CN119764591B - 电池和用电装置 - Google Patents

电池和用电装置

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Abstract

本发明涉及一种电池和用电装置，属于电池技术领域。本发明的电池包括电解液和正极极片，其中正极极片包括正极集流体以及设置在该正极集流体至少一个表面上的正极活性物质层，正极活性物质层包含正极活性物质，正极活性物质包括磷酸铁锂，电解液包含三(二甲基乙烯基硅基)磷酸酯；通过调控所述三(二甲基乙烯基硅基)磷酸酯在所述电解液中的质量占比a、正极活性物质层与溶液的接触角b以及正极活性物质层的粉末电阻率c满足特定的关系式，使得电池在循环过程中副反应少，产气量低，正极极片的离子及电子电导率高，从而使其能够兼具低产气量和低DCR。

Description

电池和用电装置
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种电池和用电装置。
背景技术
磷酸铁锂电池具有工作电压高、能量密度大、安全性能好、自放电率小、无记忆效应等优点。但是磷酸铁锂电池内部产气严重，通过在电解液中添加磷酸酯类添加剂能抑制产气，但是这样会提高电池的DCR，尤其是在补锂体系中(即正极极片中含有补锂添加剂)。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种电池和用电装置，以使磷酸铁锂电池兼具低产气量和低DCR。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种电池，包括电解液和正极极片，所述正极极片包括正极集流体以及设置在所述正极集流体至少一个表面上的正极活性物质层，所述正极活性物质层包含正极活性物质，所述正极活性物质包括磷酸铁锂，所述电解液包含三(二甲基乙烯基硅基)磷酸酯；
所述电池满足如下关系式：0.3＜a×b×c＜124，
其中，a为所述三(二甲基乙烯基硅基)磷酸酯在所述电解液中的质量占比；
b为所述正极活性物质层与溶液的接触角，单位为°，所述溶液由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和六氟磷酸锂组成，其中，碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为3:7，六氟磷酸锂在所述溶液中的浓度为1mol/L；
c为所述正极活性物质层的粉末电阻率，单位为Ω·cm。
第二方面，本发明提供了一种用电装置，包括所述电池。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明通过调控三(二甲基乙烯基硅基)磷酸酯在电解液中的质量占比、正极活性物质层与溶液的接触角以及正极活性物质层的粉末电阻率满足特定的关系式，使得电池在循环过程中副反应少，产气量低，正极极片的离子及电子电导率高，从而使其能够兼具低产气量和低DCR。
附图说明
图1为实施例1测试正极活性物质层与溶液的接触角b时的实验图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
在本发明中，具体的分散、搅拌处理方式没有特别限制。
本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
电池
本发明提供了一种正极极片，包括电解液和正极极片，所述正极极片包括正极集流体和设置于所述正极集流体至少一个表面上的正极活性物质层，所述正极活性物质层包含正极活性物质，所述正极活性物质包括磷酸铁锂，所述电解液包含三(二甲基乙烯基硅基)磷酸酯(DMVSP)；
所述电池满足如下关系式：0.3＜a×b×c＜124，
其中，a为所述三(二甲基乙烯基硅基)磷酸酯在所述电解液中的质量占比；
b为所述正极活性物质层与溶液的接触角，单位为°，所述溶液由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和六氟磷酸锂组成，其中，碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为3:7，六氟磷酸锂在所述溶液中的浓度为1mol/L；
c为所述正极活性物质层的粉末电阻率，单位为Ω·cm。
通过合理控制DMVSP在电解液中的质量占比、正极活性物质层与溶液的接触角和正极活性物质层的粉末电阻率，使得电池在循环过程中副反应少，产气量低，正极极片的离子及电子电导率高，从而使其能够兼具低产气量和低DCR。
DMVSP在电解液中的质量占比(a)的取值影响了电池的产气情况和DCR。DMVSP在电解液中的质量占比(a)的提高，有利于改善电池的产气问题，但会导致电池DCR的增加。DMVSP在电解液中的质量占比(a)的取值可通过调整电解液和DMVSP的配比来调节。
关于DMVSP在电解液中的质量占比(a)的检测方法，本发明不做限定，本领域技术人员可根据常规技术手段对DMVSP在电解液中的质量占比(a)进行检测。示例性的，DMVSP在电解液中的质量占比(a)可以采用如下方法进行检测：
使用电池充放电设备对电池进行放空电处理，放电条件：电流0.33C，截至电压2.5V，记录电池编号/条码；
在手套箱(内部环境满足：H2O≤0.1ppm，O2≤0.1ppm)中对电池进行拆解并收集电解液；
利用核磁共振波谱仪测试电解液中是否存在DMVSP，如果存在，则利用气相色谱仪测试DMVSP在电解液中的质量占比。
其中，拆解电池并收集电解液可以按照如下三种方法进行：
①拆开电池盖板后，若有足量(即大于10mL，下同)游离电解液，用吸管收集电解液至样品管中，并使用封口膜封口；
②拆开电池盖板后，若无足量游离电解液，可使用液压机(如北京恒奥德科技有限公司德FY-30液压机)持续加压直至出现游离电解液，收集电解液至样品管中并用封口膜封口；
③拆开电池盖板后，若通过方法①和方法②均未能收集到足量的电解液，则需进行萃取实验，具体操作如下：在电池中加入2～5g/Ah二氯甲烷和环己基苯的混合物(二者体积比为1:9)作为萃取剂并记录萃取剂用量，之后将电池装入铝塑袋中并用热封机封口，在室温25℃静置4天，让极片中的电解液与二氯甲烷充分混合，之后用吸管吸取萃取剂与电解液的混合物放入5mL样品管中，并用封口膜给样品管封口。
利用气相色谱仪(赛默飞世尔Trace-1610)测试DMVSP在电解液中的质量占比可按照如下方法：将收集到的电解液样品用微量进样器注入2mL的进样瓶中，测试电解液样品的响应曲线，并与DMVSP标准曲线(用纯DMVSP进行相同的测试，得到标准曲线)对比得到DMVSP在电解液中的质量占比。
利用核磁共振波谱仪测试电解液中是否存在DMVSP的方法如下：将收集到的电解液样品1mL放入样品管中，用注射器取0.5mL CDCl3(氘代氯仿)注入样品管，使样品充分溶解，使用核核磁共振波谱仪(布鲁克400MHz核磁共振NMR波谱仪)测试电解液的核磁共振谱，并与DMVSP标准曲线(用纯DMVSP进行相同的测试，得到标准曲线)对比辅助确认电解液中是否存在DMVSP。
磷酸铁锂电池常用添加六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯混合溶液作为电解液，正极活性物质层与该溶液的接触角(b)反映了正极极片对电解液的浸润性。正极活性物质层与溶液的接触角(b)的降低，能够改善正极极片对电解液的浸润性，这样一方面有助于降低正极极片的离子阻抗，进而降低电池的DCR；另一方面会增加电解液与正极极片的接触面积。正极活性物质层与溶液的接触角(b)可通过调整正极活性物质的包碳过程中碳源种类和/或包碳量、正极极片的压实密度来调节。
关于正极活性物质层与溶液的接触角(b)的检测方法，本发明不做限定，本领域技术人员可根据常规技术手段对正极活性物质层与溶液的接触角(b)进行检测。示例性的，正极活性物质层与溶液的接触角(b)可以采用接触角测量仪(北京中仪科信科技有限公司JC2000D2M)测量，具体测试方法如下：
1)正极极片前处理：将空电电池拆解后，用陶瓷剪刀裁取尺寸约为8.5*8cm的正极极片，将正极极片于室温25℃条件下放置6～10h后，可将极片两端固定在测试工装上开始测试；
2)将固定极片的工装置于接触角测量仪样品放置台上；
3)将溶液用针管滴向极片，并测量溶液滴落于极片0.01～0.05s时间内的接触角，采用五点拟合法和影像分析法计算接触角大小；其中所述溶液的制备方法为将碳酸乙烯酯EC和碳酸甲乙酯EMC按质量比3:7混合，并加入六氟磷酸锂，调节六氟磷酸锂的浓度为1mol/L。
正极活性物质层的粉末电阻率(c)与正极极片的电子电导率及正极极片对电解液的浸润性有关。正极活性物质层的粉末电阻率(c)的降低，能够提高正极极片的电子电导率，改善电池的DCR，同时也会改善正极极片对电解液的浸润性。正极活性物质层的粉末电阻率(c)可通过调整正极粉末的粒径、正极浆料中导电剂和粘结剂的比例来调节。
关于正极活性物质层的粉末电阻率(c)的检测方法，本发明不做限定，本领域技术人员可根据常规技术手段对正极活性物质层的粉末电阻率(c)进行检测。示例性的，正极活性物质层的粉末电阻率(c)可以采用如下方法进行检测：
将电池0.33C放空电，拆解，将正极极片放在通风橱搁置24h，然后用刮刀收集正极粉末1g，将刮得的正极粉末进行球磨，转速300r/min，球磨用球为直径0.6mm的氧化锆球，球料比5:1，球磨时间20～40min，球磨后放入四探针电阻率测试仪上(如苏州晶格电子有限公司ST2722半导体粉末电阻率测试仪)进行粉末电阻率的测试，具体操作方法如下：将粉末放在电极上，用另一侧电极加压给粉末，加压强度为10MPa，读取粉末电阻率的数值即可。
DMVSP在电解液中的质量占比、正极活性物质层与溶液的接触角和正极活性物质层的粉末电阻率在不同程度上均影响了电池的DCR和产气情况，且具有一定的相互影响，控制单一变量难以实现电池兼具低DCR和低产气量。本发明通过调节DMVSP在电解液中的质量占比、正极活性物质层与溶液的接触角和正极活性物质层的粉末电阻率满足上述特定关系，使得电池在循环过程中副反应少，产气量低，正极极片的离子及电子电导率高，从而使其能够兼具低产气量和低DCR。
示例性的，所述a×b×c的值可选择为0.4、0.6、0.8、1.0、1.1、3、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、115、120、123或上述任意两个数值形成的区间范围。
在其中一个优选实施方式中，所述电池满足如下关系式：0.5≤a×b×c≤16。控制a×b×c的值在该范围内，以使电池的DCR更低，副反应更少，产气量更低。
在其中一些实施方式中，所述正极活性物质层还包含补锂添加剂。
在其中一个优选实施方式中，所述补锂添加剂包括富锂铁酸锂(LFO)。当所述补锂添加剂包括富锂铁酸锂时，将空电电池拆解后，取出正极极片，用DMC(碳酸二甲酯)清洗4-5h，再在45℃静置3h，利用XPS(X射线光电子能谱分析)检测，可发现其含Fe4+。
在其中一个实施方式中，所述补锂添加剂在所述正极活性物质层中的质量占比为0.001～0.05。例如，所述补锂添加剂在所述正极活性物质层中的质量占比为0.001、0.003、0.005、0.007、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05或上述任意两个数值形成的区间范围。
在其中一些实施方式中，所述正极活性物质还包括磷酸锰铁锂、三元材料中的至少一种。当所述正极活性物质包括磷酸锰铁锂、三元材料中的至少一种时，能够提高正极极片的上限电压。所述磷酸锰铁锂和所述三元材料在所述正极活性物质层中的质量占比之和为0.02～0.5，如0.02、0.05、0.07、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5或上述任意两个数值形成的区间范围。
所述磷酸锰铁锂在所述正极活性物质层中的质量占比可选择为0.02～0.5，如0.02、0.05、0.07、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5或上述任意两个数值形成的区间范围；所述磷酸锰铁锂的化学式为LiMneFe1-ePO4，0＜e＜1，如0.01、0.03、0.05、0.07、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、0.93、0.96、0.99或上述任意两个数值形成的区间范围；所述磷酸锰铁锂的粒径Dv50为2～3μm，如2μm、2.2μm、2.4μm、2.6μm、2.8μm、3μm或上述任意两个数值形成的区间范围。本发明对磷酸锰铁锂的粒径Dv50的检测方法不做限定，本领域技术人员可根据常规技术手段对磷酸锰铁锂的粒径Dv50进行检测。示例性的，磷酸锰铁锂的粒径Dv50可以采用如下方法进行检测：将电池0.33C放电至电压为2.5V，拆解，将正极极片放在通风橱搁置24h，然后用刮刀收集正极粉末0.1-0.2g，对所得正极粉末用扫描电子显微镜(SEM)进行拍摄，通过MEARSURE NANO软件对SEM图片中正极粉末的磷酸锰铁锂颗粒尺寸进行测量，采用对角线划线法采集磷酸锰铁锂颗粒尺寸，采集样本量达到100以上后，统计粒径分布，计算得到磷酸锰铁锂的粒径相关参数：Dv50。
所述三元材料在所述正极活性物质层中的质量占比可选择为0.02～0.5，如0.02、0.05、0.07、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5或上述任意两个数值形成的区间范围；所述三元材料为LiNixCoyMn(1-x-y)O2，其中0＜x＜1(如0.01、0.03、0.05、0.07、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、0.93、0.96、0.99或上述任意两个数值形成的区间范围)，0＜y＜1(如0.01、0.03、0.05、0.07、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、0.93、0.96、0.99或上述任意两个数值形成的区间范围)；所述三元材料的粒径Dv50为3～20μm，如3μm、5μm、7μm、10μm、12μm、14μm、16μm、18μm、20μm或上述任意两个数值形成的区间范围。本发明对三元材料的粒径Dv50的检测方法不做限定，本领域技术人员可根据常规技术手段对三元材料的粒径Dv50进行检测。示例性的，三元材料的粒径Dv50可以采用如下方法进行检测：将电池0.33C放电至电压为2.5V，拆解，将正极极片放在通风橱搁置24h，然后用刮刀收集正极粉末0.1-0.2g，对所得正极粉末用扫描电子显微镜(SEM)进行拍摄，通过MEARSURE NANO软件对SEM图片中正极粉末的三元材料颗粒尺寸进行测量，采用对角线划线法采集三元材料颗粒尺寸，采集样本量达到100以上后，统计粒径分布，计算得到三元材料的粒径相关参数：Dv50。
在其中一些实施方式中，所述c为1～200Ω·cm。例如，所述c为1Ω·cm、3Ω·cm、5Ω·cm、7Ω·cm、10Ω·cm、15Ω·cm、20Ω·cm、25Ω·cm、30Ω·cm、35Ω·cm、40Ω·cm、45Ω·cm、50Ω·cm、60Ω·cm、70Ω·cm、80Ω·cm、90Ω·cm、100Ω·cm、110Ω·cm、120Ω·cm、130Ω·cm、140Ω·cm、150Ω·cm、160Ω·cm、170Ω·cm、180Ω·cm、190Ω·cm、200Ω·cm或上述任意两个数值形成的区间范围。
当所述c在1～200Ω·cm范围内时，不仅正极极片对电解液的浸润性在更合理的范围内，正极极片与电解液间的副反应较少，产气量较少，而且正极极片的电子电导率较高，电池的DCR较低。
在其中一个优选实施方式中，所述c为5～50Ω·cm。当所述c在该范围内时，更有利于电池的产气量与DCR的平衡。
在其中一些实施方式中，所述b为10°～40°。例如，所述b为10°、13°、15°、17°、20°、22°、25°、28°、30°、32°、35°、37°、40°或上述任意两个数值形成的区间范围。
当所述b在10°～40°范围内时，正极极片对电解液的浸润速率在更合理的范围内，不仅正极极片不易与电解液发生副反应，而且电池内部的离子阻抗更低，电池的DCR更低。
在其中一些实施方式中，所述a为0.0001～0.05。例如，所述a为0.0001、0.0005、0.001、0.005、0.01、0.015、0.02、0.025、0.03、0.035、0.04、0.045、0.05或上述任意两个数值形成的区间范围。
当所述a在0.0001～0.05范围内时，电池的产气量较少，同时电池的DCR更低。
在其中一个优选实施方式中，所述a为0.001～0.01。当所述a在该范围内时，更有利于电池的产气量与DCR的平衡。
在其中一些实施方式中，所述磷酸铁锂的粒径Dv50为0.1～2μm，如0.1μm、0.3μm、0.5μm、0.7μm、1μm、1.2μm、1.5μm、1.7μm、2μm或上述任意两个数值形成的区间范围。控制所述磷酸铁锂的粒径Dv50在该特定范围内，以使所述溶液在正极极片表面的接触角在合适范围内，同时保持正极活性物质层中良好的孔隙率，提高电解液对正极片的浸润速率，减小离子阻抗。本发明对磷酸铁锂的粒径Dv50的检测方法不做限定，本领域技术人员可根据常规技术手段对磷酸铁锂的粒径Dv50进行检测。示例性的，磷酸铁锂的粒径Dv50可以采用如下方法进行检测：将电池0.33C放电至电压为2.5V，拆解，将正极极片放在通风橱搁置24h，然后用刮刀收集正极粉末0.1-0.2g，对所得正极粉末用扫描电子显微镜(SEM)进行拍摄，通过MEARSURE NANO软件对SEM图片中正极粉末的磷酸铁锂颗粒尺寸进行测量，采用对角线划线法采集磷酸铁锂颗粒尺寸，采集样本量达到100以上后，统计粒径分布，计算得到磷酸铁锂的粒径相关参数：Dv50。
在其中一些实施方式中，所述正极极片的压实密度为2.0～3.0g/cm3，如2.0g/cm3、2.2g/cm3、2.4g/cm3、2.6g/cm3、2.8g/cm3、3.0g/cm3或上述任意两个数值形成的区间范围。控制所述正极极片的压实密度在该特定范围内时，正极极片表面对电解液的润湿性能较好，能降低整个电池的离子阻抗，同时由于面密度在合适的范围，使得电池的能量密度有良好的保障。
本发明对正极极片的压实密度的检测方法不做限定，本领域技术人员可根据常规技术手段对正极极片的压实密度进行检测。示例性的，正极极片的压实密度可以采用如下方法进行检测：
将电池0.33C放电，截止电压2.5V，拆解电池后，取出正极极片，放在通风橱搁置24h，将正极极片裁剪成直径4cm的圆片，记录原片质量为m1，面积为s1，测量同尺寸正极箔材的质量为m2，根据公式d＝(m1-m2)/s1计算得出面密度d，测量正极圆片中正极活性物质层的厚度为h1，根据公式压实密度＝d/h1计算得出压实密度。
在其中一些实施方式中，所述正极活性物质在所述正极活性物质层中的质量占比为0.95～0.998，如0.95、0.955、0.96、0.965、0.97、0.975、0.98、0.985、0.99、0.995、0.998或上述任意两个数值形成的区间范围。
除了所述正极活性物质之外，所述正极活性物质层还包含导电剂和粘结剂。
正极活性物质层中的导电剂用于提供导电性，可以使用任何导电剂而没有特别限制，只要它具有合适的电子传导性且在电池中不明显引起不利的化学变化即可。示例性的，正极活性物质层中的导电剂包括但不限于碳纳米管、炭黑、石墨、碳纤维、活性炭、中孔碳、富勒烯类中的至少一种，其中，碳纤维例如碳纳米纤维等；炭黑例如乙炔黑、科琴黑、SuperP(即SP)等。
在其中一些实施方式中，所述导电剂在所述正极活性物质层中的质量占比为0.001～0.02，如0.001、0.003、0.005、0.007、0.01、0.012、0.015、0.017、0.02或上述任意两个数值形成的区间范围。
正极活性物质层中的粘结剂用于改善正极活性物质颗粒之间的粘附性和正极活性物质与正极集流体之间的粘附性，可以使用任何粘结剂而没有特别限制，只要其具有合适的粘结剂性且在电池中不明显引起不利的化学变化即可。示例性的，正极活性物质层中的粘结剂包括但不限于含氟聚烯烃类粘结剂，含氟聚烯烃类粘结剂包括但不限于聚偏氟乙烯(PVDF)、偏氟乙烯共聚物或它们的改性(例如，羧酸、丙烯酸、丙烯腈等改性)衍生物等。
在其中一些实施方式中，所述粘结剂在所述正极活性物质层中的质量占比为0.001～0.05，如0.001、0.003、0.005、0.007、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05或上述任意两个数值形成的区间范围。
本发明对正极集流体没有特别限制，只要其具有导电性而不会在电池中造成不利的化学变化即可，并且可以使用例如：铝、镍、钛、不锈钢、烧制碳；或经碳、镍、钛、银等中的一种表面处理过的铝或不锈钢。
所述正极活性物质的制备方法，在本发明中并不做特别限制，本领域技术人员可以采用常规的手段制得正极活性物质。
示例性的，所述正极活性物质的制备方法可以通过如下方法进行制备：
将磷酸铁、碳源和碳酸锂按照质量比1:(0.15～0.35):0.09混合于有机溶剂中，喷雾干燥后，得原材料，将原材料于温度为650～800℃的条件下烧结1～5h后，得正极活性物质。碳源可以选择包括葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇中的至少一种。有机溶剂可以选择包括甲醇、乙醇中的至少一种。在烧结后，还可以进行研磨，或者进行研磨和筛分。
示例性的，所述正极活性物质的制备方法还可以通过如下方法进行制备：将磷酸铁和碳酸锂按照质量比1:0.09混合于有机溶剂中，喷雾干燥后，得原材料，将原材料于温度为650～800℃的条件下烧结1～5h后，得正极活性物质。其中，有机溶剂可以选择包括甲醇、乙醇中的至少一种。在烧结后，还可以进行研磨，或者进行研磨和筛分。所述正极活性物质也可以直接采用市售的磷酸铁锂，如直接采用北京当升材料科技股份有限公司的磷酸铁锂。
所述正极活性物质还可通过如下方法制备：将磷酸铁锂与磷酸锰铁锂、三元材料中的至少一种混合。这里的磷酸铁锂既可以直接采用市售的磷酸铁锂，如直接采用北京当升材料科技股份有限公司的磷酸铁锂，也可以采用上述示例中的方法制得。
所述正极极片的制备方法，在本发明中并不做特别限制，本领域技术人员可以采用常规的手段制得所述正极极片。例如，所述正极极片的制备方法包括以下步骤：
将正极活性物质、导电剂及粘结剂分散于溶剂中，溶剂可以是N-甲基吡咯烷酮(NMP)或去离子水，形成均匀的正极浆料，将正极浆料涂覆在正极集流体上，经辊压等工序后，得到正极极片。
本发明电池还包括负极极片，所述负极极片包括负极集流体以及设置在所述负极集流体至少一个表面上的负极活性物质层。
本发明对所述负极活性物质没有特别限制。示例性的，所述负极活性物质包括但不限于天然石墨、人造石墨、中间相微碳球(MCMB)、硬碳、软碳、硅、SiOg(0<g<2，如g＝1)、硅碳、Li4Ti5O12中的至少一种。
在其中一些实施方式中，所述负极活性物质在所述负极活性物质层中的质量占比为0.93～0.998，如0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、0.993、0.995、0.998或上述任意两个数值形成的区间范围。
在其中一些实施方式中，所述负极活性物质包括石墨，所述石墨的粒径Dv50为5～20μm，如8μm、10μm、12μm、14μm、16μm、20μm、22μm、25μm或上述任意两个数值形成的区间范围。
所述负极活性物质层还可以包含导电剂和/或粘结剂。
所述负极活性物质层中的导电剂用于提供导电性，可以使用任何导电剂而没有特别限制，只要它具有合适的电子传导性且在电池中不明显引起不利的化学变化即可。示例性的，所述负极活性物质层中的导电剂包括但不限于碳纳米管、炭黑、石墨、碳纤维、活性炭、中孔碳、富勒烯类中的至少一种，其中，碳纤维例如碳纳米纤维等；炭黑例如乙炔黑、科琴黑、Super P(即SP)等。
在其中一些实施方式中，以所述负极活性物质层的重量为基准，所述负极活性物质层中的导电剂的质量占比为0.001～0.02，如0.001、0.003、0.005、0.007、0.01、0.012、0.014、0.016、0.018、0.02或上述任意两个数值形成的区间范围。
所述负极活性物质层中的粘结剂用于改善负极活性物质颗粒之间的粘附性和负极活性物质与负极集流体之间的粘附性，可以使用任何粘结剂而没有特别限制，只要其具有合适的粘结剂性且在电池中不明显引起不利的化学变化即可。示例性的，负极活性物质层中的粘结剂包括但不限于羧甲基纤维素(CMC)、丁苯橡胶、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、水性丙烯酸树脂中的至少一种。
在其中一些实施方式中，以所述负极活性物质层的重量为基准，所述负极活性物质层中的粘结剂的质量占比为0.001～0.05，如0.001、0.003、0.005、0.007、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05或上述任意两个数值形成的区间范围。
本发明对负极集流体没有特别限制，只要其具有导电性而不会在电池中造成不利的化学变化即可，并且可以使用例如：铜、不锈钢、铝、镍、钛、烧制碳，用碳、镍、钛、银等中的至少一种表面处理过的铜或不锈钢，或者铝-镉合金。
所述负极极片的制备方法，在本发明中并不做特别限制，本领域技术人员可以采用常规的手段制得所述负极极片。例如，所述负极极片的制备方法包括以下步骤：
将负极活性物质、导电剂及粘结剂分散于溶剂中，溶剂可以是N-甲基吡咯烷酮(NMP)或去离子水，形成均匀的负极浆料，将负极浆料涂覆在负极集流体上，经辊压等工序后，得到负极极片。
本发明电解液还包含溶剂。示例性的，所述溶剂包括但不限于碳酸乙烯酯(EC)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸乙丙酯(EPC)、碳酸亚丁酯(BC)、氟代碳酸亚乙酯(FEC)、甲酸甲酯(MF)、乙酸甲酯(MA)、乙酸乙酯(EA)、乙酸丙酯(PA)、丙酸甲酯(MP)、丙酸乙酯(EP)、丙酸丙酯(PP)、丁酸甲酯(MB)、丁酸乙酯(EB)、1，4-丁内酯(GBL)、环丁砜(SF)、二甲砜(MSM)、甲乙砜(EMS)、二乙砜(ESE)中的至少一种。
所述溶剂在电解液中的质量占比可选择为0.65～0.98889，如0.65、0.70、0.75、0.80、0.85、0.90、0.95、0.98、0.9889或上述任意两个数值形成的区间范围。
在其中一些实施方式中，所述电解液还包含甲烷二磺酸亚甲酯，甲烷二磺酸亚甲酯在电解液中的质量占比为0.00001～0.05，如0.00001、0.00005、0.0001、0.0005、0.001、0.005、0.01、0.03、0.05或上述任意两个数值形成的区间范围。添加上述特定添加量的甲烷二磺酸亚甲酯，可以降低DMVSP的用量，进一步减少离子阻抗。
所述电解液还包含电解质，所述电解质通常可以包括锂盐。示例性的，所述锂盐包括但不限于六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)、三氟甲磺酸锂(LiTFS)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、二草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、二氟二草酸磷酸锂(LiDFOP)、四氟草酸磷酸锂(LiTFOP)中的至少一种。所述电解质在电解液中的质量占比可选择为0.01～0.2，如0.01、0.03、0.05、0.07、0.1、0.12、0.14、0.16、0.18、0.2或上述任意两个数值形成的区间范围。
此外，所述电解液中还可以包含其他添加剂。示例性的，所述其他添加剂可以包括负极成膜添加剂，也可以包括正极成膜添加剂，还可以包括能够改善电池某些性能的添加剂，例如改善电池高温性能的添加剂、改善电池过充性能的添加剂、改善电池低温性能的添加剂等。
所述电解液的制备方法，在本发明中并不做特别限制，本领域技术人员可以采用常规的手段制得所述负极极片。例如，所述电解液的制备方法包括以下步骤：
将溶剂、锂盐、DMVSP以及其他添加剂(如有)混合，得到电解液。
所述电池还可以包括隔膜，隔膜位于正极极片和负极极片之间，用于间隔正极极片和负极极片，防止正极极片和负极极片接触短路。所述隔膜可以是本领域各种适用于电池的隔离膜材料。示例性的，所述隔膜包括但不限于聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)中的至少一种。
用电装置
本发明还提供了一种用电装置，包含所述电池。所述电池作为所述用电装置的供电电源。
所述用电装置是指任意的可以利用电能并将其转换为机械能、热能、光能等其它形式能量的设备，其转化成的其他形式能量可以为一种，也可以在两种以上。示例性的，所述用电装置包括电动车辆、电气列车、移动设备、船舶及卫星、储能系统等中的至少一种。例如，所述电动车辆包括但不限于纯电动车、混合动力电动车、插电式混合动力电动车、电动自行车、电动踏板车、电动高尔夫球车、电动卡车等；所述移动设备包括但不限于手机、笔记本电脑、无人机、扫地机器人等。
下面以具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1
实施例1提供了一种电池，其制备方法如下：
(1)正极极片的制备
(1.1)磷酸铁锂的制备
将磷酸铁、碳源及碳酸锂按质量比1:0.25:0.09混合于甲醇中，喷雾干燥后，得原材料，将原材料于温度为700℃的条件下烧结3h后，球磨(球磨条件用直径0.6mm氧化锆球，球料比5：1，转速300r/min)，筛分，得到碳包覆磷酸铁锂，即得磷酸铁锂，其中碳源为葡萄糖。
(1.2)正极极片的制备
将所得磷酸铁锂作为正极活性物质，正极活性物质、导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF按质量比96.3:0.7:3.0混合，再分散在NMP中，得到正极浆料，将该正极浆料涂覆在铝箔的两面上，控制铝箔单侧表面涂覆的正极浆料的湿膜厚度为120μm，再经辊压和裁切，得到正极极片，所得正极极片压实密度见表1。
(2)负极极片的制备
将人造石墨、粘结剂羧甲基纤维素和导电剂导电炭黑按照95.8:1.2:3.0的质量比分散在去离子水中制成负极浆料，将该负极浆料涂覆在铜箔的两面上，控制铜箔单侧表面涂覆的负极浆料的湿膜厚度为180μm；之后进行辊压、裁片，得到负极极片。
(3)电解液的制备
将溶剂、三(二甲基乙烯基硅基)磷酸酯、六氟磷酸锂按照0.9599:0.0051:0.035的质量比混合，得到电解液；
所述溶剂的制备方法为：将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)按照按体积比3:4:3混合，得溶剂。
(4)隔离膜的制备
采用PE隔膜。
(5)组装、化成
将上述正极极片、隔离膜、负极极片按顺序叠好，使隔离膜处于正、负极极片之间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装壳中,干燥后注入电解液,经过真空封装、静置、化成、整形等工序，获得锂离子电池。
实施例2～17和对比例1～4
实施例2～17和对比例1～4分别提供了一种电池，制备方法与实施例1接近，区别在于，
步骤(1.1)中，调整磷酸铁、碳源及碳酸锂的质量比以及球磨筛分工艺，磷酸铁、碳酸锂与碳源的质量比以及所得磷酸铁锂的粒径Dv50见表1；
步骤(1.2)中，正极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比以及所得正极极片的压实密度见表1；
步骤(3)中，调整DMVSP在电解液中的质量占比，并相应调整溶剂在电解液中的质量占比，DMVSP在电解液中的质量占比见表1。
实施例18和对比例7～8
实施例18和对比例7～8分别提供了一种电池，制备方法与实施例1接近，区别在于，
步骤(1.1)中，调整球磨筛分工艺，所得磷酸铁锂的粒径Dv50见表1；
步骤(1.2)中，将所得磷酸铁锂同磷酸锰铁锂一起作为正极活性物质，磷酸锰铁锂的重量为磷酸铁锂重量的5％，所用磷酸锰铁锂化学式为LiMn0.4Fe0.6PO4并且粒径Dv50为2.6μm，正极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比以及所得正极极片的压实密度见表1；
步骤(3)中，调整DMVSP在电解液中的质量占比，并相应调整溶剂在电解液中的质量占比，DMVSP在电解液中的质量占比见表1。
实施例19和对比例9～10
实施例19和对比例9～10分别提供了一种电池，制备方法与实施例1接近，区别在于，
步骤(1.1)中，调整球磨筛分工艺，所得磷酸铁锂的粒径Dv50见表1；
步骤(1.2)中，将所得磷酸铁锂同三元材料一起作为正极活性物质，三元材料的重量为磷酸铁锂重量的5％，所用三元材料的化学式为LiNi0.2Co0.3Mn0.5O2并且粒径Dv50为13μm，正极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比以及所得正极极片的压实密度见表1；
步骤(3)中，调整DMVSP在电解液中的质量占比，并相应调整溶剂在电解液中的质量占比，DMVSP在电解液中的质量占比见表1。
实施例20～21和对比例5～6
实施例20～21和对比例5～6分别提供了一种电池，制备方法与实施例1接近，区别在于，
步骤(1.1)中，调整球磨筛分工艺，所得磷酸铁锂的粒径Dv50见表1；
步骤(1.2)中，将正极活性物质、补锂添加剂、导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF混合来制备正极浆料，正极活性物质、补锂添加剂、导电剂和粘结剂的质量比以及所得正极极片的压实密度见表1，其中，补锂添加剂为富锂铁酸锂；
步骤(3)中，调整DMVSP在电解液中的质量占比，并相应调整溶剂在电解液中的质量占比，DMVSP在电解液中的质量占比见表1。
实施例22
实施例22提供了一种电池，制备方法与实施例1接近，区别在于，
步骤(1.1)中，调整球磨筛分工艺，所得磷酸铁锂的粒径Dv50见表1；
步骤(1.2)中，所得正极极片的压实密度见表1；
步骤(3)中，将溶剂、三(二甲基乙烯基硅基)磷酸酯、六氟磷酸锂以及甲烷二磺酸亚甲酯混合制得电解液，DMVSP在电解液中的质量占比表1，甲烷二磺酸亚甲酯在电解液中的质量占比为0.003，六氟磷酸锂在电解液中的质量占比不变。
实施例23～27和对比例11～12
实施例23～27和对比例11～12分别提供了一种电池，制备方法与实施例1接近，区别在于，
步骤(1.1)，未采用碳源，调整球磨筛分工艺，磷酸铁与碳酸锂的质量比以及所得磷酸铁锂的粒径Dv50见表1；
步骤(1.2)中，正极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比以及所得正极极片的压实密度见表1；
步骤(3)中，调整DMVSP在电解液中的质量占比，并相应调整溶剂在电解液中的质量占比，DMVSP在电解液中的质量占比见表1。
采用如下方法检测各实施例和对比例中DMVSP在电解液中的质量占比a、正极活性物质层与溶液的接触角b以及正极活性物质层的粉末电阻率c，测试结果见表1：
(1)DMVSP在电解液中的质量占比a
对电池进行放空电处理，放电条件：电流0.33C，放电截止电压2.5V，记录电池编号/条码；在手套箱(内部环境满足：H2O≤0.1ppm，O2≤0.1ppm)中对电池进行拆解，拆开电池盖板后，按方法①～③收集电解液：
①若游离电解液足量(即大于10mL，下同)，用吸管收集电解液至样品管中，并使用封口膜封口；
②若通过方法①无法收集到足量的电解液，使用液压机(如北京恒奥德科技有限公司德FY-30液压机)持续加压直至出现游离电解液，收集电解液至样品管中并用封口膜封口；
③若通过方法①和方法②均未能收集到足量的电解液，则需进行萃取实验，具体操作如下：在电池中加入5g/Ah二氯甲烷和环己基苯的混合物(二者体积比为1:9)作为萃取剂并记录萃取剂用量，之后将电池装入铝塑袋中并用热封机封口，在室温25℃静置4天，让极片中的电解液与二氯甲烷充分混合，之后用吸管吸取萃取剂与电解液的混合物放入5mL样品管中，并用封口膜给样品管封口。
之后先利用核磁共振波谱仪测试电解液中是否存在DMVSP的方法如下：将收集到的电解液样品1mL放入样品管中，用注射器取0.5mL CDCl3(氘代氯仿)注入样品管，使样品充分溶解，使用核核磁共振波谱仪(布鲁克400MHz核磁共振NMR波谱仪)测试电解液的核磁共振谱，并与DMVSP标准曲线(用纯DMVSP进行相同的测试，得到标准曲线)对比辅助确认电解液中是否存在DMVSP。
如果利用核磁共振波谱仪测得电解液中存在DMVSP，则利用气相色谱仪(赛默飞世尔Trace-1610)测试DMVSP在电解液中的质量占比，按照如下方法：将收集到的电解液样品用微量进样器注入2mL的进样瓶中，测试电解液样品的响应曲线，并与DMVSP标准曲线(用纯DMVSP进行相同的测试，得到标准曲线)对比得到DMVSP在电解液中的质量占比。
(2)正极活性物质层与溶液的接触角b
采用接触角测量仪(北京中仪科信科技有限公司JC2000D2M)测量，具体测试方法如下：
1)正极极片前处理：将空电(采用DMVSP在电解液中的质量占比a测试过程的空电方法)电池拆解后，用陶瓷剪刀裁取尺寸约为8.5*8cm的正极极片，将正极极片于室温25℃条件下放置8h后，可将极片两端固定在测试工装上开始测试；
2)将固定极片的工装置于接触角测量仪样品放置台上；
3)将电解液用针管滴向极片，并测量溶液滴落于极片0.05s时的接触角，采用五点拟合法和影像分析法计算接触角大小；其中溶液的制备方法为将碳酸乙烯酯EC和碳酸甲乙酯EMC按质量比3:7混合，并加入六氟磷酸锂，调节六氟磷酸锂的浓度为1mol/L。
(3)正极活性物质层的粉末电阻率c
将电池0.33C放空电，拆解，将正极极片放在通风橱搁置24h，然后用刮刀收集正极粉末1g，将刮得的正极粉末进行球磨，转速300r/min，球磨用球为直径0.6mm的氧化锆球，球料比5:1，球磨时间20min，球磨后放入四探针电阻率测试仪上(苏州晶格电子有限公司ST2722半导体粉末电阻率测试仪)进行粉末电阻率的测试，具体操作方法如下：将粉末放在电极上，用另一侧电极加压给粉末，根据材料匹配加压强度，加压强度为10MPa读取粉末电阻率的数值即可。
对各实施例和对比例所得电池进行性能测试，测试结果见表1，具体测试方法如下：
高温产气量：以0.33C恒流充电至上限电压3.65V，恒压充电至电流小于等于0.05C，满充后使用排水法测试电池的体积，记为V0，再将电池置于60℃的烘箱中保存48h后，带电池温度降至室温25℃后，使用排水法再次测试电池的体积记为V1，按如下公式计算60℃存储产气量：
60℃存储产气量＝(V1-V0)/电池容量。
排水法测试电池的体积具体方法如下：
1)在容器中加入适量的纯水并用密度计测试其密度ρ并记录；
2)将前述容器置于天平上，去皮(每支电芯测试前，都进行去皮操作)；
3)将电芯主体连带极耳一同没入纯水中，保证电芯不与容器壁接触，稳定后读数并记录数据，电池置于烘箱存储前该数据记为T0，置于烘箱存储后该数据记为T0；
4)关闭天平，将容器密闭，防止试剂挥发。
按如下公式计算V1-V0：V1-V0＝T1/ρ-T0/ρ。
DCR：将电池以0.33C倍率恒流恒压充电至3.65V，截止电流0.05C；搁置10min，0.33C恒流放电至2.5V，如此循环2圈，搁置10min，0.33C恒流恒压充电至3.65V，放电至第2圈放电容量的50％SOC后搁置2h，(循环第2圈放电容量)1C放电18s，记录开始放电电压为V3，18s放电结束后的电压为V4，18S放电电流为I1，RDCR放电(I1，18s)＝|V3-V4|/I1。
表1
对于本发明各实施例所制备的电池，其DCR≤73Ω，60℃存储产气量≤1.52mL/Ah，可以看出含有本发明正极极片的电池兼具低DCR和低产气量。
由实施例1～5对比实施例6～9，实施例10～11对比实施例12～15可知，当DMVSP在电解液中的质量占比a和正极活性物质层的粉末电阻率c满足本发明所述优选范围时，更有利于电池的DCR和低产气量的平衡。
由实施例1～9对比实施例10～17可知，当电池满足0.5≤a×b×c≤16时，电池的DCR和低产气量的平衡性更好。
根据对比例1～12可知，即使DMVSP在电解液中的质量占比a、正极活性物质层与溶液的接触角b以及正极活性物质层的粉末电阻率c分别处在合适范围，但当a×b×c的值超过0.3～124(不包含两个端点值)范围时，电池的DCR和产气量均比较高。
由实施例22对比实施例3可知，在电解液中添加甲烷二磺酸亚甲酯，在获得相近的DCR和产气量的同时，能减少DMVSP的用量。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本文的技术方案而非对本文保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本申请作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本文的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本文技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种电池，包括电解液和正极极片，所述正极极片包括正极集流体以及设置在所述正极集流体至少一个表面上的正极活性物质层，所述正极活性物质层包含正极活性物质，所述正极活性物质包括磷酸铁锂，其特征在于，所述电解液包含三(二甲基乙烯基硅基)磷酸酯；
所述电池满足如下关系式：0.3＜a×b×c＜124，
其中，a为所述三(二甲基乙烯基硅基)磷酸酯在所述电解液中的质量占比；
b为所述正极活性物质层与溶液的接触角，单位为°，所述溶液由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和六氟磷酸锂组成，其中，碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为3:7，六氟磷酸锂在所述溶液中的浓度为1mol/L；
c为所述正极活性物质层的粉末电阻率，单位为Ω·cm；
所述a为0.0001~0.05，所述b为10°~40°，所述c为1~200Ω·cm；
所述正极极片的压实密度为2.0~3.0g/cm3。
2.如权利要求1所述的电池，其特征在于，所述电池满足如下关系式：0.5≤a×b×c≤16。
3.如权利要求1所述的电池，其特征在于，所述正极活性物质层还包含补锂添加剂。
4.如权利要求3所述的电池，其特征在于，所述补锂添加剂包括富锂铁酸锂。
5.如权利要求1所述的电池，其特征在于，所述正极活性物质还包括磷酸锰铁锂、三元材料中的至少一种。
6.如权利要求1所述的电池，其特征在于，所述c为5~50Ω·cm。
7.如权利要求1所述的电池，其特征在于，所述a为0.001~0.01。
8.如权利要求1所述的电池，其特征在于，所述电池满足以下条件中的至少一条：
S1.所述磷酸铁锂的粒径Dv50为0.1~2μm；
S2.所述电解液还包含甲烷二磺酸亚甲酯，甲烷二磺酸亚甲酯在电解液中的质量占比为0.00001~0.05；
S3.所述电池还包括负极极片，所述负极极片包括负极集流体以及设置在所述负极集流体至少一个表面上的负极活性物质层，所述负极活性物质层包含石墨，所述石墨的粒径Dv50为5~20μm。
9.一种用电装置，其特征在于，包括如权利要求1~8中任一项所述的电池。
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