CN1682590A - 氟硅唑微乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有效成分为氟硅唑的微乳剂剂型及其制备方法,所述的微乳剂包含如下成分及含量(按重量计):氟硅唑5%~20%,表面活性剂10%~25%,助溶剂10%~15%,余量为水。生物测定结果表明,微乳剂的药效与乳油相当。
Description
技术领域
本发明涉及氟硅唑微乳剂剂型及其制备方法。
背景技术
氟硅唑(flusilazole)1984年由T.M.Fort和W.K.Moberg报道,1985年由杜邦公司(Du Pont)开发,属三唑类内吸杀菌剂,是甾醇脱甲基化抑制剂。对子囊菌、担子菌和半知菌类真菌有效,对卵菌无效。推荐用来防治苹果黑星菌、白粉病菌,禾谷类的麦类核腔菌、壳针孢属菌,葡萄钩丝壳菌、葡萄球座菌,以及甜菜上的多种病原菌。在我国登记的防治对象有梨黑星病、梨赤星病、小麦白粉病、黄瓜黑星病和菜豆白粉病等。对大鼠急性经皮和经口毒性均为低毒;对兔眼睛和皮肤有轻微刺激性;无致突变性。
氟硅唑国外现有制剂主要有有乳油(EC)、水分散粒剂(WG)、悬乳剂(SE)、水乳剂(EW)、悬浮剂(SC),以及与多菌灵(carbendazim)、丁苯吗啉(fenpropimorph)和十三吗啉(tridemorph)等混配的制剂。经过查新,国内外未见微乳剂剂型的报道。
农药微乳剂(microemulsion,ME)是以水为基质,利用物理化学的液-液分散体系理论和方法制备出的高效、贮运安全、低污染新剂型。该剂型油珠粒径为10~100nm,不用或少用有机溶剂,成本和乳油相当或略低,有效成分分散度高,药效通常比乳油高10%~30%。微乳剂一般含水量在30%以上,不但节省了大量有机溶剂,而且大大减轻了对环境的压力,对于保护农业生态平衡具有重要意义,更有利于农业的可持续发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种以氟硅唑为有效成分的微乳剂制剂。
本发明的另一目的是提供所述制剂的制备方法。
该制剂有效成分含量为1%~40%,优选为5%~20%。另外该组合物还包括10%~25%表面活性剂,助溶剂5%~15%,余量为水。
适合的表面活性剂选自0201B、0203B、0204C、2201、OP系列、农乳500号等具有良好乳化性能的非离子、阴离子和混合表面活性剂。
适合的助溶剂选自C1-C4-醇类,例如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和叔丁醇,优选甲醇和乙醇。
本发明还可以含有其他辅助成分如稳定剂、防冻剂、促渗透剂等。
防冻剂可以是例如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、蔗糖、葡萄糖及其一或多种的混合物。
促渗透剂可以是例如氮酮、月桂醇醚硫酸钠、木质素磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚等。
该微乳剂制剂用已知的方式制备,通常是将有效成分与表面活性剂、助溶剂和水等组份充分混合。
本发明的剂型为微乳剂,施用该制剂的优选方法是叶面喷施,通常施药量是45~75g a.i./hm2。
实施例
本发明用下列实施例进行说明,但不限制本发明。
制剂实施例1:5%微乳剂
氟硅唑 5%
乙醇 10%
OP-10 5%
2201 5%
水 至100%
氟硅唑用助溶剂完全溶解,再加入其他成分,均匀混合,最后加入水,充分搅拌后即可配成微乳剂。可对水稀释成任何浓度的澄清透明液体。
按照与制剂实施例1相同的步骤,制备以下制剂实施例。
制剂实施例2:8%微乳剂
氟硅唑 10%
甲醇 15%
OP-21 8%
2201 8%
水 至100%
制剂实施例3:20%微乳剂
氟硅唑 20%
乙醇 15%
OP-10 12%
2201 12%
水 至100%
配制的微乳剂理化性能为:
外观:清澈透明的单相液体;
透明温度区域:-5~60℃以上;
低温稳定性:在-5℃下2周不出现分层、结晶;
热贮稳定性:在(54±2)℃下2周有效成分分解率小于3%;
乳液稳定性:以任何比例水稀释的乳液稳定;
经时稳定性:常温下稳定。
生物测定实施例1:
室内毒力测定试验在中国农业大学科学园玻璃温室中进行,黄瓜种植于花盆上,生长期为两叶期,每盆5株黄瓜。将两种药剂配成基本相同的系列浓度梯度(40%氟硅唑乳油分别稀释15000、12000、10000、7000、5000倍液,8%氟硅唑微乳剂分别稀释3000、2400、2000、1200、1000倍液)。每个药剂为5个处理,每处理3次重复,随机排列。并设空白对照。
用小型手动喷雾器将不同浓度的药剂均匀喷洒在黄瓜植株上。施药前调查各处理的发病情况,并调查病情基数。
防病效果调查:参照农业部《(农药田间药效试验准则》,施药7天后按以下分级标准调查病情指数,以病情指数计算药剂对黄瓜白粉病的防治效果。
分级标准如下:
0级—无病斑
1级—病斑面积占整个叶面积的1%以下
3级—病斑面积占整个叶面积的2%-5%
5级—病斑面积占整个叶面积的6%-20%
7级—病斑面积占整个叶面积的21%-40%
9级—病斑面积占整个叶面积的40%以上
根据下列公式计算药剂的防治效果:
以供试药剂药液浓度的对数为自变量x,以防治效果机率值为因变量Y,采用最小二乘法,在计算机上求出毒力回归式、EC50、EC50的95%置信限、EC90和相关系数等。
表1 氟硅唑微乳剂对黄瓜白粉病的室内毒力测定
2004.12.4~11北京
供试药剂 | 毒力回归式 | EC50(mg/L)(95%置信限) | EC90(mg/L) | 相关系数 |
氟硅唑乳油氟硅唑微乳剂 | Y=1.51+2.00xY=0.31+2.63x | 55.43(66.74~48.47)60.49(69.61~54.31) | 241.6185.4 | 0.90220.9294 |
氟硅唑不同剂型对黄瓜白粉病的室内毒力,从EC50来看,微乳剂毒力比乳油低8%(相对毒力指数为0.92),但从EC90来看,微乳剂毒力比乳油高30%(相对毒力指数为1.3)。两者综合毒力基本相当。
在大田药效中,EC90值更有实际意义。在试验中乳油表现出对黄瓜叶片的轻微药害,而微乳剂对黄瓜安全。从毒力、药害综合考虑,氟硅唑微乳剂剂型优于乳油剂型。
生物测定实施例2:
试验在河南郑州市进行,设5个处理,每处理4次重复,小区面积14.4m2,小区随机排列。病情分级标准和防治效果计算同生物测定实施例1。
表2 8%氟硅唑微乳剂对黄瓜白粉病的防治效果
供试药剂 | 制剂剂量(g/667m2) | 平均病情指数 | 平均防效(%) | 差异显著性(F0.05) |
8%氟硅唑微乳剂40%氟硅唑乳油CK | 2550757.50 | 8.316.905.397.5629.1 | 71.576.381.574.0- | cbabcd |
8%氟硅唑微乳剂25、50g/667m2的药效为71.5%、76.3%,与40%氟硅唑乳油7.5g/667m2的药效差异不显著,其有效成分剂量基本上处于同一水平,表明微乳剂的药效与乳油相当,与室内毒力测定结果吻合。
Claims (5)
1.一种微乳剂剂型,它包含如下成分及含量(按重量计)
氟硅唑 5%~20%
表面活性剂 10%~25%
助溶剂 10%~15%
余量为水。
2.根据权利要求1的微乳剂,其中,表面活性剂选自:0203B、2201、0201B、0204C、OP系列和农乳500号及其混合物等。
3.根据权利要求1~2之任一的微乳剂,其中,助溶剂选自C1-C4-醇类。
4.根据权利要求3的微乳剂,其中,助溶剂选自甲醇和乙醇。
5.根据权利要求4的微乳剂,其中,表面活性剂是OP系列与2201的混合物。
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