CN118142445A - 一种气液协同进料的固定床反应器及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气液协同进料的固定床反应器及其应用，包括：竖直延伸的容器、布置在容器中平行于其中心纵向轴线的多个端部开口的反应管以及布置在容器中与反应管端部开口连通的多个进料分布器；其中，所述容器包括用于气体进料的第一进口、用于液体进料的第二进口、用于换热流体进料的第三进口以及用于反应器内反应产物出料的第一出口、用于换热流体出料的第二出口；所述进料分布器沿其轴向方向设置气体进料段以及与气体进料段连通的内径逐渐变大的扩径段，所述扩径段侧面开口形成与液体储存区连通的液体进料段。本发明通过来源于热高分的液体的进料协助热量移出，能实现反应管内均匀的温度分布，明显改善反应器的移热能力，提升反应器产能。
Description
技术领域
本发明涉及费托合成技术领域，具体涉及一种气液协同进料的固定床反应器及其应用。
背景技术
费托合成反应是强放热反应，反应过程中须大量移走热量，不然容易发生局部过热而导致的催化剂飞温、失活等情况。因此针对费托反应的设计，移热效率是重点要考虑的问题。
列管式固定床是费托反应常用的反应器类型，其结构简单、操作容易的特点使其常用作中小规模费托反应装置。列管式固定床反应器常采用的移热方式为汽包，采用控制汽包压力的方式稳定反应器管内催化剂床层温度。原理为汽包中饱和状态水进入反应器壳程，通过部分汽化吸收管程中的反应热量并形成蒸气外送。即便如此，固定床反应器相较于浆态床反应器，其传热效率依然较低、床层温差明显，导致单管管径和处理能力受限，制约了单台反应器产能规模。
为提高列管式固定床费托反应器的移热效率，CN208104303U在固定床反应器内部设计了大量内构件，具体为有相互平行的换热板，催化剂间隔填充于相邻两块换热板之间；上分程隔板、中分程隔板、下分程隔板和间隔错位设置的环板将反应器筒体内腔中的流道分割成合成气通道和冷却介质通道。但该种通过换热内构件强化换热的方式，占据了大量反应器空间，增大了反应器的加工难度。
另有一些相关技术中采用加入费托液体产物提高移热效率的方式实现床层温度控制。例如CN102211002B采用热油循环系统、轻油激冷系统和冷激气冷激系统以强化传热，其中轻油激冷是通过费托产物冷凝下来的费托轻油通过分段注入的方式直接作用于催化剂床层，形成蒸发激冷，但液体在列管中的均匀分布难以控制。
综上，现有相关技术仍然无法有效地提高固定床反应器中移热效率。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种气液协同进料的固定床反应器及其应用，通过来源于热高分的液体的进料协助热量移出，可以实现反应管内均匀的温度分布，明显改善了反应器的移热能力。
为实现上述发明目的，本发明第一方面提供了一种气液协同进料的固定床反应器，包括：竖直延伸的容器、布置在所述容器中平行于其中心纵向轴线的多个端部开口的用于装载催化剂的反应管以及布置在所述容器中与所述反应管端部开口连通的多个进料分布器；其中，
所述容器包括用于气体进料的第一进口、用于液体进料的第二进口、用于换热流体进料的第三进口以及用于所述反应器内反应产物出料的第一出口、用于换热流体出料的第二出口，所述第二进口与所述容器内部部分区域之间形成液体储存区；
所述进料分布器沿其轴向方向设置气体进料段以及与所述气体进料段连通的内径逐渐变大的扩径段，所述扩径段的出口与所述反应管的端部开口连通，所述扩径段侧面开口形成与所述液体储存区连通的液体进料段；所述气体进料段的入口高于所述液体储存区的液面高度，所述气体进料段的内径小于反应管的内径。
较佳的实施方式中，所述容器内壁沿其径向方向设置连接板，用于将多个所述进料分布器共同连接且固定于所述容器内部；以及用于固定气体进料段、扩径段及反应管。
较佳的实施方式中，所述容器内壁与反应管外壁之间区域形成壳层，由所述第三进口提供的换热流体进入所述壳层。
较佳的实施方式中，扩径段形状为锥形，扩径段最大内径小于或等于反应管内径。
较佳的实施方式中，所述扩径段侧面开口为斜向孔道，所述斜向孔道偏离轴向中心线的斜向角度优选为5～30度。
较佳的实施方式中，所述反应管个数为1～10000，长度为5～20m，反应管内径优选为20～50mm；
优选地，所述气体进料段内径为10～40mm；
优选地，所述斜向孔道内径为1～5mm。
本发明第二方面提供了上述气液协同进料的固定床反应器的应用，将其用于费托合成反应。
较佳的实施方式中，所述气体进料为新鲜合成气与循环气的混合气，所述液体进料为高沸点重质烃油。
较佳的实施方式中，所述液体进料为费托产物分离单元中的热高分罐中的液体，热高分罐优选温度为180～240℃；液体进料空速为0.1～10h-1，优选为0.1～5h-1，更优选为0.1～3h-1。
较佳的实施方式中，所述费托合成反应温度为200～240℃，压力为2.0～4.0MPa，新鲜气空速为500～1000h-1，循环比为2～5。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
通过本发明固定床反应器，通过用于气体进料的第一进口将原料气引入容器内部并由进料分布器的气体进料段进入反应管内部，以及通过用于液体进料的第二进口将液体引入容器内部并由扩径段侧面开口形成的液体进料段引入反应管内部，在该过程中，气体通过小于反应管管径的气体进料段进入扩径段后压力降低；扩径段通过侧面开口与液体储存区连通，液体通过扩径段与液体储存区的压差吸入反应管内，由此实现了气体与液体协同进入反应管以及其内部装载的催化剂床层。换热流体进入反应器内部吸收反应热以降低反应器管内催化剂床层温度，同时，本发明液体的进料也可以协助热量移出，可有效提高反应器内反应热的移出效率和反应管内轴向温度均一性，并延长催化剂寿命。
本发明的其它特征和优点将通过随后的具体实施方式予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明示例的一种气液协同进料的固定床反应器的结构示意图。
图2为本发明示例的进料分布器的结构示意图。
附图标记说明如下：第一进口1，第二进口2，连接板3，第二出口4，液体进料段5，气体进料段6，扩径段7，反应管8，催化剂床层9，壳程10，第三进口11，筛板12，第一出口13，液体储存区14。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、顶、底”通常是指安装使用状态下的方位。“内、外”是指相对于各部件本身轮廓的内、外。
参考图1和图2，本发明提供一种气液协同进料的固定床反应器，包括：
竖直延伸的容器、布置在所述容器中平行于其中心纵向轴线的多个端部开口的用于装载催化剂的反应管以及布置在所述容器中与所述反应管端部开口连通的多个进料分布器。
本发明中，容器基本上竖直安装，其外壁设置有用于气体进料的第一进口、用于液体进料的第二进口、用于换热流体进料的第三进口以及用于所述反应器内反应产物出料的第一出口、用于换热流体出料的第二出口。
较佳地，所述容器内壁与反应管外壁之间区域形成壳层，由所述第三进口提供的换热流体进入所述壳层。换热流体为饱和状态水，在壳程吸收反应热后部分汽化，得到的饱和水或水蒸气由第二出口排出。
本发明中，所述液体通过第二进口进入所述容器内部并形成液体储存区；较佳地，该液体储存区位于所述反应管上方。
可以理解的是，本发明对容器的形状和材料不作特别限制，即需其内部中空满足所需容纳的反应管组件空间要求，且容器材料能承受反应所需的压力和温度即可。
可以理解的是，所述容器的第一进口、第二进口或第三进口均可通过管道与外部提供物料的装置连通，所述容器的第一出口或第二出口均可通过管道与外部收集物料的装置连通。
在具体的示例中，如图1所示，在容器的上部分开设置第一进口及第二进口，在容器的底部设置第一出口，在容器的侧面设置第三进口。
本发明中，所述反应管一端开口，例如在图1所示的顶端开口，反应管内部填充催化剂颗粒形成催化剂床层，较佳地，在所述反应管的另一端，例如在图1所示的反应管底端布置支撑装置用于支撑催化剂床层。
较佳地，反应管可设置多个，例如1～10000，长度为5～20m，反应管内径优选为20～50mm，当然容器的体积也可以根据其内部安装的多个反应管形成的组件体积相应调整。
反应管个数影响单个反应器产能，即反应器产能＝单根反应管产能×数量；而反应管内径与长度决定催化剂的装填体积，因此也决定了单根反应管的产能；但是鉴于费托反应产热量大，内径较大则不利于移热。长度过长则反应器加工难度过大且装填过高对催化剂强度提出了要求。因此在传热、强度、加工允许的情况下尽可能增大管径、长度。
本发明中，参考图1和图2，所述进料分布器沿其轴向方向设置气体进料段以及与所述气体进料段连通的内径逐渐变大的扩径段，所述扩径段的出口与所述反应管的端部开口连通，所述扩径段侧面开口形成与所述液体储存区连通的液体进料段。
较佳地，所述容器内壁沿其径向方向设置连接板，用于将多个所述进料分布器共同连接且固定于所述容器内部。在具体的示例中，如图1所示，液体储存区为连接板上方的区域。
本发明中，所述气体进料段的入口高于所述液体储存区的液面高度，所述气体进料段的内径小于反应管的内径。在具体的示例中，如图1所示，气体进料段的内径与扩径段最小内径相同，扩径段内径逐渐变大，扩径段最大内径小于或等于反应管内径。在一具体的示例中，在连接板的中间部分采用铣削的方式加工得到开孔作为扩径段，扩径段上方的气体进料段与扩径段下方的反应管通过焊接的方式分别与连接板连接，在一具体的示例中，连接板为钢板。本发明气体通过气体进料段进入扩径段，液体通过扩径段与液体储存区的压差吸入反应管内，由此实现了气体与液体协同进入反应管以及其内部装载的催化剂床层。
较佳地，扩径段形状为锥形，其下部最大内径与反应管内径相同。
较佳地，所述扩径段侧面开口为斜向孔道，在一具体的示例中，该孔道的加工方式为钻孔，所述斜向孔道偏离轴向中心线的斜向角度优选为5～30度。
较佳地，所述气体进料段内径为10～40mm；
较佳地，所述斜向孔道内径为1～5mm。斜向小孔由进气扩径段产生的负压和液体黏度决定。反应管的大管径对移热要求较高，因此需要液体进料进行辅助。
本发明第二方面提供了一种气液协同进料的固定床反应器的应用，将其用于费托合成反应。
较佳地，用于费托合成反应时，所述气体进料为新鲜合成气与循环气的混合气，所述液体进料为高沸点重质烃油。
较佳地，所述液体进料为费托产物分离单元中的热高分罐中的液体，热高分罐优选温度180～240℃，例如180℃，190℃，200℃，210℃，220℃，230℃，240℃或该范围内的其它数值；液体进料空速为0.1～10h-1，优选为0.1～5h-1；进一步优选为0.1～3h-1；在具体示例中，液体进料空速根据催化剂床层温度控制范围确定。热高分罐的温度决定移热液体的馏程。可以理解为热高分罐温度越高，里面的液体分子质量越大，沸点也越高。可在移热过程中保持液体状态，防止气化，过量移热。同理，液体进料空速也应在合理范围，过大则移热过量，反应器温度难以维持；也可能造成床层压降过大。
较佳地，所述费托合成反应温度200～240℃，压力2.0～4.0MPa，新鲜气空速为500～1000h-1，循环比2～5。上述反应参数根据催化剂性能确定。
下面用详细的示范性实施例进一步描述本发明，但这些实施例不构成对本发明的任何限制。
实施例1
参见图1，一种气液协同进料的固定床反应器，物流1为固定床气体进料(入塔气)，为新鲜合成气与循环气的混合气，通过第一进口1进入；物流2为反应产物，通过第一出口13去往反应产物分离系统中的热高分罐；物流3为液体进料，来源为热高分罐中储存的高沸点重质烃，经计量泵(未示意出)和第二进口2输送进反应器内，在连接板3上方空间14处形成一定高度的液位(液体储存区)；物流4为汽包输送来的饱和水，通过壳程处第三进口11进入，在壳程10吸收反应热后部分汽化，从壳程处第二出口4去往汽包；物流1通过进料分布器上的气体进料段6进入扩径段7后压力降低，将处于连接板3上方的液体通过斜向液体进料段5吸入反应管8中，实现了气体与液体协同进入反应管与内部的催化剂床层9；气体在催化剂作用下生成产品，反应热一部分通过反应管壁传导至汽包水带出，另一部分通过进料液体带出；反应器下部设置筛板12用于支撑催化剂床层9。
在该实施例中，反应管为113根，长度为5m，反应管内径为32mm，所述液体进料段的斜向孔道偏离轴向中心线的斜向角度为20度。所述气体进料段内径为10mm；所述斜向孔道内径为2.8mm。均匀选取113根反应管中的5-8根埋入多点式电热偶，该热偶的测温点间距为0.5m，催化剂床层温差为床层装填高度内测得的最高温度与最低温度之差。
在该实施例中，采用钴基费托催化剂，钴含量为20％，载体为二氧化钛，形状为三叶草型。催化剂装载于列管式固定床反应器内，控制装载后各反应管压降偏差小于5％。
应用本实施例固定床反应器进行费托合成，具体工艺如下：
首先进行催化剂还原，还原气氛为100％氢气，空速(新鲜气与循环气加和)为3000h-1，温度为300℃，压力为0.5MPa，恒温时间为16h。还原结束后降温至150℃，转换气氛为H2/CO＝2：1(摩尔比)的合成气，反应器逐步升温至215℃后，系统升压至3.0MPa。此时新鲜气空速为700h-1，循环比(循环气：新鲜气)为4，反应器气体进料为新鲜合成气与循环气的混合气。
反应开始后生成大量烃类物质，从反应器排出后经热高分、热低分、冷高分罐冷凝分别获得粗蜡、重质油、轻质油初级产品，上述三个分离罐的温度设定分别为200℃、160℃、80℃。将热高分罐中的粗蜡作为液体进料以0.2h-1(以反应器内催化剂装填体积为基准)泵入反应器中辅助反应热量移出。
另外，在实施例1基础上，改变反应条件得到实施例2-7及对比例1-5，改变反应管管径得到对比例6，具体参数和评价结果如表1和表2所示。
系统的进气、循环气、驰放气管路上均配置流量计与色谱仪，监控气体流量与组分。反应参数的计算方法为：
CO转化率＝100％×反应消耗CO/原料气中CO
H2转化率＝100％×反应消耗H2/原料气中H2
CH4选择性＝100％×生成的CH4/反应消耗的CO
C2烃选择性＝100％×(生成的C2烷烃+C2烯烃)/反应消耗的CO
C3烃选择性＝100％×(生成的C3烷烃+C3烯烃)/反应消耗的CO
C4烃选择性＝100％×(生成的C4烷烃+C4烯烃)/反应消耗的CO
CO2选择性＝100％×生成的CO2/反应消耗的CO
C5+选择性＝100％-CH4选择性-C2烃选择性-C3烃选择性-C4烃选择性-CO2选择性。
表1
表2
从表1-2数据对比可知，实施例1中轴向温差仅为4.1℃，而与实施例1相比，对比例1在未泵入粗蜡条件下(即未采用液体进料)，轴向温差为11.5℃。对比例2中液体进料空速过低，轴向温差为10.6℃，也显著高于实施例1-7中轴向温差。对比例3中反应温度高，造成反应过于剧烈，轴向温差较大，存在飞温风险。对比例4中新鲜气空速较大，即使有液体进料，温差也较大。对比例5中新鲜气空速较小，循环比较小，气体线速度过小，造成轴向温差较大。对比例6中反应器中反应管管径采用52mm(其它参数与工艺流程与实施例1相同)，内径较大则不利于移热，也造成轴向温差较大。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动均在本发明涵盖的精神范围之内。
Claims (10)
1.一种气液协同进料的固定床反应器，其特征在于：包括竖直延伸的容器、布置在所述容器中平行于其中心纵向轴线的多个端部开口的用于装载催化剂的反应管以及布置在所述容器中与所述反应管端部开口连通的多个进料分布器；其中，
所述容器包括用于气体进料的第一进口、用于液体进料的第二进口、用于换热流体进料的第三进口以及用于所述反应器内反应产物出料的第一出口、用于换热流体出料的第二出口，所述第二进口与所述容器内部部分区域之间形成液体储存区；
所述进料分布器沿其轴向方向设置气体进料段以及与所述气体进料段连通的内径逐渐变大的扩径段，所述扩径段的出口与所述反应管的端部开口连通，所述扩径段侧面开口形成与所述液体储存区连通的液体进料段；所述气体进料段的入口高于所述液体储存区的液面高度，所述气体进料段的内径小于反应管的内径。
2.根据权利要求1所述的气液协同进料的固定床反应器，其特征在于：所述容器内壁沿其径向方向设置连接板，用于将多个所述进料分布器共同连接且固定于所述容器内部，以及用于固定气体进料段、扩径段及反应管。
3.根据权利要求1或2所述的气液协同进料的固定床反应器，其特征在于：所述容器内壁与反应管外壁之间区域形成壳层，由所述第三进口提供的换热流体进入所述壳层。
4.根据权利要求1所述的气液协同进料的固定床反应器，其特征在于：所述扩径段的最大内径小于或等于反应管内径，所述扩径段的形状优选为锥形。
5.根据权利要求1或4所述的气液协同进料的固定床反应器，其特征在于：所述扩径段侧面开口为斜向孔道，所述斜向孔道偏离轴向中心线的斜向角度优选为5～30度。
6.根据权利要求1-5任一项所述的气液协同进料的固定床反应器，其特征在于：所述反应管个数为1～10000，长度为5～20m，反应管内径优选为20～50mm；
优选地，所述气体进料段内径为10～40mm；
优选地，所述斜向孔道内径为1～5mm。
7.权利要求1-6任一项所述气液协同进料的固定床反应器的应用，将其用于费托合成反应。
8.根据权利要求7所述的气液协同进料的固定床反应器的应用，其特征在于：所述气体进料为新鲜合成气与循环气的混合气，所述液体进料为高沸点重质烃油。
9.根据权利要求7或8所述的气液协同进料的固定床反应器的应用，其特征在于：所述液体进料为费托产物分离单元中的热高分罐中的液体，热高分罐优选温度为180～240℃；和/或，所述液体进料空速为0.1～10h-1，优选为0.1～5h-1,更优选0.1～3h-1。
10.根据权利要求7-9任一项所述的气液协同进料的固定床反应器的应用，其特征在于：所述费托合成反应温度为200～240℃，压力为2.0～4MPa，新鲜气空速为500～1000h-1，循环比为2～5。
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| CN202211562421.4A CN118142445A (zh) | 2022-12-07 | 2022-12-07 | 一种气液协同进料的固定床反应器及其应用 |
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