CN1593126A - 砂地柏精油醇基气雾剂及其制备方法 - Google Patents

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李广泽
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冯俊涛
陈安良
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张兴
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Abstract

本发明公开了一种砂地柏精油醇基气雾剂及其制备方法，其配方为：砂地柏精油，天然除虫菊素或拟除虫菊酯，复合溶剂，抛射剂组成；其加工步骤为：首先将砂地柏精油与天然除虫菊素或拟除虫菊酯混合，加入丙酮初步溶解，再加入无水乙醇配制成气雾剂浓药液；然后将所得的气雾剂浓药液，灌装于气雾剂罐中，插阀门封口；在高压下压入抛射剂，即得到砂地柏精油醇基气雾剂。本发明的砂地柏精油醇基气雾剂加工工艺简单，适于批量加工；制剂对污染环境小，分解快，适合室内卫生害虫的防治。砂地柏精油与天然除虫菊素混用，形成纯天然的卫生杀虫气雾剂；砂地柏精油与拟除虫菊酯混用后，不但提高了药效，而且减少了化学药剂的使用量，从而减小了环境污染。

Description

砂地柏精油醇基气雾剂及其制备方法
                           技术领域
本发明涉及气雾剂加工领域，具体地说涉及新型植物源卫生杀虫剂——砂地柏精油醇基气雾剂及其制备方法。
                           背景技术
砂地柏精油是一种具有较好杀虫活性的植物次生代谢物质。研究发现其对多种农业害虫和卫生害虫具有较好的熏蒸活性，砂地柏精油与其他植物精油和拟除虫菊酯杀虫剂混用有比较明显的增效作用。但砂地柏精油的杀虫气雾剂制备研究尚属空白，因此通过砂地柏精油与其他植物精油或拟除虫菊酯杀虫剂进行增效复配，开发出砂地柏精油卫生杀虫气雾剂，符合生态、社会对卫生杀虫气雾剂的要求。
目前杀虫气雾剂主要为化学杀虫剂，尽管逐渐向低毒化发展，但对人仍然有一定的毒性，长期使用对生活环境仍然具有较大影响。植物精油卫生杀虫剂，具有高效、低毒、对环境影响小的特点，还具有宜人的香味，符合卫生杀虫剂的发展趋势，将植物精油开发成卫生杀虫剂具有一定的现实意义和市场前景。
                           发明内容
本发明的目的在于，提供一种砂地柏精油醇基气雾剂及其制备方法。
实现上述发明目的的技术解决方案是，本发明由砂地柏精油、天然除虫菊素或拟除虫菊酯、抛射剂、复合溶剂组成。
配方1：砂地柏精油和天然除虫菊素混配，可形成天然卫生杀虫气雾剂，其中各组份的重量百分比为：
砂地柏精油            1％～10％
天然除虫菊素          0.5％～5％
复合溶剂              30％～60％
抛射剂                30％～50％
配方2：砂地柏精油可与拟除虫菊酯杀虫剂混配，成为植物精油和低毒化学农药混配的卫生杀虫气雾剂，该杀虫气雾剂各组份的重量百分比为：
砂地柏精油             3％～20％
拟除虫菊酯             0.1％～1％
复合溶剂               30％～60％
抛射剂                 30％～50％
涉及的拟除虫菊酯杀虫剂是右旋反式丙烯菊酯原油、右旋苯醚菊酯原油、胺菊酯原油、氯菊酯原油中任意两种的混合物。
所使用的复合溶剂组成及各组分的重量百分比为：
无水乙醇      50％～70％
丙    酮      20％～50％
实现本发明的砂地柏精油醇基气雾剂，其一种配方为：砂地柏精油1％～10％，天然除虫菊素0.5％～5％，复合溶剂30％～60％，抛射剂30％～50％；上述原料的总和为100％；
或，该砂地柏精油醇基气雾剂的另一种配方为：砂地柏精油3％～20％，拟除虫菊酯0.1％～1％，复合溶剂30％～60％，抛射剂30％～50％；上述原料的总和为100％；
上述两种配方的加工具体步骤可分为3步(工艺流程如图1所示)。
A.砂地柏精油与天然除虫菊素或拟除虫菊酯混合，加入丙酮初步溶解，再加入无水乙醇配制成气雾剂浓药液；
B.将步骤A所得的气雾剂浓药液，灌装于气雾剂罐中，插阀门封口；
C.将步骤B中已装有气雾剂浓药液的气雾剂罐，在高压下压入一定量的抛射剂，即得到砂地柏精油醇基气雾剂。
本发明气雾剂具有以下特点：
1.本发明的有效成分配比为经过混用增效筛选而得，不但提高了气雾剂对害虫的击倒活性，而且具有较高的致死活性。
2.本发明的有效成分砂地柏精油、天然除虫菊素为植物源次生代谢物质，害虫不易产生抗药性，而且污染环境小，分解快，适合室内卫生害虫的防治；此外，砂地柏精油与拟除虫菊酯混用后，不但提高了药效，而且减少了化学药剂的使用量，从而减小了环境污染。
3.本发明的制剂加工工艺简单，适宜于批量加工。
                           附图说明
图1是本发明的砂地柏精油醇基气雾剂加工工艺流程图。
以下结合发明人给出的实施例和农药的实验对本发明作进一步的详细描述。
                        具体实施方式
实施例1：取天然除虫菊素6g，加入丙酮169.2g，搅拌使天然除虫菊素完全溶解，再加入砂地柏精油30g和无水乙醇394.8g，充分混合后即为砂地柏精油气雾剂浓药液600g；取出此浓药液150g装入气雾剂罐(400mL)中，进行封口，充抛射剂100g。即得3％砂地柏精油气雾剂(气雾剂1#)。该气雾剂可有效防治家蝇、蚊虫及蟑螂等卫生害虫。
实施例2：取天然除虫菊素10g，加入丙酮169.2g，搅拌使天然除虫菊素完全溶解，再加入砂地柏精油50g和无水乙醇394.8g，充分混合后即为砂地柏精油气雾剂浓药液600g；取出此浓药液150g装入气雾剂罐(400mL)中，进行封口，充抛射剂100g。即得8.3％砂地柏精油气雾剂(气雾剂2#)。该气雾剂可有效防治家蝇、蚊虫及蟑螂等卫生害虫。
实施例3：取右旋反式丙烯菊酯1.5g，右旋苯醚菊1.5g，加入丙酮156.6g，搅拌使拟除虫菊素完全溶解，再加入砂地柏精油75g和无水乙醇365.4g，充分混合后即为砂地柏精油气雾剂浓药液600g；取出此浓药液150g装入气雾剂罐(400mL)中，进行封口，充抛射剂100g。即得12.5％砂地柏精油气雾剂(气雾剂3#样)。该气雾剂用于喷雾可有效防治家蝇、蚊虫及蟑螂等卫生害虫。
实施例4：取右旋反式丙烯菊酯1.5g，氯菊酯1.8g，加入丙酮156.6g，搅拌使拟除虫菊素完全溶解，再加入砂地柏精油74.7g和无水乙醇365.4g，充分混合后即为砂地柏精油气雾剂浓药液600g；取出此浓药液150g装入气雾剂罐(400mL)中，进行封口，无抛射剂100g。即得12.45％砂地柏精油气雾剂(气雾剂4#样)。该气雾剂用于喷雾可有效防治家蝇、蚊虫及蟑螂等卫生害虫。
实施例5：取胺菊酯2.0g，氯菊酯3.0g，加入丙酮156.6g，搅拌使拟除虫菊素完全溶解，再加入砂地柏精油73g和无水乙醇365.4g，充分混合后即为砂地柏精油气雾剂浓药液600g；取出此浓药液150g装入气雾剂罐(400mL)中，进行封口，充抛射剂100g。即得12.17％砂地柏精油气雾剂(气雾剂5#样)。该气雾剂用于喷雾可有效防治家蝇、蚊虫及蟑螂等卫生害虫。
实施例6：取胺菊酯3.0g，右旋苯醚菊酯1.5g，加入丙酮156.6g，搅拌使拟除虫菊素完全溶解，再加入砂地柏精油73.5g和无水乙醇365.4g，充分混合后即为砂地柏精油气雾剂浓药液600g；取出此浓药液150g装入气雾剂罐(400mL)中，进行封口，充抛射剂100g。即得12.25％砂地柏精油气雾剂(气雾剂6#样)。该气雾剂用于喷雾可有效防治家蝇、蚊虫及蟑螂等卫生害虫。
实验实施例1：6种气雾剂对家蝇成虫毒力的测定
采用密闭圆筒法即参照中华人民共和国国家标准GB13917-92规定的方法进行。具体为：将供试家蝇30头放于缸内。待试虫恢复正常活动时，将被测的满装气雾剂装于电子喷雾控制器机架架柱上。，将电子喷雾控制器机架架柱放平，使气雾剂圆筒呈水平状态，喷嘴垂直向下，处于圆板中央圆孔处，调节电子控制器时间控制扭至喷1g药剂时间处，按动操作按钮，喷雾后立即用胶塞将圆孔塞住。1min后，将玻璃拉板抽掉，立即记时，并开始记录，每隔一定时间记录被击倒的试虫数。20min后将全部供试昆虫转移至清洁的养虫笼中，并用5％糖水小棉球喂养，24h检查死亡虫数。测定重复三次，同时进行空白测定，最后计算出KT50及24h死亡率。以家蝇为供试昆虫，对灌装的气雾剂进行室内生物测定试验，以灭害灵(中山凯达精细化工股份有限公司生产)为对照药剂，具体结果如表2。
气雾剂药效评价方法参照中华人民共和国国家标准GB/T 17322.2-1998，如表1所示。
                     表1农药登记气雾剂室内药效评价
  方法                      评价标准
  GB13917.2-92室内                    GB/T17322.2-98
  供试害虫     KT50(min)≤     24h死亡率％
    A     B     A     B≥
  蚊     2     5     100     95
  蝇     2     5     100     95
  蜚蠊     4     9     100     95
  方法                      评价标准
  GB13917.2-92模拟现场蚊蝇0.3g/m3，1击倒，24死亡率，蜚蠊5g/m3，72死亡率                   GB/T17322.11-98
  供试害虫     击倒率％     24h死亡率％
    A     B＞     A     B≥
  蚊     100     90     100     90
  蝇     100     90     100     90
  蜚蠊     -     -     100     90
表2 6种砂地柏精油醇基气雾剂对家蝇成虫的室内生物测定结果
药剂 毒力方程(Y＝) KT50(min)     x2     95％置信区间 24h死亡率(％)
气雾剂1# 4.0268+5.1046X     1.55     0.7466     1.41～1.70     100.0
气雾剂2# 3.9583+6.2187X     1.47     0.80     1.36～1.59     100
气雾剂3# 4.2159+4.1884X     1.54     0.0898     1.37～1.73     96.88
气雾剂4# 4.2663+4.0095X     1.52     2.31     1.32～1.76     100
气雾剂5# 4.3934+3.4913X     1.49     3.89     1.27～1.76     100
气雾剂6# 4.5758+3.9176X     1.28     3.71     1.11～1.49     100
对照药剂 5.9951+4.1271X     0.57     1.001     0.49～0.67     96.29
从表2中可以看出，6种砂地柏精油醇基气雾剂对家蝇的生活性测定结果与对照药剂相比，只是击倒速率有差异，但是死亡率比对照药剂高，根据农药卫生用杀虫剂室内药评价，气雾剂1#、2#、4#、5#和6#均达到A级标准；而气雾剂3#和药剂对照则达到B级标准。
实验实施例2：6种气雾剂对致倦库蚊成虫毒力的测定
采用如实验实施例1的方法即密闭圆筒法，以致倦库蚊成虫为供试昆虫，对灌装的气雾剂进行室内生物测定试验，以灭害灵为对照药剂，具体结果如表3。
表3 6种砂地柏精油醇基气雾剂对致倦库蚊成虫的室内生物测定结果
药剂   毒力方程(Y＝) KT50(min)   x2   95％置信区间 24h死亡率(％)
气雾剂1#   1.3165+13.589X     1.89   0.20   1.61～2.22     100
气雾剂2#   4.0257+3.9674X     1.76   0.11   1.55～2.00     100
气雾剂3#   1.2437+12.6115X     1.99   1.14   1.89～2.08     98.63
气雾剂4#   4.3434+3.3033X     1.58   5.71   1.33～1.88     100
气雾剂5#   3.0135+8.1578X     1.75   4.25   1.63～1.88     100
气雾剂6#   3.1933+7.9732X     1.69   1.63   1.57～1.81     100
对照药剂   4.3167+3.2750X     1.62   4.61   1.36～1.93     100
从表3中可以看出，6种砂地柏精油醇基气雾剂对致倦库蚊成虫的生活性测定结果与对照药剂相比其效果相当。根据农药卫生用杀虫剂室内药评价，气雾剂1#、2#、4#、5#、6#和药剂对照均达到A级标准；而气雾剂3#则达到B级标准。
实验实施例3：6种气雾剂对家蝇成虫模拟现场室内药效的测定
6种气雾剂对家蝇成虫模拟现场室内药效的测定参照中华人民共和国国家标准GB 13917-92规定的方法进行。即模拟现场，面积10m2，高度2.8m，墙面、地面及天花板为白色，相对面有能关严的门和窗。实验步骤为：关紧模拟现场的门窗，释放100头试虫(家蝇、或蚊、或蜚蠊)于模拟现场内，待试虫恢复正常活动时，试验人员站于模拟现场中央，手持满装喷射剂的手压喷雾器或装有满装气雾剂筒的电子喷雾控制器机架架柱，喷嘴向上约45°角进行喷射，喷射时需转身360°，喷射时间随确定的药量而定，喷完后，试验人员立即离开现场，关紧门，并立即计时，于1h时检查被击倒的试虫数和活试虫数。然后将全部的试虫搜集并转移至清洁养虫笼或器皿中，用5％糖水棉球喂养，24h检查死亡虫数(气雾剂模拟现场室内药效评价方法参照中华人民共和国国家标准GB/T 17322.2-1998，如表1所示)。其测定结果见表4。
表4 6种砂地柏精油醇基气雾剂对家蝇成虫模拟现场室内生物测定结果
    药剂     1h击倒率(％)     24h死亡率(％)
    气雾剂1#     93.98     95.33
    气雾剂2#     100     100
    气雾剂3#     96.45     98.67
    气雾剂4#     100     100
    气雾剂5#     100     100
    气雾剂6#     100     100
    对照药剂     100     100
从表4中可以看出，6种砂地柏精油醇基气雾剂对家蝇成虫模拟现场室内生活性测定结果以气雾剂2#、4#、5#、6#为好。根据农药卫生用杀虫剂室内药评价，气雾剂2#、4#、5#、6#和药剂对照圴达到A级标准；而气雾剂1#和3#则达到B级标准。

Claims (5)

1.一种砂地柏精油醇基气雾剂，其特征在于，该气雾剂由以下原料按重量百分比组成：砂地柏精油1％～10％，天然除虫菊素0.5％～5％，复合溶剂30％～60％，抛射剂30％～50％；上述原料的总和为100％。
2.一种砂地柏精油醇基气雾剂，其特征在于，该气雾剂由以下原料按重量百分比组成：砂地柏精油3％～20％，拟除虫菊酯0.1％～1％，复合溶剂30％～60％，抛射剂30％～50％；上述原料的总和为100％。
3.如权利要求2所述的砂地柏精油醇基气雾剂，其特征在于，所述杀虫气雾剂中拟除虫菊酯是右旋反式丙烯菊酯原油、右旋苯醚菊酯原油、胺菊酯原油、氯菊酯原油中任意两种的混合物。
4.如权利要求1或2所述的砂地柏精油醇基气雾剂，其特征在于，所述的复合溶剂的组成及其重量百分比为：
无水乙醇             50％～70％
丙酮                 20％～50％
上述原料的总和为100％。
5.实现权利要求1或2所述的砂地柏精油醇基气雾剂的加工制造方法，其特征在于，该砂地柏精油醇基气雾剂的配方为：砂地柏精油1％～10％，天然除虫菊素0.5％～5％，复合溶剂30％～60％，抛射剂30％～50％；上述原料的总和为100％；或，该砂地柏精油醇基气雾剂的配方为：砂地柏精油3％～20％，拟除虫菊酯0.1％～1％，复合溶剂30％～60％，抛射剂30％～50％；上述原料的总和为100％；
其制备方法按以下步骤进行：
A.砂地柏精油与天然除虫菊素或拟除虫菊酯混合，加入丙酮初步溶解，再加入无水乙醇配制成气雾剂浓药液；
B.将步骤A所得的气雾剂浓药液，灌装于气雾剂罐中，插阀门封口；
C.将步骤B中已装有气雾剂浓药液的气雾剂罐，在高压下压入抛射剂，即得到砂地柏精油醇基气雾剂。
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C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication