CN118169046A - 一种基于可调激光的氟化氢测量系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于可调激光的氟化氢测量系统，属于氟化氢检测技术领域。包括光源驱动模块、气体吸收池模块、探测器模块、光电转换处理模块和数据采集处理模块；所述光源驱动模块发射检测激光到气体吸收池模块，所述气体吸收池模块内有氟化氢气体，所述探测器模块的探头部分在气体吸收池模块内，所述探测器模块连接光电转换处理模块，所述光电转换处理模块连接数据采集处理模块；实现非接触在线自动监测；避免空气中的水和氟化氢结合后形成强酸性溶液氢氟酸对传感器的损坏；对于氟化氢气体只要选择合适的光谱波段，可以实现ppm量级的精度；测量结果反映一个区域的浓度平均水平，结果更具有代表性；系统运行费用低。
Description
技术领域
本发明涉及氟化氢检测技术领域，尤其涉及一种基于可调激光的氟化氢测量系统。
背景技术
传统的氟化氢（HF）气体检测技术包括人工采样方式与连续采样方式两大类。人工采样方式主要采用传统的分析方法如电化学分析法、气相色谱法，
人工采样的缺点是：由于氟化氢（HF）常态下是一种剧毒、腐蚀性、强吸附性的无色气体。电化学分析法使用电化学传感器，在进行氟化氢（HF）测量时，设备使用取样泵把空气抽取到传感器腔室。空气中的氟化氢（HF）和传感器产生化学反应并形成电化学信号，最后通过信号处理电路送到微处理器进行浓度计算。由于氟化氢（HF）易溶于水，因此与空气中的水结合后形成强酸性溶液氢氟酸。因此传统接触式测量的方法，传感器在测量过程中不可避免会被氢氟酸腐蚀，水分可能导致样品的降解和检测器的损坏。人工取样还存在由于操作者的操作技能对分析的精度有很大影响；且传统方法只能单一成分的逐个进行检测分析，不具备多重输入和信号处理功能；分析费时，响应速度慢，效率低，难以进行实时的分析。
连续采样测量方式常用于紫外线式、红外线式和热导式等分析仪器，均由采样预处理系统和分析仪表两部分组成。被测气体通过采样和预处理后连续送入仪表的测量管道，安装在测量管道两头的红外线或紫外线光学探头对气体浓度的测量，其测量原理是当被测气体通过测量管道时吸收红外或紫外光源发出的特定频率光(与被测气体成分有关)使光强衰减，测出光强的衰减程度即确定了烟气中被测气体的含量。但是这种基于采样的测量方式存在以下明显的缺点：1.响应时间慢，无法实时跟踪浓度的变化情况；2.单个采样点只能得到整个测量场内某一处的测量数据，很难代表其测量场内气体浓度的真实水平，采用多点采样的方法又增加了设备投资；3.采样过程中易于发生二次反应，从而导致最终的测量结果与真实值之间存在着误差。并且在实际运行中存在着腐蚀、管道阻塞等各种问题，导致了采样方法越来越难以满足日益严格的检测要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于可调激光的氟化氢测量系统。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种基于可调激光的氟化氢测量系统，包括光源驱动模块、气体吸收池模块、探测器模块、光电转换处理模块和数据采集处理模块；所述光源驱动模块发射检测激光到气体吸收池模块，所述气体吸收池模块内有氟化氢气体，所述探测器模块的探头部分在气体吸收池模块内，所述探测器模块连接光电转换处理模块，所述光电转换处理模块连接数据采集处理模块；所述光源驱动模块发射检测激光穿过气体吸收池模块被探测器模块接收得到第一信号，所述探测器模块将第一信号传输到光电转换处理模块进行解调得到第二信号，所述光电转换处理模块将第二信号传输到数据采集处理模块，所述数据采集处理模块对第二信号定标后计算待测气体浓度。
优选的，所述的光源驱动模块包括可调谐激光器DFB，所述可调谐激光器DFB的直流驱动电流上附加一个锯齿波电流和一个正弦调制电流，对可调谐激光器DFB发射的检测激光的频率和输出光强进行调制。
优选的，所述的锯齿波电流和正弦调制电流的幅度均小于2伏。
优选的，所述的气体吸收池模块包括两块共轴的等焦距凹面镜，组成一个离轴谐振腔；所述等焦距凹面镜的反射面使用镀金处理工艺。
优选的，所述的光电转换处理模块为锁相放大器，所述锁相放大器包括信号通道、参考通道、混频器和低通滤波器；所述锁相放大器生成与第一信号的频率相同的参考信号，设第一信号和参考信号的频率为f，当信号通道中的第一信号与参考通道的参考信号通过混频器后得到一个直流信号和频率为2f的两倍频信号，最后通过低通滤波器将直流信号和两倍频信号分离得到第二信号。
优选的，所述的数据采集处理模块包括数据采集卡和计算机，所述数据采集卡获取第二信号后传输给计算机，所述计算机计算待测气体浓度的步骤包括：
光源驱动模块发射入射光强为的检测激光穿过装有氟化氢气体的气体吸收池模块，检测激光光谱覆盖一个或多个氟化氢气体的吸收谱线，则透射光强/>、入射光强/>、气体浓度C即待测气体的体积浓度之间的关系为：
式中，/>为氟化氢气体的吸收系数；C为气体浓度；L为检测激光吸收气体的长度；P为氟化氢气体的总压力；S(T)为氟化氢气体特征谱线的线强度，S(T)与温度T有关；/>为线性函数，/>与氟化氢气体吸收谱线的形状﹑总压力、温度、待测气体中各成分含量都有关系。
优选的，所述的检测激光为近红外1.3-.1.5微米波段。
本发明的有益效果是：
1）实现非接触在线自动监测；避免空气中的水和氟化氢结合后形成强酸性溶液氢氟酸对传感器的损坏。
2）灵敏度高，对于氟化氢（HF）气体只要选择合适的光谱波段，可以实现ppm量级的精度；测量结果反映一个区域的浓度平均水平，结果更具有代表性；系统运行费用低。
3）无需采样预处理，安装在测量现场，测量设备本身与被测气体完全隔离，可以适应高粉尘、强腐蚀性的被测气体环境，具有非常好的环境适应性。
附图说明
图1为基于可调激光的氟化氢测量系统框图；
图2为氟化氢气体在近红外波段的吸收强度示意图；
图3为数据采集处理示意图
图4为气路连接示意简图；
图5为氟化氢气体浓度拟合关系示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参阅图1-图5，本发明提供一种技术方案：一种基于可调激光的氟化氢测量系统，包括光源驱动模块、气体吸收池模块、探测器模块、光电转换处理模块和数据采集处理模块；所述光源驱动模块发射检测激光到气体吸收池模块，所述气体吸收池模块内有氟化氢气体，所述探测器模块的探头部分在气体吸收池模块内，所述探测器模块连接光电转换处理模块，所述光电转换处理模块连接数据采集处理模块；所述光源驱动模块发射检测激光穿过气体吸收池模块被探测器模块接收得到第一信号，所述探测器模块将第一信号传输到光电转换处理模块进行解调得到第二信号，所述光电转换处理模块将第二信号传输到数据采集处理模块，所述数据采集处理模块对第二信号定标后计算待测气体浓度。
光源驱动部分采用一定幅度的锯齿扫描电流和较小幅度的正弦调制电流被加到半导体可调谐激光器（DFB）上,激光器的输出通过气体吸收池后被一个PIN光电二极管探测器接收，探测器的输出信号进入锁相放大器由参考信号进行解调，锁相板输出的信号在定标后即可进行高精度气体浓度计算。当一束平行光通过装有待测气体的气室时，光源光谱覆盖一个或多个该气体的吸收谱线，可计算待测气体的气体体积浓度。
在一些实施例中，所述的光源驱动模块包括可调谐激光器DFB，所述可调谐激光器DFB的直流驱动电流上附加一个锯齿波电流和一个正弦调制电流，对可调谐激光器DFB发射的检测激光的频率和输出光强进行调制。
由于系统背景噪声会影响到监测灵敏度，但大多数系统噪声都是闪烁噪声（1/f）。闪烁噪声（1/f）具有低频段强度大，高频下将极大的降低的特点，因此，在高频下监测信号将会有效地抑制背景噪声，从而使监测灵敏度得到极大提高。本发明针对闪烁噪声（1/f）的特点对半导体可调谐激光器（DFB）的直流驱动电流上附加一个缓慢变化的锯齿波周期扫频电流和一个幅度较小的正弦调制电流，激光器光源的频率和输出光强也受到相应调制。因此气体吸收的光谱信号的频率调制到高频，最后对信号解调还原后来提高系统信噪比。
在一些实施例中，所述的锯齿波电流和正弦调制电流的幅度均小于2伏。
在一些实施例中，所述的气体吸收池模块包括两块共轴的等焦距凹面镜，组成一个离轴谐振腔；所述等焦距凹面镜的反射面使用镀金处理工艺。根据朗姆伯特-比尔定律，增加光与气体的作用距离，可以提高气体的检测灵敏度。本发明气体吸收池模块采用两块共轴的等焦距凹面镜，组成了一个离轴谐振腔，镜片反射面采用镀金的处理工艺来提高反射率，从而激光光束在吸收池内形成多次的反射，使得激光能够在很小空间体积内就达到数百米的有效光程，实现了在小容积气体样品中对光线的高效吸收效果。
本发明探测器模块采用1um-4.6um的LED发光二极管和对应光谱响应的光电二极管（PDs），以及相匹配的电子设备（LED驱动器和PD放大器）。选用了新型InAs材料光电二极管，使探测器在红外波段拥有极高的灵敏度。
在一些实施例中，所述的光电转换处理模块为锁相放大器，所述锁相放大器包括信号通道、参考通道、混频器和低通滤波器；所述锁相放大器生成与第一信号的频率相同的参考信号，设第一信号和参考信号的频率为f，当信号通道中的第一信号与参考通道的参考信号通过混频器后得到一个直流信号和频率为2f的两倍频信号，最后通过低通滤波器将直流信号和两倍频信号分离得到第二信号。为了进一步抑制噪音，提升系统探测精度，探测器信号输入锁相放大器进行信号提取。锁相放大器利用待测信号和参考信号的互相关检测原理实现对信号的窄带化处理，能有效地抑制噪声，实现对信号的检测和跟踪。直流信号的幅值大小和氟化氢浓度成线性关系，利用这种线性关系，就可推导出气体浓度。
在一些实施例中，所述的数据采集处理模块包括数据采集卡和计算机，所述数据采集卡获取第二信号后传输给计算机，所述计算机计算待测气体浓度的步骤包括：
光源驱动模块发射入射光强为的检测激光穿过装有氟化氢气体的气体吸收池模块，检测激光光谱覆盖一个或多个氟化氢气体的吸收谱线，则透射光强/>、入射光强/>、气体浓度C即待测气体的体积浓度之间的关系为：
式中，/>为氟化氢气体的吸收系数；C为气体浓度；L为检测激光吸收气体的长度；P为氟化氢气体的总压力；S(T)为氟化氢气体特征谱线的线强度，S(T)与温度T有关；/>为线性函数，/>与氟化氢气体吸收谱线的形状﹑总压力、温度、待测气体中各成分含量都有关系。线性函数可使用lorentz线型函数、Gauss线型函数和voigt线型函数。知道了总压力P、线强度S(T)、/>等参数的情况即可计算出氟化氢气体的浓度值。
数据采集处理如图3所示，由上位机软件系统完成，其功能主要包括两部分：浓度信号的计算采集与系统辅助工具功能。前者又分为浓度信号计算所必需的背景采集，标准采集以及最终的浓度反演功能；后者则主要为在系统调整中对实时噪声等信号实时监控以辅助气体吸收池以及其他参数调整的算法。
在一些实施例中，所述的检测激光为近红外1.3-.1.5微米波段。
根据氢氟酸在近红外的吸收特性，通过高精度迁移分子吸收数据库HITRAN(High-resolution Transmission Molecular Absorption Database)，可计算出氢氟酸（HF）吸收谱线图。如图2显示了氟化氢气体在1000-3000nm波长范围内的吸收强度。为了兼顾经济性和性能的需求，选择近红外1.3-1.5微米波段对氢氟（HF）进行检测，1.3-1.5微米波段的激光器位于光通信领域所用波段，具有激光器产品成熟、价格便宜等优势。考虑到水吸收的影响以及近红外激光器的可选性，本发明选择1270nm附近的吸收线。
为了在实验室中检验基于可调激光的氟化氢测量系统的性能指标，本发明在测量池中充入已知浓度的标准气体，其背景气为氮气，无干扰气存在。采用50ml/min与5L/min的质量流量计控制配气浓度，待经过长时间配气稳定后，开始读取保存参考信号和测量数据，并进行浓度的反演，气路连接简图如图4所示。为检验测量结果的精度、稳定性等指标，对不同浓度的气体进行了多次测量。通过不断改变测量池中标准气体的浓度，获得一系列不同浓度的标气结果，对这些测量结果进行相应的数据处理，可以了解系统的工作情况。设标准气体的浓度为C，高纯氮气的浓度为100％，质量流量计标准气体的流量为V1，氮气的流量为V2。配得气体浓度为：，可见配比气体的浓度与两种气体的流量和标准气体的浓度有关，因此在标准气体浓度确定的情况下，通过改变两路流速可以获得所需的浓度。实验室中，采用密封式多次反射池分别对氟化氢（HF）气体浓度进行检测。依据标气5ppm的HF气体配置了如表1-1所示的9种不同浓度的标准气体。
表1-1 HF气体配比情况
通过本发明测量后输出的浓度与谐波峰峰值强度的拟合关系如图5所示，在上述实验中为了分析浓度反演的相对误差，采用拟合方程反演浓度其实际值与反演值误差等参数如表1-2所示。
表1-2
通过试验数据可以看出，基于可调激光的氟化氢测量系统，可以实现小于ppm级的HF检测。在工业应用中存在环境复杂，外界干扰因素多的特点，使用激光气体传感器具有本质安全、抗电磁干扰等特点，提升了设备长期稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种基于可调激光的氟化氢测量系统，其特征在于：包括光源驱动模块、气体吸收池模块、探测器模块、光电转换处理模块和数据采集处理模块；所述光源驱动模块发射检测激光到气体吸收池模块，所述气体吸收池模块内有氟化氢气体，所述探测器模块的探头部分在气体吸收池模块内，所述探测器模块连接光电转换处理模块，所述光电转换处理模块连接数据采集处理模块；所述光源驱动模块发射检测激光穿过气体吸收池模块被探测器模块接收得到第一信号，所述探测器模块将第一信号传输到光电转换处理模块进行解调得到第二信号，所述光电转换处理模块将第二信号传输到数据采集处理模块，所述数据采集处理模块对第二信号定标后计算待测气体浓度。
2.根据权利要求1所述的基于可调激光的氟化氢测量系统，其特征在于：所述的光源驱动模块包括可调谐激光器DFB，所述可调谐激光器DFB的直流驱动电流上附加一个锯齿波电流和一个正弦调制电流，对可调谐激光器DFB发射的检测激光的频率和输出光强进行调制。
3.根据权利要求2所述的基于可调激光的氟化氢测量系统，其特征在于：所述的锯齿波电流和正弦调制电流的幅度均小于2伏。
4.根据权利要求1所述的基于可调激光的氟化氢测量系统，其特征在于：所述的气体吸收池模块包括两块共轴的等焦距凹面镜，组成一个离轴谐振腔；所述等焦距凹面镜的反射面使用镀金处理工艺。
5.根据权利要求1所述的基于可调激光的氟化氢测量系统，其特征在于：所述的光电转换处理模块为锁相放大器，所述锁相放大器包括信号通道、参考通道、混频器和低通滤波器；所述锁相放大器生成与第一信号的频率相同的参考信号，设第一信号和参考信号的频率为f，当信号通道中的第一信号与参考通道的参考信号通过混频器后得到一个直流信号和频率为2f的两倍频信号，最后通过低通滤波器将直流信号和两倍频信号分离得到第二信号。
6.根据权利要求1所述的基于可调激光的氟化氢测量系统，其特征在于：所述的数据采集处理模块包括数据采集卡和计算机，所述数据采集卡获取第二信号后传输给计算机，所述计算机计算待测气体浓度的步骤包括：
光源驱动模块发射入射光强为的检测激光穿过装有氟化氢气体的气体吸收池模块，检测激光光谱覆盖一个或多个氟化氢气体的吸收谱线，则透射光强/>、入射光强、气体浓度C即待测气体的体积浓度之间的关系为：
式中，/>为氟化氢气体的吸收系数；C为气体浓度；L为检测激光吸收气体的长度；P为氟化氢气体的总压力；S(T)为氟化氢气体特征谱线的线强度，S(T)与温度T有关；/>为线性函数，/>与氟化氢气体吸收谱线的形状﹑总压力、温度、待测气体中各成分含量都有关系。
7.根据权利要求1-6任一项所述的基于可调激光的氟化氢测量系统，其特征在于：所述的检测激光为近红外1.3-.1.5微米波段。
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