CN1321623A - 一种缓释氮肥组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种缓释氮肥,是将熔融的氮肥用油相,乳化剂及助乳剂包覆成数微米的油包氮肥,水溶性氮肥是尿素、硝酸铵、硝酸钠、硝酸钙一种或数种所组成,油相是石蜡、微晶蜡的一种或混合物,乳化剂是HLB值为3～6的油包水型(w/o)乳化剂的一种或多种的混合物及助乳剂。该缓释氮肥在水中可以缓慢溶解,具有抗水性强、缓释期长、养分释放均匀、价格低廉等特点。

Description

一种缓释氮肥组合物及其制备方法

本发明涉及一种氮肥组合物及其制备方法，特别是涉及一种肥力缓慢释放的氮肥组合物及其制备方法。

氮是植物生长最重要的元素之一，人工合成的含氮化肥主要品种尿素、硝酸铵、碳酸氢铵等都具有水溶性质。这些氮肥只有在离解成或生成铵态氮(NH₄ ⁺)和硝态氮(NO₃ ^-)才能被植物所吸收，而这两种形式含氮离子都非常容易损失，铵态氮易挥发，硝态氮易被反硝化，所以控制氮肥的释放速度是提高氮肥利用率的最佳途径。并且这些氮肥都易溶于水，其肥力很容易在短时间内全部释放，一方面造成了肥力的损失，另一方面不利于植物长期生长过程中对氮肥的需求。

现有技术中对肥力缓慢释放的水溶性氮肥(以下简称缓释氮肥)主要有两种：一种是添加硝化抑制剂、尿素酶抑制剂、氮素稳定剂等，如CN1173482中，该肥料含有0.5-1.2％重的缓释组份，缓释组份是由脲酶、硝化抑制剂等材料组成，这种方法不但成本较高，而且还有抑制土壤中有益菌的活动的副作用，破坏土壤的微生态环境，影响土壤的高效持续使用，其本质是对自然环境的破坏。另一种方法是物理涂层法，WO8801132以及US5547486中提到应用化学反应使涂膜材料与化肥颗粒表面生成化学键，使表面具有疏水性质，这种涂膜方式有很好的疏水表面，但是当表面未破坏时，肥力不易释放，而在表面膜破坏后，肥力迅速释放，由于植物根系不可能迅速吸收所有释放的肥力，造成了含氮离子的挥发或反硝化而损失的肥力，因而不能达到缓释氮肥的有益效果。

本发明的目的是提供一种成本低、易降解、肥力持续缓慢释放的水溶性缓释氮肥组合物，本发明的另一个目的是提供一种该缓释氮肥的制备方法。

本发明缓释氮肥的组成为(以重量计，％)：

水溶性氮肥    78-95％

水            0-3％

油相          3-15％

乳化剂        0.2-3％

助乳剂        0-1％

本发明缓释氮肥的优选组成为：

水溶性氮肥    85-95％

水            0-3％

油相          3-6％

乳化剂        0.4-1.5％

助乳剂        0.1-1％

本发明的水溶性氮肥为尿素、硝酸铵、硝酸钠、硝酸钙、碳酸氢铵、氯化铵、硫酸铵中的一种或几种组成的混合物，其优选的重量组成为：

尿素          30-100％

硝酸铵        0-50％

硝酸钠        0-25％

硝酸钙        0-10％

本发明的油相是石蜡、微晶蜡的一种或混合物，石蜡可选择54#、56#、58#、60#等牌号，微晶蜡可选择70#、80#、85#等牌号，其优选的重量组成为：

石蜡          30-100％

微晶蜡        0-70％

本发明的乳化剂包括HLB值为3-6的油包水型乳化剂的一种或多种混合物。SP-40、SP-60、SP-65、SP-80、SP-85、M-201、脂肪酸单甘酯及二甘酯、乙二醇单硬脂酸酯、一缩二乙二醇单硬脂酸酯、丙烯乙二醇单十二烷基酯、聚异丁烯基马来酸酐多元醇酯、醇胺酯类乳化剂或丁二酰亚胺类乳化剂。

本发明的助乳剂，包括石油磺酸钠、石油磺酸钙、石油磺酸钡、硬脂酸钠、油酸钠、硬脂酸钾、油酸钾、卵磷脂、磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚(10)、脂肪酸聚氧乙烯醚(15)、烷基酚聚氧乙烯醚(7)、脂肪胺聚氧乙烯醚(15)、聚乙二醇(400)、妥尔油酰胺、十二烷基磺酸钠、十二烷基醇酰磷酸酯，也可以是其中几种的混合物。

本发明的缓释氮肥还可以添加磷、钾等元素以制成复合肥料，同时还可以添加一些杀虫剂或其它辅助添加剂以适应不同土壤性质和特殊要求。

本发明缓释氮肥的制备方法为：将水溶性氮肥加热至氮肥熔点80-180℃，使其融化后，缓慢加入预先加热至氮肥熔点之上混合的油相、乳化剂及助乳剂的混合物中，在线速度7～30米/秒的混合强度下，强烈混合搅拌乳化一定时间，混合时间1～60分钟，在氮肥熔点停止乳化，出料。然后采取两种方法制成油包熔融盐的粉末状缓释氮肥。一种方法是喷雾法，在喷雾装置中制成粉末状缓释氮肥，另一种方法是乳化物料冷却后经粉碎制成粉末状缓释氮肥。

本发明不同于涂层法及抑制剂法。其目的在于这种缓释氮肥是采用一种分散膜技术将氮肥分子与油相、乳化剂形成分子级紧密接触的微米级油包氮肥膜的结构，油包氮肥的平均粒径在微米数量级，最小的离子可达0.1微米以下。本发明缓释氮肥由于粒径微小，每个油包氮肥小粒子都产生极强的抗水性具有级好的缓释氮肥效果，而物理涂层法颗粒较大，外层涂层一旦破裂失效，整个颗粒氮肥很快溶于水中，氮肥释放速度不均匀。缓释氮肥在制成油包熔融盐制成的一定粒度球形化肥，由于每个油包氮肥小粒子都具有缓释性，制成的球状化肥整体具有缓释性，克服了涂膜型缓释氮肥，释放氮不均匀的缺点。该种氮肥释放的氮肥时一层层的油包熔融盐，所以释放是极其均匀的。

具体的说本发明有如下优点：

1、本发明的缓释氮肥可以持续、均匀、缓慢释放肥力。因为本发明的缓释氮肥为油包熔融盐型的具有极小粒度氮肥，由于每个油包氮肥小粒子都具有缓释性，因此制成的氮肥整体具有缓释性，使肥力持续长期有效，克服了涂膜型缓释氮肥释放氮不均匀的缺点。该种氮肥释放的氮肥时一层层的油包熔融盐，所以释放是极其均匀的。

2、本发明的缓释氮肥成本低。与现有技术相比，本发明大限度地降低了生产成本，因为：该种化肥的油相材料采用价格低廉的蜡类物质，原料来源广、价格低，并且所使用的量较少，所以所增加的成本有限，同时由于减少了肥力的损失，节省了化肥的用量，又可节约化肥用量。可大幅度降低缓释氮肥成本，提高其使用价值。

3、本发明的缓释氮肥对土壤无不利影响。本发明的缓释氮肥所使用的油相及乳化剂都是易微生物降解的物质，并且使用的量不大，所以长期使用也不会给土壤带来不利的影响。

4、本发明的缓释氮肥呈粉末状，运输、贮存、使用都非常方便。

5、本发明缓释氮肥的制备方法简单，生产成本低，可以进行大批量工业生产。并且可以根据各地区土壤情况的不同、气侯情况的不同及不同类型植物生产期长短的不同，制备各种缓释期不同缓释氮肥，还可以方便地添加各种不同养分制成复合肥料。

以下通过实施例来说明本发明缓释氮肥的组合物及其效果。本发明实施例配方(以缓释氮肥计，w％)及其性能见表1，制备条件见表2。

表1各实施例的组成及性能

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7	实施例8	实施例9	实施例10
											54#石蜡			2		1			1		2
56#石蜡		3			1		2.4			2
											58#石蜡	5			2			2		1.5
60#石蜡			2		2			4		2
											64#石蜡			6			2.8		8	2
75#微晶蜡		7			2.4			3		2
											80#微晶蜡			5		2	1			1
85#微晶蜡				1			2			1.5
											硝酸铵	13	21		45.8	10					20
硝酸钠	2	14.8		10.7	5		9		23.25
											硝酸钙	2.5						9
尿素	75	50	35		70		27	90		68
											碳酸氢铵				35		95	45		56.78
氯化铵			27.2
											硫酸铵			20.7						10
水	0	0	0	3	3	0	2	1	0	3
											P-190	0.2							2
P-191		1							1.5
											P-192			2							1.0
P-193				1
											SP-40		1					0.5
SP-60							1
											SP-65						0.5
SP-80	0.3
											SP-85		1
脂肪酸单甘酯						0.2
											乙二醇单硬脂酸酯					0.5
T-152		1
											T-153					3
M-201		1
											0P-4				0.5
石油磺酸钙	0.5									1.5
											石油磺酸钠	0.5								1
石油磺酸钡				1
											油酸钠			0.1
十二烷基磺酸钠		0.2
											卵磷脂	1
妥尔油酰胺					0.1
											十二烷基醇酰磷酸酯						0.5
高低温循环(次)	40	41	40	42	43	42	41	43	41	42
											失效期(天)	66	64	63	62	64	66	65	61	63	65

表2实施例制备条件

制备条件	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7	实施例8	实施例9	实施例10
											乳化温度(℃)	110	80	150	135	100	180	85	105	165	120
乳化线速度(m/s)	10.5	11	26	7	30	22	18	14	20	16
											乳化时间，min	15	35	1	50	20	5	11	48	8	60

本发明实施例涉及的乳化剂T-152、T-153为丁二酰亚胺类高分子乳化剂，兰州炼化总厂添加剂分厂生产。P-190为聚异丁烯基马来酸酐与二甘醇和三乙醇胺的反应产物。P-191为聚异丁烯基马来酸酐与二甘醇的反应产物。P-192为聚异丁烯基马来酸酐与三甘醇的反应产物。P-193为聚异丁烯基马来酸酐与二甘醇和甘油的反应产物。

试验方法：注1：高低温循环为评价乳化液的重要指标，循环数高则表示乳化稳定性好。其测试方法为取50克样品在50℃的烘箱内放置8小时，取出后再放入-25℃的冰柜内放置16小时作为一个循环，取出再放入50℃的烘箱中循环进行，直至样品导电为止。

注2：抗水性试验样品为4克小球，放入温度25℃的200ml烧杯中，在30滴/分的流水下，浸泡完全溶解的天数。

Claims (13)

1．一种氮肥组合物，含有水溶性氮肥、蜡、乳化剂，以重量其组成为：

水溶性氮肥    78～95％，

水            0-3％

蜡            3～15％，

乳化剂        0.2～5％，

助乳剂        0～1％。

2．按照权利要求1所述的氮肥组合物，其特征在于其重量组成为：

水溶性氮肥    85-95％，

水            0-3％，

蜡            3-6％，

乳化剂        0.4-1.5％，

助乳剂        0.1-1％。

3．按照权利要求1所述的氮肥组合物，其特征在于所述的水溶性氮肥选自尿素、硝酸铵、硝酸钠、硝酸钙、碳酸氢铵、氯化铵、硫酸铵中的一种或几种。

4．按照权利要求1所述的氮肥组合物，其特征在于所述的水溶性氮肥中硝酸铵用量不大于50％。

5．按照权利要求1所述的氮肥组合物，其特征在于所述的蜡为石蜡、微晶蜡，其重量组成为：

石蜡         30-100％，

微晶蜡       0-70％。

6．按照权利要求1所述的氮肥组合物，其特征在于所述的乳化剂是HLB值为3～6的油包水型乳化剂。

7．按照权利要求1或6所述的氮肥组合物，其特征在于所述的乳化剂选自SP-40、SP-60、SP-65、SP-80、SP-85、M-201、脂肪酸单甘酯及二甘酯、乙二醇单硬脂酸酯、一缩二乙二醇单硬脂酸酯、丙烯乙二醇单十二烷基酯、聚异丁烯基马来酸酐多元醇酯、醇胺酯类乳化剂、丁二酰亚胺类乳化剂中的一种或几种。

8．按照权利要求1的氮肥组合物，其特征在于所述的助乳剂选自于石油磺酸钠、石油磺酸钙、石油磺酸钡、硬脂酸钠、油酸钠、硬脂酸钾、油酸钾、卵磷脂、磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚(10)、脂肪酸聚氧乙烯醚(15)、烷基酚聚氧乙烯醚(7)、脂肪胺聚氧乙烯醚(15)、聚乙二醇(400)、妥尔油酰胺、十二烷基磺酸钠、十二烷基醇酰磷酸酯中的一种或几种。

9．按照权利要求1所述的氮肥组合物，其特征在于所述的水溶性氮肥以微米级被蜡以膜形式包覆。

10．一种权利要求1所述的氮肥组合物，其特征在于将水溶性氮肥加热至熔化，并与蜡及乳化剂、助乳剂加热后的混合油相混合。

11．按照权利要求10所述的氮肥组合物，其特征在于氮肥组合物制备方法是蜡与乳化剂、助乳剂预先混合并加热至水溶性氮肥的熔点，温度在80～180℃。

12．按照权利要求10所述的氮肥组合物，其特征在于氮肥组合物制备方法是乳化线速度7～30米/秒，乳化时间不小于1～60分钟，在高于水溶性氮肥熔点温度停止乳化。

13．按照权利要求10所述的氮肥组合物，其特征在于氮肥组合物制备方法是在喷雾装置中制成粉末状缓释氮肥或乳化物料冷却后经粉碎制成粉末状缓释氮肥。