CN1239133A - 高温高压钻井液用磺化沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到高温高压钻井液用磺化沥青及其制备方法,特别是以煤焦油和石油沥青混合物为原料,以三氧化硫为磺化剂,制备的磺化沥青及其制备方法。本发明的磺化沥青包括煤焦油磺酸盐、沥青磺酸盐和部分非磺化的煤焦油和沥青。本发明的磺化沥青在钻探和开采石油、天然气、地热和地下水工业中,特别是高温高压钻井和定向钻井中,用作页岩稳定剂、井眼润滑剂和降失水剂。
Description
本发明属于高温高压钻井液用磺化沥青及其制备方法。
在旋转钻井中,有一种流体通过泵泵入钻杆,从钻头喷嘴喷出,沿井壁和钻杆间缝隙流出井面,经200目筛过滤,调整性能后再泵入井中,这种流体叫钻井液。它能造成一定静水压,防止井喷:冷却和润滑钻头和钻杆;稳定页岩和粘土,保护井壁,防止塌方;防止外部水流入井中,防止钻井液流失井外。要想完成这些功能,需要加各种钻井液助剂。磺化沥青是其中的一种钻井液助剂,能稳定页岩和粘土,防止塌方;在井壁上形成薄膜,降低失水;润滑钻头和钻杆,减少阻力和扭矩。
Charles A.Stratton在U.S.Pat.No.3089842中揭示出用真空还原裂化石油沥青作原料,用三氧化硫作磺化剂,在10℃下磺化,用氢氧化钠中和制备磺化沥青,作石油钻井用降失水剂。Shigeyuki Suzuki在U.S.Pat.No.3970690中揭示出以石油沥青为原料,以三氧化硫为磺化剂,在80℃下处理3小时,用氢氧化钙中和、过滤,滤液用氢氧化钠中和浓缩,干燥制备磺化沥青粉,作水泥分散剂。
以前的磺化沥青均以石油沥青为原料,石油沥青中链烃成份含量大,很难被磺化,残留的磺化剂与碱中和阶段生成副产物硫酸钠,使配制的钻井液产生泡沫,对钻井很不利。并且当井深增加,井内温度和压力增加时,该磺化沥青失去其功能。
本发明以煤焦油和石油沥青混合物为原料,将其溶解在溶剂中,与磺化剂反应,用碱中和,干燥得磺化沥青。克服了以前磺化沥青的缺点,并可用于高温高压钻井及钻定向井,可大大提高总的钻井速度,大大降低总的钻井成本。
本发明用的煤焦油,特别是用含有44—75%环状化合物的煤焦油,本发明用的石油沥青含稠环化合物>30—60%,煤焦油占煤焦油和沥青之和的10—100%。将煤焦油和沥青溶解在溶剂中,煤焦油和沥青在溶剂中的含量为8—90%,特别是10—30%。
所用的溶剂是烷烃,特别是在室温下是液体的烷烃,特别是辛烷、壬烷、癸烷。也可以用非极性卤烷作溶剂,特别是1,2-二氯乙烷。
所用的磺化剂,包括三氧化硫、发烟硫酸、浓硫酸、氯磺酸,特别是三氧化硫。磺化剂用量为煤焦油和沥青之和的5—50%,最好为10—20%。
所用的中和剂是碱,特别是氢氧化钠、氢氧化钾,中和至产物10%水溶液pH=3-12,最好pH=8-10。
磺化温度在0℃-160℃,特别是10℃。磺化反应时间10秒到8小时,特别是2小时。中和温度为室温至150℃,特别是在10-50℃。本发明的磺化沥青含40—80%水溶性物质,20—60%油溶性物质。
下面以实际例子详细说明本发明,但本发明不局限于这些例子所包含的内容。
例1.向3000ml三口瓶中加1000ml 1,2-二氯乙烷,在不断搅拌下加200g煤焦油,加石油沥青100g,待全溶后,逐渐滴加液体三氧化硫90g,冰浴控制反应温度在1-3℃范围内,滴完后反应30分钟,用30%氢氧化钠水溶液286g中和至pH=8,在70℃下干燥,收棕黑色粉末状磺化沥青430g。
例2.向3000ml三口瓶中加1000ml 1,2-二氯乙烷,在不断搅拌下加150g煤焦油,石油沥青150g,待全溶后,逐渐加入106g浓硫酸,用水浴加热,瓶内温度升至80℃,维持80±2℃2小时,降至室温,用30%氢氧化钠水溶液290g中和至pH=9,在70℃下干燥,收棕黑色粉末状磺化沥青435g。
测试用磺化沥青配制的钻井液的流变性和降失水性。
配制淡水基浆,向1500ml不锈钢杯中加去离子水481g,加无水碳酸钠1.5g,搅拌全溶后,在不断搅拌下逐渐加膨润土44g,高速搅10分钟,放置24小时使用。
配制淡水泥浆,向上述制备的500g淡水基浆中加入5g磺化沥青,在混合器上搅拌10分钟,测其性能。
使用仪器:
Fann N5020型多桶混合器
Fann HTHP滤失仪
Fann 12B型滤失仪
Fann 35六速旋转粘度计
滚动老化炉
泥浆的流变性如表观粘度(AV)、屈服值(YP)、10秒钟和10分钟胶凝强度G10”、G10’、API失水、HTHP失水、粘土和页岩吸水膨胀抑制率测试,完全按照美国石油学会推荐的标准测试方法《APIRecommended Practice Standard Procedure for Field Testing DrillingFluids》APIRP 13B EleventhEditionMay 1,1985进行测试。
表1.流变性和高温高压失水测试结果
AV | YP | Gels | API失水 | HTHP失水 | |
基浆 | 43.5 | 36.5 | 60/84 | 24 | 24.4 |
基浆+1wt%例1样品 | 32 | 29 | 4/10 | 3 | 5 |
基浆+1wt%例2样品 | 36 | 32 | 8/12 | 6 | 9 |
抑制粘土页岩吸水膨胀抑制率测试
所用仪器页岩膨胀测试仪
称取在105±2℃下烘4小时钻井液试验用膨润土10.00g,装入页岩膨胀仪测筒中,在压力机上加2.8Mpa压力并保持5分钟,制得试验岩芯。把装有岩芯的测筒安装在页岩膨胀测试仪上,将浓度为5%的试样溶液注入测筒,测7小时的线膨胀量,同时用蒸馏水做空白实验。
相对膨胀抑制率=(ΔH1-ΔH2)/ΔH1×100%
式中:ΔH1——蒸馏水岩芯线膨胀量
ΔH2——5%试样水溶液岩芯线膨胀量
表2.抑制粘土页岩吸水膨胀抑制率
页岩膨胀抑制率 | |
例1样品 | 92% |
例2样品 | 89% |
显然本发明的磺化沥青是个优秀的高温高压钻井液用粘土页岩稳定剂和降失水剂。
Claims (2)
1.一种高温高压钻井液用磺化沥青,其特征在于:它含有煤焦油磺酸盐、石油沥青磺酸盐和煤焦油非磺化部分及石油沥青非磺化部分,本发明的磺化沥青含有40—80%水溶性物质,20—60%丙酮可溶性物质;
2.一种高温高压钻井液用磺化沥青的制备方法,其特征在于:将煤焦油和沥青溶于溶剂中,用磺化剂磺化,用碱中和,干燥得成品;这里所说的煤焦油含有44—75%环状化合物;这里所说的沥青是石油沥青,含稠环化合物为30—60%;这里所说的反应物煤焦油占煤焦油和沥青重量和的百分比为10—100%;这里所说的溶剂是在室温下为液体的烷烃,特别是辛烷、壬烷、癸烷,非极性卤代烷,如1,2-二氯乙烷;这里所说的磺化剂是三氧化硫、发烟硫酸、浓硫酸、氯磺酸;这里所说的煤焦油和沥青在溶剂中含量为8—90%,特别是10—30%;这里所说的碱是氢氧化钠、氢氧化钾;这里所说的磺化温度是0—160℃,特别是10℃;磺化反应时间是10秒至8小时,特别是2小时;中和温度是室温至150℃,特别是10—50℃;10%溶液pH=3-12,特别是pH=8-10;这里所说的干燥温度是70—150℃,特别是70—80℃。
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