CN1208481C - 镁及镁合金复合保护阻燃覆盖熔剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种镁及镁合金复合保护阻燃覆盖熔剂及其生产方法，熔剂的化学组分质量百分比范围为：50-70%氯化镁、8-18%氯化钾、7-16%氯化钠、1-8%氯化钙、1-8%氟化钙、1-7%氧化镁、1-5%造渣剂冰晶石、0.5-6%碳酸盐发泡剂、0.5-4%的铍化物阻燃剂。本发明的熔剂在使用过程中具有多种复合保护、阻燃作用，撒入熔体表面的铍化物形成的氧化铍保护膜使镁合金具有良好的阻燃性能，明显提高了保护效果，又不致使合金晶粒粗大而降低合金的力学性能，熔剂使用过程中产生的不与镁反应的惰性气体覆盖在镁液之上，进一步增强了保护效果，熔剂中加入的冰晶石有利于提高熔剂的造渣能力，并改善了熔剂的物理性能。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种镁及镁合金熔剂及其生产方法，尤其是一种具有复合保护阻燃作用的镁及镁合金覆盖熔剂，以防止镁合金熔炼过程中的氧化与燃烧。属于金属材料及冶金类领域。
背景技术
镁是常用的金属结构材料中最轻的一种，在航空、汽车、电子信息、机械工业中得到广泛的应用。但镁的化学活性很强，在空气中易氧化，且生成的氧化膜疏松，不能起保护作用，特别是高温情况下氧化加剧，引起燃烧。因此，减少与防止镁合金的氧化与燃烧是镁合金应用过程中要解决的关键问题之一。当前，镁合金的阻燃方法主要有合金化法、覆盖熔剂法。
合金化法主要是以纯铍或铍中间合金的方式往镁合金中加入铍元素，由于铍对于镁是表面活性元素，加入镁合金内的铍元素将富集于熔体表面并优先氧化而在合金液表面形成一层致密的铍氧化膜。众所周知，镁液表面的MgO氧化膜是疏松的，因为镁氧化生成MgO后其体积是缩小的，其α值为0.79；而铍氧化生成BeO后其α值为1.71，故铍氧化后即可充填MgO膜的空隙，使其致密，阻止合金液继续氧化。因此在镁合金中常加入铍以提高镁液的抗氧化能力。但铍的加入量达到一定量后，将引起晶粒粗化，恶化合金的机械性能，并增大热裂倾向，且由于铍价格昂贵，大大增加了合金的成本。因此，通过在镁熔体中加入铍或铍中间合金以提高镁合金阻燃性的方法具有相当的局限性。
另一种常用的使镁合金阻燃的方法是熔炼过程中，在镁熔体表面撒覆盖熔剂，以隔绝氧气与镁液的接触。目前普遍使用RJ系列熔剂[如文献《有色铸造合金及熔炼》，(陆树荪等，国防工业出版社，1983年5月出版，P195-199)中所描述]，RJ系列熔剂是由无水光卤石为主添加一些氟化物、氯化物组成的。该熔剂的密度比镁合金液大，使用过程中会逐渐下沉，需不断添加熔剂以维持保护效果，故熔剂的用量大。另一方面，该熔剂覆盖作用不持久，保护效果也不佳，保护时间很短，约1小时。随着时间的延长，表面熔剂层“老化”，有时液面上会出现长短不一的宽2-3mm裂纹，造成镁熔体液面裸露出来，发生氧化燃烧。此外，RJ系列熔剂造渣能力低，且与镁熔体的分离性差，易裹入镁熔体内形成熔剂夹杂。
中国专利ZL00125301.8介绍了一种发泡镁合金覆盖剂及其制备方法，其成分范围为：45-75％氯化镁(MgCl2)，10-30％氯化钾(KCl)，10-30％氯化钠(NaCl)，1-10％氯化钙(CaCl2)，1-15％氟化钙(CaF2)，1-10％氧化镁(MgO)，1-15％发泡剂(碳酸盐)。与RJ系列熔剂相比，该发明的特点在于熔剂中加入了碳酸盐发泡剂，该覆盖剂在使用过程中产生惰性气体气泡，具有隔绝空气中的氧的作用，提高了对镁液的覆盖保护效果。其保护性能优于RJ2熔剂，可达2小时。
但在实际生产和研究过程中，镁熔体有时需要加热到760-800℃的高温，而且熔体在高温下经常要持续3小时以上，此时的镁熔体吸气和氧化特别严重，甚至剧烈燃烧，而目前普遍使用的RJ系列熔剂以及专利ZL00125301.8介绍的发泡镁合金覆盖剂在高温下的保护效果均不理想，无法满足保护要求，镁熔体仍会发生剧烈氧化甚至燃烧。
综上所述，为提高镁合金熔炼过程中的保护效果，尤其是高温下熔炼时的保护效果，研制一种新型的复合保护、阻燃、造渣能力强的镁合金覆盖熔剂是扩大镁合金铸件生产和提高产品质量的一项刻不容缓的任务。
发明内容
本发明的目的在于克服现有镁合金覆盖剂的不足，提出一种在使用过程具有复合保护阻燃作用的镁及镁合金覆盖剂，提高覆盖熔剂在高温下的保护效果，增长保护时间。
为实现这个目的，本发明提供的复合保护阻燃覆盖熔剂的化学组成在专利ZL00125301.8的基础上进行了较大调整，并加入了造渣剂与阻燃剂，使镁合金具有更好的阻燃性能，明显提高了保护效果。其成分质量百分比范围为：50-70％氯化镁、8-18％氯化钾、7-16％氯化钠、1-8％氯化钙、1-8％氟化钙、1-7％氧化镁、1-5％造渣剂冰晶石、0.5-6％碳酸盐发泡剂、0.5-4％的铍化物阻燃剂。其中发泡剂为碳酸镁或碳酸锶，阻燃剂为铍氟酸钠或氯化铍。
本发明的镁及镁合金复合保护阻燃覆盖熔剂的生产方法为：将坩埚升温到一定温度后，加入氯化镁、氯化钾、氯化钠、氧化镁、氯化钙和冰晶石，升温到部分熔化后，加入氟化钙，升温到750-790℃，搅拌均匀，浇注成块。破碎后装入球磨机辗磨成粉状，用20-40号筛过筛。之后加入碳酸盐发泡剂及铍化物阻燃剂并用球磨机混合。配好的熔剂装入密闭容器中备用。
本发明的使用工艺为：在熔炼炉中加入工业纯镁或者镁合金锭，采用2-3％的覆盖熔剂，先在炉内撒入少量覆盖剂，炉内温度高于500℃以后，覆盖剂逐渐熔化，熔剂在镁锭表面铺开，镁锭没有发生氧化燃烧。镁锭温度继续升高并且逐步熔化，镁锭完全融化后，继续在镁液表面撒覆盖剂，覆盖剂迅速在镁液表面熔化并铺展开，覆盖在镁液表面隔绝空气，镁液表面不产生氧化燃烧。
本发明提供的镁及镁合金复合保护阻燃覆盖熔剂具有显著的优点，在使用过程中具有多种复合保护、阻燃作用：(1)在高温条件下(大于500℃)，熔剂熔化成液态，铺开在锭或者镁液表面，起到隔绝空气的作用。(2)铍化物以熔剂的形式撒入熔体表面，而不是加入镁熔体内，在镁合金熔体表面形成了氧化铍保护膜，该氧化膜使镁合金具有良好的阻燃性能，明显提高了保护效果，又不致使合金晶粒粗大而降低合金的力学性能。(3)在使用过程中产生不与镁反应的惰性气体，覆盖在镁液之上，也具有隔绝空气中的氧的作用，进一步增强了保护效果。(4)熔剂中加入的冰晶石有利于提高熔剂的造渣能力，改善了浇注过程中熔剂与镁液的分离性，有利于减少镁熔体内的熔剂夹杂。本发明的熔剂具有合适的熔点、密度、粘度及表面张力，对镁熔体具有优良的保护阻燃效果，760℃高温下保护效果达3小时以上。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1：
镁及镁合金复合保护阻燃覆盖熔剂成分(质量百分数)：70％氯化镁、8％氯化钾、7％氯化钠、8％氯化钙、1％氟化钙、1％氧化镁、1％冰晶石、1％碳酸镁，3％铍氟酸钠。
本熔剂的生产方法为：将坩埚升温到一定温度后，加入氯化镁、氯化钾、氯化钠、氧化镁、氯化钙和冰晶石，升温到部分熔化后，加入氟化钙，升温到750℃，搅拌均匀，浇注成块。破碎后装入球磨机辗磨成粉状，用20号筛过筛。之后加入碳酸镁及铍氟酸钠，并用球磨机混合。配好的熔剂装入密闭容器中备用。
使用时，在工业用镁熔炼炉中加入工业纯镁或镁合金，采用2％的覆盖剂，先在炉内撒入少量覆盖剂，炉内温度高于500℃以后，覆盖剂逐渐熔化，熔剂在镁锭表面铺开，镁锭没有发生氧化燃烧。镁锭温度继续升高并且逐步熔化，镁锭完全融化后，继续在镁液表面撒覆盖剂，覆盖剂迅速在镁液表面熔化并铺展开，覆盖在镁液表面隔绝空气，镁液表面不产生氧化燃烧，在760℃高温下这种保护效果持续3小时以上。
实施例2：
镁及镁合金复合保护阻燃覆盖熔剂成分(质量百分数)：50％氯化镁、18％氯化钾、7％氯化钠、1％氯化钙、8％氟化钙、6％氧化镁、5％冰晶石、4％碳酸锶、1％氯化铍。
本熔剂的生产方法为：将坩埚升温到一定温度后，加入氯化镁、氯化钾、氯化钠、氧化镁、氯化钙和冰晶石，升温到部分熔化后，加入氟化钙，升温到770℃，搅拌均匀，浇注成块。破碎后装入球磨机辗磨成粉状，用30号筛过筛。之后加入碳酸锶及氯化铍，并用球磨机混合。配好的熔剂装入密闭容器中备用。
使用时，在工业用镁熔炼炉中加入工业纯镁或镁合金，采用2.5％的覆盖剂，先在炉内撒入少量覆盖剂，炉内温度高于500℃以后，覆盖剂逐渐熔化，熔剂在镁锭表面铺开，镁锭没有发生氧化燃烧。镁锭温度继续升高并且逐步熔化，镁锭完全融化后，继续在镁液表面撒覆盖剂，覆盖剂迅速在镁液表面熔化并铺展开，覆盖在镁液表面隔绝空气，镁液表面不产生氧化燃烧，在760℃高温下这种保护效果持续3.5小时以上。
实施例3：
镁及镁合金复合保护阻燃覆盖熔剂成分(质量百分数)：51％氯化镁、8％氯化钾、16％氯化钠、3％氯化钙、3％氟化钙、7％氧化镁、2％冰晶石、6％碳酸镁、4％铍氟酸钠。
本熔剂的生产方法为：将坩埚升温到一定温度后，加入氯化镁、氯化钾、氯化钠、氧化镁、氯化钙和冰晶石，升温到部分熔化后，加入氟化钙，升温到790℃，搅拌均匀，浇注成块。破碎后装入球磨机辗磨成粉状，用40号筛过筛。之后加入碳酸镁及铍氟酸钠，并用球磨机混合。配好的熔剂装入密闭容器中备用。
使用时，在工业用镁熔炼炉中加入工业纯镁或镁合金，采用3％的覆盖剂，先在炉内撒入少量覆盖剂，炉内温度高于500℃以后，覆盖剂逐渐熔化，熔剂在镁锭表面铺开，镁锭没有发生氧化燃烧。镁锭温度继续升高并且逐步熔化，镁锭完全融化后，继续在镁液表面撒覆盖剂，覆盖剂迅速在镁液表面熔化并铺展开，覆盖在镁液表面隔绝空气，镁液表面不产生氧化燃烧，在760℃高温下这种保护效果持续4小时以上。
Claims (2)
1、一种镁及镁合金复合保护阻燃覆盖熔剂，其特征在于成分质量百分比范围为：50-70％氯化镁、8-18％氯化钾、7-16％氯化钠、1-8％氯化钙、1-8％氟化钙、1-7％氧化镁、1-5％造渣剂冰晶石、0.5-6％碳酸盐发泡剂、0.5-4％的铍化物阻燃剂，其中所述碳酸盐发泡剂为碳酸镁或碳酸锶，铍化物阻燃剂为铍氟酸钠或氯化铍。
2、一种权利要求1的镁及镁合金复合保护阻燃覆盖熔剂的生产方法，其特征在于将坩埚升温后，加入氯化镁、氯化钾、氯化钠、氧化镁、氯化钙和冰晶石，升温到部分熔化后，加入氟化钙，升温到750-790℃，搅拌均匀，浇注成块，破碎后装入球磨机辗磨成粉状，过筛后加入碳酸盐发泡剂及铍化物阻燃剂并用球磨机混合，配好的熔剂装入密闭容器中备用。
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