激光光热力学与光化学的作用下，钙盐复合粉末与金属基体表面极薄层在微秒～纳秒级内熔化，产生熔池，调节激光工艺参数，利用高能激光束在激光加工过程中的反应热力学与反应动力学条件，使钙盐复合粉末原位反应生成HAP与β-Ca2P2O7为主要成分的复合生物陶瓷涂层。
2、根据权利要求1所述的激光熔覆原位合成制备生物陶瓷复合涂层的方法，其特征是，所述的制备钙盐复合粉末，具体为：采用70％磷酸氢钙CaHPO4·2H2O、28％碳酸钙CaCO3与2％硬脂酸钠作为原材料，将磷酸氢钙以及碳酸钙粉末放入开口容器中经混合均匀，加入分散剂硬脂酸钠静置脱水，重新混合，静置强化脱水，混料机混合均匀，制备出粒子平均直径为20μm含水量为6.2％的钙盐复合粉末。
3、根据权利要求2所述的激光熔覆原位合成制备生物陶瓷复合涂层的方法，其特征是，所述的磷酸氢钙CaHPO4·2H2O为200目、分析纯，所述的碳酸钙CaCO3，为200目、分析纯，所述的硬脂酸钠为分析纯。
4、根据权利要求1所述的激光熔覆原位合成制备生物陶瓷复合涂层的方法，其特征是，所述的激光熔覆工艺，参数为：光斑直径3mm，输出功率800～1200W，扫描速率3～6mm/s。
5、根据权利要求1或者4所述的激光熔覆原位合成制备生物陶瓷复合涂层的方法，其特征是，所述的激光熔覆工艺，保护气体为氩气。
6、根据权利要求1所述的激光熔覆原位合成制备生物陶瓷复合涂层的方法，其特征是，所述的基体为316L医用不锈钢。
7、根据权利要求1或者2所述的激光熔覆原位合成制备生物陶瓷复合涂层的方法，其特征是，所述的钙盐复合粉末，直接堆覆于316L医用不锈钢基体上，涂层高度1.6～2mm。
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