CN1374515A - 一种吸收归一化光致发光激发光谱的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸收归一化光致发光激发光谱的实验测试方法。该方法为分别在分光光度计和发光光度计上测量样品的吸收光谱A(λ)和激发光谱ES(λ,λ0)值,然后由公式ANES(λ,λ0)=ES(λ,λ0)/A(λ)计算得出吸收归一化光致发光激发光谱。采用此方法,可利用现有的商品化可获得的分光光度计和发光光度计,在保证本发明中要求的实验测试条件的前提下,能够实验获得样品的吸收归一化光致发光激发光谱,从而提供了获取吸收归一化光致发光激发光谱的一种新手段,有利于促进由本发明人提出的吸收归一化光致发光激发光谱的广泛应用。对非掺杂GaN薄模的黄光发射的ANPLES光谱的成功测试,显示了本发明的优异效果及ANPLES光谱的重要实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸收归一化光致发光激发光谱的实验测试方法。
技术背景
光谱表征技术是研究物质发光性质和表征人工晶体质量的重要的非接触、非破坏性方法之一，在光生物学、光化学、光物理学及人工晶体领域得到广泛应用。例如在半导体领域，光谱表征技术被广泛应用于半导体的发光机理、发光动力学和半导体质量的研究，因为晶体质量好坏直接反映在发光谱中，例如完美的纯单晶半导体，其发射光谱中应只有带间发射。相反，如半导体中存在缺陷和杂质，其发射光谱中除了带间发射以外，通常还会有与杂质和缺陷有关的发光。如果杂质和缺陷是非人为制造的，那么，就需要改进生长工艺，消除这些非人为缺陷和杂质。而改进工艺的前提是要弄清这些杂质和缺陷的类型，进而弄清它们的起源。直接实验测量杂质和缺陷能级的位置是判断杂质和缺陷类型的前提。然而，至今还没有非常有效的非接触、非破坏型光学光谱方法能直接测量半导体中杂质和缺陷的能级。目前商品化的发光光度计(荧光光谱仪)所提供的光致发光激发光谱，在某些简单情况下能够直接显示出杂质和缺陷能级的位置。然而，在大多数情况下显示不出缺陷和杂质能级位置，因为光致发光激发光谱对弱吸收能级不灵敏。而半导体的杂质和缺陷能级正是弱吸收能级，因为杂质和缺陷的浓度远低于构成半导体的原子的密度。光致发光激发光谱对弱吸收能级不灵敏的原因分析如下。
设激发样品的单色光强度为I0(λ)(λ为激发光波长)，样品发出的荧光被透镜收集、并聚焦到色散光谱仪的输入狭缝上，然后进入色散光谱仪、并被色散，在色散光谱仪的出射狭缝处获得单色荧光强度为EI(λ0，λ)(λ0为出射狭缝处探测光波长)。激发光谱定义为：
ES(λ，λ0)＝EI(λ0，λ)/I0(λ) (1)理论分析表明上式可简化为：
ES(λ，λ0)∝ A(λ)η(λ，λ0) (2)式中A(λ)为样品的吸收率谱，η(λ，λ0)为被激发能级到被探测发光的初始能级的能量转移效率谱。这表明我们习惯上讲的激发效率实际上正比于A(λ)与η(λ，λ0)的乘积。当吸收A(λ)很弱时，即使η(λ，λ0)＝1，在激发谱中通常也显示不出激发峰。这就是传统激发谱对弱吸收能级不灵敏的原因。此外，由于激发光谱反映的是A(λ)与η(λ，λ0)的乘积，所以从原理上讲，激发光谱也并不直接给出发光能级的信息。激发光谱的分布和解释有时也较复杂和困难。为此，我们提出了一种新的光谱-吸收归一化光致发光激发光谱，简称为ANPLES。它定义为：
ANES(λ，λ0)＝ES(λ，λ0)/A(λ) (3)代方程(2)入上式得：
ANES(λ，λ0)∝η(λ，λ0) (4)上式表明，ANPLES光谱与样品的吸收特性无关，直接反映被激发能级对被探测发光的初始态能级的能量转移效率η(λ，λ0)。ANPLES光谱中的最强激发峰位能量即为被探测发光的初始态能级，因为η(λ，λ0)的最大值出现在被探测发光的初始态能级被直接共振激发时。因此，ANPLES光谱从理论上给出了被探测发光的初始态能级与光谱中的峰位之间的对应关系。这使得ANPLES光谱的物理意义非常明确，解谱很简单。
发明内容
本发明的目的是提供一种实验测量方法，实现ANPLES光谱的实验测量，从而推进ANPLES光谱的实用化和广泛应用。
本发明的测试方法使用的测试仪器包括分光光度计和发光光度计。要求分光光度计具有反射光谱测量功能。
本发明的测试方法原理上基于方程(3)，即分别测量样品的激发光谱ES(λ，λ0)和吸收率谱A(λ)。测试步骤为：
1)、在发光光度计上测量样品的激发光谱ES(λ，λ0)；
使用目前可获得的商品化的发光光度计，即荧光光谱仪，如Hitach，PerkinElmer，JobinYvon，Spex等公司的荧光光谱仪，测量出样品的激发光谱ES(λ，λ0)。
2)、在分光光度计上测量样品的吸收光谱A(λ)；
样品的吸收率谱不易直接测量，然而，根据公式A(λ)＝1-T(λ)-R(λ)，吸收率谱的测量可转化为透射率谱T(λ)和反射率谱R(λ)的测量。使用目前可获得的商品化的分光光度计，如PerkinElmer，Shimadzu，Acton Research，Jobin Yvon等公司的分光光度计，在相同条件下分别测量样品的透射率谱T(λ)和反射率谱R(λ)。然后，由公式A(λ)＝1-T(λ)-R(λ)获得样品的吸收率谱。
3)、根据步骤1)、2)所测量得到的激发光谱ES(λ，λ0)和吸收光谱A(λ)值，由公式ANES(λ，λ0)＝ES(λ，λ0)/A(λ)计算得出吸收归一化光致发光激发光谱。
上述测试过程中步骤1)和2)两次测量的先后次序可以互为对调。
实验测试条件：1、两次实验测量中样品区域的同一性保证
上述实验测试过程中，激发光谱和透射、反射光谱分别在两个不同仪器中完成，因而理论上要求两次测量中测试区域取自样品上同一区域。然而，实际情况中两次测量区域的同一性要求的高低取决于样品的均匀程度。样品均匀性越好，两次测量中样品区域的同一性要求就越低。反之，两次测量中样品区域的同一性要求就越高。2、两次实验测量中样品倾斜的同一性保证
样品的倾角会影响样品的光学厚度，因而影响样品的吸收特性。另外，样品的倾斜方向会改变光在样品中传播的空间路径。因而，理论上要求上述两次在不同仪器进行的测试中，应保证样品具有完全相同的倾斜方向和相同的倾角。然而，实际情况中，相同的倾斜方向容易保证，而相同倾角的复位精度要求的高低依赖于样品的厚度。样品越厚，两次测量中相同倾角的复位精度要求就越高，反之，样品越薄，倾角复位精度要求就越低。对微米量
级的薄膜，倾角复位误差在10度以内，引起的测量误差都是可接受的。3、上述测试过程中两次测量的先后次序无关。
利用此方法，在没有专用的吸收归一化光致发光激发光谱仪的情况下，利用现有的商品化可获得的分光光度计和发光光度计，在保证本发明中要求的实验测试条件的前提下，能够实验获得样品的吸收归一化光致发光激发光谱，从而提供了获取吸收归一化光致发光激发光谱的一种新手段，有利于促进由本发明人提出的吸收归一化光致发光激发光谱的广泛应用。对非掺杂GaN薄模的黄光发射的ANPLES光谱的成功测试，显示了本发明的优异效果以及ANPLES光谱的有用性和重要的实用价值。
图1为使用Acton Research公司的Acton 150分光光度计测得的非掺杂GaN薄模的反射率和透射率光谱。
图2中为使用Hitach公司的F-4500荧光光谱仪测得的激发光谱。
图1中，实线(R)为反射率光谱，虚线(T)为透射率光谱图，双点画线(A)为由公式A(λ)＝1-T(λ)-R(λ)计算所得的样品吸收率光谱。
测试实例
本发明的有益效果可通过一个测试实例说明。非掺杂GaN薄膜总是存在黄色发光，中心波长在550nm左右。这表明GaN薄膜的的结晶质量是不完美的，存在杂质或缺陷，因为室温下GaN的带间发射波长应在362nm左右。对黄色发光的机理和起源研究至今已长达20余年，通过各种传统的光谱方法、低温温度分辨发光光谱、激发强度分辨发光光谱、压力分辨发光光谱和光学探测磁共振光谱等研究，确定黄色发光的机理为施主--受主复合发射。然而，对施主、受主的能级位置至今仍有争议。目前仍有两种发光模型之争：浅施主--深受主复合和深施主--浅受主复合模型。出现这种争论的根本原因在于这些光谱方法不能直接实验测量发光的初始态能级或末态能级，而只能根据实验数据，在某些假设下，推测发光的初始态能级位置。例如D M Hofmann和E R Glaser都使用发射光谱、激发光谱和光学探测磁共振光谱研究了非掺杂GaN薄膜的黄色发光，但由于使用不同的判别标准，结果却分别支持上述两种不同的发光模型。由于黄色发光的初始态能级是由杂质或缺陷引起的，它的吸收率低，所以，对应的共振激发峰在传统的激发光谱中被抑制掉。然而，通过本发明实验获得的ANPLES光谱中却突出地显示出黄色发光的初始态能级的共振激发峰。
根据本发明的测试方法，使用分光光度计测试样品的反射率、透射率光谱，进而获得吸收率谱。使用Acton Research公司的Acton 150分光光度计测试获得的非掺杂GaN薄模的反射率和透射率光谱分别如图1中实线(R)和虚线(T)所示。由公式A(λ)＝1-T(λ)-R(λ)得样品的吸收率谱如图1中双点画线(A)所示。
根据本发明的测试方法，使用发光光度计测试样品的激发光谱。使用Hitach公司的F-4500荧光光谱仪测试同一样品，探测2.25eV的发光，扫描激发波长获得的激发光谱如图2中b曲线所示。显然，b曲线没有给出被探测发光的初始态能级的任何信息。图中的明显阶跃变化对应于导带和禁带激发，而过渡区没有任何明显的信息。
根据本发明的测试方法，用激发光谱除以吸收率谱即获得吸收归一化光致发光激发光谱。所以，用图2中的b曲线除以图1中的A曲线的对应值，获得样品的ANPLES光谱，如图2中a曲线所示。在3.377eV处出现一个非常强的激发峰。根据ANPLES光谱的原理，此峰对应于被探测发光的初始态能级。所以，产生非掺杂GaN薄膜的黄光发射的初始态的杂质或缺陷能级为3.377eV。根据已报道的室温下GaN的带隙能量Eg(300K)＝3.412eV，可计算得引起黄光发射的初始态的杂质或缺陷的束缚能为3.412-3.377＝35meV。这样小的束缚能杂质或缺陷显然为浅施主型。因此，应用本发明的方法，测试获得样品的ANPLES光谱，直接确定了黄光发射为浅施主--深受主复合发光，解决了非掺杂GaN薄膜的黄光发射模型的长期争论。此实验结果表明了本发明的优异的有益效果。
Claims (2)
1、一种吸收归一化光致发光激发光谱的测试方法，其特征是该方法的测试步骤为：
1)、在发光光度计上测量样品的激发光谱ES(λ，λ0)；
2)、在分光光度计上测量样品的吸收光谱A(λ)；
3)、根据步骤1)、2)所测量得到的激发光谱ES(λ，λ0)和吸收光谱A(λ)值，由公式ANES(λ，λ0)＝ES(λ，λ0)/A(λ)计算得出样品的吸收归一化光致发光激发光谱。
2、一种如权利要求1所述的吸收归一化光致发光激发光谱的测试方法，其特征是该方法的步骤1)和2)的顺序可以互为对调。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101706434B (zh) * | 2009-09-04 | 2011-08-10 | 中国环境科学研究院 | 可方便实现三维荧光光谱矫正功能的荧光光度计及其光谱校正方法 |
| CN113702322A (zh) * | 2021-08-04 | 2021-11-26 | 中国电子科技集团公司第十一研究所 | 计算碲锌镉基碲镉汞材料杂质能级的方法及设备 |
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2002
- 2002-04-05 CN CN 02115033 patent/CN1374515A/zh active Pending
Cited By (3)
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| CN113702322B (zh) * | 2021-08-04 | 2023-10-24 | 中国电子科技集团公司第十一研究所 | 计算碲锌镉基碲镉汞材料杂质能级的方法及设备 |
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