CN1326012A - 不锈钢表面钝化成膜技术 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于奥氏体不锈钢表面钝化技术,采用强氧化性的酸溶液及稀土添加剂组成的钝化液以替代铬酸盐钝化液,与现有技术相比,实现无铬钝化过程,能使不锈钢经过钝化处理后,其耐蚀性能显著提高,并且操作方法简便,适用于不同几何形状的实物,满足环保需要。

Description

不锈钢表面钝化成膜技术
本发明涉及一种奥氏体不锈钢表面化学处理的技术，国际专利分类为C23C22/00。
不锈钢的耐腐蚀性主要决定于表面钝化膜的化学特性(组份、结构)及钝化膜表面物理状态。通过设计、优化、改善不锈钢表面钝化膜化学组份及表面状态，有可能大幅度提高不锈钢表面耐腐蚀性能。
工业应用的不锈钢使用前均经过钝化处理，用于提高耐蚀性的化学钝化方法主要依靠铬酸盐钝化。由于铬酸盐成本低廉，使用方便，因而铬酸盐钝化处理在航空、电子和其它部门得到了广泛的应用。但铬酸盐毒性高且易致癌，随着健康和环保意识的增强，铬酸盐的使用将受到严格的限制，急需开发低毒性的铬酸盐替代品。
尽管文献报道了各种不同的无铬钝化工艺，这些无铬钝化工艺达不到采用铬酸盐钝化工艺的钝化效果，因此目前还没有一种无铬钝化工艺能够完全替代铬酸盐钝化工艺(卢锦堂，宋进兵等，无铬钝化的研究进展，材料保护，Vol.32,No.3,1999,P.24-26)。
本发明的目的在于采用强氧化性的酸溶液及稀土添加剂组成的钝化液以替代铬酸盐钝化液，使不锈钢经过钝化处理后，其耐蚀性能显著提高，并且操作方法简便，适于不同几何形状的实物，满足环保需要。
本发明的技术方案是将经过预处理(清洗表面油污)后的不锈钢试件置于钝化液中，保持温度在20-80℃，进行化学浸泡1-24h。最后将已经成膜处理的试件经水清洗干净、凉干。
钝化液组成：
      HNO3              20％-45％(重量百分数)
      CeO2(淡黄色粉未)  0.01％-1.5％(重量百分数)
表1和表2分别为316L不锈钢试样在硝酸、铬酸混合体系和无铬硝酸体系中经不同钝化时间处理后在3.5％NaCl溶液中的点蚀电位。表3为6％FeCl3溶液中的浸泡试验结果(ASTM G46-94)。表1 316L不锈钢试样在35％HNO3+1.5％K2Cr2O7溶液中不同钝化时间处理后的效果(30℃)
时间(小时)   0    2    6    12
点蚀电位(mV)  229   916   931   933
表2 316L不锈钢试样在35％HNO3+0.2％CeO2溶液中不同钝化时间处理后的效果(30℃)
时间(小时)    0     2     6    12
点蚀电位(mV)   229    933    961   966
表3不同钝化液处理后试样在6％FeCl3溶液中的浸泡试验结果(ASTM G46-94)
 钝化方法       失重    蚀孔密度   平均尺寸  最大孔深  平均孔深
  未钝化    17.1g/m2h   ＞4×105/m2   0.243mm2   1.16mm  ＜0.3mm
 含铬钝化    14.4g/m2h   ＞1×105/m2   0.156mm2   0.89mm  ＜0.1mm
 无铬钝化    12.2g/m2h   ＞1×105/m2   0.136mm2   0.80mm  ＜0.1mm
通过点蚀电位测定，可以看出，在无铬硝酸体系中，316L不锈钢试样的点蚀电位较高，表明不锈钢耐点蚀性能提高，同时耐其它形式的局部腐蚀能力也相应提高。本发明能使不锈钢的耐蚀性能与硝酸和铬酸混合体系相比达到同等程度的提高，并实现了无铬钝化，解决了环保问题，使这种钝化方法具有良好的应用前景。
除此之外，本发明实施方便，由于采用化学浸泡方法，因此适用于不同几何形状的工件或设备。
实施例：
实验材料为市售轧制316L不锈钢，316L不锈钢的化学成分为(重量百分数％)：C0.021,Cr17.61,Ni12.45,Mo2.29,Si0.69,Mn1.05,S0.020,0.031,Fe余量。板材经线切割成10×10mm，镶嵌在环氧树脂中，试样暴露表面积1cm2，经水砂纸研磨到600#，用水和无水乙醇清洗，吹干。
实例一、钝化选择35％HNO3+0.2％CeO2的钝化液(钝化液应现配现用)，分别选择30℃、40℃、50℃、60℃等不同温度进行化学钝化处理，钝化时间为1小时，钝化成膜的试样用去离子水洗净，无水乙醇擦净，吹干，备用。
实例二、钝化选择35％HNO3分别加0.2％、0.4％、0.6％CeO2的钝化液(钝化液应现配现用)，温度选择为30℃进行化学钝化处理，钝化时间为1小时，钝化成膜的试样用去离子水洗净，无水乙醇擦净，吹干，备用。
运用阳极极化曲线测量点蚀电位来评定钝化膜的耐蚀性能。电化学测量采用PS-168电化学测量系统。饱和甘汞电极作为参比电极，在3.5％NaCl溶液(室温)中测定钝化处理前后的试样，动电位极化曲线测量的扫描速率为20mV/min。
图1为316L不锈钢试样在35％HNO3+0.2％CeO2溶液中不同温度下化学钝化处理后在3.5％NaCl溶液中的动电位扫描极化曲线
图2为316L不锈钢试样在35％HNO3加入不同量CeO2溶液中(30℃)化学钝化处理后在3.5％NaCl溶液中的动电位扫描极化曲线表4 316L不锈钢试样在35％HNO3+0.2％CeO2溶液中不同温度下化学钝化处理后在3.5％NaCl溶液中的点蚀电位
   钝化温度    30℃    40℃    50℃    60℃
 点蚀电位(mV)    841     885    933    931
表5 316L不锈钢试样在35％HNO3加入不等量CeO2溶液中化学钝化(30℃)处理后在3.5％NaCl溶液中的点蚀电位
    CeO2量    0     0.2％     0.4％    0.6％
 点蚀电位(mV)   658     848      866    947
在35％HNO3+0.2％CeO2的钝化液中不同温度下测试结果如图1，点蚀电位如表4。在35％HNO3加入0.2％、0.4％、0.6％CeO2的钝化液中测试结果如图2，点蚀电位如表5。从测试结果可以看出，本发明在无铬条件下仍能使不锈钢钝化具有良好的耐蚀性能。

Claims (2)

1、一种不锈钢表面钝化成膜技术，其特征在于，将经过预处理后的不锈钢试件置于钝化液中，保持温度在20-80℃，进行化学浸泡1-24h。最后将已经成膜处理的试件经水清洗干净、凉干。
2、权利要求1所述的不锈钢表面钝化成膜技术中的钝化液，其特征在于，按重量百分数计算，其组成为：
HNO3              20％-45％
CeO2            0.01％-1.5％
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