CN1689682A - 预成膜二流式喷嘴与带有该喷嘴的沉淀釜及利用该沉淀釜生产超细微粒的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种预成膜二流式喷嘴和带有该喷嘴的沉淀釜，及其利用该喷嘴和沉淀釜生产超细微粒的工艺。喷嘴包括有外壳、预成膜器、流道及环隙流道等。因该结构特点，使得溶液的流动阻力大幅度降低、溶质颗粒不易堵塞喷嘴等。该沉淀釜结构简单、操作方便，大大减轻劳动强度，设备的可操作性强；具有耐腐蚀的C形环状金属密封件，起密封作用的上下面为球面，其与设备的上下密封端面呈线接触状态，可获得良好的密封效果；该结构具有自紧密封作用，从而达到更好的密封效果。利用该喷嘴和沉淀釜的超临界流体强制分散溶液工艺可制备非常细小的溶质微粒。
Description
技术领域：
本发明涉及一种喷嘴和带有该喷嘴的沉淀釜，尤其是涉及一种超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的预成膜二流式喷嘴和带有该喷嘴的沉淀釜，及其利用该喷嘴和沉淀釜生产超细微粒的工艺。
背景技术：
超细微粒特别是纳米粒子，在材料、化工、轻工、冶金、电子等领域得到了广泛的应用，已成为当今高新技术中的一个热门研究领域。超临界流体沉淀(SupercriticalFluid Precipitation简称SFP)技术，由于能够制备得到尺寸小、粒度分布窄，且容易控制产品形态、粒度及粒度分布等优点而成为了引人注目的超细微粒制备新方法。同时由于SFP技术可方便地除去产品中残留的痕量级有机溶剂，而获得清洁的超细微粒，因此在医药研究领域得到了广泛关注与应用。
超临界流体(Supercritical Fluids简称SF)系指其温度、压力处于临界点以上状态的流体。超临界流体具有与液体相近的密度(对溶质的溶解度大)，粘度与气体接近，自扩散系数却比液体大近100倍，表面张力接近零；此外，在压力-温度相图中的等密度线在临界点附近出现收缩，即与液体相比，超临界流体具有较大的可压缩性，因此温度、压力稍有变化，超临界流体的密度会显著变化，致使溶质在其中的溶解度发生明显变化。
SFP技术就是利用SF所具有的特性对固体溶质进行结晶沉淀的技术。超临界流体快速膨胀(Rapid Expansion of Supercritical Solution，简称RESS)和超临界流体抗溶剂(Supercritical Fluid Anti-Solvent，简称SAS)，也称为气体抗溶剂(GasAnti-Solvent，简称GAS)是SFP技术中最基本的两种方法。RESS是利用SF的溶解能力随压力变化这一特性，使溶有溶质的SF溶液通过喷嘴高速喷入常压沉淀设备，SF由于压力降低而迅速膨胀成气态，其对溶质的溶解能力迅速降低，SF溶液迅速过饱和而结晶沉淀出溶质微粒。SAS(或GAS)是利用SF的特性脱溶析出溶液中的溶质，使之形成微粒。其原理是：当欲成核的物质不溶于SF时，可选择一种与SF互溶的溶剂溶解该物质。当作为抗溶剂的SF与该溶液充分接触时，SF迅速扩散到溶液中，溶液体积膨胀，密度下降、溶解能力下降，溶液过饱和而成核析出溶质微粒。
目前使用的SF有CO2、H2O、NH3等，其中CO2由于无毒、不燃、价格便宜，同时具有较低的临界点(Tc＝31.1℃，Pc＝7.38MPa)而适宜处理热敏性物料，在室温、常压下呈现气态而易于与产品或溶剂分离，从而获得了广泛应用。
在典型的SAS过程中，首先将一定量的溶液注入沉淀釜，然后将CO2冷却、液化并用高压泵加压到预定的压力，再经安装于沉淀釜底部的分布板送入沉淀釜，并保持一定的停留时间。在沉淀釜内，超临界CO2向溶液内部扩散以使其体积发生膨胀，溶剂的溶解能力降低，造成溶液过饱和，溶质从溶液中结晶析出微粒。随后打开设备出口阀门，同时在等压的条件下连续注入一定量超临界CO2以携带膨胀了的溶液经过滤器排出沉淀釜，同时对沉淀析出的微粒进行清洗以除去残留的溶剂。操作结束后关闭泵，使沉淀釜缓慢卸压至常压，在过滤器上可收集得到不含残留溶剂的清洁微粒产品。
气溶胶溶剂萃取系统(Aerosol Solvent Extraction System，简称ASES)是在SAS基础上发展形成的SFP技术。操作时，首先用高压泵把超临界CO2注入沉淀釜。当沉淀釜达到预定的温度与压力后，用高压泵使溶液以更高的压力经喷嘴充分雾化成细小雾滴分散到超临界CO2抗溶剂中；超临界CO2迅速向雾滴内部扩散，使之膨胀，溶剂溶解能力快速下降，溶液迅速过饱和而析出细小均匀的微粒；超临界CO2携带溶剂流入卸压仓气化而与溶剂分离，而溶质微粒被截留在过滤器表面上。
溶液超临界流体强制分散(Solution Enhanced Dispersion by SupercriticalFluids，简称SEDS)技术，是将同轴二流式喷嘴引入ASES过程形成的技术。具体操作时，预设高压沉淀釜的操作条件，当系统达到指定的温度与压力后，经该技术的关键部件—同轴二流式喷嘴的两个通道分别把溶液与超临界CO2同时注入高压沉淀釜。经喷嘴高速喷出的超临界CO2向流出喷嘴的溶液提供动能，以使其散裂成非常细小的雾滴，并加剧雾滴与超临界CO2的混合，同时超临界CO2作为抗溶剂向雾滴内部扩散造成溶液过饱和而沉淀出更为细小的微粒。
由SFP技术操作原理可知，要想充分发挥SFP技术的优势，应设法使SF与溶液充分混合，增强传质效果，以保证获得最大的溶液过饱和速率与结晶沉淀速率，这就要求ASES/SEDS装置的关键部件——喷嘴应保证能够使液体充分雾化并强化SF与溶液的混合传质。通常ASES过程是使溶液通过孔径很细的毛细管(孔径通常为20～50μm)雾化，以保证液体在较小的流量下，能够获得足够大的射流速度而有效雾化；SEDS技术则是引入了同轴二流式喷嘴，在溶液通过毛细内管雾化的同时，SF经喷嘴环隙高速喷出以改善液体的雾化效果并强化液体与SF之间的混合传质。但是，当液体流经喷嘴的毛细内管时，流体的流动阻力会大大增加，通常要求供液系统的排液压力高于沉淀釜压力2MPa以上才能使液体有效雾化，这势必提高了对液体输送设备的要求，增加设备成本与操作费用。同时在用高压输送设备将溶液送入沉淀釜之前，SF会向操作过程中残留在喷嘴内的溶液渗透，结果由于SF的抗溶作用而析出溶质微粒；如果喷嘴孔径太细，沉淀析出的微粒就会堵塞喷嘴而使操作无法进行。再者SEDS装置中的沉淀釜是SF抗溶剂与溶液接触、传质、析出溶质微粒的场所，其操作压力高，密封性要求严。目前国内一些单位使用的超临界CO2高压设备采用橡胶圈自紧密封结构。对于这样的设备，由于超临界CO2对橡胶具有很强的溶胀性，每次操作后渗透于橡胶圈内部的超临界CO2由于减压膨胀而导致密封圈严重变形甚至破裂；另外，一些有机溶剂对橡胶的腐蚀溶解也会造成橡胶密封圈的损坏并会污染产品。因此操作过程中，需经常更换新的橡胶圈，这大大增加了操作费用，同时给操作带来不便。鉴于上述情况，我们设计、制造了结构合理、性能优良的多功能SFP装备，在该装置上实现了SEDS工艺过程，操作流程见附图1。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种可制备出更为细小的超细微粒的结构合理、性能优良的超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的预成膜二流式喷嘴。
本发明的另一个目的在于提供一种结构简单、密封效果好、操作性强的沉淀釜。
本发明的再一个目的在于提供一种利用该喷嘴生产超细微粒的工艺。
本发明的第一个目的由如下技术方案实施：其包括有外壳，在所述外壳内的预成膜器，在所述预成膜器内的流道及所述外壳和所述预成膜器之间的环隙流道，溶液进口管通过所述外壳与所述环隙流道相连通，在所述环隙流道内设有螺旋导流槽，在所述流道内设有螺旋导流棒，在所述螺旋导流棒的下端相通于所述流道为毛细内管流道，相通于所述环隙流道且在所述环隙流道下端为同轴锥型环隙出口流道。
所述毛细内管流道，其孔径范围为50μm～1000μm。
所述同轴锥型环隙出口流道出口处环隙范围为10μm～200μm，其出口孔直径约2～10mm。
所述螺旋导流槽和所述螺旋导流棒的壁面均匀开有螺旋槽，螺旋槽倾角——螺旋槽与轴线方向的夹角为15°～75°。
所述螺旋导流棒的螺旋槽的旋转方向与所述螺旋导流槽的螺旋槽的旋转方向相反。
所述毛细内管流道与所述同轴锥型环隙出口流道的夹角α的范围为20°～80°。
在所述外壳与所述预成膜器连接处设有垫片。
本发明的另一个目的由如下技术方案实施：带有超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的喷嘴的沉淀釜，其包括有筒体、在所述筒体上端的筒盖，在所述筒盖上的喷嘴，连接所述筒体和所述筒盖的卡箍，在所述筒体和所述筒盖内部之间的密封件，及所述筒体底部的过滤件，所述喷嘴为如上所述的喷嘴，所述密封件为C型环状金属密封件。
本发明的再一个目的由如下技术方案实施：来自钢瓶的CO2经压缩机及换热器，加压、预热后，其特征在于，流经安装于沉淀釜顶部的所述喷嘴的所述流道，从与其相连通的毛细内管旋转喷入沉淀釜；通过加热，控制沉淀釜温度在临界温度以上；当沉淀釜达到临界温度30℃以上、压力7.1MPa以上，在高压泵的作用下，溶有溶质的溶液经所述喷嘴的所述环隙流道及其内的所述螺旋导流槽铺展成旋转液膜，并以一定的锥角α喷入所述沉淀釜；与此同时，使超临界CO2以给定的流量继续流经沉淀釜，并维持稳定的操作状态(指操作过程的操作温度、压力、超临界CO2的操作流量、溶液流量维持恒定)；在所述喷嘴出口处即所述毛细内管流道与所述同轴锥型环隙出口流道的出口处，从毛细内管流道内高速旋转喷出的超临界CO2对旋转液膜造成冲击，因所述螺旋导流棒的螺旋槽的旋转方向与所述螺旋导流槽的螺旋槽的旋转方向相反，故旋转喷出的所述超临界CO2和旋转喷出的所述液膜的旋转方向相反，从而使所述液膜与所述超临界CO2所在所述液膜表面形成摩擦力，所述液膜在冲击与摩擦力的综合作用下，充分雾化，形成雾滴，并强化了雾滴与超临界CO2的混合传质；同时，超临界CO2作为抗溶剂向雾滴内部扩散造成溶液过饱和而析出溶质微粒。在沉淀釜底部装有多孔过滤介质，以收集微粒产品。超临界CO2与溶剂的混合液流入卸压舱，并因气化而与溶剂分离。气化后的CO2经压缩机加压，并与来自钢瓶的CO2混合循环使用。供液结束后，继续向沉淀釜内通入30～60分钟超临界CO2，以除去微粒中的残留溶剂，随后停车、卸压，收集微粒产品。
本发明的优点是：因该喷嘴的结构特点，使得溶液的流动阻力大幅度降低。因此利用很小的压强差便可使溶液流经同轴锥型环隙出口流道形成很薄的液膜；由于流通截面积的大幅度增大，超临界CO2向残留于喷嘴内部的溶液渗透而形成的溶质颗粒不易堵塞喷嘴，从而可保证操作的顺利进行；通过更换外壳与预成膜器连接处的垫片可方便的调节喷嘴出口处的环隙大小，以适应溶液流量的变化。
该沉淀釜结构简单、操作方便，采用卡箍预紧结构并配合C形环状金属件自紧密封，则可通过与轴线方向相垂直的预紧螺栓对卡箍施加的较小的连接预紧力，便可使卡箍对设备端盖形成较大的抱紧力和轴向密封预紧力P，从而可大大减轻劳动强度，设备的可操作性增强；具有耐腐蚀的C形环状金属密封件，起密封作用的上下面为球面，其与设备的上下密封端面呈线接触状态，可获得良好的密封效果；该结构具有自紧密封作用，从而达到更好的密封效果。
利用该喷嘴和沉淀釜的超临界流体强制分散溶液工艺可制备非常细小的溶质微粒。旋转雾滴在惯性离心力的作用下，可在更大直径范围内与SF混合传质，可进一步强化雾滴与SF间的传质速率。
附图的图面说明：
图1为本发明的现有技术的SEDS操作流程图。
图2为本发明喷嘴的纵向剖面结构示意图。
图3为本发明喷嘴螺旋导流棒的主视图。
图4为图3的俯视图。
图5为本发明喷嘴螺旋导流槽的主视图。
图6为图5的俯视图。
图7为本发明沉淀釜的结构示意图。
图8为图7的C型环状金属密封件的放大结构示意图。
实施方式：
实施例1：如图2、图3、图4所示，预成膜二流式喷嘴14包括有外壳1，在外壳1内的预成膜器2，在预成膜器2内的流道3及外壳1和预成膜器2之间的环隙流道4，溶液进口管5通过外壳1与环隙流道4相连通，在环隙流道4内设有螺旋导流槽11，在流道3内设有螺旋导流棒6，螺旋导流槽11和螺旋导流棒6的壁面均匀开槽9，螺旋槽9倾角——螺旋槽9与轴线方向的夹角为15°～75°。目的是引导该环隙通道4的溶液作旋转运动；通过更换该螺旋导流槽11，可使螺旋导流槽倾角在15°～75°范围内变化。螺旋导流棒6以引导该流道的流体超临界CO2作旋转运动；通过更换螺旋导流棒6，可使螺旋槽倾角在15°～75°范围内变化，在螺旋导流棒6的下端相通于流道3为毛细内管流道7，相通于环隙流道4且在环隙流道4下端为同轴锥型环隙出口流道8。毛细内管流道7的孔径范围为50μm～1000μm。同轴锥型环隙出口流道8出口处环隙范围为10μm～200μm，其出口孔直径约2～10mm。螺旋导流棒6的螺旋槽的旋转方向与螺旋导流槽11的螺旋槽的旋转方向相反。毛细内管流道7与同轴锥型环隙出口流道8的夹角α的范围为20°～80°。在外壳1与预成膜器2连接处设有垫片10。通过更换外壳1与预成膜器2连接处的垫片10可方便的调节喷嘴出口处的环隙大小，以适应溶液流量的变化。
本发明所提的该喷嘴相对于SFP技术中常用喷嘴的优点如下：
(1)SFP技术中常用的喷嘴是在较大压力差的作用下使溶液经毛细管(20～50μm)雾化，溶液流通截面积小，流动阻力大，以内径50μm的毛细管为例，其流通截面积为1.96×10-3(mm2)。而本发明的喷嘴，使溶液成膜的环隙流通截面积为9.42×10-2～1.884(mm2)，其值增大48～960倍，流体的流动阻力大幅度降低。因此利用很小的压强差，便可使溶液流经该环隙形成很薄的旋转液膜；由于流通截面积的大幅度增大，超临界CO2向残留于喷嘴内部的溶液渗透而形成的溶质颗粒不易堵塞喷嘴，从而可保证操作的顺利进行。
(2)超临界流体的粘度很低，与气体接近，因此可使其在很小的压差作用下流经孔径较细的喷嘴内管形成高速射流；在喷嘴出口处高速超临界CO2射流对与其成α角流出的液膜造成强烈冲击，从而使溶液有效雾化；同时对喷嘴出口即毛细内管流道与同轴锥型环隙出口流道的出口处，周围的流体造成强烈冲击、扰流，从而可加剧雾滴与超临界流体间的混合，进而强化雾滴与超临界流体间的质量传递，提高溶液的过饱和速率，因此可制备非常细小的溶质微粒。
(3)流经喷嘴环隙的液膜以及流经喷嘴内管的超临界CO2，分别在旋转导流槽及螺旋导流棒的引导下可形成旋转方向相反的速度分量。这样在喷嘴出口处，液膜与超临界CO2射流会在液膜表面方向上形成相对运动，造成超临界流体射流对液膜的摩擦作用力，进一步加剧了液膜的散裂，提高了液体的雾化质量。旋转雾滴在惯性离心力的作用下，可在更大直径范围内与超临界流体混合传质，可进一步强化雾滴与超临界流体间的传质速率。
实施例2：如图7、图8所示，带有超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的喷嘴的沉淀釜，包括有筒体12、在筒体12上端的筒盖13，在筒盖13上的喷嘴14，连接筒体12和筒盖13的卡箍15，在筒体12和筒盖13内部之间的密封件16，及筒体12底部的过滤件17，喷嘴14为如实施例1所述的喷嘴，密封件16为C型环状金属密封件18。沉淀釜是SF抗溶剂与溶液接触、传质、析出溶质微粒的场所，其操作压力高，密封性要求严。采用卡箍连接C形环状金属密封件18自紧密封结构，解决了每次实验需更换橡胶密封圈的问题，并具有开釜方便等特点。其特点如下：
(1)沉淀釜为高压设备(通常的操作压力为8MPa～30MPa)，如采用常规结构，则为保证设备密封良好，必需通过轴向螺栓给设备施以很大的密封预紧力，这样设备必然笨重，而且操作不便；采用图7、图8所示的卡箍预紧结构并配合C形环状金属密封件自紧密封，则可通过与轴线方向相垂直的预紧螺栓对卡箍15施加的较小的连接预紧力，便可使卡箍15对筒盖13形成较大的抱紧力和轴向密封预紧力P，从而可大大减轻劳动强度，设备的可操作性增强；
(2)采用耐腐蚀的C形环状金属密封件18硬密封，可解决采用橡胶圈密封而产生的由于超临界CO2对橡胶的溶胀而导致的密封圈需经常更换的问题。C形环状金属密封件18起密封作用的上下面为球面，其与设备的上下密封端面呈线接触状态，可获得良好的密封效果；
(3)C形环状金属密封件18在材料选用、结构尺寸确定以及热处理等方面均有较高要求，以保证其具有良好的弹性变形能力。这样在高压流体作用下，C形环状金属密封件18会在轴线方向上产生相应的弹性变形，该弹性变形由于受到设备密封端面的约束，从而可造成更大的密封预紧力，起到自紧密封作用，从而可进一步改善设备的密封效果。
实施例3：
利用超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的喷嘴生产超细微粒的工艺，首先来自钢瓶的CO2经压缩机及换热器，加压、预热后，流经安装于沉淀釜顶部的喷嘴14的流道3，从与其相连通的毛细内管流道7旋转喷入沉淀釜；通过加热，控制沉淀釜温度在临界温度以上；当沉淀釜达到临界温度30℃以上、压力7.1MPa以上，在高压泵的作用下，溶有溶质的溶液经喷嘴14的环隙流道4及其内的螺旋导流槽11铺展成旋转液膜，并以一定的锥角α喷入所述沉淀釜；与此同时，使超临界CO2以给定的流量继续流经沉淀釜，并维持稳定的操作状态(指操作过程的操作温度、压力、超临界CO2的操作流量、溶液流量维持恒定)；在喷嘴14出口处即毛细内管流道与所述同轴锥型环隙出口流道的出口处，从毛细内管流道7内高速旋转喷出的超临界CO2对旋转液膜造成冲击，因螺旋导流棒6的螺旋槽的旋转方向与螺旋导流槽11的螺旋槽的旋转方向相反，故旋转喷出的超临界CO2和旋转喷出的液膜的旋转方向相反，从而使液膜与超临界CO2在所述液膜表面形成摩擦力，液膜在冲击与摩擦力的综合作用下，充分雾化，形成雾滴，并强化了雾滴与超临界CO2的混合传质；同时，超临界CO2作为抗溶剂向雾滴内部扩散造成溶液过饱和而析出溶质微粒。在沉淀釜底部装有多孔过滤介质，以收集微粒产品。超临界CO2与溶剂的混合液流入卸压舱，并因气化而与溶剂分离。气化后的CO2经压缩机加压，并与来自钢瓶的CO2混合循环使用。供液结束后，继续向沉淀釜内通入30～60分钟超临界CO2，以除去微粒中的残留溶剂，随后停车、卸压，收集微粒产品。
实施例4：采用该装置——喷嘴和沉淀釜的多功能性：由前面介绍的RESS与SAS操作过程可见，适当调整工艺路线，不仅适用于SEDS的操作工艺，同时采用该装置亦可实现RESS与SAS过程。
实施例5：采用该装置和该工艺的应用情况：
可有效地对众多的固体物质进行超细化处理，也可将几种物质溶解在同一种溶剂中，通过共沉淀制备得到混合均匀的超细微粒，或制备以聚合物为载体的具有控制释放功能的药物微球或微胶囊。
如，尺寸约为20～80μm的片状胡萝卜素晶体原料可经该装置超细为尺寸为0.2～3.8μm的片状、球状或椭球状等不定型胡萝卜素微粒；尺寸约为0.5×1.5mm的短棒状麻黄素晶体原料经SEDS超细化处理，得到蓬松絮状，断面尺寸约0.3～1.3μm的短棒状或长棒状微粒；尺寸约20×100μm，表面光滑的棒状或针状黄芩甙晶体，经SEDS超细化处理，得到断面尺寸约0.10～0.62μm的长棒状或纤维状晶体；以聚乙二醇及聚乳酸为聚合物载体，采用该装置通过共沉淀成功地对胡萝卜素与麻黄素进行了包覆处理，制得了胡萝卜素与聚合物相互均匀混合的微球，聚合物对麻黄素有效包裹的微胶囊等。
Claims (9)
1、超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的喷嘴，其特征在于，其包括有外壳，在所述外壳内的预成膜器，在所述预成膜器内的流道及所述外壳和所述预成膜器之间的环隙流道，溶液进口管通过所述外壳与所述环隙流道相连通，在所述环隙流道内设有螺旋导流槽，在所述流道内设有螺旋导流棒，在所述螺旋导流棒的下端相通于所述流道为毛细内管流道，相通于所述环隙流道且在所述环隙流道下端为同轴锥型环隙出口流道。
2、根据权利要求1所述的一种超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的喷嘴，其特征在于，所述毛细内管流道，其孔径范围为50μm～1000μm。
3、根据权利要求1所述的一种超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的喷嘴，其特征在于，所述同轴锥型环隙出口流道出口处环隙范围为10μm～200μm，其出口孔直径约2～10mm。
4、根据权利要求1所述的一种超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的喷嘴，其特征在于，所述螺旋导流槽和所述螺旋导流棒的壁面均匀开槽，螺旋槽倾角——螺旋槽与轴线方向的夹角为15°～75°。
5、根据权利要求1所述的一种超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的喷嘴，其特征在于，所述螺旋导流棒的螺旋槽的旋转方向与所述螺旋导流槽的螺旋槽的旋转方向相反。
6、根据权利要求1所述的一种超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的喷嘴，其特征在于，所述毛细内管流道与所述同轴锥型环隙出口流道的夹角α的范围为20°～80°。
7、根据权利要求1所述的一种超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的喷嘴，其特征在于，在所述外壳与所述预成膜器连接处设有垫片。
8、根据权利要求1所述的一种带有超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的喷嘴的沉淀釜，其特征在于，其包括有筒体、在所述筒体上端的筒盖，在所述筒盖上的喷嘴，连接所述筒体和所述筒盖的卡箍，在所述筒体和所述筒盖内部之间的密封件，及所述筒体底部的过滤件，其特征在于，所述喷嘴为权利要求1所述的喷嘴，所述密封件为C型环状金属密封件。
9、根据权利要求1所述的利用超临界流体强制分散溶液制备超细微粒的喷嘴生产超细微粒的工艺，来自钢瓶的CO2经压缩机及换热器，加压、预热后，其特征在于，流经安装于沉淀釜顶部的所述喷嘴的所述流道，从与其相连通的毛细内管旋转喷入沉淀釜；通过加热，控制沉淀釜温度在临界温度以上；当沉淀釜达到临界温度30℃以上、压力7.1MPa以上，在高压泵的作用下，溶有溶质的溶液经所述喷嘴的所述环隙流道及其内的所述螺旋导流槽铺展成旋转液膜，并以一定的锥角α喷入所述沉淀釜；与此同时，使超临界CO2以给定的流量继续流经沉淀釜，并维持稳定的操作状态；在所述喷嘴出口处即所述毛细内管流道与所述同轴锥型环隙出口流道的出口处，从毛细内管流道内高速旋转喷出的超临界CO2对旋转液膜造成冲击，因所述螺旋导流棒的螺旋槽的旋转方向与所述螺旋导流槽的螺旋槽的旋转方向相反，故旋转喷出的所述超临界CO2和旋转喷出的所述液膜的旋转方向相反，从而使所述液膜与所述超临界CO2在所述液膜表面形成摩擦力，所述液膜在冲击与摩擦力的综合作用下，充分雾化，形成雾滴，并强化了雾滴与超临界CO2的混合传质；同时，超临界CO2作为抗溶剂向雾滴内部扩散造成溶液过饱和而析出溶质微粒。
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