CN118531241A - 一种生产钛铝合金的方法及装备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产钛铝合金的方法及装备，以氟钛酸钾或氟钛酸钠为原料，铝粉为还原剂；将原料和还原剂混合均匀后压制成球团，放入反应炉中，对反应炉进行抽真空和惰性气体置换；在真空条件和惰性气体气氛下加热至650～850℃下进行铝热还原反应，之后升温在950～1200℃的温度条件下进行真空蒸馏分离，分离出金属钛或钛铝合金产品及蒸馏产物。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，尤其是一种生产钛铝合金的方法及装备。
背景技术
钛是一种轻稀有金属材料，广泛应用于航空、航天技术领域和化工领域。目前，金属钛是在高温条件下，用金属镁还原四氯化钛的方法生产，用这种方法生产出来的金属钛呈海绵状，所以称为海绵钛。由于金属镁热还原四氯化钛制取金属钛的方法成本高，且四氯化钛的制备需要以Cl2为原料，还原副产物也为氯化物，它们对设备的腐蚀性大，导致其操作条件复杂苛刻。因此人们也在不断探索其他的金属钛的冶炼方法，如TiCl4熔盐电解法和以TiO2为阴极的电脱氧熔盐电解法等，但这些方法始终处于实验研究阶段。此外，还有以氯钛酸钠或氟钛酸钾或三氟化钛为原料，以Al-Zn、Al-Mg、Al-Zn-Mg合金或纯Al、纯Mg为还原剂制取金属钛的方法，如专利申请CN102534263A。据称这些方法可制备纯度为70%～99.5%的金属钛。以上还原反应均在900～1000℃之间进行，但这种方法也始终未能实现工业化应用，其原因和存在的问题较多主要有以下几点：1）还在过程较为复杂，需要将还原剂和原料进行混合，反应过程中，需要对反应过程搅拌，然后分离产物；2）Zn不参与还原反应，因此分离还原产物中的Zn时，提纯工艺复杂，而且使生产成本大大增加；3）钛的损失较大，造成成本增加。
公开号CN104911376A专利申请公开了两段铝热还原制取钛或钛铝合金并副产无钛冰晶石的方法，以氟化钠和氟钛酸钠为原料，或者以氟钛酸钠为原料，以铝钛合金粉为还原剂；混全压制成球团，进行一段铝热还原和真空蒸馏；将含钛冰晶石取出后磨细，与还原剂混合压团，进行二段铝热还原；将低钛的铝钛合金和高钛的铝钛合金分离，制粉返回到两铝热还原中作为还原剂；或者重熔后制成粉再进行两段铝热还原，但是并非为生产钛合金粉末的工艺装备。
随着航空航天技术的发展和化工领域对高温耐腐蚀性材料的需要，对Ti-Al合金以及Ti-Al基合金的高性能合金的开发和应用获得了世界各国广泛的关注。然而钛合金和钛铝合金大都采用TiCl4镁热还原制备出海绵钛，再利用金属纯铝进行熔炼的方法生产钛铝合金，其生产工艺较为复杂、成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、产品质量好的生产钛铝合金的方法；本发明还提供了一种生产钛铝合金的装备。
为解决上述技术问题，本发明方法所采取的技术方案是：以氟钛酸钾或氟钛酸钠为原料，铝粉为还原剂；将原料和还原剂混合均匀后压制成球团，放入反应炉中，对反应炉进行抽真空和惰性气体置换；在真空条件和惰性气体气氛下加热至650～850℃下进行铝热还原反应，之后升温在950～1200℃的温度条件下进行真空蒸馏分离，分离出金属钛或钛铝合金产品及蒸馏产物。
进一步的，所述球团真空条件下干燥至少24h，然后放入反应炉中。
进一步的，先以5～7℃/min加热速度升到200～300℃，静置1h及以上；再以3～6℃/min的升温速度达到650～850℃，保温进行铝热还原反应3h及以上；然后以3～6℃/min升温到950～1200℃，进行进行真空蒸馏分离3h及以上。
本发明装备用于上述的方法：其包括反应炉、冷却器和真空系统；所述反应炉包括反应炉体、加热线圈和物料盘；所述加热线圈盘设在反应炉体内，物料盘架设在反应炉体内，在反应炉体顶部连通有通气管；所述冷却器包括冷却炉体、水冷套、结晶器；所述水冷套设置在冷却炉体的内部，结晶器架设在冷却炉体内；所述反应炉体的内上部通过管道连通冷却炉体的内下部，在冷却炉体的内上部连通真空系统。
进一步的，所述反应炉体内放置有物料放置架，物料盘放置再物料放置架上；所述反应炉体内顶部设有反应炉盖，反应炉盖开启后可将物料放置架以及物料盘吊运出入反应炉体。
进一步的，所述冷却炉体顶部设有冷却盖；所述冷却盖开启后，结晶器能吊运出入冷却炉体。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：传统工艺需要用钛渣氯化得四氯化钛、四氯化钛镁热还原得到海绵钛，海绵钛与铝进行熔炼得到钛铝合金；而本发明采用氟钛酸钾作原料，铝热还原得到钛铝合金粉；本发明方法省去了TiCl4镁热还原复杂过程和金属铝再进行熔炼冶金的过程，具有工艺简单、生产成本低的特点；通过不同的原料和原料的物理性能不同，通过工艺过程的严格控制，有针对性的进行生产，得到相对高质量的、特殊要求的产品。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明设备的结构示意图；
图2是本发明实施例1所得钛合金产品的外观图；
图3是本发明实施例3所得钛合金产品的外观图。
图中：反应炉1、加热线圈2、物料盘3、反应炉盖4、通气管5、冷却器6、水冷套7、结晶器8、结晶档板9、冷却盖10、真空系统11、真空收集器12、真空泵13。
具体实施方式
图1所示，本生产钛铝合金的装备包括反应炉1、冷却器6和真空系统11。所述反应炉1包括反应炉体、加热线圈2和物料盘3。所述反应炉体的外部设有一层，内部堆砌有一层高铝砖，形成内部有空腔的炉体结构；所述高铝砖耐高温，在高铝砖内部固定并盘设一层加热线圈2，用于对炉体内部加热。所述反应炉体内放置有物料放置架，物料盘3放置再物料放置架上。所述反应炉体顶部设有反应炉盖4，反应炉盖4开启后可将物料放置架以及物料盘3吊运出入反应炉体。在反应炉体顶部的反应炉盖4上连通有通气管5，通气管5还可连通惰性气体管路，这样通气管5既可以放气、又可以通气，从而调整炉内压力。
图1所示，本生产钛铝合金的装备所述冷却器6包括冷却炉体、水冷套7、结晶器8。所述冷却炉体的下部是倒圆台型腔，底部设有可打开的底盖；中部是圆环形腔；上部是内径更大的圆环形腔，顶部设有可开启的冷却盖10。所述冷却炉体的中部的内壁体上设有一圈环形的水冷套7，水冷套7连通冷却水管路。所述结晶器8架设在冷却炉体的内中部，结晶器8内设有结晶档板9；所述冷却盖10开启后，结晶器8能吊运出入冷却炉体。所述反应炉体的内上部通过管道连通冷却炉体的内下部。
图1所示，本生产钛铝合金的装备，所述在冷却炉体的内上部连通真空系统11。所述真空系统有真空收集器12和两级真空泵13组成，冷却炉体的内上部连通真空收集器12，真空收集器依次连通两级真空泵13。所述真空收集器12主要是收集余下的部分物料。
本生产钛铝合金的方法采用上述设备，工艺步骤如下所述：
1）以氟钛酸钾或氟钛酸钠为原料，用铝粉做为还原剂；原料的含氧量控制在0.05wt%及以下，原料的粒度控制在60目及以下，优选为100目～200目。铝粉的含氧量控制在0.1wt%及以下，铝粉的粒度控制在80目及以下，优选为120目～200目。原料和还原剂的比例根据产品的需要进行配比，配制比例所依据的反应式（Ⅰ）为：
3K2TiF6+(3x+4)Al=3TiAlx+2K3AlF6+2AlF3 （Ⅰ）
式（Ⅰ）中：3≥x≥0。
2）将原料和铝粉混合后压制成球团，然后真空条件下静置24h及以上；所述的原料和还原剂混料用时10～20min；压制的球团厚度为15～20mm，压制过程的压力为20～50Mpa、优选为30～35MPa。
3）将球团放入反应炉1的物料盘3中，然后把反应炉盖4密封好；通过真空系统11把整个装备内都抽真空，然后通过通气管5通入惰性气体置换系统中的氧气，如此进行惰性气体置换2次，最好分别在常温条件下和250℃条件下分别进行惰性气体置换；所述惰性气体最好为氩气。
4）在真空条件和惰性气体气氛下加热至650～850℃下进行铝热还原反应；过程为，先以5℃～7℃/min加热速度升到200～300℃、最好升到250℃，静置1h及以上；再以3℃～6℃/min的升温速度达到650～850℃进行铝热还原反应、最好在750℃进行铝热还原反应，铝热还原反应时间为3h及以上。
所述铝热还原反应，根据原料中金属钛和钛铝合金配比不同，生产金属钛或钛铝合金；原料中铝量正好还原氟钛酸钾时，得到金属钛；铝配比高时，铝有多余就会生成钛铝合金。
5）铝热还原反应完成后，以3～6℃/min升温到950～1200℃、最好升温到1150℃，并在此温度条件下抽真空负压以进行蒸馏，蒸馏3h及以上，以彻底除去氟化物；蒸馏出的K3AlF6、AlF3和低价钛的氟化物进入冷却器6在结晶器8和结晶档板9上结晶成固体。
6）蒸馏后，通入惰性气体进行反应炉1自然降温到室温后，打开反应炉盖4，吊出物料盘3，物料盘上即为金属钛或钛铝合金。打开冷却器6和冷却盖10，吊出结晶器8和结晶档板9，清理冷却器6、结晶器8和结晶档板9上的氯化物。
实施例1：本生产钛铝合金的方法采用下述工艺步骤。
1）以氟钛酸钾为原料，用铝粉做为还原剂，按氟钛酸钾:铝粉=6.65:1的质量比配置；氟钛酸钾的含氧量为0.05wt%、粒度为100目～120目；铝粉的含氧量为0.1wt%、粒度为120目～150目。
2）将原料和铝粉混合后压制成球团，球团厚度为15mm，然后真空条件下烘干24h。将球团放入反应炉的物料盘中，在常温下和250℃条件下分别进行一次氩气置换。
3）先以5℃/min加热速度升到250℃，静置1h；再以5℃/min的升温速度达到750℃，进行铝热还原反应3h。然后以5℃/min升温到1150℃，进行蒸馏3h，即可得到钛铝合金产品。
4）所得钛合金产品的外观图见图2，主要成分为（wt）：V 96.03%、Al 1.48%、Fe0.104%、N 0.003%、O 0.18%。
实施例2：本生产钛铝合金的方法采用下述工艺步骤。
1）以氟钛酸钾为原料，用铝粉做为还原剂，按氟钛酸钾:铝粉=5.45:1的质量比配置；氟钛酸钾的含氧量为0.04wt%、粒度为180目～200目；铝粉的含氧量为0.07wt%、粒度为180目～200目。
2）将原料和铝粉混合后压制成球团，球团厚度为15mm，然后真空条件下烘干25h。将球团放入反应炉的物料盘中，在常温下和250℃条件下分别进行一次氩气置换。
3）先以7℃/min加热速度升到300℃，静置1.5h；再以6℃/min的升温速度达到850℃，进行铝热还原反应3h。然后以6℃/min升温到1200℃，进行蒸馏4h，即可得到钛铝合金产品。
4）所得钛合金产品的主要成分为（wt）：V 86.15%、Al 12.05%、Fe 0.093%、N0.003%、O 0.16%。
实施例3：本生产钛铝合金的方法采用下述工艺步骤。
1）以氟钛酸钾为原料，用铝粉做为还原剂，按氟钛酸钾:铝粉=2.20:1的质量比配置；氟钛酸钾的含氧量为0.04wt%、粒度为120目～150目；铝粉的含氧量为0.08wt%、粒度为150目～180目。
2）将原料和铝粉混合后压制成球团，球团厚度为15mm，然后真空条件下烘干30h。将球团放入反应炉的物料盘中，在常温下和250℃条件下分别进行一次氩气置换。
3）先以6℃/min加热速度升到200℃，静置2h；再以3℃/min的升温速度达到650℃，进行铝热还原反应3.5h。然后以3℃/min升温到950℃，进行蒸馏3.5h，即可得到钛铝合金产品。
4）所得钛合金产品的外观图见图3，主要成分为（wt）：V 67.55%、Al 30.66%、Fe0.081%、N 0.005%、O 0.15%。
Claims (6)
1.一种生产钛铝合金的方法，其特征在于：以氟钛酸钾或氟钛酸钠为原料，铝粉为还原剂；将原料和还原剂混合均匀后压制成球团，放入反应炉中，对反应炉进行抽真空和惰性气体置换；在真空条件和惰性气体气氛下加热至650～850℃下进行铝热还原反应，之后升温在950～1200℃的温度条件下进行真空蒸馏分离，分离出金属钛或钛铝合金产品及蒸馏产物。
2.根据权利要求1所述的一种生产钛铝合金的方法，其特征在于：所述球团真空条件下干燥至少24h，然后放入反应炉中。
3.根据权利要求1或2所述的一种生产钛铝合金的方法，其特征在于：先以5～7℃/min加热速度升到200～300℃，静置1h及以上；再以3～6℃/min的升温速度达到650～850℃，保温进行铝热还原反应3h及以上；然后以3～6℃/min升温到950～1200℃，进行进行真空蒸馏分离3h及以上。
4.一种生产钛铝合金的装备，用于权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：其包括反应炉（1）、冷却器（6）和真空系统（11）；所述反应炉（1）包括反应炉体、加热线圈（2）和物料盘（3）；所述加热线圈（2）盘设在反应炉体内，物料盘（3）架设在反应炉体内，在反应炉体顶部连通有通气管（5）；所述冷却器（6）包括冷却炉体、水冷套（7）、结晶器（8）；所述水冷套（7）设置在冷却炉体的内部，结晶器（8）架设在冷却炉体内；所述反应炉体的内上部通过管道连通冷却炉体的内下部，在冷却炉体的内上部连通真空系统（11）。
5.根据权利要求4所述的一种生产钛铝合金的装备，其特征在于：所述反应炉体内放置有物料放置架，物料盘（3）放置再物料放置架上；所述反应炉体内顶部设有反应炉盖（4），反应炉盖（4）开启后可将物料放置架以及物料盘（3）吊运出入反应炉体。
6.根据权利要求4或5所述的一种生产钛铝合金的装备，其特征在于：所述冷却炉体顶部设有冷却盖（10）；所述冷却盖（10）开启后，结晶器（8）能吊运出入冷却炉体。
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