CN119551663B - 一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法 - Google Patents

一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法

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Abstract

本发明涉及一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法，属于表面合成技术领域。本发明利用1,8‑二溴‑9H‑咔唑前驱体分子在金衬底的催化作用下会发生分子内脱卤偶联和环化脱氢的策略，将1,8‑二溴‑9H‑咔唑前驱体分子沉积在金衬底表面，并在200℃温度下保温20‑40分钟，接着将所述样品冷却至室温，得到一维聚合链。然后将一维分子链样品在400℃温度下保温20‑40分钟，得到氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带。所制备的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带有3.55电子伏特的带隙，属于宽带半导体。

Description

一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法
技术领域
本发明涉及一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法，属于表面合成技术领域。
背景技术
近几十年来，随着表面科学技术的发展，扫描隧道显微镜已成为观测分析表面反应的有效的工具之一，它可以实时得到实空间中样品表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构的研究。此外，配合扫描隧道谱可以得到有关表面电子结构的信息。借助扫描隧道显微镜精准的成像功能和强大的光谱学功能,我们可以更加直观地认识到整个表面反应的反应路径以及反应机理。
一维的石墨烯纳米带由于其有趣的电子特性和在纳米电子器件中的潜在应用，在过去的十年中引起了广泛的关注。为了实现具有精确定义宽度和边缘结构(即扶手椅、之字形或凹形边缘)的石墨烯纳米带，已经开发了两种自下而上的合成策略，即表面合成和溶液合成。与基于溶液的合成方法相比，基于扫描隧道显微镜的表面合成法在表征方面显示出实质性的优势，例如在实空间中的化学结构识别和电子结构测量等。
当前合成的石墨烯纳米带大多都聚焦于全苯结构，对非苯型石墨烯纳米带及非苯型石墨烯纳米带的掺杂的相关研究还很少。理论研究表明非苯型的石墨烯纳米带有着不同于全苯型石墨烯纳米带的性质，在光电、输运、传感等方面有非常广泛的应用前景。然而，实验方面关于非苯型石墨烯纳米带的研究非常稀少。主要是因为原子精确控制的非苯类石墨烯纳米带的生长非常困难。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供了一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带及其制备方法。本发明利用两种策略：1.1,8-二溴-9H-咔唑前驱体会在金单晶表面发生乌尔曼反应形成聚合链；2.聚合链在高温下会发生脱氢环化反应形成氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带。本发明通过以下技术方案实现。
一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法，其具体步骤包括：
步骤1、制备金单晶基底；
步骤2、1,8-二溴-9H-咔唑前驱体分子蒸发并沉积在步骤1的金单晶基底得到基底和沉积在基底上的组装结构，沉积过程控制基底上度为25～30℃；
步骤3、将步骤2的基底和沉积在基底上的组装结构进行第一次升温保温处理，得到一维氮掺杂的聚合链；
步骤4、将步骤3的聚合链样品进行第二次升温保温处理，得到一维的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带；
所述金单晶基底的制备过程，具体为：
步骤1.1、在超高真空腔内，对金衬底进行氩离子溅射处理得到金基底；
步骤1.2、将步骤1.1得到的金基底加热到430℃，保温10-30分钟得到金单晶基底。
所述步骤2中1,8-二溴-9H-咔唑前驱体分子蒸发温度为50℃-60℃，沉积时间为2分钟-5分钟。
所述步骤3和步骤4逐步升温处理为先升温至200℃，保温20-40分钟；然后再升温至400℃，保温20-40分钟。
本发明的有益效果是：
(1)本发明能制备得到一维的氮掺杂的石墨烯聚合链；
(2)本发明制备得到的一维的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带；
(3)本发明所制备的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带是一种宽带隙的半导体，带隙约为3.55电子伏特。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的自组装结构的扫描隧道显微镜图；
图2是本发明制备得到的一维氮掺杂的聚合链的扫描隧道显微镜图；
图3是本发明原子级精确的制备得到的一维氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的扫描隧道显微镜图像。
图4是本发明原子级精确的制备得到的一维氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的扫描隧道显微谱图像。
图5是本发明制备原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
试验仪器和设备：
低温扫描隧道显微镜：购自德国Omicron公司。
K-cell分子蒸发源：购自德国Omicron公司。
氩离子枪：购自德国Omicron公司。
原料：
1,8-二溴-9H-咔唑前驱体分子，购自毕得医药，纯度99.9％。
金单晶：购自MaTecK，纯度99.999％。
实施例1
一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法，其具体步骤包括：
步骤1、制备金单晶基底；金单晶基底的制备过程，具体为：
步骤1.1、在超高真空腔内，对金衬底进行氩离子溅射处理得到金基底；
步骤1.2、将步骤1.1得到的金基底加热到430℃，保温10分钟得到金单晶基底；
步骤2、50毫克1,8-二溴-9H-咔唑前驱体分子利用热阻式K-cell分子蒸发源，在55℃蒸发温度下蒸发并沉积在步骤1的50克金单晶基底得到基底和沉积在基底上的1,8-二溴-9H-咔唑前驱体分子的自组装结构，沉积过程控制金单晶基底温度为30℃，沉积时间为5分钟；
步骤3、将步骤2的基底和沉积在基底上的自组装进行第一次升温至生长温度保温处理得到一维的氮掺杂聚合链；生长温度为250℃，保温30分钟；
步骤4、然后将步骤3的基底和沉积在基底上的一维的氮掺杂的石墨烯聚合链进行第二次升温至生长温度保温处理；生长温度为350℃，保温30分钟；；
步骤5、将步骤4得到的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带进行电学性质表征，测得其宽带半导体的电子结构。。
本实施例制备得到的1,8-二溴-9H-咔唑分子的自组装结构的扫描隧道显微镜图如图1所示，从图1可以看出高质量，排列整齐的自组装结构。
本实施例制备得到的一维氮掺杂聚合链的扫描隧道显微镜图如图2所示。
本实施例制备得到的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的扫描隧道显微镜图如图3所示。
本实施例制备得到的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的扫描隧道显微谱图如图4所示。
实施例2
一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法，其具体步骤包括：
步骤1、制备金单晶基底；金单晶基底的制备过程，具体为：
步骤1.1、在超高真空腔内，对金衬底进行氩离子溅射处理得到金基底；
步骤1.2、将步骤1.1得到的金基底加热到430℃，保温10分钟得到金单晶基底；
步骤2、50毫克1,8-二溴-9H-咔唑前驱体分子利用热阻式K-cell分子蒸发源，在60℃蒸发温度下蒸发并沉积在步骤1的50克金单晶基底得到基底和沉积在基底上的1,8-二溴-9H-咔唑前驱体分子的自组装结构，沉积过程控制金单晶基底温度为30℃，沉积时间为2分钟；
步骤3、将步骤2的基底和沉积在基底上的自组装进行第一次升温至生长温度保温处理得到一维氮掺杂聚合链；生长温度为250℃，保温30分钟；
步骤4、然后将步骤3的基底和沉积在基底上的一维的氮掺杂聚合链进行第二次升温至生长温度保温处理；生长温度为350℃，保温30分钟；；
步骤5、将步骤4得到的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带进行电学性质表征，测得其宽带半导体的电子结构。
实施例3
一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法，其具体步骤包括：
步骤1、制备金单晶基底；金单晶基底的制备过程，具体为：
步骤1.1、在超高真空腔内，对金衬底进行氩离子溅射处理得到金基底；
步骤1.2、将步骤1.1得到的金基底加热到430℃，保温10分钟得到金单晶基底；
步骤2、50毫克1,8-二溴-9H-咔唑前驱体分子利用热阻式K-cell分子蒸发源，在50℃蒸发温度下蒸发并沉积在步骤1的50克金单晶基底得到基底和沉积在基底上的1,8-二溴-9H-咔唑前驱体分子的自组装结构，沉积过程控制金单晶基底温度为30℃，沉积时间为20分钟；
步骤3、将步骤2的基底和沉积在基底上的自组装进行第一次升温至生长温度保温处理得到一维的氮掺杂聚合链；生长温度为250℃，保温30分钟；
步骤4、然后将步骤3的基底和沉积在基底上的一维的氮掺杂聚合链进行第二次升温至生长温度保温处理；生长温度为350℃，保温30分钟；；
步骤5、将步骤4得到的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带进行电学性质表征，测得其宽带半导体的电子结构。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (4)

1.一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于步骤包括：
步骤1、制备金单晶基底；
步骤2、将1,8-二溴-9H-咔唑前驱体分子通过分子束外延技术沉积到保持在室温的金单晶基底上，升温至200℃，保温20-40分钟，得到一维的聚合链；
步骤3、将步骤2所得到的一维聚合链样品升温至400℃，保温20-40分钟，得到氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带。
2.根据权利要求1所述的一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于所述金单晶基底的制备过程，具体如下：
步骤1.1、在超高真空腔内，对金衬底进行氩离子溅射处理得到金衬底；
步骤1.2、将步骤1.1得到的金衬底加热到480℃，保温20-30分钟得到干净的金单晶衬底。
3.根据权利要求1所述的一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于：所述步骤2中1,8-二溴-9H-咔唑前驱体分子蒸发温度为50℃-60℃，沉积时间为2分钟-5分钟。
4.根据权利要求1所述的一种宽带隙的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于：所述的氮原子掺杂的非苯型石墨烯纳米带的带隙为3.55电子伏特。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108950683A (zh) * 2017-05-24 2018-12-07 北京大学 一种高迁移率氮掺杂大单晶石墨烯薄膜及其制备方法
CN118620204A (zh) * 2024-04-18 2024-09-10 昆明理工大学 一种一维氮杂环聚合链的制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103288075A (zh) * 2013-05-24 2013-09-11 大连理工大学 氮掺杂石墨烯纳米带及其制备方法
CN114604865B (zh) * 2020-12-09 2024-03-01 清华大学 石墨烯纳米带复合结构及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108950683A (zh) * 2017-05-24 2018-12-07 北京大学 一种高迁移率氮掺杂大单晶石墨烯薄膜及其制备方法
CN118620204A (zh) * 2024-04-18 2024-09-10 昆明理工大学 一种一维氮杂环聚合链的制备方法

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