CN118272682A - 一种Al-Ti-B-C细化剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Al‑Ti‑B‑C细化剂及其应用，属于有色金属熔炼制造技术领域。该细化剂组分包括铝、钛、硼以及碳，该细化剂核粒子形貌为细小弥散的板块状粒子，使用时极易溶于铝熔体，仅需添加微量的细化剂到铝硅合金中，即可显著改善铝硅合金的晶粒结构，且具备出色的抗毒化和抗衰退性能。本发明细化剂的制备方法，包括配比原料，球磨原料，熔炼合金，本方法无需依赖于复杂的设备、高温高压及惰性气体环境，从而极大地简化了制备工艺且生产成本较低。
Description
技术领域
本发明属于有色金属熔炼制造技术领域，具体涉及一种Al-Ti-B-C细化剂及其应用。
背景技术
铸铝及其合金在现代工业中广泛应用，然而，传统的铝合金制备方法中，常常存在着晶粒粗大、力学性能不佳等问题，这限制了其在高端领域的应用。为了改善铝及其合金的性能，人们提出了各种铝细化剂的制备方法。目前，常用的铝细化剂包括铝钛硼、铝钛碳等，这些细化剂通过在热处理过程中加入，能够显著改善铝合金的晶粒结构，提高其强度、硬度和耐磨性，从而拓展了铝合金在汽车、航空航天、电子等领域的应用范围。目前工业上常用的细化剂是Al-5Ti-B合金，但由于硅中毒效应，细化剂中Ti元素容易与硅反应形成钛硅化合物，使其细化效果大大下降，满足不了工业上的细化要求。
现有专利同样提供了一种制备Al-Ti-B-C细化剂的方法，尽管该细化剂在铝水中具有高度溶解性，并能够实现良好的细化效果，然而，其制备过程中引入了多种氟盐，导致合金中存在较多杂质元素，这些杂质元素的存在显著影响了合金的质量和纯净度，而且该细化剂的抗衰退性较弱，影响了细化材料的性能提升；同时，该细化剂的制备过程要求是在惰性气体下以及相对较高的温度下进行，这导致了较高的能耗并对工艺提出了极高的要求。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种Al-Ti-B-C细化剂及其制备方法，解决了细化剂杂质元素多，抗衰退性较弱且制备过程环境要求高的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种Al-Ti-B-C细化剂，细化剂中各元素的质量百分比为：Al：92.1%~98.3%，Ti：1.6%~5%，B：0.1%~1.2%，C：0.1%~0.7%；细化剂含有TiAl3、TiB2和TiC异质形核，异质形核TiAl3的粒径为10~25μm，TiB2的粒径为4~6μm，TiC的粒径为1~4μm。
本发明的有益效果是：本发明提供的细化剂纯净度高，杂质元素少，提高了合金的质量，细化剂中的异质形核形貌为细小弥散的板块状粒子，使用时极易溶于铝熔体，极大地提升了细化效果。
Al-Ti-B-C细化剂通过以下步骤制备：
S1：将Ti原料和C原料混合并球磨，再将球磨后的物料压制成小块；在750℃~1300℃的温度下将纯铝熔炼成铝熔体，然后将压制后的小块投入铝熔体中，保温反应35~45min，得Al-Ti-C中间合金熔体；
S2：对Ti原料进行球磨，再将球磨后的物料压制成小块；在750℃~1300℃的温度下将纯铝熔炼成铝熔体，然后将压制后的小块和B原料投入铝熔体中，保温反应35~45min，得Al-Ti-B中间合金熔体；
S3：将Al-Ti-B中间合金熔体和Al-Ti-C中间合金熔体混合并搅拌，浇注冷却脱模，即得；
上述Ti原料、C原料和B原料的加入量以所得Al-Ti-B-C细化剂中各元素的质量百分比为各元素的质量百分比为Al 92.1%~98.3%、Ti 1.6%~5%、B 0.1%~1.2%和C 0.1%~0.7%为准。
本发明的有益效果是：本发明的制备方法通过先合成Al-Ti-B中间合金和Al-Ti-C中间合金，再将两种合金混合重熔得到Al-Ti-B-C细化剂，提高了细化剂的稳定性，减少了杂质元素的含量，使得细化剂的质量和纯净度较高，且本方法无需复杂的设备或高温高压以及惰性气体条件，大大简化了制备流程，此方法制备细化剂具有制备工艺简单、成本低廉、细化效果显著、对环境友好等特点。
进一步，Ti原料为K2TiF6粉，所述C原料为LN-2NA石墨烯粉，所述B原料为Al-3B合金。
采用进一步技术方案的有益效果是：本发明使用的Ti原料可以有效减少合金的晶粒尺寸，提高材料的性能，使用的B原料不仅可以提高B的溶解速度且减少杂质氟盐的引入，在减少污染的同时使得细化剂纯度更高，使用的C原料大大提高C元素在铝熔体中的溶解度，得到的细化剂在铝水中具有高度溶解性，并能够实现良好的细化效果。
进一步，球磨处理的转速为300~350r/min，时间为5~6h；球磨以无水乙醇为介质，球料比为10:1。
采用进一步技术方案的有益效果是：球磨的工艺能提高原料粉末的反应活性，使其在熔体中更容易发生反应；同时，高能球磨还能够提高粉末的分散性，确保了反应在整个熔体中得以均匀分布。
进一步，S1和S2在保温反应过程中每隔10~15min进行一次30~60s的搅拌，搅拌速率为500~800r/min。
采用进一步技术方案的有益效果是：消除细化剂中可能存在的第二相偏析现象，并促使熔体中的化学成分实现均匀分布。
本发明还公开了Al-Ti-B-C细化剂的应用，将Al-Ti-B-C细化剂用于铝硅合金的细化中。
进一步，应用包括以下步骤：
S1：将铝硅合金在700~750℃条件下熔融，加入Al-Ti-B-C细化剂保持熔融温度10~20min；
S2：保温结束对熔融合金进行机械搅拌，并将其浇注至模具中，即得细化后的铝硅合金。
进一步，细化后的铝硅合金α-Al晶粒尺寸在100微米以下。
本发明的有益效果是：本发明提供的细化剂可显著改善铝硅合金的晶粒结构，且具备出色的抗毒化和抗衰退性能，对铝硅合金细化起到有效的细化作用。
附图说明
图1为实施例1 Al-Ti-B-C细化剂的XRD图谱；
图2为实施例2 Al-Ti-B-C细化剂的XRD图谱；
图3为实施例3 Al-Ti-B-C细化剂的XRD图谱；
图4为实施例1 Al-Ti-B-C细化剂的SEM照片；
图5为实施例2 Al-Ti-B-C细化剂的SEM照片；
图6为实施例3 Al-Ti-B-C细化剂的SEM照片；
图7为铝硅系A356合金的原始晶粒宏观图；
图8为添加实施例1 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金的晶粒宏观形貌图；
图9为添加实施例2 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金的晶粒宏观形貌图；
图10为添加实施例3 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金的晶粒宏观形貌图；
图11为添加对比例1 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金保温120min后的晶粒形貌宏观图；
图12为添加对比例1 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金保温180min后的晶粒形貌宏观图；
图13为添加实施例1 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金保温120min后的晶粒形貌宏观图；
图14为添加实施例1 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金保温180min后的晶粒形貌宏观图；
图15为添加对比例2 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金保温120min后的晶粒形貌宏观图；
图16为添加对比例2 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金保温180min后的晶粒形貌宏观图；
图17为添加实施例2 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金保温120min后的晶粒形貌宏观图；
图18为添加实施例2 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金保温180min后的晶粒形貌宏观图；
图19为添加对比例3 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金保温120min后的晶粒形貌宏观图；
图20为添加对比例3 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金保温180min后的晶粒形貌宏观图；
图21为添加实施例3 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金保温120min后的晶粒形貌宏观图；
图22为添加实施例3 Al-Ti-B-C细化剂的A356合金保温180min后的晶粒形貌宏观图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种Al-Ti-B-C细化剂，细化剂含有TiAl3、TiB2和TiC异质形核，各元素的质量百分比为：
Ti：5.0%，C：0.1%，B：0.1%，余量的Al以及不可避免的杂质。
本实施例中的Al-Ti-B-C细化剂经过以下步骤制得：
S1：按元素组分质量比为Ti：5.0%，C：0.1%，B：0.1%，其余为铝的比例称取原料，原料包括K2TiF6粉，Al-3B合金，LN-2NA石墨烯粉和纯铝；
S2：将K2TiF6粉均分为两份，一份与LN-2NA石墨烯粉混合，放入球磨罐，再加入10倍原料质量的球料，以无水乙醇为介质，设置球磨机的转速为300r/min，运行时间6h，运行结束后对原料进行干燥和压块处理；在1200℃的温度下，将一半量的纯铝熔炼成铝熔体，加入K2TiF6粉和LN-2NA石墨烯粉混合物的压制块，继续保持熔炼温度40min，期间每隔10min使用石墨搅拌棒以600r/min搅拌40s，得Al-Ti-C中间合金熔体；
S3：另一份K2TiF6粉按照相同条件进行球磨处理，球磨完成后对原料进行干燥和压块处理；在1200℃的温度下，将剩余纯铝熔炼成铝熔体，加入K2TiF6粉压制块和Al-B合金，继续保持熔炼温度40min，期间每隔10min使用石墨搅拌棒以600r/min搅拌40s，得Al-Ti-B中间合金熔体；
S4：将Al-Ti-B中间合金熔体和Al-Ti-C中间合金熔体混合并搅拌，浇注至石墨模具中，冷却脱模得Al-5Ti-0.1B-0.1C合金。
实施例2
一种Al-Ti-B-C细化剂，细化剂含有TiAl3、TiB2和TiC异质形核，各元素的质量百分比为：
Ti：3.0%，C：0.2%，B：1%，余量的Al以及不可避免的杂质。
本实施例中的Al-Ti-B-C细化剂经过以下步骤制得：
S1：按元素组分质量比为Ti：3.0%，C：0.2%，B：1%，其余为铝的比例称取原料，原料包括K2TiF6粉，Al-3B合金，LN-2NA石墨烯粉和纯铝；
S2：将K2TiF6粉均分为两份，一份与LN-2NA石墨烯粉混合，放入球磨罐，再加入10倍原料质量的球料，以无水乙醇为介质，设置球磨机的转速为330r/min，运行时间5h，运行结束后对原料进行干燥和压块处理；在1300℃的温度下，将一半量的纯铝熔炼成铝熔体，加入K2TiF6粉和LN-2NA石墨烯粉混合物压制块，继续保持熔炼温度45min，期间每隔15min使用石墨搅拌棒以800r/min搅拌60s，得Al-Ti-C中间合金熔体；
S3：另一份K2TiF6粉按照相同条件进行球磨处理，球磨完成后对原料进行干燥和压块处理；在1300℃的温度下，将剩余纯铝熔炼成铝熔体，加入K2TiF6粉压制块和Al-B合金，继续保持熔炼温度45min，期间每隔15min使用石墨搅拌棒以800r/min搅拌60s，得Al-Ti-B中间合金熔体；
S4：将Al-Ti-B中间合金熔体和Al-Ti-C中间合金熔体混合并搅拌，浇注至石墨模具中，冷却脱模得Al-3Ti-1B-0.2C合金。
实施例3
一种Al-Ti-B-C细化剂，细化剂含有TiAl3、TiB2和TiC异质形核，各元素的质量百分比为：
Ti：1.6%，C：0.7%，B：1.2%，余量的Al以及不可避免的杂质。
本实施例中的Al-Ti-B-C细化剂经过以下步骤制得：
S1：按元素组分质量比Ti：1.6%，C：0.7%，B：1.2%，其余为铝的比例称取原料，原料包括K2TiF6粉，Al-3B合金，LN-2NA石墨烯粉和纯铝；
S2：将K2TiF6粉均分为两份，一份与LN-2NA石墨烯粉混合，放入球磨罐，再加入10倍原料质量的球料，以无水乙醇为介质，设置球磨机的转速为300r/min，运行时间6h，运行结束后对原料进行干燥和压块处理；在750℃的温度下，将一半量的纯铝熔炼成铝熔体，加入K2TiF6粉和LN-2NA石墨烯粉混合物压制块，继续保持熔炼温度35min，期间每隔12min使用石墨搅拌棒以500r/min搅拌30s，得Al-Ti-C中间合金熔体；
S3：另一份K2TiF6粉按照相同条件进行球磨处理，球磨完成后对原料进行干燥和压块处理；在750℃的温度下，将剩余纯铝熔炼成铝熔体，加入K2TiF6粉压制块和Al-B合金，继续保持熔炼温度35min，期间每隔12min使用石墨搅拌棒以500r/min搅拌30s，得Al-Ti-B中间合金熔体；
S4：将Al-Ti-B中间合金熔体和Al-Ti-C中间合金熔体混合并搅拌，浇注至石墨模具中，冷却脱模得Al-1.6Ti-1.2B-0.7C合金。
对比例1
一种Al-Ti-B-C细化剂，细化剂含有TiAl3、TiB2和TiC异质形核，各元素的质量百分比为：
Ti：5.0%，C：0.1%，B：0.1%，余量的Al以及不可避免的杂质。
本实施例中的Al-Ti-B-C细化剂经过以下步骤制得：
S1：按5%纯钛粉，0.2%碳化硼粉，5%纯铝粉，89%纯铝锭的质量比例称取原料；
S2：首先将纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉用球磨机在氩气保护条件下球磨30min，取出备用；用中频感应电炉熔化在1200℃条件下将纯铝锭熔化，然后加入上述粉末反应10min，最后将铝合金液浇注至石墨模具中，冷却脱模得Al-5Ti-0.1B-0.1C合金。
对比例2
一种Al-Ti-B-C细化剂，细化剂含有TiAl3、TiB2和TiC异质形核，各元素的质量百分比为：
Ti：3.0%，C：0.2%，B：1%，余量的Al以及不可避免的杂质。
本实施例中的Al-Ti-B-C细化剂经过以下步骤制得：
S1：按3%纯钛粉，1.2%碳化硼粉，5%纯铝粉，90.8%纯铝锭的质量比例称取原料；
S2：首先将纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉用球磨机在氩气保护条件下球磨30min，取出备用；用中频感应电炉熔化在1200℃条件下将纯铝锭熔化，然后加入上述粉末反应10min，最后将铝合金液浇注至石墨模具中，冷却脱模得Al-3Ti-1B-0.2C合金。
对比例3
一种Al-Ti-B-C细化剂，细化剂含有TiAl3、TiB2和TiC异质形核，各元素的质量百分比为：
Ti：1.6%，C：0.7%，B：1.2%，余量的Al以及不可避免的杂质。
本实施例中的Al-Ti-B-C细化剂经过以下步骤制得：
S1：按1.6%纯钛粉，1.9%碳化硼粉，5%纯铝粉，92.25%纯铝锭的质量比例称取原料；
S2：首先将纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉用球磨机在氩气保护条件下球磨30min，取出备用；用中频感应电炉熔化在1200℃条件下将纯铝锭熔化，然后加入上述粉末反应10min，最后将铝合金液浇注至石墨模具中，冷却脱模得Al-1.6Ti-1.2B-0.7C合金。
其中实施例1~3为本发明提供的制备方法制得的Al-Ti-B-C细化剂，对比例1~3为传统方法制得的Al-Ti-B-C细化剂。
实验例1
Al-Ti-B-C细化剂物相组成分析：对实施例1~3制得的细化剂进行X射线衍射分析，结果如图1~3所示，其物相组成为α-Al，TiAl3和TiB2及TiC相。
实验例2
Al-Ti-B-C细化剂物相颗粒尺寸分析：对实施例1~3制得的细化剂进行扫描电镜表征，结果如图4~6所示，实施例1制备的细化剂组织均匀，细化形核质点TiAl3颗粒尺寸为18μm，TiB2颗粒尺寸为4μm，TiC颗粒尺寸为1μm，均呈小块状分散在基体上；实施例2制备的细化剂组织均匀，细化形核质点TiAl3颗粒尺寸为25μm，TiB2颗粒尺寸为5μm，TiC颗粒尺寸为4μm，均呈小块状分散在基体上；实施例3制备的细化剂组织均匀，细化形核质点TiAl3颗粒尺寸为10μm，TiB2颗粒尺寸为6μm，TiC颗粒尺寸为2μm，均呈小块状分散在基体上。
实验例3
铝硅合金细化实验：将铝硅系A356合金作为实验对象，使用实施例1~3制得的细化剂进行细化实验。
Al-Ti-B-C细化剂细化铝硅合金的方法，包括以下步骤：
S1：将铝硅系A356合金置于石墨黏土坩埚在井式炉中升温至730℃熔融，加入A356合金质量的0.15%的细化剂，并保温15min；
S2：保温结束对熔融合金用石墨搅拌棒搅拌，并将其浇注至模具中，即得细化后的A356合金。
使用金相显微镜对实施例1~3制得的Al-Ti-B-C细化剂细化后的A356合金和未细化的A356合金进行检测，结果如图7~10所示，未细化的A356合金α-Al（图7）晶粒尺寸为1060μm，实施例1~3Al-Ti-B-C细化剂细化后的A356合金α-Al晶粒尺寸分别为90μm、95μm和95μm，均在100μm以下。
实验例4
细化效果抗衰退性能实验1：使用实施例1~3制得的细化剂和对比例1~3制得的细化剂对进行铝硅系A356合金细化，包括以下步骤：
S1：将铝硅系A356合金置于石墨黏土坩埚在井式炉中升温至730℃熔融，加入A356合金质量的0.15%的细化剂，并保温120min；
S2：保温结束对熔融合金用石墨搅拌棒搅拌，并将其浇注至模具中，即得细化后的A356合金。
使用金相显微镜分别对实施例1~3制得的Al-Ti-B-C细化剂细化后的A356合金和对比例1~3制得的Al-Ti-B-C细化剂细化后的A356合金进行检测。
细化效果抗衰退性能实验2：使用实施例1~3制得的细化剂和对比例1~3制得的细化剂对进行铝硅系A356合金细化，包括以下步骤：
S1：将铝硅系A356合金置于石墨黏土坩埚在井式炉中升温至730℃熔融，加入A356合金质量的0.15%的细化剂，并保温180min；
S2：保温结束对熔融合金用石墨搅拌棒搅拌，并将其浇注至模具中，即得细化后的A356合金。
使用金相显微镜分别对实施例1~3Al-Ti-B-C细化剂细化后的A356合金和对比例1~3Al-Ti-B-C细化剂细化后的A356合金进行检测。
检测结果如图11~22所示，从图中可以看出，传统Al-Ti-B-C细化剂在保温120min后开始出现衰退（图11，图15，图19），保温180min后衰退明显（图12，图16，图20），而本发明在保温120min、180min后均未发现明显衰退（图13~14，图17~18，图21~22）。
综上所述，本发明制备的细化剂形核粒子形貌为细小弥散的板块状粒子，使用时极易溶于铝熔体，仅需添加微量的细化剂到铝硅合金中，即可显著改善铝硅合金的晶粒结构，且具备出色的抗衰退性能，对铝硅合金细化起到有效的细化作用。
虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (7)
1.一种Al-Ti-B-C细化剂，其特征在于，所述细化剂中各元素的质量百分比为：Al：92.1%~98.3%，Ti：1.6%~5%，B：0.1%~1.2%，C：0.1%~0.7%；所述细化剂含有TiAl3、TiB2和TiC异质形核，所述异质形核TiAl3的粒径为10~25μm，TiB2的粒径为4~6μm，TiC的粒径为1~4μm；所述的Al-Ti-B-C细化剂通过以下步骤制备：
S1：将Ti原料和C原料混合并球磨，再将球磨后的物料压制成小块；在750℃~1300℃的温度下将纯铝熔炼成铝熔体，然后将压制后的小块投入铝熔体中，保温反应35~45min，得Al-Ti-C中间合金熔体；
S2：对Ti原料进行球磨，再将球磨后的物料压制成小块；在750℃~1300℃的温度下将纯铝熔炼成铝熔体，然后将压制后的小块和B原料投入铝熔体中，保温反应35~45min，得Al-Ti-B中间合金熔体；
S3：将Al-Ti-B中间合金熔体和Al-Ti-C中间合金熔体混合并搅拌，浇注冷却脱模，即得；
上述Ti原料、C原料和B原料的加入量以所得Al-Ti-B-C细化剂中各元素的质量百分比为各元素的质量百分比为Al 92.1%~98.3%、Ti 1.6%~5%、B 0.1%~1.2%和C 0.1%~0.7%为准。
2.根据权利要求1所述的Al-Ti-B-C细化剂，其特征在于：所述Ti原料为K2TiF6粉，所述C原料为LN-2NA石墨烯粉，所述B原料为Al-3B合金。
3.根据权利要求1所述的Al-Ti-B-C细化剂，其特征在于：所述球磨处理的转速为300~350r/min，时间为5~6h；球磨以无水乙醇为介质，球料比为10:1。
4.根据权利要求1所述的Al-Ti-B-C细化剂，其特征在于：S1和S2在保温反应过程中每隔10~15min进行一次30~60s的搅拌，搅拌速率为500~800r/min。
5.一种如权利要求1所述的Al-Ti-B-C细化剂的应用，其特征在于：将Al-Ti-B-C细化剂用于铝硅合金的细化中。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将铝硅合金在700~750℃条件下熔融，加入Al-Ti-B-C细化剂保持熔融温度10~20min；
S2：保温结束对熔融合金进行搅拌，并将其浇注至模具中，即得细化后的铝硅合金。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述细化后的铝硅合金α-Al晶粒尺寸在100微米以下。
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