CN1310024C - 原子力显微镜探针装置及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种原子力显微镜探针装置,包括:一探针座;一固定于探针座、具有至少一可设置针尖的末端的悬臂;以及设置于该悬臂末端用作针尖的碳纳米管。其中,该探针悬臂末端的顶部形成有一具有孔洞的平面,该碳纳米管由该孔洞基本垂直于该平面长出。本发明还提供上述原子力显微镜探针装置的制造方法。本发明采用X光深刻电铸模造制程处理需设置碳纳米管针尖的原子力显微镜探针悬臂,解决现有技术中用作原子力显微镜探针针尖碳纳米管的取向性低的问题。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,以下简称AFM)探针装置及其制造方法,尤其涉及一种采用碳纳米管作针尖的原子力显微镜探针装置及其制造方法。
【背景技术】
近年来,随着光盘、磁记录、半导体等器件的高密度化、高集成化,以纳米以下精度测定样本表面形态的AFM的应用范围日益扩展。它的工作原理是利用其探针与样本之间力与距离的依赖关系来获得物质表面结构和性质。典型的AFM有三种成像模式:接触式、非接触式及轻敲式。而探针是AFM的核心部件,价格昂贵,极易受损。
利用碳纳米管所具备的良好弹性及尖端特性,以其作为探针针尖的AFM早有报道。戴宏杰等在2002年2月12日公告的第6,346,189号美国专利“利用催化剂岛制成的碳纳米管结构”中揭露一种在AFM用探针悬臂上形成碳纳米管针尖的方法。该方法步骤如下:提供一可用于AFM的悬臂;在该悬臂的自由端(Free End)沉积一催化剂颗粒;使该催化剂颗粒在高温下接触含碳气氛以长出碳纳米管。
然而,该方法直接在AFM的悬臂尖端生长用作针尖的碳纳米管,所得的碳纳米管取向性差,势必影响整个AFM的精密性。
因此,有必要提供一种具有高取向性碳纳米管针尖的AFM探针装置及其制造方法。
【发明内容】
为解决现有技术中用作AFM探针针尖的碳纳米管的取向性低的问题,本发明的第一目的在于提供一种具有高取向性碳纳米管针尖的AFM探针装置。
本发明的第二目的在于提供制造上述AFM探针装置的方法。
为实现本发明的第一目的,本发明所提供的AFM探针装置,包括:一探针座;一固定于探针座、具有至少一可设置针尖的末端的悬臂;以及设置于该悬臂末端用作针尖的碳纳米管。其中,该探针悬臂末端的顶部形成有一具有孔洞的平面,该碳纳米管由该孔洞基本垂直于该平面长出。
为实现本发明的第二目的,本发明所提供的上述AFM探针装置的制造方法,包括步骤:提供一具有至少一需设置针尖的末端的AFM悬臂;在该末端的顶部形成一平面;采用X光深刻电铸模造(即LithographyElectroforming Micro Molding,简称LIGA)制程在该平面形成一孔洞;采用化学气相沉积法由该孔洞生长出与该平面基本垂直以用作针尖的碳纳米管。
上述孔洞的孔径可为20~100纳米。
上述LIGA制程包括步骤:在该平面形成具预定图案的光阻材料层;蚀刻该平面以使其形成与光阻材料层相应的预定图案;去除光阻材料层。
上述采用化学气相沉积法由该孔洞生长出与该平面基本垂直的碳纳米管的步骤包括步骤:在该平面沉积催化剂;提供一碳源气,并使它在预定温度与催化剂接触使得碳纳米管由孔洞中基本垂直于该平面长出。
相对于现有技术,本发明采用LIGA制程处理需设置碳纳米管针尖的AFM探针悬臂,使其末端顶部形成纳米孔洞结构,再利用该孔洞结构的“模板效应”采用化学气相沉积法在该悬臂末端生长碳纳米管。由于LIGA制程处理所得的孔洞直径均匀且深度易控,使得以此为模板制得的碳纳米管取向性好,从而确保并提高使用这种探针的AFM仪器的精密性。
【附图说明】
图1为本发明的AFM探针装置的示意图;
图2为本发明的制造上述AFM探针装置的方法的流程示意图;
图3为本发明提供的LIGA制程于平面57’形成孔洞58’的流程示意图;
图4为本发明提供的化学气相沉积法于孔洞58’生长碳纳米管的流程示意图。
【具体实施方式】
下面将结合附图对本发明作进一步的详细说明。
请参阅图1,本发明所提供的AFM探针装置5,包括:一探针座50;一固定于探针座50的悬臂52,具有一末端54;设置于该悬臂末端54、用作针尖的碳纳米管60。其中,悬臂末端54的顶部56形成有一平面57,该平面57具有一孔洞58。碳纳米管60由该孔洞58长出,且基本垂直于该平面57。
在本实施例中,孔洞58的孔径优选为20~100纳米。悬臂52可由氮化硅制成。
请参阅图2,本发明所提供的上述AFM探针装置5的制造方法7,包括步骤:
(2a)提供可用于AFM的悬臂52’,其具一需设置针尖的末端54’,该末端54’具有一尖形顶部56’;
(2b)可通过切割打磨等方式于该末端的顶部56’形成一平面57’,;
(2c)采用LIGA制程在该平面57’形成一孔洞58’;
(2d)采用化学气相沉积法于该孔洞58’生长出与该平面57’基本垂直以用作针尖的碳纳米管60。
请参阅图3,所述的LIGA制程包括步骤如下:
(3a)在平面57’涂敷一光阻材料层80(如聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯或聚碳酸酯等),再将一设有预定图案的光罩(图未示)置于光阻材料层80上并在X光中曝露一定时间,以氢氧化钾等碱性溶液为显影剂采用湿式腐蚀法使光阻材料层显现预定图案;
(3b)采用反应性离子蚀刻法蚀刻平面57’形成与光阻材料层80相应的预定图案;
(3c)使用有机溶剂如丙酮等去除光阻材料层80。
由此在平面57’形成孔洞58’。
另外,采用LIGA法对物体进行微机械加工的具体制程可参考第6,245,849号、第6,472,459号及第6,455,233号美国专利的相关内容。
请参阅图4,利用化学气相沉积法于孔洞58’生长用作针尖的碳纳米管60可采用步骤:
(4a)在平面57’沉积催化剂。可用电子束蒸镀、溅射或涂敷等方法将催化剂沉积在具有孔洞58’的平面57’,使它形成4~10nm厚的催化剂薄膜82,催化剂选自铁、钴、镍及其氧化物的一种或多种物质。
(4b)提供一碳源气,并使它在预定温度与催化剂接触使得碳纳米管由孔洞58’中基本垂直于平面57’长出。在温度300℃~500℃,空气气氛下,对催化剂薄膜82进行8~12小时退火处理,使其收缩为分离的纳米级颗粒(图未示),并将带有催化剂颗粒的悬臂52’同时放进反应炉(图未示);通入保护气体(未标示)将空气完全赶尽,同时将反应炉加热至550~1000℃;然后通入保护气体与碳源气(未标示),保护气体可为氩、氮或氦等,碳源气可为乙炔、甲烷、乙烯等;约15秒~40分钟后,高度一定的碳纳米管60由孔洞58’长出。
当然,催化剂薄膜82也可仅分布在孔洞58’中,所得的碳纳米管60可以为一碳纳米管管束,而不应以本实施例为限。
采用化学气相沉积法在悬臂末端生长碳纳米管60的具体步骤及反应条件还可参考上述第6,346,189号美国专利的相关内容。
另外,本领域所属技术人员应明白,本发明提供的LIGA制程处理悬臂末端以及化学气相沉积法生长碳纳米管的具体步骤均为举例说明本发明,不应以具体实施例所限。可以理解的是,当采用不同的固定位置时,探针悬臂也可能有两个用于设置针尖的末端。该制造方法7可进一步包括一步骤即将所得的探针悬臂52’固定于AFM的探针座50。
本发明采用LIGA制程处理需设置碳纳米管针尖的AFM探针悬臂,使其末端顶部形成纳米孔洞结构,再利用该孔洞结构的“模板效应”采用化学气相沉积法在该悬臂末端生长碳纳米管。由于LIGA制程处理所得的孔洞直径均匀且深度易控,使得以此为模板制得的碳纳米管取向性好,从而确保并提高使用这种探针的AFM仪器的精密性。
Claims (10)
1.一种原子力显微镜探针装置,包括:一探针座;一固定于探针座、具有至少一可设置针尖的末端的悬臂;以及设置于该悬臂末端用作针尖的碳纳米管,其特征在于,该探针悬臂末端的顶部形成有一具有孔洞的平面,该碳纳米管由该孔洞基本垂直于该平面长出。
2.如权利要求1所述的原子力显微镜探针装置,其特征在于,上述孔洞的孔径为20~100纳米。
3.一种原子力显微镜探针装置的制造方法,包括步骤:提供一个原子力显微镜悬臂,该原子力显微镜悬臂具有至少一个需要设置针尖的末端;在该末端的顶部形成一平面;采用X光深刻电铸模造制程在该平面形成一孔洞;采用化学气相沉积法于该孔洞生长出与该平面基本垂直以用作针尖的碳纳米管。
4.如权利要求3所述的原子力显微镜探针装置的制造方法,其特征在于,采用切割打磨方法在该末端的顶部形成一平面。
5.如权利要求3所述的原子力显微镜探针装置的制造方法,其特征在于,上述X光深刻电铸模造制程包括步骤:在该平面形成具有预定图案的光阻材料层;蚀刻该平面形成与光阻材料层相应的预定图案;去除光阻材料层。
6.如权利要求5所述的原子力显微镜探针装置的制造方法,其特征在于,上述具有预定图案的光阻材料层的形成方法包括步骤:提供一设置有预定图案的光罩;在该平面形成一光阻材料层;将光罩置于光阻材料层上并于X光中曝露一定时间;采用处理液使光阻材料层显现预定图案。
7.如权利要求3所述的原子力显微镜探针装置的制造方法,其特征在于,上述孔洞的孔径为20~100纳米。
8.如权利要求3所述的原子力显微镜探针装置的制造方法,其特征在于,上述采用化学气相沉积法由该孔洞生长出与该平面基本垂直的碳纳米管的步骤包括步骤:在该平面沉积催化剂;提供一碳源气,并使它在预定温度与催化剂接触使得碳纳米管由孔洞中基本垂直于该平面长出。
9.如权利要求8所述的原子力显微镜探针装置的制造方法,其特征在于,上述催化剂仅分布于该孔洞中。
10.如权利要求3所述的原子力显微镜探针装置的制造方法,其特征在于,该制造方法进一步包括将所得的探针悬臂固定于原子力显微镜探针座的步骤。
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