CN1317199C - 从光刻胶和/或剥离液中回收有机化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从光刻胶和/或剥离液中回收有机化合物的方法，包括如下步骤：将光刻胶和/或剥离液送入络合萃取塔，与进入萃取塔的联合萃取剂逆流接触，萃余液进入后续工段，萃取液送入反萃取塔分离，在温度55-220℃下，分离出的异丙醇胺和二甲基甲酰胺等有机物纯度可以＞95%；回收率＞85%，本发明与现有技术相比，在选择萃取剂上未用环境激素烷基酚等化学品，工艺过程简单，设备投资小，便于工业化实施。

Description

从光刻胶和/或剥离液中回收有机化合物的方法
技术领域
本发明涉及一种从光刻胶和/或剥离废液中回收有机化合物的方法，尤其涉及一种络合萃取及其溶剂联合萃取有机化合物的方法。
背景技术
光刻胶和/或剥离废液中的有机化合物，如有机胺等是国家控制排放的污染物，又是具有较高商品价值的工业原料或有机溶剂。
对光刻胶和/或剥离废液中有机胺类的回收，常规的方法是采用多用三效顺流蒸发的方法，浓缩后的废水送回萃取塔，但由于废水量大且浓度低，能耗显然太大。其它的吸附、生化处理也显然不适宜在这一浓度范围直接使用。US-A-4730040中提到了用氯仿从含有ε-己内酰胺的水性混合物中提取ε-己内酰胺的方法，但该专利所公开的技术无法从还含有树脂类低聚物的水性混合物分离ε-己内酰胺。
发明内容
本发明的目的是提供一种从光刻胶和/或剥离液中回收有机化合物的方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明的技术构思是这样的：
依据光刻胶用剥离液中有机胺的化学结构或电子结构，遵循软硬酸碱的可逆络合规则，采用络合萃取的方式。由于本发明所说的光刻胶和/或剥离液色深、并含没食子酸及可溶性树脂类物质，因此辅助萃取剂的选择也很重要，它不仅可以调节混合萃取剂的粘度、密度、界面张力等参数，而且有利于相转移和反萃取。
基于上述构思，发明人通过大量试验，提出了实现本发明的技术方案，该方案包括如下步骤：
将光刻胶和/或剥离液送入络合萃取塔，与进入络合萃取塔的联合萃取剂逆流接触，萃余液进入后续工段，萃取液送入反萃取塔分离，分离出的萃取液中的联合萃取剂循环使用，分离出的有机化合物进入后续工段进行纯化处理；
所说的光刻胶和/或剥离液为含有有机胺、没食子酸、可溶性树脂类物质、低聚物和光刻胶轻组分的稀水溶液，其中：
所说的有机胺为异丙醇胺和二甲基甲酰胺，重量含量为1～5％；
没食子酸的重量含量为0.01～0.2％；
可溶性树脂类物质的重量含量为0.1～0.5％；
低聚物的重量含量为0.1～1.0％；
刻胶轻组分的重量含量为0.5～2％；
水余量。
所说的低聚物为焦油类物质；
所说的可溶性树脂类物质为醇酸树脂；
所说的光刻胶轻组分指的是乙醇、乙酸乙酯和异丙醇。
所说的联合萃取剂由主萃取剂和辅助萃取剂构成；
主萃取剂的组分和重量份数包括：
多元醇0.1～0.2份；
对甲基苯甲酸0.5～0.8份；
邻甲基苯甲酸0.2～0.3份；
优选的多元醇选自乙二醇、二乙二醇或三乙二醇。
辅助萃取剂选自多氯烯烃、多氯烷烃、粗汽油、煤油或柴油中的一种或其混合物；
优选的多氯烯烃选自四氯乙烯、三氯乙烯或二氯乙烯；
优选的多氯烷烃选自二氯甲烷、三氯甲烷或四氯甲烷；
主萃取剂与辅助萃取剂的重量比例为：
主萃取剂∶辅助萃取剂＝1∶1～5；
萃取温度25-80℃，反萃取温度为55～220℃；
萃取剂∶光刻胶用剥离液＝5∶0.1-15，优选的比例为1∶3，重量比；
萃取时的pH＝2.0-7.0，优选的pH为6.0-7.0。
采用上述方法分离光刻胶和/或剥离液，用气相色谱分析，废液中有机胺、没食子酸、可溶性树脂类物质、低聚物和光刻胶轻组分的脱除率(或回收率)为70-85％；回收的异丙醇胺和二甲基甲酰胺等有机物纯度可以＞95％。
本发明与现有技术相比，在选择萃取剂上未用环境激素烷基酚等化学品，工艺过程简单，设备投资小，便于工业化实施。
具体实施方式
                       实施例1
将光刻胶和/或剥离液送入络合萃取塔，与进入络合萃取塔的联合萃取剂逆流接触，萃余液进入后续工段，萃取液送入反萃取塔分离，分离出的萃取液中的联合萃取剂循环使用，分离出的有机化合物进入后续工段进行纯化处理；
光刻胶和/或剥离液的组分和重量含量为：
异丙醇胺和二甲基甲酰胺3wt.％；没食子酸的0.03％；可溶性树脂类物质0.20％；低聚物0.85％；刻胶轻组分0.75％；水余量。
主萃取剂的组分和重量份数包括：
乙二醇0.2份；
对甲基苯甲酸0.6份；
邻甲基苯甲酸0.2份；
三氯乙烯2.0份；
萃取温度45℃，反萃取温度为220℃；
萃取剂∶光刻胶用剥离液＝1∶3，重量比；
萃取时的pH＝6.0。
采用上述方法分离光刻胶和/或剥离液，用气相色谱分析，废液中有机胺、没食了酸、可溶性树脂类物质、低聚物和光刻胶轻组分的脱除率为80％。
                         实施例2
光刻胶和/或剥离液在30℃进行络合萃取后，将萃余液送入反萃取塔，乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、异丙醇胺等有机物与三氯乙烯等萃取剂在温度110℃下进行可逆反应后被分别回收，除萃取液循环使用外，分离出的有机物纯度可以＞95％；回收率＞85％
上述方法的光刻胶和/或剥离液用中有机胺、没食子酸、可溶性树脂类物质、低聚物和光刻胶轻组分含量同实施例1，分析方法也类同。

Claims (5)

1.从光刻胶和/或剥离液中回收有机化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将光刻胶和/或剥离液送入络合萃取塔，与进入络合萃取塔的联合萃取剂逆流接触，萃余液进入后续工段，萃取液送入反萃取塔分离，温度为55-220℃；
所说的光刻胶和/或剥离液为含有有机胺、没食子酸、可溶性树脂类物质、低聚物和光刻胶轻组分的稀水溶液，所说的有机胺为异丙醇胺和二甲基甲酰胺；
所说的联合萃取剂由主萃取剂和辅助萃取剂构成；
主萃取剂的组分和重量份数包括：
多元醇0.1～0.2份；
对甲基苯甲酸0.5～0.8份；
邻甲基苯甲酸0.2～0.3份；
辅助萃取剂选自四氯乙烯、二氯甲烷、粗汽油、煤油或柴油中的一种或其混合物；
主萃取剂与辅助萃取剂的重量比例为：
主萃取剂∶辅助萃取剂＝1∶1～5；
萃取剂∶光刻胶用剥离液＝5∶0.1-15，重量比。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分离出的萃取液中的联合萃取剂循环使用。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的光刻胶和/或剥离液的组分和重量含量为：有机胺1～5％；没食子酸00.1～0.2％；可溶性树脂类物质0.1～0.5％；低聚物0.1～1.0％；刻胶轻组分0.5～2％；水余量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，多元醇选自乙二醇、二乙二醇或三乙二醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取温度25-80℃，萃取时的pH＝2.0-7.0。
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