CN1547038A - 有序反铁磁钉扎系统的搀杂方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料及其制备方法，该钉扎材料包括一基片和在基片上设置的一缓冲层、一反铁磁层/掺杂层多层膜，以及一被钉扎的铁磁层和设于其上的保护层。其制备方法是在基片上依次沉积各层并通过真空退火得到该钉扎材料；由本发明方法制备的钉扎材料的不仅成功地把Cr或Ru等元素插入钉扎系统的反铁磁材料，提高了其电阻率和抗腐蚀性，更为重要的是，反铁磁对铁磁的钉扎作用不仅没有减少反而增强，而且系统的热稳定性也很好。该系统制备工艺简单、材料性能稳定。

Description

有序反铁磁钉扎系统的搀杂方法

技术领域

本发明涉及磁电子学器件中的一种关键元件：一种铁磁/反铁磁多层膜钉扎系统。该系统通过在反磁铁层中掺入适当的元素，增加了抗腐蚀能力和电阻率，同时系统的钉扎性能和热稳定性也获得提高。这一系统可直接应用于自旋阀和磁性隧道结。

背景技术

正如在不锈钢中搀入Cr以提高其抗腐蚀性一样，在铁磁/反铁磁多层膜钉扎系统的反铁磁层也可以通过共同溅射的方法掺入适当的Cr以提高其抗腐蚀能力，同时还可以增加电阻率，但是这样也会导致反铁磁层对铁磁层钉扎作用大为减弱。在制备铁磁/反铁磁钉扎材料方面，从应用的角度讲，对反铁磁要求是：能产生比较大的耦合强度，比较高的Blocking温度，厚度比较薄，抗腐蚀性好，电阻率比较高，如果需要退火，则退火温度比较低。在现有的技术中，美国专利(NO.4,755,897(1988)和文献Appl.phys.lett.81，5198(2002))分别在反铁磁FeMn和IrMn中掺入Cr，提高了相应反铁磁的抗腐蚀性和电阻率，但是对应的钉扎系统的铁磁/反铁磁耦合或者说钉扎性能却降低了。典型的在反铁磁掺杂的钉扎系统结构如图1(a)所示，把反铁磁材料和掺杂材料共同溅射，形成在反铁磁层中均匀分布搀杂材料的的反铁磁层。由于杂质使得形成的反铁磁层的晶粒减小，相应的反铁磁磁畴也会变小，故反铁磁相很不稳定，从而使得对铁磁层的钉扎作用减弱。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是为了解决上述问题而提供的多层反铁磁层的钉扎材料(其结构如图(b))，该材料实现了在有序反铁磁材料(比如NiMn、PtMn和PdMn)中掺入Cr和Ru等以提高抗腐蚀和电阻率，而且反铁磁的钉扎作用不仅没有减小，反而增强，另外其温度性能也更稳定了。我们的工艺简单、重复稳定性好，非常适合实际操作。

本发明的目的可以通过如下措施来实现：

一种铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料，包括一基片和基片上依次设置的：

一缓冲层，用于诱导比较好的(111)织构的反铁磁层；

一反铁磁层/掺杂层多层膜，设于缓冲层上；

一反铁磁层设于反铁磁层/掺杂层多层膜上，以及

一铁磁层和设于铁磁层上的用于防止铁磁层被氧化的保护层。

进一步地，所述的基片的材料选自硅或玻璃的一种。

进一步地，所述的反铁磁层的组成元素为Mn或X，其中X选自Ni、Pt、Pd中至少的一种。

进一步地，所述的掺杂层的元素为Cr、Pt、Pd或Ru等。

进一步地，所述的铁磁层的材料选自Ni、Co、NiFe、CoFe和NiCo等中的一种。

通过制备样品时改变反铁磁层/掺杂层多层膜中反铁磁层和掺杂层的相对厚度来控制反铁磁层中的掺杂浓度。样品中可掺杂的量的多少可以通过改变反铁磁中各元素的相对原子百分含量来调节，从而获得最优的工艺参数。其中每层反铁磁层的厚度为1～10nm，掺杂层的厚度为0.05～1nm。

上述本发明提供的铁磁/锰系反铁磁多层钉扎材料的制备方法，包含以下步骤：

(1)采用真空沉积法，在基片上依次镀上缓冲层、反铁磁层/掺杂层多层膜、反铁磁层、铁磁层以及保护层；

(2)将上述制备的钉扎材料半成品，在一平行于样品易轴方向的普通磁场强度的外加磁场下进行真空退火，退火后即获得成品。

进一步地，采用所述的真空沉积法镀膜时，本底真空气压压力优于10^-5Pa，且惰性气氛下的沉积工作气压为0.2～0.8Pa。

进一步地，采用所述的真空沉积法反铁磁/掺杂层多层膜时，掺杂层很薄，搀杂元素在反铁磁层中的体积百分含量为0.5％～15％。

进一步地，在步骤(2)中进行真空退火时的退火温度为240～350℃、退火时间为1～15小时、本底真空优于10^-3Pa。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1.本发明铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料，通过掺入的Cr、Pt、Pd或Ru等，使得体系的抗腐蚀性更好，电阻率更高。

2.本发明铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料制备方法，由于杂质元素是多层膜分布，退火后出现偏聚，故对系统的钉扎性能影响很小。

3.本发明铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料制备方法，通过控制反铁磁层各原子的相对百分含量及沉积杂质层的厚度，可以获得以比较薄的反铁磁厚度实现对铁磁层比较大的钉扎，同时其退火条件、抗腐蚀性以及电阻率均比较理想。该制备方法工艺简单、重复稳定性好，非常适合实际操作。

附图说明

图1(a)为公知的在反铁磁掺杂的钉扎系统结构；

图1(b)为本发明的铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料的结构；

图2(a)为本发明样品的磁滞回线图；

图2(b)为本发明样品的钉扎场对温度的依赖关系图。

图面说明：图1(a)中的标记1为基片，2为缓冲层，3为反铁磁和杂质元素的混合层，4为铁磁层，5为保护层；图1(b)中1为基片，2为缓冲层，3为反铁磁层/掺杂层多层膜，4为反铁磁层，5为铁磁层，6为保护层。

具体实施方式

图1(b)所示为本发明铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料的结构。该材料的结构为基片1、缓冲层2、反铁磁/掺杂层多层膜3、反铁磁层4，铁磁层5和保护层6。

实施例一

请参阅图1(b)。在此实施例中，铁磁/锰系反铁磁/掺杂层多层膜钉扎材料的结构是：基片1由Si制成，缓冲层2由Ta制成，其厚度为4nm；反铁磁/掺杂层多层膜3中的反铁磁材料层为Pt₅₅Mn₄₅，掺杂材料层为Cr，其中反铁磁Pt₅₅Mn₄₅层的厚度为6nm，掺杂层Cr的厚度为0.2nm，反铁磁材料层和掺杂材料层各四层；反铁磁层4由Pt₅₅Mn₄₅制成，其厚度为2nm；铁磁层5由Ni₈₀Fe₂₀构成，其厚度为15nm；保护层6为Ta层，其厚度为4nm。上述各层厚度或成分均为真空沉积样品时或退火前的值。图2(a)为本发明实施例一的成品(经过300℃，2小时真空退火后)用振动样品磁强计测量出的磁滞回线。其矫顽力为93奥斯特，钉扎场为186奥斯特，另外退火前后磁矩没有明显变化(变化量≤3％)。图2(b)为钉扎场对温度的依赖关系图。

实施例二

请参阅图1(b)。在此实施例中，铁磁/锰系反铁磁/掺杂层多层膜钉扎材料的结构是：基片1由Si制成，缓冲层2为(Ni₈₀Fe₂₀)_xCr_100-x材料层，其中50＜X＜70，该层厚度为5nm；反铁磁/掺杂层多层膜3中Pt₅₅Mn₄₅材料层的厚度为6nm，Cr层的厚度为0.2nm，反铁磁材料层和掺杂材料层各四层；反铁磁层4为Pt₅₅Mn₄₅材料层，其厚度为2nm；铁磁层5的材料为Co₉₀Fe₁₀，其厚度为10nm；保护层6为Ta材料层，其厚度为4nm。上述各层厚度或成分均为真空沉积样品时或退火前的值。

实施例三

请参阅图1(b)。在此实施例中，铁磁/锰系反铁磁/掺杂层多层膜钉扎材料的结构是：基片1由Si制成，缓冲层2由Ta制成，其厚度为5nm；反铁磁/掺杂层多层膜3中的反铁磁材料层为Ni₄₅Mn₅₅，掺杂材料层为Cr，其中反铁磁Ni₄₅Mn₅₅层的厚度为5nm，掺杂层Cr的厚度为0.3nm，反铁磁材料层和掺杂材料层各四层；反铁磁层4由Ni₄₅Mn₅₅制成，其厚度为3nm；铁磁层5由Co₉₀Fe₁₀构成，其厚度为5nm；保护层6为Ta层，其厚度为5nm。上述各层厚度或成分均为真空沉积样品时或退火前的值。

下面以实施例一为例子，说明本发明的铁磁/锰系反铁磁层多层膜钉扎材料的制备方法。制备Ni-Fe铁磁/Pt-Mn-Cr反铁磁层多层膜钉扎材料的步骤如下：首先采用真空沉积方法，如磁控溅射方法，本底真空度优于10^-5Pa，且惰性气氛下的沉积工作气压为0.5Pa，在Si基片1上依次镀上Ta缓冲层2，厚度为4nm，四个周期的Pt₅₅Mn₄₅(厚度为6nm)/Cr(厚度为0.2nm)反铁磁/掺杂层多层膜3，Pt₅₅Mn₄₅反铁磁层4，厚度为2nm，Ni₈₀Fe₂₀铁磁层5，厚度为15nm，以及Ta保护层6，厚度为4nm。然后，将样品置于有方向平行于样品易轴的外加磁场下，磁场强度为约为10²～10³奥斯特，且本底真空度小于10^-4Pa，经过温度为300℃，2小时退火。由于掺杂的各Cr层很薄，在退火过程中会出现偏聚，从而使制备态时的反铁磁/掺杂层多层膜变成了由一些富Cr区分立其间的Pt₅₅Mn₄₅层。由于Pt₅₅Mn₄₅层里富Cr区的晶体比较小，它可以承受Pt₅₅Mn₄₅发生相变(从无序顺磁的面心立方结构到有序反铁磁的面心四方结构)时释放的内应力，因而可以使PtMn有序相形成得很好。经振动样品磁强计对其磁滞回线的测量(如图2(a))和对其温度热稳定性(如图2(b))的测量，证明该材料具有很强的各向异性，而且热稳定性优越。

Claims (11)

1.一种铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料，其特征在于，包括一基片和基片上依次设置的：

一缓冲层，用于诱导比较好的(111)织构的反铁磁层；

一反铁磁层/掺杂层多层膜，设于缓冲层上；

一反铁磁层设于反铁磁层/掺杂层多层膜上，以及

一铁磁层和设于铁磁层上的用于防止铁磁层被氧化的保护层。

2.如权利要求1所述的铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料，其特征在于，所述的基片的材料选自硅或玻璃的一种。

3.如权利要求1或2所述的铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料，其特征在于，所述的反铁磁层的组成元素为Mn和X，所述的元素X选自Ni、Pt、Pd中的至少一种。

4.如权利要求3所述的铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料，其特征在于，所述的掺杂层的元素为Cr、Pt、Pd或Ru等。

5.如权利要求4所述的铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料，其特征在于，所述的每层反铁磁层的厚度为1～10nm，所述的掺杂层的厚度为0.05～1nm。

6.如权利要求5所述的铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料，其特征在于，所述的反铁磁层中的掺杂元素所占的体积百分含量为0.5％～15％。

7.如权利要求1或5所述的铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料，其特征在于，所述的铁磁层的材料选自Ni、Co、NiFe、CoFe和NiCo等中的一种。

8.一种铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料的制备方法，包含以下步骤：

(1)采用真空沉积法，在基片上依次镀上缓冲层、反铁磁层/掺杂层多层膜、反铁磁层、铁磁层以及保护层；

(2)将上述制备的钉扎材料半成品，在一平行于样品易轴方向的普通磁场强度的外加磁场下进行真空退火，退火后即获得成品。

9.如权利要求8所述的铁磁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料的制备方法，其特征在于，采用所述的真空沉积法镀膜时，本底真空气压压力优于10^-5Pa，且惰性气氛下的沉积工作气压为0.2～0.8Pa。

10.如权力要求7或8所述的磁铁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料的制备方法，其特征在于，采用所述的真空沉积法反铁磁/掺杂层多层膜时，掺杂层很薄，搀杂元素在反铁磁层中的体积百分含量为0.5％～15％。

11.如权力要求7或8所述的磁铁/锰系反铁磁多层膜钉扎材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中进行真空退火时的退火温度为240～350℃、退火时间为1～15小时、本底真空优于10^-3Pa。

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