CN1673715A

CN1673715A - 光固化金相切片制作工艺

Info

Publication number: CN1673715A
Application number: CN 200510038634
Authority: CN
Inventors: 周伟
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-03-28
Filing date: 2005-03-28
Publication date: 2005-09-28

Abstract

一种光固化金相切片制作工艺，包括如下步骤：首先将光固化树脂注入已经放置好试样的模具或者夹具中，然后暴露在光线下，使得光固化树脂与试样固化为一体，得到树脂试样块，将树脂试样块打磨、抛光，使试样的横断面裸露，得到金相切片。树脂试样块固化完全，固化时间较短而易控制，且所得的树脂试样块内无气泡，在该工艺过程中无须搅拌，故既可避免物料粘附在容器和搅拌棒上而造成浪费，又可防止搅拌形成有害气体。

Description

光固化金相切片制作工艺

技术领域

本发明涉及一种金相切片的制作工艺。

背景技术

目前电路板、半导体等电子行业和机械行业，对材料或者器件的横断面进行检察，一般是通过对材料或者器件做金相切片分析，该检验手段在研发和生产制造的现场质量控制被大量使用。金相切片目前普遍采用的是双组份化学固化工艺。液态树脂或者固态树脂粉作为组份A，固化剂或者可聚合活性单体及其添加剂作为组份B，使用时，将组份A和组份B，以一定的比例，在容器中混合并搅拌均匀成有一定粘度的树脂糊，并及时注入已经放置好试样的模具或者夹具中。在室温或者加热的条件下，树脂糊在5～30分钟内聚合硬化成金相切片树脂块，再将树脂块打磨和抛光后，制成切片，在显微镜或者专用设备上观察试样横断面的表面情况。该工艺存在的缺陷：

1、组份A和组份B的比例影响树脂试样块固化的质量和固化所需时间。此比例必须在一定的操作窗口内，而在现场制作时，因为工作量和时效性的原因，很少计量，大多凭经验，经常因为两个组份比例失调，造成树脂试样块固化不完全、爆聚，以及固化时间太长等问题；

2、因为树脂糊有一定的粘度，组份A和组份B在搅拌混合时，经常在树脂糊内夹带气泡，造成固化树脂试样块内存在气泡而干扰金相切片的观察；

3、固化时间受环境温度影响很大；

4、少量多次的双组份搅拌混合操作，造成树脂糊黏附在容器和搅拌棒上而造成大量的物料浪费；

5、组份A和组份B的搅拌混合，一般用广口容器如一次性的杯子等，在车间或者试验室操作，此步骤会产生大量的挥发性对人体健康有害的气味。

发明内容

本发明目的是提供一种光固化金相切片制作工艺，其树脂试样块的固化质量高、固化时间短而且容易控制，且可减少物料浪费。

本发明的技术方案是：一种光固化金相切片制作工艺，它包括如下步骤，

(1)、将光固化树脂注入已经放置好试样的模具或者夹具中；

(2)、将已注入光固化树脂的模具或夹具暴露在光线下，使得光固化树脂与试样固化为一体，得到树脂试样块；

(3)、将树脂试样块打磨、抛光，使试样的横断面裸露，得到金相切片。

本发明与现有技术相比，具有下列优点：由于采用单组份的光固化树脂，使得树脂试样块固化完全，固化时间较短而易控制，且所得的树脂试样块内无气泡，在该工艺过程中无须搅拌，故既可避免物料粘附在容器和搅拌棒上而造成浪费，又可防止搅拌过程中挥发大量有害气体，对人体健康造成危害。

具体实施方式

一种光固化金相切片制作工艺，它包括如下步骤，

(1)、将光固化树脂注入已经放置好试样的模具或者夹具中；

(2)、将已注入光固化树脂的模具或夹具暴露在光线下，使得光固化树脂与试样在2～20分钟内固化为一体，得到树脂试样块；

在步骤(1)中，所述的光固化树脂在注入模具或夹具之前应放置于避光容器中。

在步骤(3)之后，将金相切片放置到显微镜或专用设备上观察试样横断面的表面情况。

步骤(1)中所述的光固化树脂包括活性树脂、光敏剂、稀释剂、促进剂、改味剂。

所述的活性树脂是环氧丙烯酸酯预聚物、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、不饱和聚脂树脂三者之一或其中几种的混合物，所述的不饱和聚脂树脂是邻苯型不饱和聚脂树脂、间苯型不饱和聚脂树脂、双酚A型不饱和聚脂树脂、乙烯基酯型不饱和聚脂树脂、卤代不饱和聚脂树脂的其中之一或其中几种的混合物；

所述的光敏剂是二苯甲酮、樟脑醌、安息香醚的其中之一或几种的混合物，所述的光敏剂在光固化树脂中所占重量比例是0.1～5％；

所述的稀释剂是甲基丙烯酸甲酯、a-甲基苯乙烯、苯乙烯、三聚氰酸三丙烯酯、邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或几种的混合物，所述的稀释剂在光固化树脂中所占重量比例是1～10％；

所述的促进剂是三乙醇胺、三乙胺、N，N二甲基苯胺中的一种或几种的混合物，所述的促进剂在光固化树脂中所占重量比例是0.5～5％；

改味剂采用市售香精，所述的改味剂在光固化树脂中所占重量比例是0.01～1％。

步骤(2)中所采用的光源为紫外光或可见光，从安全和聚合效果角度看，以可见光为最好。

下面结合几个实例对本发明的金相切片的制作过程作具体说明：

实例1

聚氨酯丙烯酸酯预聚物(分子量5000) 89.5％

甲基丙烯酸甲酯 5％

二苯甲酮 2％

三乙醇胺 3％

香料 0.5％

将以上各组份均匀混合后，装入避光容器中，再注入已经放置好试样的模具或者夹具后，放置60W市售紫外灯下，8分钟以内表面固化完毕。再将树脂试样块打磨和抛光后，制成切片。

实例2

环氧丙烯酸酯预聚物(分子量3000) 92.5％

三聚氰酸三丙烯酯 3％

二苯甲酮 1％

三乙醇胺 3％

香料 0.5％

将以上各组份均匀混合后，装入避光容器中，再注入已经放置好试样的模具或者夹具后，放置150W市售冷光灯下，10分钟以内表面固化完毕。再将树脂试样块打磨和抛光后，制成切片。

实例3

环氧丙烯酸酯预聚物(分子量3000) 94％

甲基丙烯酸甲酯 5％

樟脑醌 0.5％

香料 0.5％

将以上各组份均匀混合后，装入避光容器中，再注入已经放置好试样的模具或者夹具后，放置150W市售冷光灯下，5分钟以内表面固化完毕。再将树脂试样块打磨和抛光后，制成切片。

实例4

环氧丙烯酸酯预聚物(分子量3000) 50％

邻苯型不饱和聚脂树脂 44％

甲基丙烯酸甲酯 5％

樟脑醌 0.5％

香料 0.5％

由以上实施例可知，本制作工艺中，树脂试样块的固化时间较短，其固化时间受环境温度影响较小，工艺过程简单，且所得的树脂试样块质量较高。

Claims

1、一种光固化金相切片制作工艺，其特征在于：它包括如下步骤，

(1)、将光固化树脂注入已经放置好试样的模具或者夹具中；

2、根据权利要求1所述的光固化金相切片制作工艺，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的光固化树脂包括活性树脂、光敏剂。

3、根据权利要求2所述的光固化金相切片制作工艺，其特征在于：所述的活性树脂是环氧丙烯酸酯预聚物、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、不饱和聚脂树脂三者之一或其中几种的混合物。

4、根据权利要求3所述的光固化金相切片制作工艺，其特征在于：所述的不饱和聚脂树脂是邻苯型不饱和聚脂树脂、间苯型不饱和聚脂树脂、双酚A型不饱和聚脂树脂、乙烯基酯型不饱和聚脂树脂、卤代不饱和聚脂树脂的其中之一或其中几种的混合物。

5、根据权利要求2所述的光固化金相切片制作工艺，其特征在于：所述的光敏剂是二苯甲酮、樟脑醌、安息香醚的其中之一或几种的混合物，所述的光敏剂在光固化树脂中所占重量比例是0.1～5％。

6、根据权利要求2所述的光固化金相切片制作工艺，其特征在于：所述的光固化树脂还包括稀释剂，所述的稀释剂是甲基丙烯酸甲酯、a-甲基苯乙烯、苯乙烯、三聚氰酸三丙烯酯、邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或几种的混合物，所述的稀释剂在光固化树脂中所占重量比例是1～10％。

7、根据权利要求2所述的光固化金相切片制作工艺，其特征在于：所述的光固化树脂还包括促进剂，所述的促进剂是三乙醇胺、三乙胺、N，N二甲基苯胺中的一种或几种的混合物，所述的促进剂在光固化树脂中所占重量比例是0.5～5％。

8、根据权利要求2所述的光固化金相切片制作工艺，其特征在于：所述的光固化树脂还包括改味剂，所述的改味剂在光固化树脂中所占重量比例是0.01～1％。

9、根据权利要求1所述的光固化金相切片制作工艺，其特征在于：所述的步骤(2)中采用的光源为紫外光。

10、根据权利要求1所述的光固化金相切片制作工艺，其特征在于：所述的步骤(2)中采用的光源为可见光。

11、根据权利要求1所述的光固化金相切片制作工艺，其特征在于：所述在步骤(2)中，光固化树脂与试样固化2～20分钟内得到树脂试样块。

12、根据权利要求1所述的光固化金相切片制作工艺，其特征在于：在步骤(1)中，所述的光固化树脂在注入模具或夹具之前放置于避光容器中。