CN118290877A - 基于甘氨酸的压电生物膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于甘氨酸的压电生物膜及其制备方法，涉及压电材料技术领域，本发明制备的压电生物膜主要由甘氨酸和PVA制备而成，其核心分子为甘氨酸。本发明利用甘氨酸和交联PVA的混合溶液，分别经冷冻干燥和加热蒸发干燥方法制备得到压电生物膜，分别具有压缩性多孔状结构或具有拉伸性的三层异质夹心的PVA‑甘氨酸‑PVA结构。通过本发明的制备方法制得的压电生物膜具有出色的宏观压电性、柔韧性、生物相容性和生物降解性。本发明为高性能可降解压电生物材料的合成提供简单、可规模化制备的解决方法，所得到的压电生物膜可用于构建植入式可降解柔性医学诊疗电子器件。
Description
技术领域
本发明涉及压电材料技术领域，具体涉及基于甘氨酸的压电生物膜及其制备方法。
背景技术
压电性是一种机械能和电性相耦合的材料特性，在许多生物系统中均普遍存在。具有压电性能的压电材料在生物医学治疗领域表现出了巨大的应用潜力，可以在许多无机材料和有机材料中发现。
无机压电晶体及其相关的加工技术的进步使无机压电材料在广泛的机电系统应用，如传感、成像、能量收集等方面发挥着关键作用。但无机压电材料多为硬脆的陶瓷材料，如商业广泛应用的PZT压电陶瓷材料还含有铅等有毒成分，从而限制了其在柔性诊疗医学器件方面的应用。即使是合成的有机压电高分子材料，如聚偏二氟乙烯(PVDF)，仍然无法满足植入式医疗器件在降解性能等方面的性能需求。
近年来，研究发现许多天然材料，如多糖、肽、氨基酸等中都具有压电特性，天然压电材料具有无毒、天然的生物相容性、可降解等环保特性，引起广泛关注。甘氨酸是最简单的氨基酸，具有高剪切压电性和超高的压电电压系数，是一种有吸引力的压电生物材料。但与许多无机分子相似，纯甘氨酸倾向于形成脆性的大块晶体，具有很高的杨氏模量。此外，甘氨酸需要极高的电场来排列电畴方向，这使得其多晶薄膜表现出宏观压电性相当具有挑战性。且现有技术中由甘氨酸晶体制成的压电晶体质地较脆，且很快溶解在水中，并且缺乏晶体取向控制，从而降低了整体的压电性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供基于甘氨酸的压电生物膜及其制备方法。通过本发明的制备方法制得的压电生物膜具有出色的宏观压电性、柔韧性、生物相容性和生物降解性，有效解决了现有技术中由甘氨酸溶液制成的甘氨酸压电晶体质地脆，很快溶解在水中，并且缺乏晶体取向控制，整体的压电效应较低等问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一方面，本发明提供了基于甘氨酸的压电生物膜，主要由甘氨酸和PVA制备而成，所述压电生物膜的核心分子为甘氨酸。
甘氨酸是最简单的氨基酸，具有高剪切压电性和超高的压电系数，是一种有吸引力的压电生物材料。
进一步，所述压电生物膜为β相甘氨酸-PVA压电生物膜，所述β相甘氨酸-PVA压电生物膜的结构为具有压缩性的多孔状；
或所述压电生物膜为γ相甘氨酸-PVA压电生物膜，所述γ相甘氨酸-PVA压电生物膜的结构为具有拉伸性的三层异质夹心的PVA-甘氨酸-PVA结构。
本发明利用高压电性和稳定性的β-甘氨酸和γ-甘氨酸晶体制得β相甘氨酸-PVA压电生物膜、γ相甘氨酸-PVA压电生物膜，具有出色的宏观压电性、柔韧性、生物相容性和生物降解性。
进一步，所述β相甘氨酸-PVA压电生物膜的厚度>1mm；所述γ相甘氨酸-PVA压电生物膜的厚度为10μm-50μm。
进一步，所述甘氨酸与所述PVA的质量比为0.5～5：1。
本发明提供的比例下的甘氨酸与交联聚乙烯醇的压电生物膜表现出显著增强的拉伸性、柔韧性、生物相容性、压电性。
另一方面，本发明还提供基于甘氨酸的压电生物膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甘氨酸溶液与交联PVA溶液混合形成甘氨酸-交联PVA溶液；
(2)将甘氨酸-交联PVA溶液进行干燥处理得到压电生物膜。
本发明的制备步骤简单，可规模化生产，所得的压电生物膜性能良好，生物体内可降解，可用于构建植入式可降解柔性医学诊疗电子器件。
进一步，步骤(1)包括如下具体步骤：
将甘氨酸溶解在水中获得甘氨酸溶液；将PVA加入水中在70-85℃下搅拌2-4h形成PVA溶液；将三偏磷酸钠溶液加入所述PVA溶液搅拌15-30min，之后再加入NaOH溶液搅拌0.5-2h,得到交联PVA溶液；将所述甘氨酸溶液加入所述PVA溶液，在55-65℃下搅拌1-2h混合均匀，得到甘氨酸-交联PVA溶液。
进一步，所述PVA的质量浓度为4-6％，所述三偏磷酸钠溶液的质量浓度为13-16％，所述NaOH溶液的质量浓度为25-32％；所述PVA与所述三偏磷酸钠溶液、所述NaOH溶液的体积比为(9-11)：(0.3-0.5)：(0.1-0.2)。
进一步，步骤(2)包括如下具体的步骤：
将甘氨酸-交联PVA溶液倒入培养皿中，在零下90℃至零下70℃下冷冻7-10h，再将冷冻后的所述甘氨酸-交联PVA溶液放入冷冻干燥机中，在零下50℃下进行冷冻真空干燥，得到可压缩的β相甘氨酸-PVA压电生物膜。
本发明通过冷冻真空干燥制得的β相甘氨酸-PVA压电生物膜，甘氨酸结晶时受到PVA的诱导作用形成β相，得到甘氨酸结晶为β相的甘氨酸-PVA压电生物膜，具有多孔结构和较好的可压缩性。
进一步，步骤(2)包括如下具体的步骤：
将甘氨酸-交联PVA溶液倒入培养皿中，在60℃的温度下烘干至充分，得到可拉伸的γ相甘氨酸-PVA压电生物膜。
本发明通过蒸发干燥制得的γ相甘氨酸-PVA压电生物膜，甘氨酸在交联PVA的氢键诱导作用下结晶为γ相，具有至少3pC/N的压电系数，以及具有良好的柔韧性和可拉伸性。
进一步，冷冻真空干燥的时间大于24h。
本发明具有以下有益效果：
本发明的压电生物膜以甘氨酸为核心分子，提供了两种制备甘氨酸压电生物膜的方法，即冷冻干燥和蒸发干燥方法。基于冷冻干燥方法制备的甘氨酸与交联PVA的压电生物膜具有多孔结构，且得到的甘氨酸-PVA压电生物膜中的甘氨酸结晶为β相，具有较好的可压缩性；基于蒸发干燥方法制备的甘氨酸与交联PVA的压电生物膜具有三层异质夹心结构，即PVA-甘氨酸-PVA结构，且得到的甘氨酸-PVA压电生物膜中的甘氨酸结晶为γ相，具有良好的柔韧性和可拉伸性。
附图说明
图1为本发明实施例1的制备方法流程图；
图2为本发明实施例2、3和4的制备方法流程图；
图3为压电生物膜的X射线衍射晶相图谱；其中(a)为实施例1制备的压电生物膜的X射线衍射晶相图谱；(b)为β相甘氨酸的标准X射线衍射晶相图谱；
图4为本发明实施例1制备的压电生物膜的动态热机械分析图谱；
图5为本发明实施例2制备的压电生物膜的X射线衍射晶相图谱；
图6为本发明实施例3制备的压电生物膜的X射线衍射晶相图谱；
图7为本发明实施例4制备的压电生物膜的X射线衍射晶相图谱；
图8为γ相甘氨酸的标准X射线衍射晶相图谱；
图9为本发明实施例2制备的压电生物膜的动态热机械分析图谱；
图10为本发明实施例3制备的压电生物膜的动态热机械分析图谱；
图11为本发明实施例4制备的压电生物膜的动态热机械分析图谱；
图12为本发明实施例3制备的压电生物膜的压电信号输出测试图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购得的常规产品。
实施例1：冷冻干燥法制备甘氨酸-PVA压电生物膜
(1)将5g甘氨酸溶解在100mL去离子水中获得5％(w/v)的甘氨酸溶液；将5g PVA粉末加入到100mL去离子水中，在80℃下搅拌3h，直至PVA完全溶解在去离子水中形成均匀的5％(w/v)的PVA溶液；将375μL15％(w/v)三偏磷酸钠溶液加入到10mL5％(w/v)的PVA溶液中搅拌20min后，再加入150μL 30％(w/v)NaOH溶液搅拌1h制得5％的交联PVA溶液；将20mL5％(w/v)的甘氨酸溶液加入到10mL5％交联PVA溶液，通过磁力搅拌在60℃下混合1h，得到甘氨酸与交联PVA比例为2:1的甘氨酸-交联PVA混合溶液；
(2)将甘氨酸-交联PVA混合溶液倒入培养皿中，放入冰箱，冰箱内部温度为-80℃，冷冻8h；最后，将冷冻后的材料放入冷冻干燥机中，在-50℃下进行冷冻干燥48h，得到多孔状可压缩的β相甘氨酸-PVA压电生物膜。
对实施例1制备的压电生物膜进行材料表征：
a.XRD表征：
采用X射线衍射仪对实施例1的压电生物膜进行X射线衍射晶相表征，结果如图3所示：
实施例1制备的多孔状可压缩的β相甘氨酸-PVA压电生物膜的XRD图谱波峰对应的2θ角度与β相甘氨酸标准的XRD图谱吻合，因此可以认定多孔状可压缩的β相甘氨酸-PVA压电生物膜中的甘氨酸晶相为β相。
b.DMA压缩/拉伸试验：
采用动态热机械分析仪(型号：TA DMAQ850)进行实施例1制备的压电生物膜的拉伸试验，结果如图4所示：
图4为动态热机械分析仪测试的结果图，显示了实施例1的多孔状可压缩的β相甘氨酸-PVA压电生物膜应力-应变曲线，图中显示，当压缩应变大于40％时，应力与应变之间呈较好的线性关系，当应变高于40％时曲线出现非线性变化，弹性模量开始逐渐变大，当应变超过60％时出现指数级增长。
实施例2：蒸发干燥法制备甘氨酸-PVA压电生物膜
(1)将5g甘氨酸溶解在100mL去离子水中获得5％(w/v)的甘氨酸溶液；将5g PVA粉末加入到100mL去离子水中，在80℃下搅拌3h，直至PVA完全溶解在去离子水中形成均匀的5％(w/v)的PVA溶液；将375μL15％(w/v)三偏磷酸钠溶液加入到10mL 5％(w/v)的PVA溶液中搅拌20min后，再加入150μL 30％(w/v)NaOH溶液搅拌1h制得5％的交联PVA溶液；将50mL5％(w/v)的甘氨酸溶液加入到10mL 5％交联PVA溶液，通过磁力搅拌在60℃下混合1h，得到甘氨酸与交联PVA比例为5:1的甘氨酸-交联PVA混合溶液；
(2)将甘氨酸-交联PVA混合液倒入培养皿中，放置于加热板上或烘箱内，在60℃下烘干4h，得到可拉伸的γ相甘氨酸-交联PVA压电生物膜。
实施例3：蒸发干燥法制备甘氨酸-PVA压电生物膜
(1)将5g甘氨酸溶解在100mL去离子水中获得5％(w/v)的甘氨酸溶液；将5g PVA粉末加入到100mL去离子水中，在80℃下搅拌3h，直至PVA完全溶解在去离子水中形成均匀的5％(w/v)的PVA溶液；将375μL15％(w/v)三偏磷酸钠溶液加入到10mL 5％(w/v)的PVA溶液中搅拌20min后，再加入150μL 30％(w/v)NaOH溶液搅拌1h制得5％的交联PVA溶液；将20mL5％(w/v)的甘氨酸溶液加入到10mL 5％交联PVA溶液，通过磁力搅拌在60℃下混合1h，得到甘氨酸与交联PVA比例为2:1的甘氨酸-交联PVA混合溶液；
(2)将甘氨酸-交联PVA混合液倒入培养皿中，放置于加热板上或烘箱内，在60℃下烘干4h，得到可拉伸的γ相甘氨酸-交联PVA压电生物膜。
实施例4：蒸发干燥法制备甘氨酸-PVA压电生物膜
(1)将5g甘氨酸溶解在100mL去离子水中获得5％(w/v)的甘氨酸溶液；将5g PVA粉末加入到100mL去离子水中，在80℃下搅拌3h，直至PVA完全溶解在去离子水中形成均匀的5％(w/v)的PVA溶液；将375μL15％(w/v)三偏磷酸钠溶液加入到10mL 5％(w/v)的PVA溶液中搅拌20min后，再加入150μL 30％(w/v)NaOH溶液搅拌1h制得5％的交联PVA溶液；将10mL5％(w/v)的甘氨酸溶液加入到10mL 5％交联PVA溶液，通过磁力搅拌在60℃下混合1h，得到甘氨酸与交联PVA比例为1:1的甘氨酸-交联PVA混合溶液；
(2)将甘氨酸-交联PVA混合液倒入培养皿中，放置于加热板上或烘箱内，在60℃下烘干4h，得到可拉伸的γ相甘氨酸-交联PVA压电生物膜。
对实施例2、3和4制备的压电生物膜进行材料表征：
a.XRD表征：
采用X射线衍射仪(型号：Rigaku MiniFlex 600)进行实施例2、3和4制备的压电生物膜的X射线衍射晶相表征，结果如图5-7所示；不同比例甘氨酸和交联PVA(1:1、2:1、5:1)制备的可拉伸压电膜的XRD图谱波峰对应的2θ角度与γ相甘氨酸标准的XRD图谱(图8)均吻合，因此可以认定实施例2-5中制备的可拉伸的甘氨酸-交联PVA压电生物膜中的甘氨酸晶相为γ相。
b.DMA压缩/拉伸试验
采用动态热机械分析仪(型号：TADMAQ850)对实施例2、3和4制备的压电生物膜进行拉伸试验，结果如图9-11所示：
实施例4中，当甘氨酸与PVA的比例为1：1时压电膜具有优异的拉伸特性，伸长率超过了100％。当甘氨酸的比例增加到2：1时，如实施例3所示，压电膜的拉伸性能有所降低，当应变达到65％时开始下降，说明薄膜开始发生逐渐断裂，断裂过程持续到应变增加大100％。当实施例2中的甘氨酸含量最高的压电多孔膜(5:1)在应变达到20％时表现出快速断裂，较高的甘氨酸比例降低了压电薄膜的拉伸性能。
c.压电响应测试实验
采用Keithley DMM6500数字万用表对本发明实施例3制得的压电生物膜进行压电响应测试，结果如图12所示：在10N的冲击力荷载作用下，本发明实施例3制备得到的γ相甘氨酸-交联PVA压电生物膜具有较高的电压输出，输出约1V的电压。
d.压电常数的测试
采用中国科学院ZJ-3型精密D33测试仪对实施例2-4制备的可拉伸的γ相甘氨酸-交联PVA压电生物膜的压电系数d33进行测量，每张压电膜测试随机选择6个不同位置，测得的压电常数如表1所示。
表1
由表1可得：
实施例2制备的甘氨酸-PVA比例为1:1的压电生物膜具有最高的拉伸性能，但是压电性能相对较低，平均压电系数为0.70pC/N；实施例4制备的甘氨酸-PVA比例为5:1的压电生物膜具有出色的压电性能，平均压电系数为3.73pC/N，但是较高的甘氨酸含量降低了压电生物膜的拉伸性能；当甘氨酸-PVA比例为2:1时，如实施例3所示，压电生物膜兼具优异的压电性和可拉伸性，拉伸应变65％内具有稳定的拉伸性能，平均压电系数为3.86pC/N压电系数最高可达4.6pC/N。
综上所述：本发明通过蒸发干燥制得的γ相甘氨酸-PVA压电生物膜，甘氨酸在交联PVA的氢键诱导作用下结晶为γ相，具有较高的压电系数，以及具有良好的柔韧性和可拉伸性，且根据不同的甘氨酸-PVA比例制备的甘氨酸-PVA压电生物膜具有不同的性能，能够满足不同场景的应用需求。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.基于甘氨酸的压电生物膜，其特征在于，所述压电生物膜主要由甘氨酸和PVA制备而成，所述压电生物膜的核心分子为甘氨酸。
2.根据权利要求1所述的基于甘氨酸的压电生物膜，其特征在于，所述压电生物膜为β相甘氨酸-PVA压电生物膜，所述β相甘氨酸-PVA压电生物膜的结构为具有压缩性的多孔状；
或所述压电生物膜为γ相甘氨酸-PVA压电生物膜，所述γ相甘氨酸-PVA压电生物膜的结构为具有拉伸性的三层异质夹心的PVA-甘氨酸-PVA结构。
3.根据权利要求1所述的基于甘氨酸的压电生物膜，其特征在于，所述β相甘氨酸-PVA压电生物膜的厚度>1mm；所述γ相甘氨酸-PVA压电生物膜的厚度为10μm-50μm。
4.根据权利要求1所述的基于甘氨酸的压电生物膜，其特征在于，所述甘氨酸与所述PVA的质量比为0.5～5：1。
5.基于权利要求1-4所述的基于甘氨酸的压电生物膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将甘氨酸溶液与交联PVA溶液混合形成甘氨酸-交联PVA溶液；
(2)将甘氨酸-交联PVA溶液进行干燥处理得到压电生物膜。
6.根据权利要求5所述的基于甘氨酸的压电生物膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括如下具体步骤：
将甘氨酸溶解在水中获得甘氨酸溶液；将PVA加入水中在70-85℃下搅拌2-4h形成PVA溶液；将三偏磷酸钠溶液加入所述PVA溶液搅拌15-30min，之后再加入NaOH溶液搅拌0.5-2h，得到交联PVA溶液；将所述甘氨酸溶液加入所述PVA溶液，在55-65℃下搅拌1-2h混合均匀，得到甘氨酸-交联PVA溶液。
7.根据权利要求6所述的基于甘氨酸的压电生物膜的制备方法，其特征在于，所述PVA的质量浓度为4-6％，所述三偏磷酸钠溶液的质量浓度为13-16％，所述NaOH溶液的质量浓度为25-32％；所述PVA与所述三偏磷酸钠溶液、所述NaOH溶液的体积比为(9-11)：(0.3-0.5)：(0.1-0.2)。
8.根据权利要求5所述的基于甘氨酸的压电生物膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)包括如下具体的步骤：
将甘氨酸-交联PVA溶液倒入培养皿中，在零下90℃至零下70℃下冷冻7-10h，再将冷冻后的所述甘氨酸-交联PVA溶液放入冷冻干燥机中，在零下50℃下进行冷冻真空干燥，得到可压缩的β相甘氨酸-PVA压电生物膜。
9.根据权利要求5所述的基于甘氨酸的压电生物膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)包括如下具体的步骤：
将甘氨酸-交联PVA溶液倒入培养皿中，在55-65℃的温度下烘干，至充分，得到可拉伸的γ相甘氨酸-PVA压电生物膜。
10.根据权利要求8所述的基于甘氨酸的压电生物膜的制备方法，其特征在于，所述冷冻真空干燥的时间大于24h。
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| CN202410448808.XA CN118290877A (zh) | 2024-04-15 | 2024-04-15 | 基于甘氨酸的压电生物膜及其制备方法 |
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