CN1311055A - 一种双向工作的膜分离方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及膜分离方法和装置。其方法特征在于膜组件每工作一定时间后,利用设计的转换系统,使膜组件中的料液反向流动,使膜分离和清洗工作同时进行,而透过液流向不变。在现有膜分离装置基础上,据本发明方法相应设计了所述的转换系统,包括反向进液阀、反向出液阀和相应连接管路;反向进液阀的一端管接在泵与进液阀之间管路的任一位置上,另一端管接在出液阀与出液口之间管路的任一位置上;反向出液阀的一端管接在进液阀到进液口之间管路的任一位置上,另一端管接在料液罐内。

Description

一种双向工作的膜分离方法及其装置

本发明涉及膜分离方法及其装置，具体为可双向工作的中空纤维膜分离方法及其装置，国际专利分类号拟为B01D 63/02或/和B01D 65/02。

膜分离技术方法和装置现已被广泛用于化工、医药、食品、饮料、水处理等工业领域中，是现代技术中重要的一种。目前通用的膜(内压式中空纤维膜，以下简称内压膜或膜)分离方法及其装置都是使膜组件的一端进料液，另一端出滤过液，而膜组件的中间开口(C口)出透过液，料液单向流动而进行膜分离工作。在实际工业应用中，膜分离方法及其装置用于某些浓缩目的，如生化发酵液体系浓缩时，都会产生如下问题：随着分离体系浓缩倍数的提高，膜污染程度加大，膜分离装置的滤过液通量会降低，也即效率下降，甚至会使浓缩过程无法正常进行。目前的解决方法是延长工作时间，低效运作，以达到所需的浓缩倍数；或者停车，清洗或更换膜组件后，再继续生产。而现有的膜组件或膜装置的清洗方法同样是使清洗液单向流动工作，即一端打入清洗液，另一端流出洗过液，从而使膜的通量增加。这些方法费时、耗料、低效，直接影响正常生产，但人们似已司空见惯，习以为常，并不认为它是膜分离方法及其装置存在着的一个明显缺陷。

本发明的目的就是针对现有内压膜分离方法及其装置的上述缺陷，提供一种可以双向工作的膜分离方法及其装置，它具有使膜分离工作和清洗工作同时在线进行的优点，同时还具有简便易行、高效低耗的特点。

本发明的目的是如下实现的：本发明方法是在膜组件每工作一定时间后，利用设计的转换系统，使膜组件中的原料液反向流动，使膜分离和清洗工作同时进行，而透过液的流动方向不变。

根据本发明方法相应设计了膜分离装置。它是在现有内压膜分离装置，包括膜组件、阀、压力表、泵和料液罐等构件基础上，设计增加了所述的转换系统，包括反向进液阀、反向出液阀和相应的连接管路；将所述的反向进液阀的一端管接(用管路连接，下同)在泵与进液阀之间管路的任一位置上，另一端管接在出液阀与出液口之间管路的任一位置上；将所述的反向出液阀的一端管接在进液阀到进液口之间管路的任一位置上。另一端管接在料液罐内。

当因前述原因出现膜组件的过滤效率降低，进而膜分离装置的滤过液通量也降低，需要清洗膜组件时(即膜组件工作一定时间后)，本发明方法和装置并不需要现有膜分离装置所需要的清洗膜组件程序，而是利用所述的转换系统，使膜组件的工作方向或原料液(简称料液)的流动方向相反，即可继续正常工作。具体说是(参见图2)，先打开反向进液阀6和反向出液阀8，然后关闭进液阀7和出液阀5，就可以使膜组件得到清洗，同时又可使膜组件逆向或者说反向继续膜分离工作。当过滤原液的流向处于下进上出(即正向)方式时，膜组件中下半段中空纤维膜处于过滤工作状态，上半段中空纤维膜由于近于无压差而处于等压清洗状态；换向后(即反向工作方式)，刚清洗完的上半段中空纤维膜进入了工作状态，刚工作完的下半段中空纤维膜则进入了等压清洗状态。所以，同一支中空纤维膜组件始终同时处于高效的工作与清洗状态。如此正反交替运作，使所述的膜分离装置可以在线长时间连续地正常工作，从而实现本发明双向利用膜组件，并在线连续工作，既简便易行，又高效低耗的发明目的。

本发明方法是在现有内压膜分离装置的基础上，仅增加了一套转换系统，即简单的两个阀门(如图2所示的反向进液阀6和反向出液阀8)及适当的连接管路，在不停车的情况下，利用所述的转换系统(如上所述通过开关相应的阀门)，就可以有效地清洗膜组件，同时还可以实现膜组件的正向(定义原有的工作方向为正向)和反向(定义新增加的工作方向为反向)的双向在线连续分离和清洗工作，因而明显具有结构简单、使用方便、效率提高(参见后述的具体实施例)、消耗降低等诸多优点。

下面结合实施例及其附图进一步详述本发明：

图1为本发明方法膜分离装置或膜组件工作原理的示意图；图中，A、B为膜组件原液进出口，C为滤出液出口，14为原料液流向转换机构。

图2为适用本发明方法的一种内压膜分离装置实施例的结构示意图；原料液正向流动时，阀门6、8关闭，阀门7为原液进口阀，阀门5为原液出口阀；原液反向流动时，打开原液反向进口阀6和反向出口阀8，关闭进液阀7和出液阀5。

图3为适用本发明方法的一种带通入空气装置的内压膜分离装置实施例的结构示意图；

图4为适用本发明方法的一种带回流装置的内压膜分离装置实施例的结构示意图；

图5为适用本发明方法的一种带反冲洗装置的内压膜分离装置实施例的结构示意图；

图6为适用本发明方法的一种同时带有通入空气装置和回流装置的内压膜分离装置实施例的结构示意图；

图7为适用本发明方法的一种同时带有通入空气装置和反冲洗装置的内压膜分离装置实施例的结构示意图；

图8为适用本发明方法的一种同时带有回流装置和反冲洗装置的内压膜分离装置实施例的结构示意图；

图9为适用本发明方法的一种同时带有通入空气装置、回流装置和反冲洗装置的内压膜分离装置实施例的结构示意图。

本发明方法是基于下述的研究设计的(参见图2)：现有的膜分离装置工作时，料液是由泵10从膜组件1的A端(或某一端)打入内压中空纤维膜(以下简称膜)内，滤过液由膜组件1的B端流出。因A端(料液进入端)区域的加压力较大，必将造成膜两侧或膜内外的压差较高，从而使A端区域的膜处于积极工作状态。由于料液在膜内流动阻力造成的压力损失，会使远离A端(即逐渐靠近B端)的膜两侧的压差逐渐或梯度减小，甚至为0，所以，远离A端或逐渐靠近B端的膜实际上不是处于工作状态，而是处于微压或等压冲洗状态。简单说就是。A端区域的膜处于工作状态，B端区域的膜实际是处于冲洗状态。由于现有的膜分离方法料液总是由泵10从膜组件1的A端打入膜内，滤过液由膜组件1的B端流出，即单向流动或单向工作，所以，当膜装置工作一定时间后，处于工作状态膜的A端区域逐渐缩小，并且工作质量也逐渐下降，以至整个膜或膜组件丧失膜分离工作能力时，必须停车，清洗膜组件，才能恢复正常工作。据此可以想到，既然现在膜组件的实际工作过程是膜组件的A端区域的膜处于工作状态，B端区域的膜处于冲洗状态，那么，为什么不可以在膜装置工作一定时间后，由已冲洗过或处于冲洗状态的B端区域的膜来接替A端区域的膜继续膜分离工作，而让A端区域的膜由工作状态转换为冲冼状态，以恢复其原有的膜分离能力，进而实现不停车就可高效连续生产呢！研究和实验都表明，答案是肯定的，即采用本发明的可以双向工作的膜分离方法及其装置。

本发明方法是如下设计(参见图1)：设计一套膜组件工作料液流向转换系统(简称转换系统)14，在膜组件每工作一定时间后，利用设计的转换系统14，使膜组件中的原料液反向流动，即使料液(图1中的实线箭头表示其流向)由A端进入膜组件，滤过液(图1中的圆点线箭头表示其流向)从B端流出膜组件的正流向(箭头向上)工作状态，转换为料液由B端进入膜组件，滤过液从A端流出膜组件的反流向(箭头向下)工作状态；并使膜分离和清洗工作同时进行，即正流向时，A端区域的膜处于工作状态，B端区域的膜处于冲洗状态；反流向时，B端区域的膜处于工作状态，A端区域的膜处于冲洗状态。而不论正流向，还是反流向，滤过液(图1中的点划线箭头表示其流向)的流动方向均保持不变，从膜组件的C口流出。膜A、B端的如此交替换位工作，便可简便地实现不停车情况下，高效地同时进行膜分离和清洗工作。

根据本发明方法相应设计了一种膜分离装置(参见图2)。它是在现有内压膜分离装置，包括膜组件1、进液阀7、出液阀5、压力表12、13、泵10和料液罐11等机件基础上，新增设了所述的转换系统14，包括反向进液阀6、反向出液阀8和相应的连接管路；所述的反向进液阀6的一端管接在泵10与进液阀7(凡未指明方向的阀和表均指正向，以简练叙述)之间管路的任一位置上，另一端管接在出液阀5与出液口2之间管路的任一位置上；所述的反向出液阀8的一端管接在进液阀7到进液口3之间管路的任一位置上，另一端管接在料液罐11内，从而构成一个新的膜分离装置。所谓“任一位置”是指所增加的组件对膜分离装置的结构设计、安装保养和操作使用都是科学合理的位置；而对于所管接管路中存在着压力表(进液压力表12和出液压力表13)的情况，则同时是指既可以管接在压力表之前(按工作料液流动方向，如出液压力表13与出液口2之间)一段管路上的任一位置，也可以管接在压力表之后(如出液阀5与出液压力表13之间)一段管路上的任一位置。

本发明装置工作过程是(参见图2所示)：在正向工作状态时，供料泵10把料液从料罐11中泵出，通过打开的进液阀7(此时，反向进液阀6处于关闭状态)和进液压力表12打入进液口3内(此时，反向出液阀8处于关闭状态)，进而注入各个膜组件1中进行膜分离；透过液从滤出口(C口)4经滤液阀9流出；滤过液则从出液口2流出，再经出液压力表13和出液阀5回流到料液罐11之中。

当膜分离装置正向工作一定时间后，随着分离体系浓度倍数的提高，膜分离装置的工作效率和透过液通量大为降低时，工作人员就可以实施简单的反向工作操作。本发明实施例的使用方法具体是：工作人员只需按序先打开反向进液阀6和反向出液阀8，再关闭进液阀7和出液阀5，使工作料液正向回路暂时中断而进行反向流动，同时也可使膜组件反向工作。在反向工作状态时(参见图2所示)，供料泵10把料液从料罐11中泵出，通过打开的反向进液阀6(此时，进液阀7已关闭)和出液压力表13(此时，出液阀5也已关闭)打入出液口2内，进而注入各个膜组件1中进行膜分离；透过液依然从滤出口4经滤液阀9流出；滤过液则从进液口3流出，再经反向出液阀8(此时，进液阀7已关闭)回流到料液罐11之中。在反向工作状态下，正向工作时的出液压力表13、出液口2和进液口3分别换向——转换角色，实际成为反向工作时的进液压力表13、进液口2和出液口3(这仅是为了叙述的清楚和方便，完全可以采用不带方向性的中性组件名称，如阀几、表几等)。当反向工作状态工作一定时间后，膜分离装置的工作效率和透过液通量大为降低时，就需要再次清洗，也即恢复正向工作状态(同时也是对反向工作时膜组件的清洗)。工作人员同样可以实施简单的反向工作操作。具体是：按序先打开进液阀7和出液阀5，再关闭反向进液阀6和反向出液阀8，使工作料液反向回路暂时中断而恢复正向流动，同时又使膜组件恢复正向工作。如此正反交替运作，膜组件或者膜装置可以在不停车的情况下，高效地得到清洗，同时可以保证膜分离工作长时间的连续正常进行。

本发明高效工作的原理是使膜分离装置的工作状态与冲洗状态并存，或者说同时进行。当正向工作时，料液由泵10从膜组件1的A端打入内压中空纤维膜内，因A端(料液进入端)区域的加压力较大，必将造成膜两侧或膜内外的压差较高，从而使A端区域的膜处于积极工作状态。由于料液在膜内流动阻力造成的压力损失，会使远离A端(即逐渐靠近B端)的膜两侧的压差逐渐或梯度减小，甚至为0，所以，远离A端或逐渐靠近B端的膜实际上不是处于工作状态，而是处于微压或等压冲洗状态。简单说就是。A端区域的膜处于工作状态，B端区域的膜处于冲洗状态。当反向工作时，料液由泵10从膜组件1的B端打入内压中空纤维膜内，因B端(料液进入端)区域的加压力增大，必将会造成膜两侧或膜内外的压差较高，从而使B端区域的膜由正向工作时的微压或等压冲洗状态转变为反向工作时的积极工作状态。与此同时，A端已先行停止(关闭进液阀7)供料，不再是料液入口，该区域的膜也不再有压力来源，因而同样由于料液在膜内流动阻力造成的压力损失，会使远离B端(即逐渐靠近A端)的膜两侧的压差逐渐或梯度减小，甚至为0，所以，远离B端或逐渐靠近A端的膜也由正向工作时的积极工作状态转变为反向工作时的微压或等压冲洗状态。简单说就是。B端区域的膜处于工作状态，A端区域的膜处于冲洗状态。这意味着，不论是正向工作状态，还是反向工作状态，本发明双向膜分离装置都是膜的一部分处于分离工作状态，同时其另一部分处于冲洗状态，而透过液的单向流出不变。

还要指出的是，本发明高效工作的原理不仅是使膜分离装置的工作状态与冲洗状态并存，而且是使两种状态积极有效的同时进行：处于工作状态的膜某端，随工作时间的推移，越靠近其端面，污染就越严重，持续工作的能力就越差；而在膜两端的任务互换后，该端就转换为冲洗状态，此时，越靠近其端面，膜内外的压差就越小，甚至是0，因此等压冲洗的效果就越好。当再次角色交替后，则越靠近其端面，膜就越清洁，内外的压差就越大，分离的效果就越好。所以，本发明的巧妙设计很好地符合了膜的有效工作机理，使膜分离和冲洗最大作用都可以理想和充分地发挥出来。总之，在一定或适当的时间间隔后，膜A、B两端任务的互换或角色的交替，不但完成了本发明方法和膜分离装置双向工作的设计，大大延长了膜分离装置持续工作的时间，而且还实现了在线清洗，分离、清洗同时进行，简便易行，双倍或多倍功效的目的。

所谓“一定或适当的时间间隔”是指根据过滤体系的粘度和由于污染导致的透过通量衰减值情况而确定的换向工作时间间隔或周期。一般的换向或反转工作时间为10～180分钟，较好的工作时间为20～60分钟。

为了使本发明方法及其装置更好和更有效地发挥效能，还可以对本发明所述的主体膜分离装置进行如下所述的改进、完善或提高：

1．在所述的膜分离装置上管接入通入空气装置(参见图3)，包括在泵10与进液阀7之间管路的任一位置上，管接有控制阀16；在控制阀16与进液阀7之间管路的任一位置上，顺序管接有进气阀15和压缩空气气源17。其作用原理是，当需要通入空气进行清洗时，可打开阀门15，通入压缩空气。利用水气混合的冲刷作用来清洗中空纤维膜表面的污染物，以恢复膜的透过通量。

2．在所述的膜分离装置上管接入回流装置(参见图4)，包括在泵10与进液阀7之间管路的任一位置上管接的回流阀18，其另一端管接入料液罐11。其作用原理是，当水泵10的供水量较大时，可适度打开阀门18，以调节膜的进口压力。防止由于膜过滤压力过高而损坏分离膜。

3．在所述的膜分离装置上管接入反冲洗装置(参见图5)，包括在膜组件1的下出口上顺序管接的压力表24、阀20、泵23、阀19和冲洗罐22；在冲洗罐22和阀19之间还管接有阀21。其作用是，通过打开阀门20，利用水泵打入的水压力，对膜组件进行反洗。该操作既可以在过滤过程中同时进行，也可在过滤结束后对过滤系统清洗时单独进行。

4．在于在所述的膜分离装置上同时管接入所述的通入空气装置、回流装置或反冲洗装置中的任意两种，即包括同时管接入所述的通入空气装置和回流装置(参见图6)；同时管接入所述的通入空气装置和反冲洗装置(参见图7)；同时管接入所述的回流装置和反冲洗装置(参见图8)。所接入每一种装置的作用与前述相同。它们既可以单独使用，也可以配合使用。配合使用时，可以很好地提高膜的过滤功效。

5．在所述的膜分离装置上同时管接入所述的通入空气装置、回流装置和反冲洗装置(参见图9)。这是最完善的设计。同样，所接入每一种装置的作用与前述相同。它们既可以单独使用，也可以配合使用。配合使用时，可以进一步提高膜的过滤功效。

上述增加设计的通入空气装置的目的是，利用打入的压缩空气在液体中产生的气泡振荡作用，加速污染物从膜上脱落，提高在线清洗的效果，进而增加膜分离装置的过滤功效，其具体的工作参数是(参见图3)：充入压缩空气的压力要比膜进口压力高0.01～0.10MPa。加入空气的频度为膜装置每工作10-180分钟，充入压缩空气2-240秒。具体的时间参数依靠具体的过滤液来确定。原则是，由于膜污染使得滤过通量下降较快时，可缩短通入空气间隔(即提高频度)，也可延长每次通入压缩空气时间，还可既提高频度，同时又增加每次通入压缩空气的时间。

上述增加设计的回流装置的目的是，利用旁路回流阀18来调节膜过滤的工作压力，防止由于过滤系统压力过高而损坏分离膜。

上述的增加设计的反冲洗装置的目的是，利用反冲洗装置进一步提高膜分离装置的膜分离功效和配合本发明所述双向工作的膜分离方法更好地实现膜装置的在线清洗：同时也可以对浓缩物进行洗涤或提高对滤过液产物的收率。

很显然，所述的通入空气装置、回流装置和反冲洗装置既可以单独使用，也可以任意组合使用，例如，同时管接入所述的通入空气装置和回流装置(参见图6)；或同时管接入所述的通入空气装置和反冲洗装置(参见图7)；或同时管接入所述的回流装置和反冲洗装置(参见图8)。而最佳实施的选择是同时管接入通入空气装置、回流装置和反冲洗装置(参见图9)。这样，根据实际需要，既可以单独使用其中的某一种装置，也可以同时配合使用其中的某两种装置，或者三种装置一起配合使用。当三种装置同时使用时，其具体的工作过程与前述的某一种装置的工作过程没有本质区别。

应当指出的是，本发明的转换系统14并不限定于上述简单的实施例，它还可以采用其他方式来实现，如定时控制转换系统14、自动控制阀转换系统14、计算机控制转换系统14等。本发明所述的泵10和23，既可以是普通的定速水泵10和23，也可以是新型的变频调速水泵10和23，以确保分离系统的压力稳定和满足实际工作的质量要求。

下面给出具体的实施例和比较例：

实施例1：采用本发明所述的方法和图2所示的膜分离装置用于某种氨基酸发酵液体的浓缩。发酵液体的湿菌重42g/L，处理发酵液1.3m3；采用天津膜天膜工程技术有限公司生产的内压式聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜膜组件(规格为φ89×1000mm)8支构成的本发明膜分离装置；主要参数设计是：进液口的压力为0.1MPa，出液阀打开(即出口压力为0)；设定换向时间为20分钟，进行浓缩。仅55分钟后，发酵液浓缩倍数即达到了12倍；湿菌重达到了浓缩要求。

实施例2：采用如图3所示的本发明膜分离装置进行浓缩。采用变频调速水泵，进口压力设定为0.10MPa，出口压力为0，每10分钟通入一次0.12Mpa的压缩空气，每次10秒钟，其余条件同实施例1，浓缩60分钟后，发酵液浓缩倍数即达到了12倍；达到了浓缩要求。在浓缩过程中进口压力平稳，有效防止了由于超压导致的膜组件损坏。

实施例3：采用如图6所示的本发明膜分离装置进行浓缩。进口压力设定为0.10MPa，出口压力为0，每隔10分钟充入一次0.15MPa的压缩空气，每次30秒钟，其余条件同实施例1，浓缩45分钟后，发酵液浓缩倍数即达到了所述的浓缩要求。

实施例4：采用如图9所示的本发明膜分离装置进行浓缩。发酵液体的湿菌重40g/L，处理发酵液2.5m3，进口压力设定为0.10MPa，出口压力为0，设定换向时间为30分钟；换向后，采用反洗压力为0.11Mpa，反洗60秒钟，反洗液为去离子水，同时通过加水对菌体进行洗涤；其余条件同实施例1，浓缩120分钟后，发酵液浓缩倍数即达到了所要求的11倍。

实施例5：采用如图7所示的本发明膜分离装置进行浓缩。发酵液体的湿菌重47g/L，处理发酵液2.3m3；采用变频调速水泵，进口压力设定为0.10MPa，出口压力为0，设定换向时间为30分钟；换向后，采用反洗压力0.11MPa反洗60秒，反洗液为去离子水，同时通过加水对菌体进行洗涤，每隔10分钟充入0.15MPa的压缩空气30秒。其余条件同实施例1，浓缩130分钟后，发酵液浓缩倍数即达到了所要求的10倍。

实施例6：本发明方法用于某种氨基酸发酵液体的澄明精制。发酵液体的体积为1.0m³；采用天津膜天膜工程技术有限公司生产的内压式聚偏氟乙烯中空纤维微孔膜膜组件(规格为φ89×1000mm)8支构成图5所示的的本发明膜分离装置；采用变频调速水泵，进液口的压力为0.1MPa，出口压力为0；设定换向时间为20分钟，进行过滤。换向后，采用反洗压力0.11Mpa，反洗60秒钟，反洗液为去离子水。过滤58分钟后，发酵液中氨基酸的收率达到98％。

比较例1：采用一般膜分离装置，其余条件同实施例1。膜分离装置每工作20分钟，就需等压冲洗5分钟；发酵液浓缩至8倍时，已耗时2小时50分钟。

比较例2：除膜分离装置的出口压力调整为0.05Mpa外，其余条件同比较例1。发酵液浓缩至7倍时，已耗时3小时25分钟。

Claims (9)

1．一种内压膜分离方法，其特征在于膜组件(1)每工作一定时间后，利用转换系统(14)使膜组件(1)中的原料液反向流动，使膜分离和清洗工作同时进行，而滤过液的流动方向不变。

2．一种适用于权利要求1所述膜分离方法的内压膜分离装置，包括膜组件(1)、进液阀(7)、出液阀(5)、压力表(12)、(13)、泵(10)和料液罐(11)，其特征在于所述的转换系统(14)包括反向进液阀(6)、反向出液阀(8)和相应的连接管路；所述的反向进液阀(6)的一端管接在泵(10)与进液阀(7)之间管路的任一位置上，另一端管接在出液阀(5)与出液口(2)之间管路的任一位置上；反向出液阀(8)的一端管接在进液阀(7)到进液口(3)之间管路的任一位置上。另一端管接在料液罐(11)内。

3．根据权利要求2所述内压膜分离装置，其特征在于在所述的膜分离装置上管接入通入空气装置，包括在泵(10)与进液阀(7)之间管路的任一位置上，管接有控制阀(16)；在控制阀(16)与进液阀(7)之间管路的任一位置上，顺序管接有进气阀(15)和压缩空气气源(17)。

4．根据权利要求2所述内压膜分离装置，其特征在于在所述的膜分离装置上管接入回流装置，包括在泵(10)与进液阀(7)之间管路的任一位置上管接的回流阀(18)，其另一端管接入料液罐(11)。

5．根据权利要求2所述内压膜分离装置，其特征在于在所述的膜分离装置上管接入反冲洗装置，包括在膜组件(1)的下出口上顺序管接的压力表(24)、阀(20)、泵(23)、阀(19)和冲洗罐(22)；在冲洗罐(22)和阀(19)之间还管接有阀(21)。

6．根据权利要求2所述内压膜分离装置，其特征在于在所述的膜分离装置上同时管接入权利要求3、4或5所述特征的通入空气装置、回流装置或反冲洗装置中的任意两种。

7．根据权利要求2所述内压膜分离装置，其特征在于在所述的膜分离装置上同时管接入权利要求3、4和5所述特征的通入空气装置、回流装置和反冲洗装置。

8．根据权利要求2-7中任一项所述的膜分离装置，其特征在于所述的泵(10)为变频调速水泵(10)。

9．根据权利要求5所述的膜分离装置，其特征在于所述的泵(23)为变频调速水泵(23)。

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