CN1654516A - 制备导电聚合物周期性微结构的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备导电聚合物周期性微结构的方法,是利用飞秒激光干涉场在各种基体表面制备导电聚合物周期性微结构,具体做法是:①将一束飞秒激光经分束片分成两束,然后由两凸透镜聚焦,并在焦点处相交,实现时间和空间上的相干;②在基底表面按常规方法制备导电聚合物薄膜;③控制激光器的输出能量,使相干处的能量密度大于导电聚合物消融所需的能量密度阈值而小于基底的破坏阈值;④将上述激光相干场作用于所述的导电聚合物薄膜上,控制激光在薄膜上的作用区域,形成一系列点,而在每个点内包含导电聚合物周期性微光栅结构;本发明方法形成的微结构的分辨率可达到亚微米甚至纳米尺寸,有望应用于微电子、传感器上。
Description
技术领域
本发明与导电聚合物有关,特别是一种利用飞秒激光诱导制备导电聚合物周期性微结构的方法。
背景技术
作为“2000年诺贝尔化学奖”的研究主题,导电聚合物是一类导电性介于半导体和金属之间,性能甚至可与金属媲美的聚合物,素有“合成金属”(Synthetic Metals)之美称。它具有独特的电子、电化学和光学性质,因此在能源、信息存贮、光电子器件、传感器、军事隐身技术等方面具有重要的应用。导电聚合物在用于电子器件、光电子器件和显示等器件时,除要求其能够在导电态和绝缘态之间可逆地转换,对其转换速度也有很高的要求,而降低导电聚合物结构的尺寸正是提高这些器件响应速度的一种有效途径。
在先技术(Vandyke LS,Brumlik CJ,Martin CR,Yu ZG Collins GJ,UV laser ablation of electronically conductive polymers,Synth.Met.52(3)(1992)299-304.)中采用紫外激光束聚焦辐照聚吡咯和聚苯胺薄膜表面,利用激光的消融作用在薄膜表面制备出导电聚合物微结构,但该方法由于采用紫外光作为光源,因此对光路中各器件的要求较高;另外该方法无法一次形成导电聚合物周期性结构。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述在先技术的不足,提供一种制备导电聚合物周期性微结构的方法,
本发明方法的实质是:采用飞秒激光干涉场技术在导电聚合物薄膜表面一次成型,形成导电聚合物周期性微结构,该方法形成的周期微结构的分辨率为亚微米级。
本发明制备导电聚合物周期性微结构的方法,是利用飞秒激光干涉场在各种基体表面制备导电聚合物周期性微结构,具体做法是:
①将一束飞秒激光经分束片分成两束,然后由两凸透镜聚焦,并在焦点处相交,实现时间和空间上的相干;
②在基底表面按常规方法制备导电聚合物薄膜,形成(聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩);
③控制激光器的输出能量,使相干处的能量密度大于导电聚合物消融所需的能量密度阈值而小于基底的破坏阈值;
④将上述激光相干场作用于所述的导电聚合物薄膜上,控制激光在薄膜上的作用区域,形成一系列点,而在每个点内包含导电聚合物周期性微光栅结构;
附图说明:
图1为本发明方法用相干的飞秒脉冲激光诱导导电聚合物周期性微结构薄膜的装置图,图中,1-激光束,2-透镜,3-样品,4-显微物镜。
图2为本发明方法制得的导电聚合物周期性结构的SEM照片,放大倍数:5000×。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明飞秒激光诱导导电聚合物周期性微结构薄膜的方法作进一步说明,以便于对本发明及其优点的理解。
先请参阅图1,图1为本发明飞秒激光诱导导电聚合物周期性微结构薄膜的方法的工作原理示意图,本发明方法的具体步骤包括
①将一束飞秒激光经分束片分成两束,然后由两凸透镜聚焦,并在焦点处相交,实现时间和空间上的相干;
②在基底表面按常规方法制备导电聚合物薄膜;
③控制激光器的输出能量,使相干处的能量密度大于导电聚合物消融所需的能量密度阈值而小于基底的破坏阈值;
④将上述激光相干场作用于所述的导电聚合物薄膜上,控制激光在薄膜上的作用区域,形成一系列点,而在每个点内包含导电聚合物周期性微光栅结构。
所述的导电聚合物薄膜为聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩薄膜等。
实施例1:
①在基体表面制备导电聚合物薄膜;取0.2ml苯胺与360mg硝酸银分别溶解于DMF(N,N’-二甲基甲酰胺),然后将上述两种溶液混合并将一玻璃基体材料浸入溶液内部,三小时后取出玻璃基体,此时其表面形成一层薄膜,利用乙醇冲洗干净并在氮气气氛下吹干制成薄膜玻璃样品,将该样品置于样品台上。
②形成飞秒激光相干场:选用脉冲宽度为120fs的飞秒脉冲,波长为800nm,脉冲重复率为6Hz,脉冲能量为70μJ,通过分束片将该飞秒脉冲光束分成两束,光束直径为6mm,两束光的夹角为40°,用焦距均为10cm的两个聚焦透镜将两光束聚焦在薄膜表面,形成飞秒激光相干场照射在薄膜玻璃样品的薄膜上,固定;
③由计算机控制所述的三维移动平台的运动,形成导电聚合物周期性微结构薄膜。
该薄膜表面形成的一系列周期性微结构,如图2所示,结构周期为1μm,结构的顶部尺寸可达到亚微米量级。
实施例2:
取0.2ml苯胺与360mg硝酸银分别溶解于DMF(N,N’-二甲基甲酰胺),然后混合上述两种溶液混合并将一玻璃基体材料浸入溶液内部,三小时后取出玻璃基体,此时其表面形成一层薄膜,利用乙醇冲洗干净并在氮气气氛下吹干。将上述薄膜置于样品台。选用脉冲宽度为120fs的飞秒脉冲,波长为800nm,脉冲重复率为6Hz,脉冲能量为70μJ,通过分束片将光束分成两束,光束直径为6mm,两束光的夹角为40°,样品由计算机操纵的三维移动平台控制,实验装置结构如图1。用焦距均为10cm的两个聚焦透镜将两光束聚焦在薄膜表面并控制样品台的移动,这样在薄膜表面形成一系列周期性微结构,如图2所示,结构周期为1μm,结构的顶部尺寸可达到亚微米级。
实施例3:
设置电化学三电极反应体系,工作电极:ITO导电玻璃,参比电极:银/氯化银,对电极:铂片。溶液采用0.5mol/L吡咯+1mol/L LiClO4的聚碳酸丙稀酯溶液。利用动电位沉积法在0~0.8V范围内循环一周从而在ITO导电玻璃制备一层导电聚合物薄膜。利用聚碳酸丙稀酯将该聚吡咯薄膜清洗干净,并用氮气吹干。将上述薄膜置于样品台。选用脉冲宽度为120fs的飞秒脉冲,波长为800nm,脉冲重复率为1Hz,脉冲能量为70μJ,通过分束片将光束分成两束,光束直径为6mm,两束光的夹角为70°,样品由计算机操纵的三维移动平台控制,实验装置结构如图1。用焦距均为10cm的两个聚焦透镜将两光束聚焦在薄膜表面,控制样品台的移动,这样在薄膜表面形成一系列周期性微结构。
实施例4
设置电化学三电极反应体系,工作电极:Pt箔,参比电极:银/氯化银,对电极:铂片。溶液采用0.1mol/L吡咯+0.1mol/L KCl的水溶液。控制电流密度为0.2A/dm2从而在Pt箔表面制备一层导电聚合物薄膜。利用二次蒸馏水将该聚吡咯薄膜清洗干净,并用氮气吹干。将上述薄膜置于样品台。选用脉冲宽度为120fs的飞秒脉冲,波长为800nm,脉冲重复率为1Hz,脉冲能量为70μJ,通过分束片将光束分成两束,光束直径为6mm,两束光的夹角为70°,样品由计算机操纵的三维移动平台控制,实验装置结构如图1。用焦距均为10cm的两个聚焦透镜将两光束聚焦在薄膜表面,控制样品台的移动,这样在薄膜表面形成一系列周期性微结构。
实施例5
在100ml的小烧杯中加入10ml浓度为0.2Mmol/L的吡咯的三氯甲烷溶液,再向烧杯中慢慢加入20ml(NH4)2S2O8水溶液,烧杯中的溶液立即分为两层,并在中间界面上形成黄棕色聚吡咯薄膜,颜色渐渐变深至黑色。反应10分钟后,用玻璃片移去聚吡咯膜并使其平铺在玻璃片上。将得到的聚吡咯膜先用水淋洗,再用甲醇淋洗,然后置于真空干燥箱中,70度干燥6小时。选用脉冲宽度为120fs(5×10-14秒)的飞秒脉冲,波长为800nm,脉冲重复率为1KHz,脉冲能量为65μJ,通过衍射光栅将光束分成五束,其中中间一束的能量等于周围其它四束的四倍。用焦距为100mm的透镜将光束变为平行光,并利用一20×的物镜聚焦光束,控制三维移动平台使光束相干作用于聚吡咯表面,作用时间为1分钟,即可在作用区域形成周期性点阵结构,周期为2微米左右:
实施例6
设置电化学三电极反应体系,工作电极:Au箔,参比电极:银/氯化银,对电极:铂片。溶液采用0.2mol/L噻吩+1mol/L KCl的乙腈溶液。控制电流节跃至电流密度为0.5A/dm2并维持5秒从而在Pt箔表面制备一层导电聚合物薄膜。利用二次蒸馏水将该聚吡咯薄膜清洗干净,并用氮气吹干。将上述薄膜置于样品台。选用脉冲宽度为120fs的飞秒脉冲,波长为800nm,脉冲重复率为1Hz,脉冲能量为70μJ,通过分束片将光束分成两束,光束直径为6mm,两束光的夹角为70°,样品由计算机操纵的三维移动平台控制,实验装置结构如图1。用焦距均为10cm的两个聚焦透镜将两光束聚焦在薄膜表面,控制样品台的移动,这样在薄膜表面形成一系列周期性微结构。
设置电化学三电极反应体系,工作电极:ITO导电玻璃,参比电极:银/氯化银,对电极:铂片。溶液采用0.5mol/L吡咯+1mol/L LiClO4的聚碳酸丙稀酯溶液。利用动电位沉积法在0~0.8V范围内循环一周从而在ITO导电玻璃上制备一层导电聚合物薄膜。利用聚碳酸丙稀酯将该聚吡咯薄膜清洗干净,并用氮气吹干,以获得玻璃薄膜样品。将该玻璃薄膜样品置于三维移动样品平台上。选用脉冲宽度为120fs的飞秒脉冲,波长为800nm,脉冲重复率为1Hz,脉冲能量为70μJ,通过分束片将光束分成两束,光束直径为6mm,两束光的夹角为70°,玻璃薄膜样品的运动由计算机控制三维移动样品平台实现,实验装置结构如图1。用焦距均为10cm的两个聚焦透镜将两光束聚焦在薄膜表面,控制样品台的移动,这样在薄膜表面形成一系列周期性微结构。
Claims (2)
1、一种制备导电聚合物周期性微结构的方法,是利用飞秒激光干涉场在各种基体表面制备导电聚合物周期性微结构,特征在于其具体做法是:
①将一束飞秒激光经分束片分成两束,然后由两凸透镜聚焦,并在焦点处相交,实现时间和空间上的相干;
②在基底表面按常规方法制备导电聚合物薄膜;
③控制激光器的输出能量,使相干处的能量密度大于导电聚合物消融所需的能量密度阈值而小于基底的破坏阈值;
④将上述激光相干场作用于所述的导电聚合物薄膜上,控制激光在薄膜上的作用区域,形成一系列点,而在每个点内包含导电聚合物周期性微光栅结构;
2、根据权利要求1所述的制备导电聚合物周期性微结构的方法,祺特征在于所述的导电聚合物薄膜是聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩薄膜。
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CN 200510023477 CN1654516A (zh) | 2005-01-20 | 2005-01-20 | 制备导电聚合物周期性微结构的方法 |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101219506B (zh) * | 2008-01-07 | 2010-06-02 | 江苏大学 | 金属基超疏水性微结构表面的激光制备方法 |
CN102581484A (zh) * | 2012-03-02 | 2012-07-18 | 江苏大学 | 一种利用超短脉冲激光制备硅基表面陷光结构的方法 |
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CN106624348A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-05-10 | 江苏大学 | 一种fto薄膜表面选择性一步制备波纹结构的方法 |
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2005
- 2005-01-20 CN CN 200510023477 patent/CN1654516A/zh active Pending
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