CN1182083C

CN1182083C - 一种杀虫灭菌的配位肥及其制造方法

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Publication number: CN1182083C
Application number: CNB011335327A
Authority: CN
Inventors: 廖宜芳
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2001-10-08
Filing date: 2001-10-08
Publication date: 2004-12-29
Anticipated expiration: 2021-10-08
Also published as: CN1410401A

Abstract

本发明涉及一种含有杀虫剂的肥料及生产方法。采用的技术方案是，将原儿茶酸与硫酸亚铁、原儿茶酸与硫酸锌、硫酸锰与钩藤碱、硫酸銅与黄夹甙分别进行配位反应。然后把上述反应所得到的配合物与硫酸镁、硝酸混合稀土、鉬酸铵、硼酸进行再混配反应。配位反应的条件是：温度80～120℃，时间30～60min，pH2～6。本发明能使多种杀虫灭菌有效成分与各种微量元素广泛进行配位反应，形成的配合物杀虫灭菌能力和肥效高于简单混合物。

Description

一种杀虫灭菌的配位肥及其制造方法

本发明属于一种或多种肥料与无特殊肥效组分的混合物及生产方法。尤其涉及一种含有杀虫剂的肥料及生产方法。

现有的微量元素肥料及其制备方法和杀虫灭菌的农药及其制备方法，前者得到的产品是微肥，后者得到的产品是农药。微肥不能杀虫灭菌，农药不能产生肥效。曾有把微肥、农药混合在一起的资料报道，试图解决既能杀虫灭菌又能产生肥效的问题，但这只是把两种产品简单地混合在一起而组成混合物(Aqueous pesticidaland fertilizer composition comprising triticumspeltaextract.DE19757522；Fertilizer composition with pesticid US5016045；Combined fertilizer applicator for plant US0254591；Insecticidiafertilizer mixcuves US5783203)，却不能成为既产生肥效又能杀虫灭菌地配合物。这种混合会使乳剂受到破坏，有时会产生沉淀，使药物的脂溶性和透过细胞的能力降低，影响起药效和肥效，且使杀虫剂与肥料的混合受到限制，尤其是内吸型农药一般不能与肥料混合使用，使其不具有通用性。

本发明的任务是提供一种既能增强杀虫灭菌能力，又能增强肥效、还可提高肥料的脂溶性和透过细胞的能力、且能使杀虫灭菌成分与微量元素广泛配位的配位肥及生产方法。

为完成上述任务，本发明所采用的技术方案是由硫酸铜、硫酸锌、硫酸锰、硫酸镁、硫酸亚铁、硝酸混合稀土、钼酸铵、硼酸与杀虫灭菌有效成分的原儿茶酸、钩腾碱、黄夹甙和水组成。

其中各组份的质量比是：硫酸铜为4～7％，硫酸锌为2～5％，硫酸锰为1～3％、硫酸镁为1.5～3.0％、硫酸亚铁为1.5～1.8％、硝酸混合稀土为0.5～0.9％、钼酸铵为0.5～0.7％、硼酸为2～4％、原儿茶酸为8～10％、钩腾碱为6～9％，、黄夹甙为3～5％，余量为水。

本发明的生产方法是，将原儿茶酸与硫酸亚铁进行配位反应，原儿茶酸与硫酸锌进行配位反应，硫酸锰与钩腾碱进行配位反应，硫酸铜与黄夹甙进行配位反应。

然后把上述反应所得到的配合物与硫酸镁、硝酸混合稀土、钼酸铵、硼酸进行再混配反应。

配位反应的条件是：温度80～120℃，时间30～60分钟，PH2～6。

由于采用上述技术方案，本发明能使多种杀虫灭菌有效成分与各种微量元素进行广泛的配位反应，所形成的配位肥可提高脂溶性和透过细胞的能力，杀虫灭菌的能力比单体农药的药效更强，肥效也要比一般的微肥更高，亦高于简单混合物。

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例本发明的制备可分为以下几个步骤进行：

第一步原料的制备

1、原儿茶酸的制作

把四季青(冬青科冬青属植物)干叶4～5kg，用2～4倍水浸，加热30～70分钟，过虑后取滤取液，浓缩至体积为500～1000毫升，用盐酸调解PH＝1～3，然后加入乙酸乙酯串级萃取(相比1～3、级数3～5)，再加入5％NaHCO₃反萃(相比1～3、级数2～4)制成。得到反萃液(主要成分为原儿茶酸)备用。

2、钩藤碱的制作

钩藤碱制作是由钩藤的枝、根晒干磨粉，取钩藤粗粉5～6kg，用NH₄OH、水、乙醇混合液(9∶30∶16)润湿，再用乙醚浸取(固液比1∶2～4)，然后1～4％盐酸进行串级萃取(相比1～3、级数4～6)萃取后、乙醚回收返回使用，盐酸萃取液用NH₄OH碱化至PH＝8～11。再用乙醚反萃(相比1～3、级数4～6)。反萃液浓缩后回收乙醚，卽得钩藤碱。溶于硫酸中备用。

3、黄夹甙的制作

黄夹甙的制作是将5～7公斤黄花夹竹桃仁粉碎后用苯(固液比1∶1～2)脱脂，然后加入3～5倍量40～60℃的水、拌匀、再加入2～5％的甲苯，在30～50℃下放置20～30小时，再加入95％的乙醇2～4升，取渗漏液，浓缩后至800～1000毫升，加入3～5倍量的水备用，所含成分主要为黄夹甙。

第二步备料

取硫酸铜300克、硫酸锌300克、硫酸锰100克、硫酸镁100克、硫酸亚铁1000克、硝酸混合稀土20克、钼酸铵20克、硼酸200克及已制备的原儿茶酸、钩藤碱、黄夹甙。

第三步配位反应

将原儿茶碱于1升水溶解的硫酸亚铁进行配位反应，温度80～110℃，时间30～50min，PH2～4；原儿茶酸与0.5升水溶解的硫酸锌进行配位反应，温度90～120℃，时间40～60min，PH3～5；0.5升水溶解的硫酸锰与钩藤碱进行配位反应，温度70～100℃，时间30～50min，PH2～4；0.5升水溶解的硫酸铜与黄夹甙进行配位反应，温度80～100℃，时间30～50min，PH3～5。

然后把上述反应所得配合物再加入硫酸镁、硝酸混合稀土、钼酸铵、硼酸进行再混配反应。其配位反应的条件是：温度90～110℃，时间30～60min，PH4～6。

Claims

1、一种杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法，其特征在于由硫酸铜、硫酸锌、硫酸锰、硫酸镁、硫酸亚铁、硝酸混合稀土、钼酸铵、硼酸、原儿茶酸、钩腾碱、黄夹甙和水组成；配位反应的条件是，温度80～120℃，时间30～60分钟，PH2～6；

各组份的质量比是：硫酸铜为4～7％，硫酸锌为2～5％，硫酸锰为1～3％、硫酸镁为1.5～3.0％、硫酸亚铁为1.5～1.8％、硝酸混合稀土为0.5～0.9％、钼酸铵为0.5～0.7％、硼酸为2～4％、原儿茶酸为8～10％、钩腾碱为6～9％，黄夹甙为3～5％、余量为水。

2、根据权利要求1所述的杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法，其特征在于所述的原儿茶酸与硫酸亚铁、原儿茶酸与硫酸锌、硫酸锰与钩腾碱、硫酸铜与黄夹甙分别进行配位反应；再将其配合物加入硫酸镁、硝酸混合稀土、钼酸铵、硼酸进行再混配反应。

3、根据权利要求1所述的杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法，其特征在于所述的原儿茶酸的制作是把四季青干叶水浸、加热、过虑、浓缩，用盐酸调解PH＝1～3，然后加入乙酸乙酯串级萃取，再加入NaHCO₃反萃制成。

4、根据权利要求1所述的杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法，其特征在于所述的钩藤碱制作是由钩藤的枝、根晒干磨粉，用NH₄OH、水、乙醇混合液润湿，再用乙醚浸取，然后用盐酸进行串级萃取，萃取后的盐酸萃取液用NH₄OH碱化至PH＝8～11。再用乙醚反萃。反萃液浓缩，回收乙醚后，将其溶于硫酸中。

5、根据权利要求1所述的杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法，其特征在于所述的黄夹甙制作是将黄花夹竹桃仁粉碎后用苯脱脂，然后加水、乙醇，取渗漏水浓缩。

6、根据权利要求1～5项中任一项所述的杀虫灭菌的多元素有机配位肥的生产方法所制作的配位肥。