CN1369528A - 一种涂覆过碳酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种涂覆过碳酸钠的制备方法,属无机化学中涂覆物的制备技术领域,用过碳酸钠作为晶核,在过碳酸钠表面涂覆一层或二层涂覆液,同时蒸发水分,得到涂覆过碳酸钠,其特征在于所述的涂覆液为碱金属硫酸盐或碱金属磷酸盐和碱金属硅酸盐的混合物,涂覆采用喷雾方法并在流化床上进行,流化床由涂覆区域和干燥区域构成,其进风温度为130～170℃,涂覆温度为60～80℃。本发明通过对过碳酸钠所用涂覆材料及涂覆工艺的合理改进,其活性氧可控制在12－14%之间,湿稳定性大于60%,溶解速率2分钟内90%可溶,既有效地提高了过碳酸钠的湿稳定性,又不影响过碳酸钠的使用效果,能广泛应用于各种类型的漂白洗涤剂,具有洗涤、杀菌、消毒、增艳等功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂覆过碳酸钠的制备方法，属无机化学中涂覆物的制备技术领域。
背景技术
过碳酸钠，分子式为Na2CO3.1.5H2O2，由纯碱和双氧水反应而生成的、能自由移动的白色颗粒，它与过硼酸钠一样作为氧系漂白剂，具有洗涤、杀菌、消毒、增艳等功能，但过碳酸钠用于家庭型的洗涤剂，特别是与4A沸石、层状二硅酸盐同时使用，在湿稳定性方面存在着很大的缺陷，而过硼酸钠虽然具有较好的湿稳定性，但由于硼元素的存在造成对环境的影响，在使用上受到限制，这两方面的原因影响了氧系类洗涤剂的发展。
为解决过碳酸钠的湿稳定性，目前的研究方向主要有两个：一个是采用加内稳定剂方法，另一个是采用涂覆的方法，即在过碳酸钠表面涂覆一层或多层的涂覆材料，以隔绝过碳酸钠与外部直接接触来达到提高湿稳定性的目的。
现有过碳酸钠的涂覆材料主要包括硼酸及其盐和磷酸盐，硫酸钠和氯化钠混和物等，但经实际使用一是由于涂覆材料中还有硼元素的存在仍会影响环境，而使用了氯化钠作为涂覆材料，会对不锈钢器皿造成腐蚀；二是过碳酸钠的湿稳定性仍难以达到预期效果。
现有技术还有用C4-C12的脂肪酸作为涂覆材料，经涂覆后的过碳酸钠在湿稳定性方面虽能达到较好的效果，但其溶解性能却大大降低，影响了过碳酸钠的使用效果。
发明内容
本发明的目的是通过对过碳酸钠所用涂覆材料及涂覆工艺的合理改进，提供一种能有效提高过碳酸钠湿稳定性和溶解性的涂覆过碳酸钠的制备方法。
本发明为一种涂覆过碳酸钠的制备方法，用过碳酸钠作为晶核，在过碳酸钠表面涂覆一层或二层涂覆液，同时蒸发水分，得到涂覆过碳酸钠，其特征在于所述的涂覆液为碱金属硫酸盐或碱金属磷酸盐和碱金属硅酸盐的混合物。
所述过碳酸钠的表面可先涂覆一层碱金属硫酸盐涂覆液，同时蒸发水分，然后再涂覆一层碱金属磷酸盐和碱金属硅酸盐的混和物，同时蒸发水分。
所述的碱金属硫酸盐可为硫酸钠及其相应的带结晶水的化合物，硫酸钾及其相应的带结晶水的化合物等的任一种或一种以上的混和物。其涂覆液的浓度可为25-35％，优先可为25-30％。
所述的碱金属磷酸盐可为磷酸钠，焦磷酸钠，磷酸钾等的任一种或一种以上的混合物。其涂覆液的浓度可为20-35％，优先可为25-30％。
所述的碱金属硅酸盐可为硅酸钠，硅酸钾，水玻璃等的任一种或一种以上的混合物。其涂覆液的浓度可为1-10％，优先可为5-10％。
所述过碳酸钠表面的一层或二层涂覆可采用喷雾方法。
在过碳酸钠的涂覆过程中还需控制涂覆液涂覆后的干基重量，所述碱金属硫酸盐的干基重量可为过碳酸钠重量的1-10％，优先可为2-5％。所述碱金属磷酸盐和碱金属硅酸盐混合物的干基重量可为过碳酸钠重量的0-10％。
所述过碳酸钠表面的涂覆可在二只串联的流化床上进行，即在第一只流化床内先涂覆第一层涂覆液，经第一次涂覆及烘干后的过碳酸钠进入第二只流化床进行第二层涂覆液的涂覆。所述的流化床可由涂覆区域和干燥区域构成。所述的流化床的进风温度可为130～170℃，流化床内的涂覆温度可为60～80℃。
所述过碳酸钠的活性氧可大于13％，颗粒细度可为20～100目。
本发明通过对过碳酸钠所用涂覆材料及涂覆工艺的合理改进，既有效地提高了过碳酸钠的湿稳定性，又不影响过碳酸钠的使用效果，而且由于涂覆液内不含有硼酸盐及氯化盐，因此不会对环境及不锈钢器皿产生不利的影响，由于所用涂覆材料均为水溶性物质，对过碳酸钠的使用效果也不产生任何改变。本发明经实际应用，其活性氧可控制在12-14％之间，湿稳定性大于60％，溶解速率2分钟内90％可溶，能广泛应用于各种家庭型的漂白洗涤剂，具有洗涤、杀菌、消毒、增艳等功能。
具体实施方式
实施例1：1、涂覆液的制备
把1.0kg硫酸钠加水3.0kg完全溶解，备用；
把1.0kg磷酸钠加水3.0kg完全溶解后加入硅酸钠0.4kg备用。2、涂覆过程
在实验室流化床内放入5.0kg过碳酸钠，启动流化床，通过压缩空气把硫酸钠涂覆液均匀地喷雾到过碳酸钠的颗粒表面，控制涂覆液的流量，流化床进风温度控制在130-170℃，床内温度控制在60-80℃，当硫酸钠干基重量占过碳酸钠重量的2.0％时，停止喷雾硫酸钠涂覆液，开始涂覆磷酸钠和硅酸钠混合涂覆液，控制要求同前一次涂覆一样，涂覆数量在使得干基磷酸钠的重量占过碳酸钠干基重量的0.8％左右，完成二次涂覆后，对产品进行烘干。
实施例2：
涂覆过程同实施例1，控制硫酸钠、磷酸钠、硅酸钠干基重量占过碳酸钠重量分别为4.0％、4.0％、1.6％。
现有技术对照例：
采用脂肪酸进行涂覆，在实验室流化床中加入5.0kg过碳酸钠，启动流化床，把500g脂肪酸溶解在乙醇溶液，然后把此溶液均匀地涂覆在过碳酸钠表面，脂肪酸数量占过碳酸钠数量的1.0％左右。
将上述实施例1、实施例2、现有技术对照例所制得的涂覆过碳酸钠分别进行活性氧、湿稳定性、溶解速率的测定，并和普通过碳酸钠进行对比，结果如下：
活性氧 湿稳定性 溶解速率实施例1 13.52％ 69.8％ 90s实施例2 12.98％ 71.5％ 95s对照例 14.02％ 75.2％ 1250s普通过碳酸钠 14.15％ 38.2％ 85s
从上表看出，现有技术中用脂肪酸涂覆的过碳酸钠虽有较好的湿稳定性，但其溶解速率达1250s，影响了过碳酸钠的使用效果。
活性氧的测定方法：称取0.2g过碳酸钠，溶解在(1+3)H2SO4内，用0.1N的高锰酸钾标准溶液来进行滴定，按照消耗的高锰酸钾标准溶液的数量得到产品的活性氧含量。
湿稳定性的测定方法：将过碳酸钠和4A沸石以1∶1的比例放入培养皿内，然后把培养皿放在32℃80％RH的环境内，48h后测定活性氧的残存量。湿稳定性的表示方法：湿稳定性＝残存活性氧/原始活性氧。
溶解速率的测定方法：将2g过碳酸钠放在带有1000ml水的玻璃皿中，启动搅拌，控制转速为300rpm，用电导法测定过碳酸钠的溶解速率。
Claims (19)
1.一种涂覆过碳酸钠的制备方法，用过碳酸钠作为晶核，在过碳酸钠表面涂覆一层或二层涂覆液，同时蒸发水分，得到涂覆过碳酸钠，其特征在于所述的涂覆液为碱金属硫酸盐或碱金属磷酸盐和碱金属硅酸盐的混合物。
2.按权利要求1所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述过碳酸钠的表面可先涂覆一层碱金属硫酸盐涂覆液，同时蒸发水分，然后再涂覆一层碱金属磷酸盐和碱金属硅酸盐的混和物，同时蒸发水分。
3.按权利要求1所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述的碱金属硫酸盐可为硫酸钠及其相应的带结晶水的化合物，硫酸钾及其相应的带结晶水的化合物的任一种或一种以上的混和物。
4.按权利要求1或2，3所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述碱金属硫酸盐涂覆液的浓度可为25-35％。
5.按权利要求1或2，3所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述碱金属硫酸盐涂覆液的浓度可为25-30％。
6.按权利要求1所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述的碱金属磷酸盐可为磷酸钠，焦磷酸钠，磷酸钾的任一种或一种以上的混合物。
7.按权利要求1或2，6所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述碱金属磷酸盐涂覆液的浓度可为20-35％。
8.按权利要求1或2，6所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述碱金属磷酸盐涂覆液的浓度可为25-30％。
9.按权利要求1所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述的碱金属硅酸盐可为硅酸钠，硅酸钾，水玻璃的任一种或一种以上的混合物。
10.按权利要求1或2，9所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述碱金属硅酸盐涂覆液的浓度可为1-10％。
11.按权利要求1或2，9所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述碱金属硅酸盐涂覆液的浓度可为5-10％。
12.按权利要求1或2所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述过碳酸钠表面的一层或二层涂覆可采用喷雾方法。
13.按权利要求1或2，3所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述碱金属硫酸盐的干基重量可为过碳酸钠重量的1-10％。
14.按权利要求1或2，3所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述碱金属硫酸盐的干基重量可为过碳酸钠重量的2-5％。
15.按权利要求1或2，6，9所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述碱金属磷酸盐和碱金属硅酸盐混合物的干基重量可为过碳酸钠重量的0-10％。
16.按权利要求1或2，3，6，9所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述过碳酸钠表面的涂覆可在二只串联的流化床上进行，即在第一只流化床内先涂覆第一层涂覆液，经第一次涂覆及烘干后的过碳酸钠进入第二只流化床进行第二层涂覆液的涂覆。
17.按权利要求16所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述的流化床可由涂覆区域和干燥区域构成。
18.按权利要求16所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述流化床的进风温度可为130～170℃，流化床内的涂覆温度可为60～80℃。
19.按权利要求1或2所述的涂覆过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述过碳酸钠的活性氧可大于13％，颗粒细度可为20～100目。
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