CN1191012C - 安全型百菌清安全烟剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药安全型百菌清烟剂，其配方为(重量份)：百菌清∶助燃剂∶燃料＝25～45∶25～35∶30～40；所述助燃剂选自硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、过氯酸钾、高锰酸钾中一种或多种；所述燃料选自玉米芯、牛粪末、秸秆、甘蔗渣中一种或多种。所述烟剂是袋式包装，安全性好，在配制、贮运和使用的过程中，不会自燃；包装简单易行，成本低廉，有效地隔绝产品与外部水分接触；使用方便，对施药人员安全；生产设备不复杂，工艺简单易行，减少环境污染。
Description
技术领域：
本发明涉及一种新型农药烟剂，具体是农药安全型百菌清安全烟剂。
背景技术：
百菌清对保护地蔬菜的多种病害都有较好的防治效果，但该药在保护地中应用多采用喷雾法，劳动强度大、影响施药人员健康，且喷雾会增加室内湿度，给病害滋生蔓延提供了适宜环境条件。
烟剂是一种用于防治保护地病害的农药新剂型。其特点是以发烟的方式将药剂以微粒(直径0.3-2微米)均匀释放于作物的各个部位和充满塑料大棚、温室等保护地空间角落。用烟剂防治作物病害不需任何药械，因此既省工、省时、省药又减轻了劳动强度；不仅提高了防治效果，又可保证操作人员的施药安全和减少环境的污染。由于熏烟不会增加室内湿度，给病害滋生蔓延造成不利的环境。
现有技术的烟剂中多使用较强的氧化剂，烟剂用塑料膜包装，再用铁筒外包装。或者用硬纸盒包装，用捻子作引线点(见中国专利CN2458305Y)。使用时需先插上捻子，再点燃等，使用不方便，且很易发生“自燃”起火事故。这样给烟剂的生产、贮运和应用带来了极大的困难和障碍。此外，烟剂在夏季贮藏时易吸潮等问题，严重地影响了烟剂的有效使用。
现有技术的烟剂中的燃料多用木粉、木炭等来源于木材的材料。由于目前全世界范围内均提倡保护树木，减少使用木材，使用这种燃料不仅价格较高，也不利于环境保护。
发明内容：
本发明要解决的技术问题之一是提供一种生产、贮藏、使用时不易发生自燃起火且不吸潮的安全型百菌清烟剂并提供上述烟剂的包装；本发明要解决的另一技术问题是烟剂中的燃料不使用木材来源，以降低成本，保护环境。
本发明提供的百菌清烟剂的配方为(重量份)：
百菌清∶助燃剂∶燃料＝25～45∶25～35∶30～40
所述助燃剂选自硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、过氯酸钾、高锰酸钾中一种或多种；
所述燃料选自玉米芯、牛粪末、秸秆、甘蔗渣中一种或多种，制成粉状后使用。
本发明提供的百菌清烟剂的配方中还可以包括有其它填料作为辅助剂，辅助剂选自石膏粉、高岭土、膨润土、硅藻土等惰性物质。其用量比为(重量份)：
百菌清∶助燃剂∶燃料∶辅助剂＝25～45∶25～35∶30～40∶2～6
本发明提供的百菌清烟剂为粉状，外包装是袋式包装，产品先用纸袋包装，再以聚乙烯膜包裹。也可以直接用聚乙烯膜包裹。使用方法是无需除去包装，不用捻，明火直接点燃包装袋一角即可。
上述百菌清烟剂的工艺流程是：筛分—粉碎—烘干—混合—包装，生产过程中采用防潮、防自燃措施。具体操作步骤是：
1、分别过筛处理各种原料，除去其中杂物，尤其含铁杂物，以防将金属物带入，避免铁与粉碎、混合设备发生碰撞起火；
2、对各种原料进行单独粉碎，避免不同助剂一起粉碎时碰撞起火；
3、将上述粉碎的原材料进行烘干，以去除水分，避免吸潮结块；
4、将各种原料分别计量后混合均匀；
5、产品检验；
6、将产品装入纸袋，再装入聚乙烯膜包装袋，封口。
对本发明研制的百菌清烟剂进行了如下检测和试验：
1、百菌清烟剂毒性检测
1)急性毒性测试结果：经中国预防医学科学院劳动卫生保护研究所测定，百菌清烟剂对大白鼠经口急性毒性测试结果为，吸入半数致死量LD50＞2000毫克/立方米，属低毒农药。
2)在黄瓜中残留量测定：经北京市农林科学院植保环保所检测，符合百菌清最大允许量(MRL)为1毫克/千克的标准。
2、百菌清烟剂安全性检测
1)安全性测定试验：经北京理工大学化学工程系按照军用标准和民用标准，对烟剂进行了冲击感度试验、50℃14天热稳定试验、80℃48小时加热试验、500℃以下差热分解试验和自燃点测试试验等，测定结果均为安全型烟剂，各项指标符合安全性标准。
3、百菌清烟剂贮存试验
进行了烟剂54±2℃二周热稳定试验和越夏贮藏试验，证明烟剂贮藏于仓库或简易库房中，在夏季高温的环境条件下，不会吸潮，是安全的。
4、防潮性能试验研究：试验结果表明烟剂在高温(34±0.5℃)、高湿(90±2％)条件下，具有良好防潮性能。
5、百菌清烟剂田间药效试验：
结果表明该烟剂对保护地蔬菜黄瓜霜霉病、黄瓜白粉病、番茄叶霉病、晚疫病等有良好的防治效果，其田间防效可达80％以上。
本发明对照现有技术的有益效果是：
安全性好，在配制、贮运和使用的过程中，不会自燃；
所用燃料是来自农业生产副产品和下脚料的玉米芯、牛粪末、秸秆、甘蔗渣等，成本低，节约木材，利于环保；
所用辅料是石膏粉、高岭土、膨润土、硅藻土，来源广泛，用工业粗品即可，价格低廉；
包装简单易行，成本低廉，有效地隔绝产品与外部水分接触；
使用方便，对施药人员安全；
生产设备不复杂，工艺简单易行，减少环境污染。
具体实施方式：
实施例1
配方(重量份)：百菌清31份，硝酸铵30份，玉米芯32份，膨润土3份
制备工艺：
1、将每种原料分别过筛，除去其中杂物；
2、采用气流粉碎和配套的混合设备，分别对各种原料进行粉碎；
3、在专用防火烘房中对粉碎的原材料进行烘干，至去除水分；
4、将各种原料分别计量后，放入高效混合机混合均匀；
5、产品经检验合格后，装入纸袋，再装入聚乙烯膜包装袋，封口。
实施例2
配方(重量份)：百菌清25份，硝酸钾25份，玉米芯30份，石膏粉2份
制备工艺同实施例1。
实施例3
配方(重量份)：百菌清35份，硝酸铵10份，硝酸钾15份，牛粪末20份，甘蔗渣20份，膨润土6份
制备工艺同实施例1。
实施例4
配方(重量份)：百菌清45份，硝酸铵35份，玉米芯40份
制备工艺同实施例1。
实施例5百菌清烟剂物理性能测试
| 项目 | 实测结果 |
| 点燃现象 | 用火柴一次点燃，浓烟白色，具有一定冲力，发烟过程中，不产生明火和火星 |
| 燃烧温度(℃) | 100g烟剂396 |
| 发烟时间(分) | 100g烟剂11分钟 |
| 残渣余火 | 残渣疏松，稍有白色粉末，30分钟内不出现余火 |
| 自燃温度(℃) | 241±3 |
| 燃烧率*(％) | 85.8 |
| 安全性试验**80±1℃50±1℃ | 7天不自燃。90天不自燃。 |
注：*燃烧率为烟剂重量减去燃烧后的灰分重量与烟剂重量之比。
**安全性测试：将100克袋装烟剂放入CS101-A型电热恒温干燥箱和电热恒温培养箱(型号HH.B11-600)，在80±1℃情况下连续7天观察其自燃现象；在50±1℃情况下，连续90天观察其自燃现象。
实施例6百菌清烟剂稳定性测定试验
1)两周热贮试验
从百菌清烟剂试产品中随机取样，每样品取100克放入54±2℃恒温恒湿箱中，热贮14天后取出，用气相色谱仪测定贮存前后有效成份的含量，并计算分解率。其结果见下表：
百菌清烟剂稳定性测试结果
| 试验次数 | 两周(54±2℃) | 分解率(％) | |
| 贮前含量(％) | 贮后含量(％) | ||
| 123 | 30.9432.6031.32 | 30.0031.0230.12 | 3.044.853. |
| 平均 | 31.62 | 30.38 | 3.91 |
2)二年常温试验
测定方法同上，但贮存温度为常温。
百菌清烟剂二年稳定性测试结果
| 烟剂名称 | 二年常温 | 分解率(％) | |
| 贮前含量(％) | 贮后含量(％) | ||
| 本发明烟剂 | 32.60 | 31.59 | 3.09 |
室内试验结果表明，本发明烟剂在54±2℃热贮条件下和常温贮藏二年，分解率小于5％，符合FAO所规定的标准。
实施例7百菌清烟剂含水量及pH测定
烟剂的含水量多少与烟剂点燃难易，发烟浓白，冲力和时间长短有密切关系，如果含水量过多，无法点燃，严重影响烟剂质量好坏。
检验仪器：
(1)共沸法水分测定器。
(2)pH测定仪。
方法：
(1)水分含量的测定：(共沸法)
称取样品20g(称准至0.01g)放入烧瓶内，加入100ml苯，然后连接烧瓶和其它装置。加热至沸。继续沸腾直至馏出液变清(每秒回流2-3滴)。至接受器内水的体积不再增加时，再保持10分钟后，停止加热。用50ml苯冲洗冷凝器，直至没有水珠落下为止，冷却至室温。
样品中的水分的百分含量(X)按下式计算。
式中V——接受器中水层体积，ml；
m——样品重，g；
pt——温度校正值。
(2)样品pH值的测定(pH计法)
取样品10g放入50ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，充分搅拌混合、静置，待沉淀以后，将洗干净的玻璃电极和饱和的甘汞电极插入烧杯中进行测定。指针在两分钟内变化不超过0.1pH时，得该数为样品的pH值。
检验结果：
从表中可以看出，符合规定含水量＜3％标准。烟剂点燃和发烟效果良好，烟量大浓白有冲力。
实施例8百菌清烟剂理化性能
经一系列的测试，本发明烟剂配方符合质量控制指标，是安全可靠的烟剂(见下表)。
百菌清烟剂质量指标实测
| 项目名称 | 控制指标 | 配方实测结果 |
| 点燃现象 | 一次点燃，浓烟白色，有冲力，无明火和火星产生 | 合格 |
| 燃烧温度(℃) | 380±20 | 396 |
| 发烟时间(分) | 6-12 | 11 |
| 自燃温度(℃) | ＞130 | 241±3 |
| 成烟率(％) | ＞75 | 86.20 |
| 毒性(LD50mg/m3) | ＞500 | ＞2000 |
| 细度(通过40目筛％) | 90 | 合格 |
| 残留量(mg/kg) | ＜1 | 0.2747 |
| 水份含量(％) | ＜3 | 1.5 |
| 54±2℃贮存14天50±1℃贮存90天80±1℃贮存7天 | 分解率＜5％不自燃不自燃 | 4.85合格合格 |
| PH值 | 6-9 | 6.1 |
实施例9百菌清烟剂成烟率的测定
(一)仪器
成烟装置
气相色谱仪：日本岛津GC-9A型电子捕获检测器；
(二)操作步骤
1)烟中有效成份的收集
称取0.2g(准确至0.0001g)本发明烟剂于小瓶中，置于圆底烧瓶内，各吸收管中加入20ml二甲苯吸收液，接通装置，用控温电热套加热至燃烧发烟(220-240℃)，1-2分钟后停止加热，冷却后拆卸装置，并将余下残渣小瓶从烧瓶中取出(供测定残渣中有效成份含量用)，吸收液移入250ml容量瓶中，用同一吸收液洗涤圆底烧瓶、连接管、吸收管，洗涤液并入同一容量瓶中，定容至刻度待进一步稀释后测定。
2)选用与成烟率试验同一批号的二甲菌核利烟剂样品测定有效成份含量(测定方法同上)为对照。
3)本发明烟剂残渣有效成份含量溶液的制备
将烟剂燃烧成烟后剩余残渣，用与吸收液相同的试剂溶解，洗涤小瓶；过滤到容量瓶中，稀释至刻度待测。
4)定量测定
用气相色谱法测定烟中有效成份含量，色谱条件如下：
气相色谱仪：日本岛津GC-9A型带电子捕获检测器
色谱柱：柱长1.5m 内径3mm 玻璃柱填充物为5％
ov-101，Cas Chrom Q (80-100目)
柱室温度190℃
气化室温度及鉴定器温度240℃
载气：高纯氮流速60ml/min
外标法定量，二甲菌核利烟标准液配制用少量二甲苯溶解后用环己烷稀释。
5)计算
在上述色谱操作条件下测定结果按下式计算
Cx——样品中农药百分含量(％)
Hx——样品中农药的峰高或峰面积(mm或mm2)
Cs——标准溶液中农药的浓度(毫克/毫升)
Qs——标准溶液进样量(微升)
Vx——样品定容体积(毫升)
Hs——标准溶液中农药的峰高或峰面积(mm或mm2)
W——样品称样重量(毫克)
QX——样品溶液的进样量(微升)
P——农药标准品的百分含量(％)
(三)结果与讨论
测定结果如表所示，成烟率及残留率计算用烟吸收液中有效成份含量及残渣中有效成份含量与烟剂中有效成份含量之比来计算。
烟剂有效成份含量及成烟率测定结果
| 农药名称 | 烟剂有效成份含量(％) | 烟吸收液有效成份含量(％) | 成烟率(％) | 残渣有效成份含量(％) | 残留率(％) |
| 本发明烟剂 | 32.60 | 28.10 | 86.20 | 0.01 | 0.03 |
从上表可以看出本发明烟剂成烟率为86.20％，大于控制标准。
实施例10百菌清烟剂安全性能试验
1、百菌清烟剂自燃点测试：
(1)测试方法：IEC方法。
(2)结果为自燃点：241±3℃
2、百菌清烟剂撞击感度试验：
(1)试验方法：用WL-1型立式落锤仪，按军用标准即10±0.02Kg重锤250±1mm落高，撞击百菌清烟剂观察有无反应。
(2)结果为：撞击感度低，均为安全钝感药剂。
3、本发明烟剂热安定性试验；
(1)试验方法：称取100克包装的烟剂三袋，放入已恒温80℃温箱中，连续加热48小时，观察有无变化。再用同样的方法，50℃恒温连续加热14天观察烟剂有无变化。
(2)结果为：
①在80℃贮存48小时情况下，本发明烟剂的颜色、气味、重量均无变化和无分解现象。
②在50℃贮存14天的情况下，本发明烟剂无失重，无颜色、气味变化和无分解现象。
4、本发明烟剂摩擦感变试验：
(1)试验方法：用MGY-1型摆式摩擦感度仪即摆角90对烟剂进行摩擦试验，观察变化情况。
(2)结果为：烟剂不发火，均为纯感药剂。
5、本发明烟剂差热分析试验：
(1)试验方法：用CDR-1型差动热分析仪，测定所测物质受热后的吸、放热变化及出现吸热峰温度。
(2)结果为：0-500℃范围内，无放热峰，出现二次吸热峰，其结果见下表。
烟剂差热分析结果
| 烟剂名称 | 第一吸热峰值 | 第二吸热峰值 |
| 百菌清烟剂 | 177.5℃ | 246.5℃ |
实施例11百菌清烟剂防治黄瓜霜霉病田间药效试验
一、供试药剂
1.本发明百菌清烟剂
2.75％百菌清烟剂可湿性粉剂(市售，进口农药为北京市生产资料公司分装)。
二、试验温室基本情况：
1本项试验在北京市南郊农场温室内进行。供试熏烟试验用五排温室，每排温室为一个处理，重复三次。黄瓜品种为长春密剌，作物生长基本一致，田间管理按照常规管理办法。对照设在其中一排温室的一端，喷清水，整个温室不熏烟。
2.试验方法：
每排温室的试验调查采用五点取样方法，每点10株，调查叶片为每株上、中、下，每点调查约50片叶子。按照霜霉病分级标准，记载病叶级别。发病初期开始第一次熏烟，以后每隔7-10天一次，共计三次。在第三次施药后的第四天调查病情，计算防病效果。
3.试验调查结果的处理：
相对防效公式为
相对防效(％)＝(对照病指增值-防治病指增值)/×100％
病指增值＝防治后病指-防治前病指
黄瓜霜霉病病情分级标准：
0级 无病斑，
1级 零星发病，病斑面积不超过叶面积的1/10。
2级 病斑面积占叶面积1/10～1/5。
3级 病斑面积占叶面积1/5～1/3。
4级 病斑面积占叶面积1/3～2/3。
5级 病斑面积占叶面积2/3以上。
4.施药方法：
傍晚将温室密封后进行熏烟。可湿性粉剂用工农牌16型手动喷雾器喷雾。
三、结果与分析：
试验结果表明，30％百菌清烟剂和75％百菌清WP对黄瓜霜霉病有较好的防治效果，每亩熏烟用400克、300克和150克，其防效分别为96.9％、94.8％和77.6％。其中以每亩300-400克的烟剂量为好，与75％百菌清WP800倍液效果(94.5％)相当，见下表。
百菌清烟剂防治黄瓜霜霉病田间药效试验表
| 烟剂名称 | 剂量(克/亩) | 重复次数 | 调查叶片数 | 熏烟前 | 熏烟后 | 防治效果(％) | ||
| 发病率(％) | 病情指数 | 发病率(％) | 病情指数 | |||||
| 30％百菌清烟剂 | 400 | 1 | 50 | 75.5 | 9.5 | 77.2 | 10.8 | 96.9 |
| 2 | 60 | 81.0 | 9.3 | 78.1 | 9.9 | |||
| 3 | 55 | 80.9 | 14.0 | 82.0 | 14.8 | |||
| 平均 | 55 | 79.1 | 10.9 | 79.1 | 11.8 | |||
| 300 | 1 | 60 | 80.1 | 11.0 | 80.0 | 12.9 | 94.8 | |
| 2 | 55 | 79.5 | 10.5 | 78.1 | 11.0 | |||
| 3 | 65 | 89.0 | 8.80 | 89.3 | 10.9 | |||
| 平均 | 60 | 82.9 | 10.1 | 82.5 | 11.6 | |||
| 150 | 1 | 65 | 78.8 | 7.1 | 81.0 | 12.5 | 77.6 | |
| 2 | 65 | 85.0 | 8.8 | 84.5 | 15.9 | |||
| 3 | 55 | 75.5 | 7.80 | 78.1 | 14.9 | |||
| 平均 | 61.7 | 79.8 | 7.90 | 81.2 | 14.4 | |||
| 75％百菌清可湿性粉剂 | 800倍 | 1 | 65 | 80.0 | 8.0 | 78.1 | 9.80 | 94.5 |
| 2 | 55 | 85.5 | 7.5 | 94.8 | 8.9 | |||
| 3 | 65 | 81.0 | 7.80 | 82.0 | 9.50 | |||
| 平均 | 61.7 | 82.4 | 7 80 | 85.0 | 9.40 | |||
| 清水 | - | 1 | 55 | 70.5 | 7.58 | 95.8 | 30.8 | - |
| 2 | 65 | 81.1 | 9.1 | 99.4 | 45.5 | |||
| 3 | 55 | 78.1 | 8.00 | 98.0 | 35.6 | |||
| 平均 | 58.3 | 76.6 | 8.30 | 97.7 | 37.3 | |||
Claims (4)
1、百菌清烟剂，其配方按重量份为：
百菌清∶助燃剂∶燃料＝25～45∶25～35∶30～40
所述助燃剂选自硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠中一种或多种；
所述燃料选自玉米芯、牛粪末、秸秆、甘蔗渣中一种或多种。
2、权利要求1所述的百菌清烟剂，其特征为还含有辅助剂，配方按重量份为：
百菌清∶助燃剂∶燃料∶辅助剂＝25～45∶25～35∶30～40∶2～6
所述辅助剂选自石膏粉、高岭土、膨润土、硅藻土。
3、权利要求1或2所述的百菌清烟剂，其为粉状。
4、权利要求1或2所述的百菌清烟剂，其特征为烟剂是袋式包装，产品用聚乙烯膜包裹。
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| CNB031046312A CN1191012C (zh) | 2003-02-19 | 2003-02-19 | 安全型百菌清安全烟剂 |
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